CN108318306A - 一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，具体步骤如下：首先，将试样切块，再精车制成试样棒，之后去除表面的污物，再用剪线钳切割成质量为0.10g～0.30g的样品，放入溶剂中浸泡，风干备用；之后将锡片加入到高纯石墨套坩埚中进行空白分析，待空白值稳定且小于0.0001％时，将该空白值输入到氢分析仪中，选取钛及钛合金基体的标准物质对氢分析仪进行校准，之后再进行分析校正，最后将样品放入氢分析仪中的经脱气后的高纯石墨套坩埚中，测定样品中的氢含量。本方法通过采用最优的试样制备方式、脱气功率、分析功率及合理控制分析时间，从而实现了钛及钛合金中氢元素含量的准确测定。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法。
背景技术
钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，钛合金因为具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛应用于各个领域。钛合金主要用于制作飞机发动机压气机部件，其次为火箭、导弹和高速飞机的结构件。
钛合金中的有害元素是氢，在一定压力和温度条件下，氢可以溶解于晶格中，有的结合为分子态氢，还有的被捕集于晶界边界，内部界面，质点和位错界旁，在有些系统中，可能存在平衡或非平衡的氢化物，其并非处于静止位置，氢在钛合金中的高度游动性是影响钛合金性能的一个重要特征，随着氢含量的增加，脆性也随之增加，大量实验证明，当钛合金中的氢元素含量较多时，则产生闪裂或缺陷，形成金属内的裂纹或者微孔隙，若钛及钛合金中氢含量超过150ppm，则会使钛及钛合金产生氢脆裂；因此，严格控制钛及钛合金中氢含量是非常有意义的。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，实现了钛及钛合金中氢元素含量的准确测定。
本发明所采用的技术方案是，一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，钛及钛合金试样前处理：将钛及钛合金试样切割成块状，再将钛及钛合金块状试样精车制成试样棒，之后除去钛及钛合金试样棒表面的污物，之后再将钛及钛合金试样棒切割成质量为0.10g～0.30g的固体样品，最后将固体样品放入溶剂中浸泡，风干备用；
步骤2，空白分析：输入1.000g至氢分析仪，将锡片加入到高纯石墨套坩埚中进行空白分析，至少进行三次空白分析，且当空白值稳定并小于0.0001％时，将该空白值输入到氢分析仪中；
步骤3，建立校准曲线，具体步骤如下：
步骤3.1，选取三种不同氢含量的钛及钛合金基体标准物质对氢分析仪进行校准，并建立校准曲线，每种标准物质至少分析三次；
其中，三种不同氢含量的钛及钛合金基体标准物质中氢含量分别为1ppm～40ppm、40ppm～100ppm、100ppm～150ppm；
步骤3.2，经步骤3.1后，在校准曲线中，在氢含量小于0.0150％的条件下，若线性系数大于0.999，则校准曲线建立完毕；若线性系数小于0.999，则重复进行步骤3.1；
步骤4，分析校正：选取氢含量为40ppm～100ppm的钛及钛合金基体标准物质进行氢含量分析校正；
若氢含量分析结果在步骤3中建立的校准曲线中的钛及钛合金基体标准物质的允许偏差范围内，则校正完毕；若氢含量分析结果在步骤3中建立的校准曲线中的钛及钛合金基体标准物质的允许偏差范围外，则进行漂移校正；
步骤5，氢含量测定：将步骤1中处理后的固体样品放入氢分析仪中的经脱气后的高纯石墨套坩埚中，测定样品中的氢含量。
本发明的特点还在于，
步骤1中，试样棒直径为3mm～4mm；浸泡时间为3min～5min；采用水冷切割机将钛及钛合金试样切割成块状；采用锉刀或细砂纸将试样棒表面的污物去除；采用剪线钳将钛及钛合金试样棒切割成固体样品；溶剂为乙醚或者丙酮。
步骤2中，锡片的质量为0.25g～0.5g。
