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CN108046800A - 一种陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

一种陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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CN108046800A CN201711410778.XA CN201711410778A CN108046800A CN 108046800 A CN108046800 A CN 108046800A CN 201711410778 A CN201711410778 A CN 201711410778A CN 108046800 A CN108046800 A CN 108046800A
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Abstract

本发明公开了一种陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：（1）原料称取、（2）原料处理、（3）成品加工。本发明对陶瓷材料的制备方法进行了特殊的改进处理，其制得的陶瓷材料具有很好的力学特性，且质轻孔隙率高，导热性低，耐腐性强，综合品质好，极具市场竞争力和推广应用价值。

Description

一种陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种陶瓷材料的制备方法。
背景技术
陶瓷材料由于其原料和制备工艺的特殊性，因而具有天然的孔隙率，在很多时候，这些孔隙率具有特殊的优异性能的同时，能减轻陶瓷材料的重量。不同的原料制得的陶瓷的各项性能也不同，在制备陶瓷材料的过程中，通常通过加入粉末状、颗粒状和纤维状的物质，从而增加陶瓷材料的孔隙率和孔的大小，使大量的空隙相互连通。当在陶瓷中引入较多的空隙，特别是开放型空隙时，容易出现断裂系数的显著降低。如何制备具有较低密度和较高力学强度的陶瓷材料也一直成为研究者所关注的。
氮化铝具有优异的高热导率、低介电常数、与Si相匹配的热膨胀系数及其它优良的物理化学性能，受到了国内外学术界和生产厂家的广泛关注，其热导率在160~230W/mk，已经大规模地应用于电路芯片、开关电源以及其他需要散热的大功率器件上。申请号为：201510181370.4公开了一种陶瓷材料，其内添加使用了氮化铝成分，虽然有效改善了陶瓷材料整体的特性，但随着人们设计需求的不断提升，其品质仍需要进一步的改进。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种陶瓷材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料称取：
按对应重量份称取下列物质备用：90~95份二氧化锆、14~17份氮化铝、8~12份高岭土、3~5份硅烷偶联剂、0.02~0.04份二氧化铱、0.3~0.6份二氧化钛、0.2~0.5份氧化钇、0.1~0.3份氧化钆；
（2）原料处理：
a.将步骤（1）称取的氮化铝成分浸入到改性处理液中，加热保持改性处理液的温度为60~65℃，不断超声处理1~1.5h后滤出备用；
b.将步骤（1）称取的二氧化锆投入到磷酸溶液中浸泡处理2~3min后滤出，然后用去离子水冲洗一遍后备用；
c.将操作a处理后的氮化铝、操作b处理后的二氧化锆，以及步骤（1）称取的剩余物质共同投入到研磨机中进行研磨处理，25~30min后得预混料备用；
（3）成品加工：
将步骤（2）所得的预混料投入到机器内，保持机器内的温度为950~1000℃、压力为70~80MPa，混合处理10~15min后取出降至室温即得成品。
进一步的，步骤（1）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的改性处理液的制备方法为：将蜂花酸甲酯和甘油按照摩尔比3.0~3.2：1共同混合投入到反应釜内，然后加入其总质量1.5~2.5%的氢氧化钾，不断搅拌处理20~22min后，再向反应釜内加入蜂花酸甲酯总质量20~24%的甲基烯基聚氧乙烯醚、3~6%的氯甲酸甲酯、1~2%的呋喃唑酮、0.1~0.3%的硝酸镧，同时将反应釜的温度加热保持为68~73℃，并将反应釜内的压力升至0.3~0.35MPa，不断搅拌处理30~40min后取出即可。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的超声处理的频率为140~150kHz。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的磷酸溶液的质量分数为4~6%。
进一步的，步骤（3）中处理时控制机器内为真空条件。
本发明对陶瓷材料的制备方法进行了特殊的改进处理，其中对添加的氮化铝成分进行了独特的改性处理，所使用的改性处理液是一种特制改性的蜂花酸甘油酯聚氧乙烯醚活性剂溶液，能降低氮化铝的亲水性，提升其表面反应活性基团含量和种类，提升了其与其余陶瓷成分间的结合固定强度，改善了力学品质，同时经过改性处理后氮化铝的热导率进一步降低，还添加了氧化钇、氧化钆两种成分，增大了陶瓷晶格的畸变度，降低了声子传导的平均自由程，降低了导热率，改善了陶瓷整体的隔热特性。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明对陶瓷材料的制备方法进行了特殊的改进处理，其制得的陶瓷材料具有很好的力学特性，且质轻孔隙率高，导热性低，耐腐性强，综合品质好，极具市场竞争力和推广应用价值。
具体实施方式
实施例1
一种陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料称取：
按对应重量份称取下列物质备用：90份二氧化锆、14份氮化铝、8份高岭土、3份硅烷偶联剂、0.02份二氧化铱、0.3份二氧化钛、0.2份氧化钇、0.1份氧化钆；
