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CN108165128B - 双组份水性环氧涂料及其制备方法与应用 - Google Patents

双组份水性环氧涂料及其制备方法与应用 Download PDF

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CN108165128B CN201711238329.1A CN201711238329A CN108165128B CN 108165128 B CN108165128 B CN 108165128B CN 201711238329 A CN201711238329 A CN 201711238329A CN 108165128 B CN108165128 B CN 108165128B
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Abstract

本发明公开了一种双组份水性环氧涂料及其制备方法与应用，所述双组份水性环氧涂料，包括如下按质量份计算的组份：A组份：去离子水20~36质量份；助剂1 1~4质量份；颜填料22~50质量份；水性环氧固化剂25~40质量份；B组份：去离子水10~40质量份；助剂2 0.8~2质量份；自制水性环氧树脂50~90质量份。本发明所述双组份涂料可满足室内装饰的需求，能够作为水性环氧墙面漆，耐污效果好，隔离性强，可满足高洁净装饰要求。

Description

双组份水性环氧涂料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及建筑涂料领域，具体地，本发明涉及双组份涂料及其制备方法与应用。
技术背景
2016年我国涂料需求量高达1800万吨，其中水漆用量仅占10％，而欧美国家的水漆比例已经高达80％，我国作为世界涂料第一大国，水漆市场空间无限，涂料地水性化是当前涂料界的大趋势。环氧树脂在涂料行业应用很广，但多数为溶剂型，需要加大量的酮类、芳烃类等有机溶剂作为稀释剂，气味大而且容易挥发，对周围环境造成很大的污染。随着人们对环境越来越重视，对环保要求越来越高，环氧树脂的水性化研究越来越受到重视，用水性环氧树脂作为主成膜物质的涂料既水性环保，又具备强大的功能性。但现今市面上的水性环氧涂料还普遍存在稳定性不佳、耐水性、耐洗刷性、耐污性不足等缺陷。
发明内容
基于此，本发明在于克服现有技术的缺陷，提供一种双组份水性环氧涂料，所述双组份水性环氧涂料具有优异的耐洗刷性、耐污性和隔离性。
本发明的另一目的在于提供所述双组份水性环氧涂料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述双组份水性环氧涂料的应用。
其技术方案如下：
一种双组份水性环氧涂料，包括如下按质量份计算的组份：
A组份：
Figure BDA0001489429690000011
B组份：
去离子水 10～40质量份；
助剂2 0.8～2质量份；
自制水性环氧树脂 50～90质量份；
其中，所述自制水性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
S1、将环氧树脂E-44与二异氰酸酯反应，得到端基含异氰酸跟的改性环氧树脂；
S2、将端基含异氰酸跟的改性环氧树脂与聚己内酯和小分子二元醇反应得到聚氨酯改性环氧树脂；
S3、再与二羟甲基丁酸反应在聚氨酯改性环氧树脂中引入羧基；
S4、再用环氧树脂E-51进行封端，双氧水氧化，加入溶剂降低粘度；
S5、加入烧碱中和，加入非离子型乳化剂使体系乳化，然后抽真空脱出体系中的溶剂，静置得到阴离子型水性环氧树脂乳液。
