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CN108126667B - 一种絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提高了一种絮凝剂及其制备方法，将凹凸棒土和六偏磷酸钠置于酸溶液中，超声处理，过滤，烘干后，研磨过筛；即得改性凹凸棒土；将改性凹凸棒土置于Fe(NO3)3溶液中，磁力搅拌反应，烘干，研磨过筛，即得铁盐改性凹凸棒土；将壳聚糖用冰醋酸溶解后，得壳聚糖溶液，将铁盐改性凹凸棒土置于壳聚糖溶液中，微波处理后，烘干，研磨，过筛，即得絮凝剂。与现有技术相比，本发明提供的絮凝剂制备方法简单，而且比表面积大，孔隙率增加，结构体积大，有利于络合吸附重金属，降低废水中的COD，吸附染料物质，降低印染废水的色度和浊度。

Description

一种絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种絮凝剂及其制备方法。
背景技术
絮凝剂按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。其中无机絮凝剂又包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂；有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。
絮凝剂的品种繁多，从低分子到高分子，从单一型到复合型，总的趋势是向廉价实用、无毒高效的方向发展。无机絮凝剂价格便宜，但对人类健康和生态环境会产生不利影响；有机高分子絮凝剂虽然用量少，浮渣产量少，絮凝能力强，絮体容易分离，除油及除悬浮物效果好，但这类高聚物的残余单体具有“三致”效应(致崎、致癌、致突变)，因而使其应用范围受到限制。
研究寻求一种高效成本低廉絮凝剂十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种絮凝剂的制备方法，铁盐改性凹凸棒土后负载壳聚糖，提高絮凝吸附效果，络合吸附废水中的重金属离子，对染料、酚类也有良好的吸附效果。
本发明还提供了一种絮凝剂。
本发明具体技术方案如下：
本发明提供的一种絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将凹凸棒土和六偏磷酸钠置于酸溶液中，超声处理，过滤，烘干后，研磨过筛；即得改性凹凸棒土；
2)将步骤1)制备的改性凹凸棒土置于Fe(NO3)3溶液中，磁力搅拌反应，烘干，研磨过筛，即得铁盐改性凹凸棒土；
3)将壳聚糖用冰醋酸溶解后，得壳聚糖溶液，将步骤2)处理后的铁盐改性凹凸棒土置于壳聚糖溶液中，微波处理后，烘干，研磨，过筛，即得絮凝剂。
步骤1)中凹凸棒土、六偏磷酸钠的质量比为100:4-5；
所述凹凸棒土使用前过200-400目筛，所述凹凸棒土按照重量百分比计，包括以下物质：凹凸棒石50％-80％，白云石10-30％,石英和长石杂质含量不大于10％。原产地：江苏盱眙。
步骤1)中所述酸溶液选自硝酸溶液或盐酸溶液，所述酸溶液的浓度为0.5-2mol/L。
步骤1)中加入的凹凸棒土与酸溶液的用量比为1:6-10g/ml。
步骤1)中所述超声处理是指常温下超声处理1-2h。
步骤1)所述过筛是指过200-400目筛。
步骤1)所述烘干是指105-110℃条件下烘干。
步骤2)中改性凹凸棒土和Fe(NO3)3溶液的用量比为1:10-20g/ml。
步骤2)中所述Fe(NO3)3溶液的浓度为0.2-0.4mol/L。
步骤2)中所述磁力搅拌反应是指在20-40℃磁力搅拌条件下反应5-15h。
步骤2)所述烘干是指40-60℃条件下烘干2-6h；所述过筛是指过100-200目筛。
步骤3)中所述壳聚糖溶液浓度为4-6g/L；
步骤3)中铁盐改性凹凸棒土与壳聚糖溶液用量比为0.5-1g/ml；
步骤3)所述微波处理是指200-400W，处理时间为15-25min。
步骤3)所述烘干是指60-80℃烘干1-4h。
步骤3)所述过筛是指过200-400目筛。
本发明提供的一种絮凝剂，采用上述方法制备得到。
本发明中，先将凹凸棒土酸改性，提高其比表面积，孔隙率增加，加入的六偏磷酸钠有利于凹凸棒土分散，并且，有利于后续凹凸棒土负载铁盐，增加絮凝剂表面积。然后负载壳聚糖，进一步增加絮凝剂的比表面积，而且，负载壳聚糖增加官能团，有利于重金属的沉淀。凹凸棒土负载的铁盐与壳聚糖螯合，结构体积变大，孔隙率增加；在酸性条件下及微波条件下提高壳聚糖官能团反应活性，与凹凸棒土中白云石反应，进一步增大结构体积，更容易络合吸附重金属，降低废水中的COD，吸附染料物质，降低印染废水的色度和浊度。
与现有技术相比，本发明提供的絮凝剂制备方法简单，而且比表面积大，孔隙率增加，结构体积大，有利于络合吸附重金属，降低废水中的COD，吸附染料物质，降低印染废水的色度和浊度。
具体实施方式
实施例1
一种絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
1)凹凸棒土研磨过200目筛，取10g，与0.4g六偏磷酸钠混合于60ml 1mol/L的硝酸溶液中，混匀，常温下超声处理1.5h，过滤，在105℃条件下烘干，研磨过400目筛；所述凹凸棒土按照重量百分比计，包括以下物质：凹凸棒石50％-80％，白云石10-30％,石英和长石杂质含量不大于10％。原产地：江苏盱眙。
2)将步骤1)制备的5g改性凹凸棒土置于50ml 0.25mol/L的Fe(NO3)3溶液中，25℃磁力搅拌条件下反应10h，50℃条件下烘干3h，研磨过200筛，即得铁盐改性凹凸棒土；
3)将壳聚糖用5％冰醋酸溶解后，得质量浓度5g/L的壳聚糖溶液10ml，将步骤2)处理后的5g铁盐改性凹凸棒土置于10ml壳聚糖溶液中，然后在200W微波处理20min，60℃烘干3h，研磨，过200目筛，即得絮凝剂。
实施例2
一种絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
1)凹凸棒土研磨过200目筛，取10g，与0.5g六偏磷酸钠混合于80ml 1mol/L的硝酸溶液中，混匀，常温下超声处理2h，过滤，在105℃条件下烘干，研磨过400目筛；所述凹凸棒土按照重量百分比计，包括以下物质：凹凸棒石50％-80％，白云石10-30％,石英和长石杂质含量不大于10％。原产地：江苏盱眙。
2)将步骤1)制备的5g改性凹凸棒土置于70ml 0.3mol/L的Fe(NO3)3溶液中，25℃磁力搅拌条件下反应12h，50℃条件下烘干3h，研磨过200筛，即得铁盐改性凹凸棒土；
3)将壳聚糖用5％冰醋酸溶解后，得质量浓度5g/L的壳聚糖溶液10ml，将步骤2)处理后的5g铁盐改性凹凸棒土置于10ml壳聚糖溶液中，然后在200W微波处理15min，60℃烘干3h，研磨，过200目筛，即得絮凝剂。
将实施例1、实施例2制备的絮凝剂分别处理同样的生活污水，加入量为0.6g/L，分别计算COD去除率，结果如下表1：
表1
实施例1 实施例2
COD去除率 91.8％ 93.50％
将实施例1、实施例2制备的絮凝剂和未改性的凹凸棒土、未改性的壳聚糖分别处理相同的刚果10ml/L的刚果红染料，加入量为0.7g/L，分别计算脱色率，结果如下表2：
表2
实施例1 实施例2
脱色率 89.50％ 91.50％
将实施例1、实施例2制备的絮凝剂分别处理同样某市重金属废水，含有Pb2+、Hg2+、Cd2+和Cr6+，加入量为0.5g/L，分别计算COD去除率，结果如下表3：
表3
实施例1 实施例2
Pb<sup>2+</sup>去除率 99.88％ 99.97％
Hg<sup>2+</sup>去除率 99.91％ 99.95％
Cd<sup>2+</sup>去除率 99.43％ 99.51％
Cr<sup>6+</sup>去除率 99.76％ 99.63％
本发明提供的絮凝剂制备方法简单，能够络合吸附重金属，降低废水中的COD，吸附染料物质，降低印染废水的色度和浊度。