（2）原料处理：
a.将步骤（1）称取的氮化铝成分浸入到改性处理液中，加热保持改性处理液的温度为60℃，不断超声处理1h后滤出备用；
b.将步骤（1）称取的二氧化锆投入到磷酸溶液中浸泡处理2min后滤出，然后用去离子水冲洗一遍后备用；
c.将操作a处理后的氮化铝、操作b处理后的二氧化锆，以及步骤（1）称取的剩余物质共同投入到研磨机中进行研磨处理，25min后得预混料备用；
（3）成品加工：
将步骤（2）所得的预混料投入到机器内，保持机器内的温度为950℃、压力为70MPa，混合处理10min后取出降至室温即得成品。
进一步的，步骤（1）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的改性处理液的制备方法为：将蜂花酸甲酯和甘油按照摩尔比3.0：1共同混合投入到反应釜内，然后加入其总质量1.5%的氢氧化钾，不断搅拌处理20min后，再向反应釜内加入蜂花酸甲酯总质量20%的甲基烯基聚氧乙烯醚、3%的氯甲酸甲酯、1%的呋喃唑酮、0.1%的硝酸镧，同时将反应釜的温度加热保持为68℃，并将反应釜内的压力升至0.3MPa，不断搅拌处理30min后取出即可。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的超声处理的频率为140kHz。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的磷酸溶液的质量分数为4%。
进一步的，步骤（3）中处理时控制机器内为真空条件。
实施例2
一种陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料称取：
按对应重量份称取下列物质备用：93份二氧化锆、16份氮化铝、10份高岭土、4份硅烷偶联剂、0.03份二氧化铱、0.5份二氧化钛、0.4份氧化钇、0.2份氧化钆；
（2）原料处理：
a.将步骤（1）称取的氮化铝成分浸入到改性处理液中，加热保持改性处理液的温度为62℃，不断超声处理1.3h后滤出备用；
b.将步骤（1）称取的二氧化锆投入到磷酸溶液中浸泡处理2.5min后滤出，然后用去离子水冲洗一遍后备用；
c.将操作a处理后的氮化铝、操作b处理后的二氧化锆，以及步骤（1）称取的剩余物质共同投入到研磨机中进行研磨处理，28min后得预混料备用；
（3）成品加工：
将步骤（2）所得的预混料投入到机器内，保持机器内的温度为980℃、压力为76MPa，混合处理13min后取出降至室温即得成品。
进一步的，步骤（1）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的改性处理液的制备方法为：将蜂花酸甲酯和甘油按照摩尔比3.1：1共同混合投入到反应釜内，然后加入其总质量2%的氢氧化钾，不断搅拌处理21min后，再向反应釜内加入蜂花酸甲酯总质量22%的甲基烯基聚氧乙烯醚、5%的氯甲酸甲酯、1.5%的呋喃唑酮、0.2%的硝酸镧，同时将反应釜的温度加热保持为70℃，并将反应釜内的压力升至0.33MPa，不断搅拌处理35min后取出即可。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的超声处理的频率为145kHz。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的磷酸溶液的质量分数为5%。
进一步的，步骤（3）中处理时控制机器内为真空条件。
实施例3
一种陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料称取：
按对应重量份称取下列物质备用：95份二氧化锆、17份氮化铝、12份高岭土、5份硅烷偶联剂、0.04份二氧化铱、0.6份二氧化钛、0.5份氧化钇、0.3份氧化钆；
（2）原料处理：
a.将步骤（1）称取的氮化铝成分浸入到改性处理液中，加热保持改性处理液的温度为65℃，不断超声处理1.5h后滤出备用；
b.将步骤（1）称取的二氧化锆投入到磷酸溶液中浸泡处理3min后滤出，然后用去离子水冲洗一遍后备用；
c.将操作a处理后的氮化铝、操作b处理后的二氧化锆，以及步骤（1）称取的剩余物质共同投入到研磨机中进行研磨处理，30min后得预混料备用；
（3）成品加工：
将步骤（2）所得的预混料投入到机器内，保持机器内的温度为1000℃、压力为80MPa，混合处理15min后取出降至室温即得成品。
进一步的，步骤（1）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的改性处理液的制备方法为：将蜂花酸甲酯和甘油按照摩尔比3.2：1共同混合投入到反应釜内，然后加入其总质量2.5%的氢氧化钾，不断搅拌处理22min后，再向反应釜内加入蜂花酸甲酯总质量24%的甲基烯基聚氧乙烯醚、6%的氯甲酸甲酯、2%的呋喃唑酮、0.3%的硝酸镧，同时将反应釜的温度加热保持为73℃，并将反应釜内的压力升至0.35MPa，不断搅拌处理40min后取出即可。
进一步的，步骤（2）操作a中所述的超声处理的频率为150kHz。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的磷酸溶液的质量分数为6%。
进一步的，步骤（3）中处理时控制机器内为真空条件。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，省去步骤（2）原料处理中操作a处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，省去了氧化钇和氧化钆成分，除此外的方法步骤均相同。
对照组
申请号为：201510181370.4公开制得的陶瓷材料。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对照组对应制得的陶瓷材料进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
由上表1可以看出，本发明制得的陶瓷材料的综合品质好，使用价值高，极具市场竞争力。

