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CN108380175B - 一种碳酸氧镧-埃洛石复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碳酸氧镧-埃洛石复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳酸氧镧‑埃洛石复合材料及其制备方法和应用。本发明将天然纳米管状埃洛石矿物与碳酸氧镧前驱体溶液均匀混合，通过抽真空和低温燃烧等方法制备出在埃洛石纳米管内外均匀负载碳酸氧镧的复合材料，既保留了埃洛石的介孔结构，又不堵塞其内腔，对磷酸根离子的饱和吸附量高达100mg·P/g，可用于吸附磷酸根离子或用于制备除磷吸附剂。本发明复合材料的制备方法还具有能耗低、操作简单、制备周期短等优点，具有良好的应用前景。

Description

一种碳酸氧镧-埃洛石复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属环境污染处理技术领域，更具体地说，本发明涉及一种用于吸附磷酸根离子的碳酸氧镧-埃洛石复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
镧是用于修复富营养化水体的常用吸附剂，其原理主要为水中磷酸根与镧结合生成难溶于水的磷酸镧，将磷酸根从水体中快速脱除。由于镧纳米颗粒易团聚，目前多数含镧吸附材料是将镧负载于载体中，从而减少镧纳米颗粒团聚，强化其对磷酸根的接触和吸附。载体粒径小，孔隙率大，利于含镧材料以纳米尺度在其表面负载，因此载体材料特性(包括粒径、孔结构及其物理化学性质等)会影响镧纳米颗粒的负载，进而影响含镧吸附材料对污染物的吸附。目前关于镧负载材料吸附磷酸根的研究取得重要进展。
例如中国专利(申请号CN201510721249.6)以生物质阴离子交换树脂为载体，在其上负载纳米氧化镧形成生物质基纳米氧化镧除磷复合吸附剂；此外，有文献报道以沸石、生物碳、膨胀石墨、煤系高岭土为载体，负载氧化镧或氢氧化镧作为除磷吸附剂。然而，以上吸附剂对磷的吸附量较低，均低于70mg P/g·吸附剂。磷吸附量低的主要原因包括：生物炭、膨胀石墨和煤系高岭土等大多在微米尺度，这些载体尺寸过大不利于表面镧和磷酸根接触；此外沸石为微孔结构，镧负载容易堵塞孔道，阻碍镧对磷酸根的吸附。因此急需负载镧后具有较高磷吸附量的吸附剂载体。
埃洛石是纳米管状硅铝酸盐矿物材料，其突出特点呈纳米尺度，并且具有特殊介孔和中空管状结构。此外，与沸石和活性炭等材料相比，埃洛石价格低廉，用于磷酸根吸附成本较低。目前作为载体的埃洛石主要用于药物缓释和气体催化领域，但在磷酸根吸附方面未见报道。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述已有镧负载多孔材料在制备和使用中存在的不足，提供一种碳酸氧镧-埃洛石复合材料及其制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种碳酸氧镧-埃洛石复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将埃洛石加入到碳酸氧镧前驱体溶液中，超声，得到埃洛石与碳酸氧镧前驱体溶液的混悬液；所述碳酸氧镧前驱体溶液是将六水硝酸镧、甘氨酸和水按照1～5:1:3～25的质量比混合而成；所述埃洛石的质量与所述碳酸氧镧前驱体溶液的体积的比为100～1000:1；
S2、将所述混悬液抽真空、烘干，得到干燥样品；
S3、将所述干燥样品置于管式炉内，氮气气氛下、250～450℃反应1～3h，得到碳酸氧镧-埃洛石复合材料。
本发明的主要原理是：通过抽真空，使高浓度硝酸镧和甘氨酸水溶液填充在埃洛石纳米管内；材料干燥后，采用燃烧法使助燃剂甘氨酸和硝酸镧反应，合成镧纳米薄膜和颗粒。反应中生成大量氮气有利于碳酸氧镧在埃洛石管内外均匀分散；此外，埃洛石具有丰富的铝羟基和硅羟基，与镧在管内外表面形成Si/Al-O-La键，利于碳酸氧镧纳米材料在管内外均匀分布。因此，制备出的碳酸氧镧-埃洛石复合吸附材料既保留了埃洛石纳米管独特的介孔骨架又能在管内外均匀负载碳酸氧镧纳米薄膜和颗粒。
作为本发明碳酸氧镧-埃洛石复合材料的制备方法的一种优选技术方案，所述埃洛石的纯度大于80％。
作为本发明碳酸氧镧-埃洛石复合材料的制备方法的一种优选技术方案，所述超声的时间为10～30min。
作为本发明碳酸氧镧-埃洛石复合材料的制备方法的一种优选技术方案，所述抽真空时间为10～30min，并重复3～5次。
作为本发明碳酸氧镧-埃洛石复合材料的制备方法的一种优选技术方案，所述烘干是在80～150℃下烘干1～5h。
作为本发明碳酸氧镧-埃洛石复合材料的制备方法的一种优选技术方案，所述氮气的流速为100～200ml/min。
本发明还提供了一种碳酸氧镧-埃洛石复合材料，其是通过上述制备方法制备得到。
经实验证实，本发明碳酸氧镧-埃洛石复合材料对磷酸根污染物具有较高的吸附量，室温下其对磷酸根的饱和吸附量可达100mg·P/g以上，因此，本发明碳酸氧镧-埃洛石复合材料可用于吸附磷酸根离子，或用于制备除磷吸附剂。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明充分利用埃洛石独特的介孔中空管状结构，通过抽真空在管内填充纳米碳酸氧镧而不堵塞内管，这利于污染物扩散及传质。此外，本发明充分利用埃洛石表面富含的硅羟基和铝羟基，使其与镧生成化学键，让镧在埃洛石管内外的负载性得到优化。
(2)本发明在埃洛石纳米管内外均匀负载碳酸氧镧时，采用燃烧制备法，利用硝酸镧和甘氨酸在较低焙烧温度下(250～450℃)发生反应，获得碳酸氧镧-埃洛石复合吸附材料。该制备方法具有工艺简单，反应时间短等优势，有利于减少材料的制备周期和降低生产能耗。
(3)通过本发明方法制备的碳酸氧镧-埃洛石复合吸附材料，由于镧在埃洛石管内和管外的均匀负载，碳酸氧镧-埃洛石复合吸附材料对磷有较高的吸附量，室温条件下，其对磷的吸附量达到100mg·P/g·吸附剂以上。
附图说明
图1为本发明实施例1中碳酸氧镧-埃洛石复合吸附材料的X射线衍射图。
图2为本发明实施例2中碳酸氧镧-埃洛石复合吸附材料的透射电镜图。
图3为本发明实施例3中碳酸氧镧-埃洛石复合吸附材料的的磷吸附等温线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明，实施例的参数、比例等可因地制宜做出选择而对结果并无实质性影响。实施例中除特殊说明外，均为本领域常规试剂和方法步骤。
实施例1
1)将10g埃洛石与10g六水硝酸镧和2g甘氨酸混合，加入50ml去离子水，超声10min。
2)将步骤1)中所得悬浊液置于500mL抽滤瓶内抽真空10min，重复3次，然后将悬浊液置于烘箱内，80℃条件下烘2小时，得到干燥样品。
3)将步骤2)中所得干燥样品置于管式炉内，以流速为100ml/min的氮气吹扫30min后，在300℃条件下恒温2h，得到碳酸氧镧-埃洛石复合材料。
利用X射线衍射(XRD)对所得碳酸氧镧-埃洛石复合材料的结构进行测定，结果表明，其X射线衍射图谱(图1)中出现了归属于碳酸氧镧的特征衍射峰。
采用批次吸附实验对该碳酸氧镧-埃洛石复合材料的磷吸附能力进行测试，结果表明，室温条件下，其对磷酸根吸附量为135mg·P/g·吸附剂。
实施例2
1)将20g埃洛石与15g六水硝酸镧和15g甘氨酸混合，加入50ml去离子水，超声20min。
2)将步骤1)中所得悬浊液置于500mL抽滤瓶内抽真空15min，重复3次，然后将悬浊液置于烘箱内，120℃条件下烘5小时，得到干燥样品。
3)将步骤2)中所得干燥样品置于管式炉内，以流速为150ml/min的氮气吹扫30min后，在400℃条件下恒温2h，得到碳酸氧镧-埃洛石复合材料。
通过透射电镜(TEM)分析发现，碳酸氧镧在埃洛石内外管均匀负载(图2)。采用批次吸附实验对该碳酸氧镧-埃洛石复合材料的磷吸附能力进行测试，其对磷酸根吸附量为125mg·P/g·吸附剂。
实施例3
1)将30g埃洛石与18g六水硝酸镧和9g甘氨酸混合，加入30ml去离子水，超声30min。
2)将步骤1)中所得悬浊液置于250mL抽滤瓶内抽真空30min，重复3次，然后将悬浊液置于烘箱内，130℃条件下烘4小时，得到干燥样品。
3)将步骤2)中所得固体置于管式炉内，氮气流速为160ml/min，氮气保护30min后，在450℃条件下恒温2h，待管式炉冷却后，取出样品，得到碳酸氧镧-埃洛石复合材料。
采用批次吸附实验对该碳酸氧镧-埃洛石复合材料的磷吸附能力进行测试，其对磷酸根吸附量为120mg·P/g·吸附剂(图3)。
根据上述说明书的揭示和指导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (9)

