CN108249806A - 一种水化硅酸钙早强剂的制备方法及一种自密实混凝土 - Google Patents
一种水化硅酸钙早强剂的制备方法及一种自密实混凝土 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种水化硅酸钙早强剂的制备方法,以及采用该早强剂所制备的免蒸养C30自密实混凝土;有效利用了酸处理废弃稻壳以及生产木质素磺酸钙的废液作为原料,不仅节能环保,还降低了水化硅酸钙早强剂的生产成本;并且,采用酸处理废弃稻壳以及生产木质素磺酸钙的废液制备的水化硅酸钙早强剂与采用硅酸钠等硅源和采用硝酸钙等钙源制备的水化硅酸钙早强剂性能相近,均能有效提高水泥基材料的早期强度和后期强度。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料领域,尤其涉及一种水化硅酸钙早强剂的制备方法及采用该早强剂的自密实混凝土。
背景技术
在预制混凝土构件的生产过程中,为加快模具的周转速率、提高生产效率,常采用蒸汽养护和添加早强剂的方式提高混凝土的早期强度,以此缩短预制混凝土构件的拆模时间。而水化硅酸钙作为水泥水化的主要产物,将其用作早强剂,可为水泥水化提供形核位点,减小水化产物析出时的能量阻碍,促进结晶反应的进行,从而提高水泥水化速度,以提高水泥基材料的早期强度。
目前,水化硅酸钙的制备方法主要有水热法和化学共沉淀法。水热法制备水化硅酸钙时,需要加温加压,生产时能耗高,且制得的水化硅酸钙粒径较大、比表面积较小,不利于提高水化硅酸钙的早期强度;而化学共沉淀法具有工艺简单、能耗低的优点,能够避免高温高压的工作环境,但在采用化学共沉淀法制备水化硅酸钙时,所用硅源为硅酸钠等硅盐,所用钙源为硝酸钙、乙酸钙或氯化钙等钙盐,这些硅盐钙盐价格较高,增大了水化硅酸钙的生产成本。
粮食收获后废弃的稻壳中富含硅盐,可将其中的硅盐用酸溶出,用作制备水化硅酸钙的硅源;而生产木质素磺酸钙的废液中富含钙离子,可以用作制备水化硅酸钙的钙源。将生产木质素磺酸钙的废液作为钙源,将酸处理废弃稻壳用作硅源,不仅解决了稻壳和废液的利用问题,也降低了水化硅酸钙早强剂的生产成本。且该法制备出的水化硅酸钙早强剂既能提高水泥基材料的早期强度,也能提高水泥基材料的后期强度,并有利于改善水泥基材料的耐久性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:目前,水化硅酸钙的制备方法主要有水热法和化学共沉淀法,水热法需要加温加压,生产能耗高,且不利于提高水化硅酸钙的早强效果;而化学共沉淀法所用硅源为硅酸钠等硅盐,钙源为硝酸钙、乙酸钙或氯化钙等钙盐,这些硅盐和钙盐价格较高,增大了水化硅酸钙的生产成本;现有技术中缺少能耗少且同时能够再生利用废弃物资源制备水化硅酸钙早强剂的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种水化硅酸钙早强剂的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)获取硅源;
(2)获取钙源;
(3)在超纯水中混合钙源和硅源,加入凝胶分散剂和聚丙烯酰胺分散均匀,保持溶液pH值大于12,恒温分步搅拌,待反应完全后抽滤干燥,筛分后得到水化硅酸钙早强剂。
进一步地,步骤(1)中获取硅源包括以下步骤:
(1.1)选用稻壳作为硅源,将稻壳用蒸馏水反复清洗3~5次;
(1.2)将经过步骤(1.1)洗净后的稻壳于0.5~1mol/L 盐酸溶液中浸泡 12~48 h,用蒸馏水反复清洗稻壳直至溶液呈中性后滤出;
(1.3)将经过步骤(1.2)清洗后的稻壳置于100℃的鼓风干燥箱中干燥 24 h;
(1.4)将上述酸化预处理的稻壳置于箱式电阻炉中,以10℃/min 升温速率从室温升温至 400~800℃焙烧 1 h 后取出,研磨得到白色稻壳灰;
(1.5)将0.5~1mol/L NaOH溶液和稻壳灰按质量比为1:2~3投入反应罐,在40~80℃下反应0.5~2h,反应结束后,经真空抽滤后得到硅源。
进一步地,步骤(2)中获取钙源包括以下步骤:
