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CN108129123B - 羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏口腔模型的制备方法 - Google Patents

羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏口腔模型的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏口腔模型的制备方法，其包括超硬石膏粉的制备、羟基磷灰石晶须悬浮液的制备、晶须石膏浆料的混合、石膏口腔模型的灌注、石膏口腔模型的局部观察、石膏口腔模型的尺寸精度调整等六个步骤，其通过将羟基磷灰石晶须悬浮液加入至超硬石膏粉中共同混合调浆灌注，制备出一种具有良好抗压强度、硬度和抗弯强度的高精度口腔模型，模型经过尺寸精度调整后，特别适合用于作为工作模型以制作各类高精度牙科修复体。

Description

羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏口腔模型的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石膏口腔模型的制备方法，具体是一种羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏口腔模型的制备方法，属于牙科医用材料技术领域。
背景技术
口腔模型是由口腔模型材料浇铸于口腔阴模所制成的阳模。由于从口腔状态的复制到修复体的完成需要经过多道程序，而修复体的制作是基于口腔原型翻制的口腔模型完成，口腔模型精确度越高，以其为基础制作的义齿精密度就越高，在患者的口腔内就越贴和。反之，口腔模型的精度越低，制作的义齿精密度就越差，义齿甚至变形而不能顺利就位。所以口腔模型的精确度对于后期修复体的精度非常重要。口腔模型材料以石膏为主，近年来各类高精度修复体的临床应用越来越广泛，超硬石膏以其性能稳定，具有较高的抗压强度和硬度等优点，成为各类高精度修复体的主要工作模型材料。超硬石膏制成的口腔模型形状规则，吸水量较少，硬度和强度比其它各型石膏好，因此临床上常用于作为工作模型以制作精密义齿。
超硬石膏虽然具有较高的抗压强度和硬度，但其抗弯强度较低，而作为口腔模型，除了需要具有较好的抗压强度和硬度之外，还应具有较好的抗弯强度，否则在脱模或试戴义齿时容易折断，特别是遇到孤立牙或较细的牙体预备体时。加强石膏模型的抗弯强度可以采用在石膏中加入纤维的方法，比如加入甲基纤维素、玻璃纤维，甚至有加入钢丝纤维，还有加入粗大钢线或竹纤等，但这些常规方法在实际应用过程中往往不是很理想。另外，石膏在加水凝固后会产生膨胀，主要是石膏加水后会使二水硫酸钙晶体膨胀，膨胀晶体相遇导致石膏膨胀，即使是超硬石膏在凝固过程中也存在一定的膨胀，因此尽管超硬石膏制成的口腔模型在临床上应用了几十年，但仍然存在着在从印模脱模之后石膏口腔模型由于局部膨胀而导致精度出现偏差的问题，一旦出现偏差，在义齿试戴时容易出现就位困难，石膏模型中的备支柱牙中间有微小突起和种植牙自组装基台有微小突起，是戴牙过程中最难找出原因和最难修改的部位，现阶段数字化种植导板还不能普及，许多种植牙需要角度基台来纠正种植体偏差，个性化基台是首选，没有精密机床难保自组装角度基台的质量，给戴牙带来困难。
晶须是一种以单晶形式生长成的针状微晶体，其强度接近于完整晶体的理论值。对于同一物质，晶须的力学强度要比多晶大1000倍。由于晶须的强度远高于其他短切纤维，可用作复合材料的增强体，用于制造高强度复合材料，但目前还没有报导将晶须用于制备高精度、高强度石膏口腔模型的实施例。
羟基磷灰石（hydroxyapatite，HA）晶须是一种常用的生物医用材料基体的补强增韧材料，其强度和韧性都比普通羟基磷灰石陶瓷提高约3～8倍，可作为硬组织修复陶瓷材料的增强体或填充体。因此，我们研究将羟基磷灰石晶须用于增强超硬石膏，使羟基磷灰石晶须在超硬石膏中通过偏转效应、搭桥效应、拔出效应和微裂效应等来吸收能量，消除裂纹尖端集中应力，以提高超硬石膏的抗弯强度。另外由于羟基磷灰石晶须的尺寸很小，经混合后能均匀地分布在超硬石膏中，可以在超硬石膏的硬化过程中起到牵制膨胀的作用。因此，经羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏，既有良好抗压强度、硬度和抗弯强度等机械性能，而且还可以具有很高的尺寸精度。
发明内容
本发明的目的是提供一种羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏口腔模型的制备方法，用于制备一种具有良好抗压强度、硬度和抗弯强度的高精度口腔模型。
本发明的具体技术方案如下：
一种羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏口腔模型的制备方法，包括以下步骤：
（1）超硬石膏粉的制备
取足量的生石膏粉置入30%氯化钙与0.5%的琥珀酸钠溶液中，配制成过饱和的二水硫酸钙溶液，再将此溶液置入密闭蒸气压力锅中，在135-140℃，0.2-0.3MPa压力下脱水，制得超硬石膏初粉，将超硬石膏初粉加入适量的减水剂再细磨后过350目筛，得到超硬石膏粉成品；
（2）羟基磷灰石晶须悬浮液的制备
将一水醋酸钙（（CH3COO）2Ca·H2O）配置成0.09-0.3mol/L的水溶液，将磷酸（H3PO4）配成0.06-0.09mol/L的水溶液，在搅拌条件下将醋酸钙水溶液加入到磷酸溶液中，并将混合液加入到高压釜中，在反应温度为150℃、PH值为3-4的条件下反应40小时，将得到的产物经过滤、水洗、沉淀，得到的沉淀物在100℃的真空干燥箱内干燥10小时，得到长度为20-30μm、直径为0.1-1μm的亚纳米羟基磷灰石晶须，再把干燥的羟基磷灰石晶须加入2倍重量的水后经高速打磨机研磨成羟基磷灰石晶须悬浮液备用；