本发明通过预聚体的方法在分子链中引入亲水基团，合成出分子链两端以及侧链的端官能团均为环氧基的预聚体，用烧碱中合成盐，通过高速加水乳化，亲水基团伸向水相将环氧基团包裹起来在乳液胶粒内部，显著改善了自制水性环氧树脂的稳定性，且体系中溶剂被脱去，无气味，环保性能高；将自制水性环氧树脂与助剂、水等配合，得到了双组份水性环氧涂料B组份，将其与含有水性环氧固化剂、颜填料等的A组份配合，可以得到双组份水性环氧涂料，所得的双组份水性环氧涂料通过调整不同的树脂和固化剂配比，可得到丝光、壳光及哑光的效果，且可调整成不同颜色，可满足室内装饰的需求，所述双组份水性环氧涂料环保性能好，装饰效果优，耐污效果好，隔离性强，可满足高洁净装饰要求。
在其中一个实施例中，所述颜填料为钛白粉、煅烧高岭土、滑石粉、碳酸钙中的一种或多种。优选地，钛白粉选用遮盖力和耐老化较佳的金红石型钛白粉，如杜邦公司产R-706。
在其中一个实施例中，所述颜填料的粒径为800～1500目。
在其中一个实施例中，所述填料为低吸油量填料。
在其中一个实施例中，所述水性环氧固化剂为美国空气化工的Anquamine721和/或美国亨斯曼的Aradur39。Anquamine 721、亨斯曼的Aradur39色泽浅，少气味或无气味，与水性环氧配合比例宽。
在其中一个实施例中，所述助剂1为消泡剂、增稠剂、润湿剂、分散剂中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述助剂1为消泡剂、增稠剂、润湿剂、分散剂中的一种或多种。
本发明所述助剂1、助剂2包括但不限于巴斯夫、BYK和空气化工等水性助剂体系。本发明依据实际使用要求及表面效果，可优选水性助剂，具体为消泡剂FOAMSTAR ST 2140AC，分散剂为BYK190，润湿剂选用Surfynol 104E，增稠剂选用PU 1190，陶氏的RM-8W等。
在其中一个实施例中，所述A组份中还含有水性色浆。所述色浆可为已经市场化的各规格水性色浆。
在其中一个实施例中，所述水性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
S1、将160-200份环氧树脂E-44加入反应容器中，搅拌升温至55±5℃，加入210-250份二异氰酸酯，控制温度为50～70℃保温反应50～150min；
S2、往反应容器中加入40-50份分子量为1000-2000的聚己内酯和30-50份的小分子二元醇，在68±2℃保温60±10min；
S3、加入30-40份二羟甲基丁酸，滴加2-5滴锡类催化剂在68±2℃保温2±0.5个小时；
S4、检测体系中NCO的含量，当NCO含量达到1.5-4.0％时，加入50-80份环氧树脂E-51在66-68℃保温60±10min，然后升温到75±5℃，加入10-20份的双氧水保温60±10min，加入300-400份的溶剂降粘度搅拌10-30min；
S5、降温到55±5℃，将15-20份的烧碱和2-3份的非离子型乳化剂依次加入到反应容器中，以搅拌速度为500-700r/min搅拌5-10min，然后提高搅拌速度到1300-1500r/min，将75±5℃的纯水快速加入到四口烧瓶，温度维持在60±2℃乳化1.5-2.5h，然后抽真空1-2h脱出体系中的溶剂，将温度保持在55℃-60℃，测固含量，当固含量达到55％-57％时停止搅拌，静置6-10h得到阴离子型水性环氧树脂乳液。
在其中一个实施例中，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或者多种。
在其中一个实施例中，步骤S1为：S1、将160-200份环氧树脂E-44加入反应容器中，加入60-90份的甲苯二异氰酸酯，升温到60℃保温40min，然后将120-160份的异氟尔酮二异氰酸酯加入到反应容器中，滴加2-5滴异辛酸铋，温度缓慢自升温到68±2℃保温90min。