选用生产木质素磺酸钙的废液作为钙源。
进一步地,步骤(3)中所述超纯水的制备方法为:
将去离子水煮沸加热10~30min,并在加热的过程中往水中通入氮气,即制得超纯水,将制备出的超纯水利用二氧化碳测定仪检测,使水中二氧化碳的浓度低于100ppm。
进一步地,步骤(3)中所述凝胶分散剂的制备方法为:
采用阳离子表面活性剂的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和具有环状结构的无机盐六偏磷酸钠(SHMP)复配作为凝胶分散剂,其中,CTAB和SHMP的添加量比例为4:6,采用分光光度计测试不同情况下溶液的吸光度,以此判断溶液的分散效果。
进一步地,步骤(3)中分步搅拌步骤为:采用控温磁力搅拌器加热到60℃,进行恒温分步搅拌;
在反应前期0~2h保持磁力搅拌器转速在200~300rpm,使反应原料充分混合均匀;
在反应中期2~10h保持磁力搅拌器转速在800~1000rpm,保持较高转速提高反应速率,使反应充分完成;
在反应后期10~12h保持磁力搅拌器转速在200~300rpm,使得反应产物均匀分散在水溶液中。
进一步地,步骤(3)中抽滤干燥的步骤为:
将上述恒温分步反应结束后的溶液进行抽滤,抽滤结束后,滤渣倒入烧杯中,滤液进行二次抽滤,将滤渣用超纯水反复洗涤,除去多余杂质和未反应完全的样品,将滤渣置于40℃真空干燥箱中进行干燥至恒重,放入存有CaO干燥器皿中干燥保存。
进一步地,步骤(3)中筛选步骤为:将样品筛选为按百分比:粒径小于50nm的样品占总样品5~10%,50~200nm占80~85%,余量为200nm以上。
进一步地,本发明还提供一种添加有采用上述方法制备的水化硅酸钙早强剂的自密实混凝土,将水化硅酸钙早强剂应用于C30自密实混凝土,其中:1m3混凝土中包含250Kg普通硅酸盐水泥42.5、75Kg粉煤灰、750Kg砂、290Kg小石子、760Kg大石子、150Kg水、质量掺量为0.1%的聚丙烯纤维、25.2g纤维素醚、6.5Kg聚羧酸高效减水剂和胶凝材料质量百分比为10~15%的晶核型早强剂。
进一步地,自密实混凝土的制备方法为:
使用强制式搅拌机,先干拌后湿拌,先加入大石子、小石子和砂,开动强制式搅拌机,搅拌40~60s;再加入普通硅酸盐水泥42.5和粉煤灰,开动强制式搅拌机,继续搅拌40~60s;将聚丙烯纤维、纤维素醚、聚羧酸高效减水剂和晶核型早强剂均匀分散于水中形成拌合水,20s内往搅拌机内缓慢注入总质量80%的拌合水,边注入边搅拌2min,随后马上加入剩余总质量20%的拌合水搅拌1min即可出料。
本发明的有益效果是:
本发明有效利用了酸处理废弃稻壳以及生产木质素磺酸钙的废液作为原料,不仅节能环保,还降低了水化硅酸钙早强剂的生产成本;并且,采用酸处理废弃稻壳以及生产木质素磺酸钙的废液制备的水化硅酸钙早强剂与采用硝酸钙、乙酸钙等钙源制备的水化硅酸钙早强剂性能相近,均能有效提高水泥基材料的早期强度和后期强度。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明水化硅酸钙早强剂硅源的制备方法的步骤流程图;
图2是本发明水化硅酸钙早强剂的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图,仅以示意方式说明本发明的基本结构,因此其仅显示与本发明有关的构成。
[实施例1]
如图1、2所示,一种水化硅酸钙早强剂的制备方法,该方法包括以下步骤:
获取硅源:
(1)选用稻壳作为硅源,将稻壳用蒸馏水反复清洗3~5次;
(2)将洗净后的稻壳于0.5~1mol/L 盐酸溶液中浸泡 12~48 h,反复清洗稻壳直至溶液呈中性后滤出;
(3)将经过步骤(2)清洗后的稻壳置于100℃的鼓风干燥箱中干燥 24 h;
(4)将经过步骤(3)酸化预处理的稻壳置于箱式电阻炉中,以10℃/min 升温速率从 25℃升温至 400~800℃焙烧1h后取出,研磨得到白色稻壳灰;