Claims (6)

1.一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料称取：
按对应重量份称取下列物质备用：90~95份二氧化锆、14~17份氮化铝、8~12份高岭土、3~5份硅烷偶联剂、0.02~0.04份二氧化铱、0.3~0.6份二氧化钛、0.2~0.5份氧化钇、0.1~0.3份氧化钆；
（2）原料处理：
a.将步骤（1）称取的氮化铝成分浸入到改性处理液中，加热保持改性处理液的温度为60~65℃，不断超声处理1~1.5h后滤出备用；
b.将步骤（1）称取的二氧化锆投入到磷酸溶液中浸泡处理2~3min后滤出，然后用去离子水冲洗一遍后备用；
c.将操作a处理后的氮化铝、操作b处理后的二氧化锆，以及步骤（1）称取的剩余物质共同投入到研磨机中进行研磨处理，25~30min后得预混料备用；
（3）成品加工：
将步骤（2）所得的预混料投入到机器内，保持机器内的温度为950~1000℃、压力为70~80MPa，混合处理10~15min后取出降至室温即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）操作a中所述的改性处理液的制备方法为：将蜂花酸甲酯和甘油按照摩尔比3.0~3.2：1共同混合投入到反应釜内，然后加入其总质量1.5~2.5%的氢氧化钾，不断搅拌处理20~22min后，再向反应釜内加入蜂花酸甲酯总质量20~24%的甲基烯基聚氧乙烯醚、3~6%的氯甲酸甲酯、1~2%的呋喃唑酮、0.1~0.3%的硝酸镧，同时将反应釜的温度加热保持为68~73℃，并将反应釜内的压力升至0.3~0.35MPa，不断搅拌处理30~40min后取出即可。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）操作a中所述的超声处理的频率为140~150kHz。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）操作b中所述的磷酸溶液的质量分数为4~6%。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中处理时控制机器内为真空条件。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101723667A (zh) * 2009-11-18 2010-06-09 北京航空航天大学 带有网状裂纹结构的多元稀土氧化物掺杂氧化锆热障涂层及其制备方法
CN104803679A (zh) * 2015-04-16 2015-07-29 苏州靖羽新材料有限公司 一种陶瓷材料及其制备方法

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