在其中一个实施例中，小分子二元醇为1,6-己二醇和/或1,4-丁二醇，优选地，所述小分子二元醇为1,6-己二醇。
在其中一个实施例中，步骤S3所述二羟甲基丁酸加入前用N,N-二甲基甲酰胺溶解。
在其中一个实施例中，步骤S3所述锡类催化剂为辛酸亚锡。
在其中一个实施例中，实验前所述环氧树脂E-44经过如下预处理：向环氧树脂E-44中加入0.5％的抗氧剂以及0.5％弱酸于100～105℃通氮气的条件下抽真空3h备用。
在其中一个实施例中，实验前所述聚己内酯经过如下预处理：将聚己内酯于100～105℃抽真空1h。
在其中一个实施例中，所述非离子型乳化剂为聚氧乙烯醚，其可以提高乳液的储存稳定性以及后期高剪切乳化稳定性。
在其中一个实施例中，步骤S4、S5所述溶剂为丙酮。
所述双组份水性环氧涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将A组份所述原材料于1000～1200rpm搅拌60～90min混匀，过滤，得到组份A；
(2)将B组份制浆阶段所述原料于600～800rpm搅拌20～30min，过滤，得到组份B；
(3)涂装前，组份A和组份B以1～2:1混合，即得双组份水性环氧涂料。
所述双组份水性环氧涂料在水性环氧墙面漆中的应用。优选地，所述墙面漆为内墙漆。本发明所述的水性环氧涂料能够满足室内装饰的需求，可作为水性环氧墙面漆，耐污效果好，隔离性强，可满足高洁净装饰要求。
本发明的有益效果在于：本发明通过预聚体的方法在分子链中引入亲水基团，合成出分子链两端以及侧链的端官能团均为环氧基的预聚体，用烧碱中合成盐，通过高速加水乳化，亲水基团伸向水相将环氧基团包裹起来在乳液胶粒内部，显著改善了自制水性环氧树脂的稳定性，且体系中溶剂被脱去，无气味，环保性能高；选用烧碱中和成盐得到的乳液的稳定性较三乙胺的好，而且可避免三乙胺促进环氧树脂的苯酚基团形成醌式结构产生黄变现象；利用所述自制水性环氧树脂作为主成膜物质制备出了双组份水性环氧涂料，合理调配漆膜内颜填料比例，与水性环氧树脂固化剂反应形成致密的物理漆膜，可得到丝光、壳光及哑光的效果，且可调整成不同颜色，可满足室内装饰的需求，所得的双组份水性环氧涂料可作为水性环氧墙面漆，耐污效果好，隔离性强，可满足高洁净装饰要求。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
以下实施例所用原料如下：环氧树脂E-44(工业级南宝树脂)；环氧树脂E-51(工业级南宝树脂)；异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)(工业级德国拜耳)；甲苯二异氰酸酯(TDI)(工业级德国巴斯夫)；聚己内酯二元醇(PCL)(Mn＝1500/2000工业级日本大赛璐株式会社)；二羟甲基丁酸(DMBA)(工业级瑞典帕斯托)；1,6-己二醇(HDO)(工业级日本三菱株式会社)；烧碱(分析纯天津博迪化工)；DMF(分析纯天津博迪化工)；丙酮(工业级市售)；异辛酸铋(分析纯西陇科学股份有限公司)；纯水(自制)；双氧水(分析纯韩国泰光)；盐酸(分析纯西陇科学股份有限公司)；抗氧剂BHT(工业级青岛长荣化工)；辛酸亚锡(分析纯西陇科学股份有限公司)；非离子型乳化剂(工业级上海中锦化学环保材料有限公司)；丙酮(市售)。
实验前所述环氧树脂E-44经过如下预处理：向环氧树脂E-44中加入0.5％的抗氧剂以及0.5％弱酸于100～105℃通氮气的条件下抽真空3h备用。
实验前所述聚己内酯经过如下预处理：将聚己内酯于100～105℃抽真空1h。
以下实施例按如下方法测-NCO浓度：
NCO％＝(V1-V0)*C1*42*100/nM1
其中，V1代表的是测空白的时候所消耗盐酸的体积，V0代表测预聚体的时候所消耗盐酸的体积，C1代表盐酸的体积浓度，n代表预聚体的质量分数，M1代表所测样品的质量。