步骤2至步骤5中，氢分析仪的参数均为：脱气功率为3.5KW～7.5KW，脱气次数为两次，分析功率为2.5KW～7.5KW，分析时间为40s～80s；所述氢分析仪的型号为H836。
本发明的有益效果是，通过采用最优的试样制备方式、脱气功率、分析功率及合理控制分析时间，利用校准曲线及漂移校正技术在节省钛合金中氢标准物质的基础上，提高了测定结果的准确性，从而实现了钛及钛合金中氢元素含量的准确测定。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，钛及钛合金试样前处理：采用水冷切割机将钛及钛合金试样切割成块状，再将块状试样精车制成直径为3mm～4mm钛及钛合金试样棒，之后用锉刀或细砂纸除去钛及钛合金试样棒表面的污物，之后再用剪线钳将钛及钛合金试样棒切割成质量为0.10g～0.30g的固体样品，最后将固体样品放入溶剂中浸泡，风干备用；
其中，浸泡时间为3min～5min；溶剂为乙醚或丙酮；
步骤2，空白分析：输入1.000g至氢分析仪，将0.25g～0.5g锡片加入到高纯石墨套坩埚中进行空白分析，至少进行三次空白分析，且当空白值稳定并小于0.0001％时，将该空白值输入到氢分析仪中；
步骤3，建立校准曲线，具体步骤如下：
步骤3.1，选取三种不同氢含量的钛及钛合金基体标准物质对氢分析仪进行校准，并建立校准曲线，每种标准物质至少分析三次；
其中，三种不同氢含量的钛及钛合金基体标准物质中氢含量分别为1ppm～40ppm、40ppm～100ppm、100ppm～150ppm；
步骤3.2，经步骤3.1后，在校准曲线中，在氢含量小于0.0150％的条件下，若线性系数大于0.999，则校准曲线建立完毕；若线性系数小于0.999，则重复进行步骤3.1；
步骤4，分析校正：选取氢含量为40ppm～100ppm的钛及钛合金基体标准物质进行氢含量分析校正；
若氢含量分析结果在步骤3中建立的校准曲线中的钛及钛合金基体标准物质的允许偏差范围内，则校正完毕；若氢含量分析结果在步骤3中建立的校准曲线中的钛及钛合金基体标准物质的允许偏差范围外，则进行漂移校正；
步骤5，氢含量测定：将步骤1中处理得到固体样品放入氢分析仪中的经脱气后的高纯石墨套坩埚中，测定样品中的氢含量；
步骤2、步骤3、步骤4和步骤5中，氢分析仪的参数均为：脱气功率为3.5KW～7.5KW，脱气次数为两次，分析功率为2.5KW～7.5KW，分析时间为40s～80s；
氢分析仪的型号为H836，生厂产家为美国力可公司。
实施例1
本发明一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，钛合金试样前处理：将钛合金标准物质AR651样品放入乙醚中浸泡5min，风干备用；
步骤2，空白分析：输入1.000g至氢分析仪，将0.25g锡片加入到高纯石墨套坩埚中进行空白分析，进行三次空白分析，空白值为0.00002％，将该空白值输入到氢分析仪中；
步骤3，建立校准曲线，具体步骤如下：
步骤3.1，选取氢含量为0.00173％±0.00032％的钛合金基体标准物质LECO(502-876)、氢含量为0.0045％±0.0010％的钛合金基体标准物质AR635和氢含量为0.0137％±0.0008％的钛合金基体标准物质AR648；对氢分析仪进行校准，并建立校准曲线，每种标准物质至少分析三次；
步骤3.2，经步骤3.1后，在校准曲线中，在氢含量小于0.0150％的条件下，线性系数为0.9997，则校准曲线建立完毕；
步骤4，分析校正：选取氢含量为0.0045％±0.0010％的钛合金基体标准物质AR635进行氢含量分析校正，其分析结果为0.00463％，氢含量分析结果在步骤3中建立的校准曲线中的钛及钛合金基体标准物质的允许偏差范围内，则校正完毕；
步骤5，氢含量测定：将步骤1中处理后的钛合金标准物质AR651样品放入氢分析仪中的经脱气后的高纯石墨套坩埚中，对钛合金标准物质AR651样品进行八次测定；
步骤2、步骤3、步骤4和步骤5中，氢分析仪的操作参数为：脱气功率为4.0KW，脱气次数为两次；分析功率为2.8KW，分析时间为60s。