稻壳在400~800℃、尤其是400~800℃的氧化环境中充分燃烧,稻壳灰含炭量较少,比表面积较大,质量稳定;温度过低,燃烧不充分,稻壳灰含炭量较高,颗粒表面孔径变小,反应速度缓慢,产率降低,过滤困难;温度过高,灰的含炭量和孔径变化不明显,对燃烧炉设计要求较高,同时也过多消耗能源。
(5)将0.5~1mol/L NaOH溶液和稻壳灰按质量比为1:2~3投入反应罐,在40~80℃下反应0.5~2h,反应结束后,经真空抽滤后得到硅源;
反应方程:SiO2+ 2NaOH= Na2SiO3+ H2O
反应温度对反应速度的影响较为明显,综合考虑反应速度和节约能源两个因素, 将温度控制在40~80℃,优选60℃左右, 既节约能源又不影响反应速度。
获取钙源:
(6)选用生产木质素磺酸钙的废液作为钙源;
超纯水的制备:
(7)将普通水源依次经过多介质过滤器、活性炭过滤器、精密过滤器、反渗透设备、电去离子设备、超纯水箱、超纯水泵以及后置保安过滤器,即制得去离子水;
(8)将步骤(7)中制得的去离子水煮沸加热10~30min,并在加热的过程中往水中通入氮气,即制得超纯水,将制备出的超纯水利用水中二氧化碳测定仪检测,使水中二氧化碳的浓度低于100ppm;
因为氮气在水中溶解度极低,排出二氧化碳后,继续加热即可。
加入凝胶分散剂:
(9)采用阳离子表面活性剂的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和具有环状结构的无机盐六偏磷酸钠(SHMP)复配作为凝胶分散剂,其中,CTAB和SHMP的添加量比例为4:6,采用分光光度计测试不同情况下溶液的吸光度,以此判断溶液的分散效果;
水化硅酸钙颗粒具有很高的比表面积和表面能,表面原子或离子数也很高,其表面活性增加,颗粒之间的吸引力增大,粉体之间极易团聚,而且外表杂质的存在以及表面缺陷和悬挂键也会加剧团聚现象,为了使生成的水化硅酸钙均匀的悬浮在溶液中不至沉淀,需要用胶凝分散剂进行分散。
水化硅酸钙粉体表面为负电荷,因此适合选用阳离子表面活性剂的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和具有环状结构的无机盐六偏磷酸钠(SHMP)复配对粉体表面做改性处理。CTAB具有较长的碳氢链结构,分散效果源于其在粉体表面上的吸附,极大地增强了颗粒间的排斥作用能;SHMP 是具有环状结构的无机盐,它是通过提高颗粒表面电位绝对值从而产生强双电层静电排斥力使颗粒分散,同时,SHMP 也可以增强颗粒表面对无水乙醇的润湿程度,从而防止颗粒的团聚。
水化硅酸钙晶体的形貌主要为纤维状结构,而掺杂聚丙烯酰胺后,水化硅酸钙的形貌呈现颗粒状,粒子的分散更均匀。
采用分光光度计测试不同情况下粉体溶液的吸光度,以此判断粉体的分散效果;采用吸光度表征粉体分散效果的原理是:物质对单一波长光的吸光度与液相介质中吸光物质的浓度成正比,即物质的浓度越高,吸光度越大。所以,晶体在分散介质中的吸光度越大,其分散性能越好。
以水化硅酸钙为例,经过试验测定,CTAB和SHMP的添加量比例为4:6时,可以达到最佳的分散效果,此时,其吸光度值≥1.5。
获取水化硅酸钙早强剂:
(10)在步骤(8)中得到的超纯水中同时放入步骤(5)中制得的硅源与步骤(6)中获得的钙源,其中钙源与硅源的质量比为1.0~1.7,超纯水与硅源和钙源的质量比为9~12,同时加入凝胶分散剂和聚丙烯酰胺使试剂均匀分散,使用60℃恒温水浴合成方法制备早强剂,反应期间定时搅拌并保持溶液pH值在12以上;
(11)采用控温磁力搅拌器加热到60℃,进行恒温分步搅拌,在反应前期0~2h保持磁力搅拌器转速在200~300rpm,使反应原料充分混合均匀;在反应中期2~10h保持磁力搅拌器转速在800~1000 rpm,保持较高转速提高反应速率,使反应充分完成;反应后期10~12h保持磁力搅拌器转速在200~300rpm,使得反应产物均匀分散在水溶液中;
(12)将步骤(11)中获得的样品放入60℃恒温水浴中养护,养护龄期为7d,将到龄期的样品取出抽滤,滤液进行二次抽滤,滤渣倒入烧杯中,在磁力搅拌器中用60℃去离子水反复洗涤,除去多余杂志和未反应完全的样品,将滤渣置于40℃真空干燥箱中进行干燥至恒重,放入存有CaO干燥器皿中干燥保存;