以下实施例按如下方法测固含量：
在玻璃表面皿中称取乳液1±0.2g，放入到烤箱中150℃烘烤30min，然后取出放入到干燥的玻璃器皿中冷却10min，然后取出来称取质量，固含量的计算公式为：Wt＝(M1-M0)/M
其中M1为烘烤后乳液加上表面皿的质量，M0表面皿的质量，M为初始称量的乳液的质量)，测三个平行样取平均值为样品的固含量。
实施例1-4所述水性环氧树脂I按如下方法制备得到：
S1、将160份环氧树脂E-44投入四口烧瓶中，开动搅拌缓慢升温到55℃停止升温，加入90份TDI，自升温到60摄氏度保温40min，然后将计量好的126.54份的IPDI加入到四口烧瓶中，滴加3滴异辛酸铋，温度缓慢自升温到68±2℃保温90min；
S2、往四口烧瓶中加入40份分子量为1500-2000的PCL和30份的1,6-己二醇，在68±2℃保温60min；
S3、加入32份用DMF溶解好的DMBA，滴加3滴辛酸亚锡在68±2℃保温2h；
S4、二正丁胺法检测体系中NCO的含量，当NCO含量达到3.0-4.0％时，加入70份环氧树脂E-51在66-68℃保温60min，然后升温到75℃，加入16份的双氧水保温60min，加入350份的丙酮降粘度搅拌15min；
S5、降温到55℃，将15份的烧碱和3份的非离子型乳化剂聚氧乙烯醚依次加入到四口烧瓶中，以搅拌速度为500-700r/min搅拌5-10min，然后提高搅拌速度到1300r/min，将75℃的纯水快速加入到四口烧瓶，温度维持在60±2℃乳化2h，然后抽真空1-2h脱出体系中的丙酮，将温度保持在55℃-60℃，测固含量，当固含量达到55％-57％时停止搅拌，静置8h得到阴离子型水性环氧树脂乳液。
实施例5中所述水性环氧树脂Ⅱ按如下方法制备得到：
S1、将190份环氧树脂E-44投入四口烧瓶中，开动搅拌缓慢升温到55℃停止升温，加入90份TDI，自升温到60摄氏度保温40min，然后将计量好的160份的IPDI加入到四口烧瓶中，滴加4滴异辛酸铋，温度缓慢自升温到68±2℃保温90min；
S2、往四口烧瓶中加入50份分子量为1500-2000的PCL和30份的1,6-己二醇，在68±2℃保温60min；
S3、加入38份用DMF溶解好的DMBA，滴加4滴辛酸亚锡在68±2℃保温2h；
S4、二正丁胺法检测体系中NCO的含量，当NCO含量达到3.5-4.0％时，加入52份环氧树脂E-51在66-68℃保温60min，然后升温到75℃，加入19份的双氧水保温60min，加入350份的丙酮降粘度搅拌15min；
S5、降温到55℃，将18份的烧碱和2-3份的非离子型乳化剂聚氧乙烯醚依次加入到四口烧瓶中，以搅拌速度为500-700r/min搅拌5-10min，然后提高搅拌速度到1500r/min，将75℃的纯水快速加入到四口烧瓶，温度维持在60±2℃乳化2h，然后抽真空1-2h脱出体系中的丙酮，将温度保持在55℃-60℃，测固含量，当固含量达到55％-57％时停止搅拌，静置8h得到阴离子型水性环氧树脂乳液。
实施例6中所述水性环氧树脂Ⅲ按如下方法制备得到：
S1、将170份环氧树脂E-44投入四口烧瓶中，开动搅拌缓慢升温到55℃停止升温，加入70份TDI，自升温到60摄氏度保温40min，然后将计量好的150份的IPDI加入到四口烧瓶中，滴加3滴异辛酸铋，温度缓慢自升温到68±2℃保温90min；
S2、往四口烧瓶中加入40份分子量为1500-2000的PCL和40份的1,6-己二醇，在68±2℃保温60min；
S3、加入35份用DMF溶解好的DMBA，滴加3滴辛酸亚锡在68±2℃保温2h；
S4、二正丁胺法检测体系中NCO的含量，当NCO含量达到1.8-2.45％时，加入75份环氧树脂E-51在66-68℃保温60min，然后升温到75℃，加入10份的双氧水保温60min，加入350份的丙酮降粘度搅拌15min；