Claims (9)

1.一种絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)将凹凸棒土和六偏磷酸钠置于酸溶液中，超声处理，过滤，烘干后，研磨过筛；即得改性凹凸棒土；
2)将步骤1)制备的改性凹凸棒土置于Fe(NO3)3溶液中，磁力搅拌反应，烘干，研磨过筛，即得铁盐改性凹凸棒土；
3)将壳聚糖用冰醋酸溶解后，得壳聚糖溶液，将步骤2)处理后的铁盐改性凹凸棒土置于壳聚糖溶液中，微波处理后，烘干，研磨，过筛，即得絮凝剂；
步骤3)所述微波处理是指200-400W，处理时间为15-25min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中凹凸棒土、六偏磷酸钠的质量比为100:4-5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中加入的凹凸棒土与酸溶液的用量比为1:6-10g/ml。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述超声处理是指常温下超声处理1-2h。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中改性凹凸棒土和Fe(NO3)3溶液的用量比为1:10-20g/ml。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述磁力搅拌反应是指在20-40℃磁力搅拌条件下反应5-15h。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中铁盐改性凹凸棒土与壳聚糖溶液用量比为0.5-1g/ml。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述壳聚糖溶液浓度为4-6g/L。
9.一种权利要求1-8任一项所述方法制备的絮凝剂。
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