(13)检测粒径分布在50~200nm之间的水化硅酸钙产物,选择其中粒径处于100~150nm之间的水化硅酸钙产物,即制得水化硅酸钙早强剂。
根据上述制备方法制得的含晶核型早强剂的免蒸养C30自密实混凝土, 1m3混凝土中包含250Kg普通硅酸盐水泥42.5、75Kg粉煤灰、750Kg砂、290Kg小石子、760Kg大石子、150Kg水、质量掺量为0.1%的聚丙烯纤维、25.2g纤维素醚、6.5Kg聚羧酸高效减水剂和凝胶材料质量百分比为10~15%的晶核型早强剂;
所述自密实混凝土的制备方法为:
使用强制式搅拌机,先干拌后湿拌,先加入大石子、小石子和砂,开动强制式搅拌机,搅拌40~60s;再加入普通硅酸盐水泥42.5和粉煤灰,开动强制式搅拌机,继续搅拌40~60s;将聚丙烯纤维、纤维素醚、聚羧酸高效减水剂和晶核型早强剂均匀分散于水中形成拌合水,20s内往搅拌机内缓慢注入总质量80%的拌合水,边注入边搅拌2min,随后马上加入剩余总质量20%的拌合水搅拌1min即可出料。
[对比例1]
本对比例与实施例1的区别仅为硅源为常规获取方式。
[对比例2]
本对比例与实施例1的区别仅为钙源为常规获取方式。
[对比例3]
本对比例与实施例1的区别仅为使用常规去离子水。
[对比例4]
本对比例与实施例1的区别仅为不使用分散剂。
[对比例5]
本对比例与实施例1的区别仅为搅拌方式为常规搅拌,不进行分步搅拌。
[对比例6]
本对比例与实施例1的区别仅为不进行粒径筛选。
[对比例7]
本对比例与实施例1的区别仅为抽滤方式为常规抽滤,不进行二次抽滤。
与现有技术相比,本发明有效利用了酸处理废弃稻壳以及生产木质素磺酸钙的废液作为原料,不仅节能环保,还降低了水化硅酸钙早强剂的生产成本;并且,采用酸处理废弃稻壳以及生产木质素磺酸钙的废液制备的水化硅酸钙早强剂与采用硅酸钠为硅源,硝酸钙、乙酸钙等为钙源制备的水化硅酸钙早强剂相比,性能更好,能有效提高水泥基材料的早期强度和后期强度。
结果表明,通过本发明的制备方法获得的水化硅酸钙早强剂能显著提高自密实混凝土的早期强度,如表1所示。
表1 自密实混凝土的抗压强度测试结果
编号 | 1d | 2d | 3d | 28d |
实施例1 | 12.6MPa | 20.2MPa | 24.3MPa | 36.8MPa |
对比例1 | 11.5MPa | 18.3MPa | 20.3MPa | 33.3MPa |
对比例2 | 11.8MPa | 19.2MPa | 21.6MPa | 34.5MPa |
对比例3 | 12.0MPa | 18.6MPa | 21.9MPa | 34.9MPa |
对比例4 | 10.8MPa | 17.8MPa | 20.8MPa | 30.6MPa |
对比例5 | 11.9MPa | 18.9MPa | 22.3MPa | 35.1MPa |
对比例6 | 10.9MPa | 17.6MPa | 20.6MPa | 30.4MPa |
对比例7 | 11.3MPa | 18.8MPa | 22.6MPa | 34.6MPa |
通过对比例和实施例的对比性能测试可以看到,使用本发明早强剂制备的混凝土在相同时间内具有更高的强度,混凝土的早期强度和后期强度均比现有技术的高,因而本发明相对于现有技术具有显著的进步。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种水化硅酸钙早强剂的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)获取硅源;
(2)获取钙源;
(3)在超纯水中混合钙源和硅源,加入凝胶分散剂和聚丙烯酰胺分散均匀,保持溶液pH值大于12,恒温分步搅拌,待反应完全后抽滤干燥,筛分后得到水化硅酸钙早强剂。
2.根据权利要求1所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中获取硅源包括以下步骤:
(1.1)选用稻壳作为硅源,将稻壳用蒸馏水反复清洗3~5次;
(1.2)将经过步骤(1.1)洗净后的稻壳于0.5~1mol/L 盐酸溶液中浸泡 12~48 h,用蒸馏水反复清洗稻壳直至溶液呈中性后滤出;