1.一种碳酸氧镧-埃洛石复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将埃洛石加入到碳酸氧镧前驱体溶液中，超声，得到埃洛石与碳酸氧镧前驱体溶液的混悬液；所述碳酸氧镧前驱体溶液是将六水硝酸镧、甘氨酸和水按照1～5:1:3～25的质量比混合而成；所述埃洛石的质量与所述碳酸氧镧前驱体溶液的体积的比为100～1000:1；
S2、将所述混悬液抽真空、烘干，得到干燥样品；
S3、将所述干燥样品置于管式炉内，氮气气氛下、250～450℃反应1～3h，得到碳酸氧镧-埃洛石复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳酸氧镧-埃洛石复合材料的制备方法，其特征在于，所述埃洛石的纯度大于80％。
3.根据权利要求1所述的碳酸氧镧-埃洛石复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声的时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的碳酸氧镧-埃洛石复合材料的制备方法，其特征在于，所述抽真空时间为10～30min，并重复3～5次。
5.根据权利要求1所述的碳酸氧镧-埃洛石复合材料的制备方法，其特征在于，所述烘干是在80～150℃下烘干1～5h。
6.根据权利要求1所述的碳酸氧镧-埃洛石复合材料的制备方法，其特征在于，所述氮气的流速为100～200mL/min。
7.一种碳酸氧镧-埃洛石复合材料，其特征在于，其是通过权利要求1～6中任意一条权利要求所述碳酸氧镧-埃洛石复合材料的制备方法制备得到。
8.权利要求7所述碳酸氧镧-埃洛石复合材料在吸附磷酸根离子中的应用。
9.权利要求7所述碳酸氧镧-埃洛石复合材料在制备除磷吸附剂中的应用。
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