S5、降温到55℃，将15份的烧碱和2-3份的非离子型乳化剂聚氧乙烯醚依次加入到四口烧瓶中，以搅拌速度为500-700r/min搅拌5-10min，然后提高搅拌速度到1300r/min，将75℃的纯水快速加入到四口烧瓶，温度维持在60±2℃乳化2h，然后抽真空1-2h脱出体系中的丙酮，将温度保持在55℃-60℃，测固含量，当固含量达到55％-57％时停止搅拌，静置8h得到阴离子型水性环氧树脂乳液。
实施例1
一种双组份水性环氧内墙涂料，其组成及制备方法如下：
A组份
Figure BDA0001489429690000081
将去离子水加入分散釜内，边搅拌边加入以上物料，以1200rpm搅拌分散，至浆料细度小于30um，正常分散60min。
B组份
Figure BDA0001489429690000082
将各物料按顺序投入做料釜，搅拌速度调至800rpm，搅拌分散30min。过滤、包装即可得100质量份双组份内墙涂料B组份。
涂刷前，按1：1的质量比，均匀混合A、B组份，再添加A、B总量约10％的水，有效分散2min以上，即可得壳光、耐污好、装饰效果优，耐擦洗、隔离性好的双组份水性环氧内墙涂料。
实施例2
一种双组份水性环氧内墙涂料，其组成及制备方法如下：
A组份
Figure BDA0001489429690000091
将去离子水加入分散釜内，边搅拌边加入以上物料，以1200rpm搅拌分散，至浆料细度小于30um，正常分散60min，如需要调色，可以选市售的各规格的水性色浆加入。
B组份
Figure BDA0001489429690000092
将各物料按顺序投入做料釜，搅拌速度调至800rpm，搅拌分散30min。过滤、包装即可得100质量份双组份内墙涂料B组份。
涂刷前，按1：1的质量比，均匀混合A、B组份，再添加A、B总量约10％的水，有效分散2min以上，即可得丝光、耐污优、装饰效果优，耐擦洗、隔离性好的双组份水性环氧内墙涂料。
实施例3
一种双组份水性环氧内墙涂料，其组成及制备方法如下：
A组份：
Figure BDA0001489429690000101
将去离子水加入分散釜内，边搅拌边加入以上物料，以1000rpm搅拌分散，至浆料细度小于30um，正常分散90min，如需要调色，可以选市售的各规格的水性色浆加入。
B组份
Figure BDA0001489429690000102
将各物料按顺序投入做料釜，搅拌速度调至600rpm，搅拌分散20min。过滤、包装即可得100质量份双组份内墙涂料B组份。
涂刷前，按A:B＝2:1的质量比，均匀混合A、B组份，再添加A、B总量约10％的水，有效分散2min以上，即可得哑光、耐污好、装饰效果优，耐擦洗、隔离性好的双组份水性环氧内墙涂料。
实施例4
一种双组份水性环氧内墙涂料，其组成及制备方法如下：
A组份
Figure BDA0001489429690000111
将去离子水加入分散釜内，边搅拌边加入以上物料，以1200rpm搅拌分散，至浆料细度小于30um，正常分散60min。
B组份
Figure BDA0001489429690000112
将各物料按顺序投入做料釜，搅拌速度调至800rpm，搅拌分散30min。过滤、包装即可得100质量份双组份内墙涂料B组份。
涂刷前，按1：1的质量比，均匀混合A、B组份，再添加A、B总量约10％的水，有效分散2min以上，即可得亮光、耐污好、装饰效果优，耐擦洗、隔离性好的双组份水性环氧内墙涂料。
实施例5
一种双组份水性环氧内墙涂料，其组成及制备方法与实施例1基本相同，区别在于所用的水性环氧树脂不同，本实施例所用的为自制水性环氧树脂Ⅱ。
实施例6
一种双组份水性环氧内墙涂料，其组成及制备方法与实施例1基本相同，区别在于所用的水性环氧树脂不同，本实施例所用的为自制水性环氧树脂Ⅲ。
对比例1