(1.3)将经过步骤(1.2)清洗后的稻壳置于100℃的鼓风干燥箱中干燥 24 h;
(1.4)将上述酸化预处理的稻壳置于箱式电阻炉中,以10℃/min 升温速率从室温升温至 400~800℃焙烧1h后取出,研磨得到白色稻壳灰;
(1.5)将0.5~1mol/L NaOH溶液和稻壳灰按质量比为1:2~3投入反应罐,在40~80℃下反应0.5~2h,反应结束后,经真空抽滤后得到硅源。
3.根据权利要求1所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中获取钙源包括以下步骤:
选用生产木质素磺酸钙的废液作为钙源。
4.根据权利要求1所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述超纯水的制备方法为:
将去离子水煮沸加热10~30min,并在加热的过程中往水中通入氮气,即制得超纯水,将制备出的超纯水利用二氧化碳测定仪检测,使水中二氧化碳的浓度低于100ppm。
5.根据权利要求1所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述凝胶分散剂的制备方法为:
采用阳离子表面活性剂的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和具有环状结构的无机盐六偏磷酸钠(SHMP)复配作为凝胶分散剂,其中,CTAB和SHMP的添加量比例为4:6,采用分光光度计测试不同情况下溶液的吸光度,以此判断溶液的分散效果。
6.根据权利要求1所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中分步搅拌步骤为:采用控温磁力搅拌器加热到60℃,进行恒温分步搅拌;
在反应前期0~2h保持磁力搅拌器转速在200~300rpm,使反应原料充分混合均匀;
在反应中期2~10h保持磁力搅拌器转速在800~1000rpm,保持较高转速提高反应速率,使反应充分完成;
在反应后期10~12h保持磁力搅拌器转速在200~300rpm,使得反应产物均匀分散在水溶液中。
7.根据权利要求1所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中抽滤干燥的步骤为:
将上述恒温分步反应结束后的溶液进行抽滤,抽滤结束后,滤渣倒入烧杯中,滤液进行二次抽滤,将滤渣用超纯水反复洗涤,除去多余杂质和未反应完全的样品,将滤渣置于40℃真空干燥箱中进行干燥至恒重,放入存有CaO干燥器皿中干燥保存。
8.根据权利要求1所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中筛选步骤为:将样品筛选为按百分比:粒径小于50nm的样品占总样品5~10%,50~200nm占80~85%,余量为200nm以上。
9.一种添加有采用权利要求1~8中任一项所述的方法制备的水化硅酸钙早强剂的自密实混凝土,其特征在于:将所述水化硅酸钙早强剂应用于C30自密实混凝土,其中:1m3混凝土中包含250Kg普通硅酸盐水泥42.5、75Kg粉煤灰、750Kg砂、290Kg小石子、760Kg大石子、150Kg水、质量掺量为0.1%的聚丙烯纤维、25.2g纤维素醚、6.5Kg聚羧酸高效减水剂和胶凝材料质量百分比为10~15%的晶核型早强剂。
10.根据权利要求9所述的自密实混凝土,其特征在于:所述自密实混凝土的制备方法为:
使用强制式搅拌机,先干拌后湿拌,先加入大石子、小石子和砂,开动强制式搅拌机,搅拌40~60s;再加入普通硅酸盐水泥42.5和粉煤灰,开动强制式搅拌机,继续搅拌40~60s;将聚丙烯纤维、纤维素醚、聚羧酸高效减水剂和晶核型早强剂均匀分散于水中形成拌合水,20s内往搅拌机内缓慢注入总质量80%的拌合水,边注入边搅拌2min,随后马上加入剩余总质量20%的拌合水搅拌1min即可出料。
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