（3）晶须石膏浆料的混合
取10重量份步骤（1）制备的超硬石膏粉成品，加入3重量份步骤（2）制备的羟基磷灰石晶须悬浮液，先搅拌10-20秒，再放入超声波振荡器中振荡40-80秒，得到混合晶须石膏浆料；
（4）石膏口腔模型的灌注
将步骤（3）制好的混合石膏浆料在振动器上对准备好的硅胶二次取模的印模进行常规灌模，在60秒之内完成灌注，灌注后不能再搅拌和振动，30分钟之后脱模，得到羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏口腔模型；
（5）石膏口腔模型的局部观察
将步骤（4）脱模后得到的石膏口腔模型静置2小时后，再用扫描显微镜对石膏口腔模型进行局部观察，重点观察支柱牙和种植牙角度基台模型的局部是否有凹陷和突起，如发现有凹陷和突起则告知医师对患者的支柱牙和种植牙角度基台进行重新处理，然后重新取模灌注；
（6）石膏口腔模型的尺寸精度调整
将步骤（5）修整好的石膏口腔模型和步骤（4）使用的硅胶二次取模的印模分别放入扫描显微镜下测量石膏口腔模型阳模部分与硅胶印模阴模部分的宽度和深度，并计算出阳模与阴模之间的尺寸误差，根据尺寸误差按需要对石膏口腔模型进行整体精度调整，以控制精度误差在±0.08mm，由此即可得到羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏高精度口腔模型成品。
本发明提供了一种羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏口腔模型的制备方法，其包括超硬石膏粉的制备、羟基磷灰石晶须悬浮液的制备、晶须石膏浆料的混合、石膏口腔模型的灌注、石膏口腔模型的局部观察、石膏口腔模型的尺寸精度调整等六个步骤，其通过将羟基磷灰石晶须加入至超硬石膏中共同混合调浆灌注，制备出一种具有良好抗压强度、硬度和抗弯强度的高精度口腔模型，模型经过尺寸精度调整后，特别适合用于作为工作模型以制作各类高精度牙科修复体。
具体实施方式
本发明的羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏口腔模型的制备方法，包括以下步骤：
（1）超硬石膏粉的制备
取足量的生石膏粉置入30%氯化钙与0.5%的琥珀酸钠溶液中，配制成过饱和的二水硫酸钙溶液，再将此溶液置入密闭蒸气压力锅中，在135-140℃，0.2-0.3MPa压力下脱水，制得超硬石膏初粉，将超硬石膏初粉加入适量的减水剂再细磨后过350目筛，得到超硬石膏粉成品。
（2）羟基磷灰石晶须悬浮液的制备
将一水醋酸钙（（CH3COO）2Ca·H2O）配置成0.09-0.3mol/L的水溶液，将磷酸（H3PO4）配成0.06-0.09mol/L的水溶液，在搅拌条件下将醋酸钙水溶液加入到磷酸溶液中，并将混合液加入到高压釜中，在反应温度为150℃、PH值为3-4的条件下反应40小时，将得到的产物经过滤、水洗、沉淀，得到的沉淀物在100℃的真空干燥箱内干燥10小时，得到长度为20-30μm、直径为0.1-1μm的亚纳米羟基磷灰石晶须，再把干燥的羟基磷灰石晶须加入2倍重量的水后经高速打磨机研磨成羟基磷灰石晶须悬浮液备用。
在本步骤中，将羟基磷灰石晶须做成悬浮液来应用主要是为了防止亚纳米羟基磷灰石晶须造成粉尘污染。
（3）晶须石膏浆料的混合
取10重量份步骤（1）制备的超硬石膏粉成品，加入3重量份步骤（2）制备的羟基磷灰石晶须悬浮液，先搅拌10-20秒，再放入超声波振荡器中振荡40-80秒，得到混合晶须石膏浆料。
（4）石膏口腔模型的灌注
将步骤（3）制好的混合石膏浆料在振动器上对准备好的硅胶二次取模的印模进行常规灌模，在60秒之内完成灌注，灌注后不能再搅拌和振动，30分钟之后脱模，得到羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏口腔模型。
（5）石膏口腔模型的局部观察
将步骤（4）脱模后得到的石膏口腔模型静置2小时后，再用扫描显微镜对石膏口腔模型进行局部观察，重点观察支柱牙和种植牙角度基台模型的局部是否有凹陷和突起，如发现有凹陷和突起则告知医师对患者的支柱牙和种植牙角度基台进行重新处理，然后重新取模灌注。
（6）石膏口腔模型的尺寸精度调整
将步骤（5）修整好的石膏口腔模型和步骤（4）使用的硅胶二次取模的印模分别放入扫描显微镜下测量石膏口腔模型阳模部分与硅胶印模阴模部分的宽度和深度，并计算出阳模与阴模之间的尺寸误差，根据尺寸误差按需要对石膏口腔模型进行整体精度调整，以控制精度误差在±0.08mm，由此即可得到羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏高精度口腔模型成品。
在本步骤中，所述整体精度调整方法为：当石膏口腔模型的尺寸偏小时，将其浸入50-60℃的温水中2-5分钟，增加石膏中的水分含量，使石膏口腔模型的尺寸略微膨胀；当石膏口腔模型的尺寸偏大时，将其放入微波炉中对其进行微波处理，用微波使水分子震动让水分快速浑发，使石膏口腔模型的尺寸略微收缩。
为了防止微波加热不均匀导致石膏口腔模型局部过热影响精度，使用微波炉对石膏口腔模型进行微波处理时，根据石膏口腔模型的大小每次启动10-30秒，且必须配有电子点温计控温，温度不能超过60℃，每次都要降温至25-30℃后再启动，直到石膏口腔模型达到需要的尺寸精度。微波炉可采用专业无聚焦微波炉，或采用带有转动盘并作偏心转动的、具有时间选择和火力选择功能的民用微波炉。