钛合金标准物质AR651样品的分析结果如表1所示，由表1可知，采用本方法对标准物质AR651进行测定，测定的氢含量的相对标准偏差RSD小于6％，测定结果与认定值一致，这说明了该方法具有较高的准确度与精密度。
表1AR651标准试样分析结果
实施例2
本发明一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，试样前处理：将钛合金氢标准物质AR635样品放入丙酮中浸泡3min，风干备用；
步骤2，空白分析：输入1.000g至氢分析仪，将0.3g锡片加入到高纯石墨套坩埚中进行空白分析，进行四次空白分析，空白值为0.00004％，将该空白值输入到氢分析仪中；
步骤3，建立校准曲线，具体步骤如下：
步骤3.1，选取氢含量为0.00173％±0.00032％的钛合金基体标准物质LECO(502-876)、氢含量为0.00408％±0.00044％的钛合金基体标准物质LECO(762-741)和氢含量为0.0137％±0.0008％的钛合金基体标准物质AR648；对氢分析仪进行校准，并建立校准曲线，每种标准物质至少分析三次；
步骤3.2，经步骤3.1后，在校准曲线中，在氢含量小于0.0150％的条件下，线性系数为0.9995，则校准曲线建立完毕；
步骤4，分析校正：选取氢含量为0.00408％±0.00044％的钛合金基体标标准物质LECO(762-741)进行氢含量分析校正，其分析结果为0.00384％，氢含量分析结果在步骤3中建立的校准曲线中的钛及钛合金基体标准物质的允许偏差范围内，则校正完毕；
步骤5，氢含量测定：将步骤1中处理后的钛合金标准物质AR635样品放入氢分析仪中的经脱气后的高纯石墨套坩埚中，对该样品进行八次测量；
步骤2、步骤3、步骤4和步骤5中，氢分析仪的操作参数均为：脱气功率为4.0KW，脱气次数为两次；分析功率为2.8KW，分析时间为60s；
钛合金标准物质AR635样品的分析结果如表2所示，由表2可知，采用本方法对钛合金标准物质AR635进行测定，测定的氢含量的相对标准偏差RSD小于6％，测定结果与认定值一致，这说明了该方法具有较高的准确度与精密度。
表2AR635标准试样分析结果
实施例3
本发明一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，试样前处理：采用水冷切割机将Ti-6Al-4V试样切割成块状，再精车制成直径为3mm的试样棒，之后用锉刀去除试样棒表面的污物，之后再用剪线钳将试样棒切割成质量为0.10g的样品，最后将样品放入乙醚中浸泡5min，风干备用；
步骤2，空白分析：输入1.000g至氢分析仪，将0.25g锡片加入到高纯石墨套坩埚中进行空白分析，进行三次空白分析，空白值为0.00002％，将该空白值输入到氢分析仪中；
步骤3，建立校准曲线，具体步骤如下：
步骤3.1，选取氢含量为0.00173％±0.00032％的钛合金基体标准物质LECO(502-876)、氢含量为0.0045％±0.0010％的钛合金基体标准物质AR635和氢含量为0.0137％±0.0008％的钛合金基体标准物质AR648；对氢分析仪进行校准，并建立校准曲线，每种标准物质至少分析三次；
步骤3.2，经步骤3.1后，在校准曲线中，在氢含量小于0.0150％的条件下，线性系数为0.9997，则校准曲线建立完毕；
步骤4，分析校正：选取氢含量为0.0045％±0.0010％的钛合金基体标准物质AR635进行氢含量分析校正，氢含量分析结果在步骤3中建立的校准曲线中的钛及钛合金基体标准物质的允许偏差范围外，之后进行漂移校正，其分析结果为0.00453％，该分析结果在钛及钛合金基体标准物质允许偏差范围内，则校正完毕；
步骤5，氢含量测定：将步骤1中处理后的Ti-6Al-4V样品放入氢分析仪中的经脱气后的高纯石墨套坩埚中，对该样品进行八次测量；
步骤2、步骤3、步骤4和步骤5中，氢分析仪的操作参数均为：脱气功率为3.8KW，脱气次数为两次；分析功率为2.5KW，分析时间为60s；
该Ti-6Al-4V样品的分析结果如表3所示，由表3可知，采用该方法测试的样品数据平行性较好且误差小。