嘉宝莉公司生产的康惠家净味100墙面漆。
对比例2
立邦公司生产的瓷净净味五合一内墙面漆。
对比例3
苏州德达特种涂料有限公司生产的水性釉面漆。
对实施例1-6、对比例1-3所得的墙面漆进行性能测试，测试方法如下：
漆膜质感：目测；
光泽：目测；
水性笔测试耐污性：用水性白板笔在墙面漆上涂画，用蘸水的湿抹布擦拭。
测试结果见表1。
表1
Figure BDA0001489429690000121
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种双组份水性环氧涂料，其特征在于，包括如下按质量份计算的组份：
A组份：
Figure FDA0002388978060000011
B组份：
去离子水 10～40质量份；
助剂2 0.8～2质量份；
自制水性环氧树脂 50～90质量份；
其中，所述自制水性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
S1、将160-200份环氧树脂E-44加入反应容器中，搅拌升温至55±5℃，加入210-250份二异氰酸酯，控制温度为50～70℃保温反应50～150min；
S2、往反应容器中加入40-50份分子量为1000-2000的聚己内酯和30-50份的小分子二元醇，在68±2℃保温60±10min；
S3、加入30-40份二羟甲基丁酸，滴加2-5滴锡类催化剂在68±2℃保温2±0.5个小时；
S4、检测体系中NCO的含量，当NCO含量达到1.5-4.0％时，加入50-80份环氧树脂E-51在66-68℃保温60±10min，然后升温到75±5℃，加入10-20份的双氧水保温60±10min，加入300-400份的溶剂降粘度搅拌10-30min；
S5、降温到55±5℃，将15-20份的烧碱和2-3份的非离子型乳化剂依次加入到反应容器中，以搅拌速度为500-700r/min搅拌5-10min，然后提高搅拌速度到1300-1500r/min，将75±5℃的纯水快速加入到四口烧瓶，温度维持在60±2℃乳化1.5-2.5h，然后抽真空1-2h脱出体系中的溶剂，将温度保持在55℃-60℃，测固含量，当固含量达到55％-57％时停止搅拌，静置6-10h得到阴离子型水性环氧树脂乳液。
2.根据权利要求1所述双组份水性环氧涂料，其特征在于，所述颜填料为钛白粉、煅烧高岭土、滑石粉、碳酸钙中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述双组份水性环氧涂料，其特征在于，所述颜填料的粒径为800～1500目。
4.根据权利要求1所述双组份水性环氧涂料，其特征在于，所述水性环氧固化剂为美国空气化工的Anquamine 721和/或美国亨斯曼的Aradur39。
5.根据权利要求1所述双组份水性环氧涂料，其特征在于，所述助剂1为消泡剂、增稠剂、润湿剂、分散剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述双组份水性环氧涂料，其特征在于，所述助剂2为消泡剂、增稠剂、润湿剂、分散剂中的一种或多种。
7.权利要求1-6任一权利要求所述双组份水性环氧涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将A组份所述原材料于1000～1200rpm搅拌60～90min混匀，过滤，得到组份A；
(2)将B组份制浆阶段所述原料于600～800rpm搅拌20～30min，过滤，得到组份B；
(3)涂装前，组份A和组份B以1～2:1混合，即得双组份水性环氧涂料。
8.权利要求1-6任一权利要求所述双组份水性环氧涂料在水性环氧墙面漆中的应用。
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