Claims (3)

1.一种羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏口腔模型的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）超硬石膏粉的制备
取足量的生石膏粉置入30%氯化钙与0.5%的琥珀酸钠溶液中，配制成过饱和的二水硫酸钙溶液，再将此溶液置入密闭蒸气压力锅中，在135-140℃，0.2-0.3MPa压力下脱水，制得超硬石膏初粉，将超硬石膏初粉加入适量的减水剂再细磨后过350目筛，得到超硬石膏粉成品；
（2）羟基磷灰石晶须悬浮液的制备
将一水醋酸钙（（CH3COO）2Ca·H2O）配置成0.09-0.3mol/L的水溶液，将磷酸（H3PO4）配成0.06-0.09mol/L的水溶液，在搅拌条件下将醋酸钙水溶液加入到磷酸溶液中，并将混合液加入到高压釜中，在反应温度为150℃、PH值为3-4的条件下反应40小时，将得到的产物经过滤、水洗、沉淀，得到的沉淀物在100℃的真空干燥箱内干燥10小时，得到长度为20-30μm、直径为0.1-1μm的亚纳米羟基磷灰石晶须，再把干燥的羟基磷灰石晶须加入2倍重量的水后经高速打磨机研磨成羟基磷灰石晶须悬浮液备用；
（3）晶须石膏浆料的混合
取10重量份步骤（1）制备的超硬石膏粉成品，加入3重量份步骤（2）制备的羟基磷灰石晶须悬浮液，先搅拌10-20秒，再放入超声波振荡器中振荡40-80秒，得到混合晶须石膏浆料；
（4）石膏口腔模型的灌注
将步骤（3）制好的混合石膏浆料在振动器上对准备好的硅胶二次取模的印模进行常规灌模，在60秒之内完成灌注，灌注后不能再搅拌和振动，30分钟之后脱模，得到羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏口腔模型；
（5）石膏口腔模型的局部观察
将步骤（4）脱模后得到的石膏口腔模型静置2小时后，再用扫描显微镜对石膏口腔模型进行局部观察，重点观察支柱牙和种植牙角度基台模型的局部是否有凹陷和突起，如发现有凹陷和突起则告知医师对患者的支柱牙和种植牙角度基台进行重新处理，然后重新取模灌注；
（6）石膏口腔模型的尺寸精度调整
将步骤（5）修整好的石膏口腔模型和步骤（4）使用的硅胶二次取模的印模分别放入扫描显微镜下测量石膏口腔模型阳模部分与硅胶印模阴模部分的宽度和深度，并计算出阳模与阴模之间的尺寸误差，根据尺寸误差按需要对石膏口腔模型进行整体精度调整，以控制精度误差在±0.08mm，由此即可得到羟基磷灰石晶须增强的超硬石膏高精度口腔模型成品；所述整体精度调整方法为：当石膏口腔模型的尺寸偏小时，将其浸入50-60℃的温水中2-5分钟，增加石膏中的水分含量，使石膏口腔模型的尺寸略微膨胀；当石膏口腔模型的尺寸偏大时，将其放入微波炉中对其进行微波处理，用微波使水分子震动让水分快速浑发，使石膏口腔模型的尺寸略微收缩。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤（6）中使用微波炉对石膏口腔模型进行微波处理时，根据石膏口腔模型的大小每次启动10-30秒，且必须配有电子点温计控温，温度不能超过60℃，每次都要降温至25-30℃后再启动，直到石膏口腔模型达到需要的尺寸精度。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤（6）中使用的微波炉为专业无聚焦微波炉或带有转动盘并作偏心转动的、具有时间选择和火力选择功能的民用微波炉。
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