表3Ti-6Al-4V样品分析结果
本方法通过采用最优的试样制备方式、脱气功率、分析功率及合理控制分析时间，利用校准曲线及漂移校正技术在节省钛合金中氢标准物质的基础上，提高了测定结果的准确性，从而实现了钛及钛合金中氢元素含量的准确测定。
Claims (9)
1.一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，钛及钛合金试样前处理：将钛及钛合金试样切割成块状，再将钛及钛合金块状试样精车制成试样棒，之后除去钛及钛合金试样棒表面的污物，之后再将钛及钛合金试样棒切割成质量为0.10g～0.30g的固体样品，最后将固体样品放入溶剂中浸泡，风干备用；
步骤2，空白分析：输入1.000g至氢分析仪，将锡片加入到高纯石墨套坩埚中进行空白分析，至少进行三次空白分析，且当空白值稳定并小于0.0001％时，将该空白值输入到氢分析仪中；
步骤3，建立校准曲线，具体步骤如下：
步骤3.1，选取三种不同氢含量的钛及钛合金基体标准物质对氢分析仪进行校准，并建立校准曲线，每种标准物质至少分析三次；
其中，三种不同氢含量的钛及钛合金基体标准物质中氢含量分别为1ppm～40ppm、40ppm～100ppm、100ppm～150ppm；
步骤3.2，经步骤3.1后，在校准曲线中，在氢含量小于0.0150％的条件下，若线性系数大于0.999，则校准曲线建立完毕；若线性系数小于0.999，则重复进行步骤3.1；
步骤4，分析校正：选取氢含量为40ppm～100ppm的钛及钛合金基体标准物质进行氢含量分析校正；
若氢含量分析结果在步骤3中建立的校准曲线中的钛及钛合金基体标准物质的允许偏差范围内，则校正完毕；若氢含量分析结果在步骤3中建立的校准曲线中的钛及钛合金基体标准物质的允许偏差范围外，则进行漂移校正；
步骤5，氢含量测定：将步骤1中处理后的固体样品放入氢分析仪中的经脱气后的高纯石墨套坩埚中，测定样品中的氢含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，其特征在于，所述步骤1中，试样棒直径为3mm～4mm。
3.根据权利要求1所述的一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，其特征在于，所述步骤1中，浸泡时间为3min～5min。
4.根据权利要求1所述的一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，其特征在于，所述步骤1中，采用水冷切割机将钛及钛合金试样切割成块状。
5.根据权利要求1所述的一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，其特征在于，所述步骤1中，采用锉刀或细砂纸将试样棒表面的污物去除。
6.根据权利要求1所述的一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，其特征在于，所述步骤1中，采用剪线钳将钛及钛合金试样棒切割成固体样品。
7.根据权利要求1所述的一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，其特征在于，所述步骤1中，溶剂为乙醚或者丙酮。
8.根据权利要求1所述的一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，其特征在于，所述步骤2中，锡片的质量为0.25g～0.5g。
9.根据权利要求1所述的一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法，其特征在于，所述步骤2至步骤5中，氢分析仪的参数均为：脱气功率为3.5KW～7.5KW，脱气次数为两次，分析功率为2.5KW～7.5KW，分析时间为40s～80s；所述氢分析仪的型号为H836。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180724 |