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CN108035044A - 一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料及其制备方法 Download PDF

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CN108035044A CN201711461417.8A CN201711461417A CN108035044A CN 108035044 A CN108035044 A CN 108035044A CN 201711461417 A CN201711461417 A CN 201711461417A CN 108035044 A CN108035044 A CN 108035044A
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Abstract

本发明涉及一种有机硅‑聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料，以重量计的配方组成为：活性有机硅‑聚酰亚胺树脂10‑15份、二元醇20‑30份、聚乙二醇10‑14份、对苯二甲酸二甲酯18‑25份、缩聚催化剂0.3‑0.8份、稳定剂0.5‑0.8份、抗卤剂0.2‑0.4、二氧化钛3‑6份。本发明具有以下优点：(1)采用最新的酯交换法，将乙二醇、聚乙二醇、对苯二甲酸二甲酯、等单体进行聚合反应；(2)合成出活性有机硅‑聚酰亚胺树脂，然后通过活性有机硅‑聚酰亚胺树脂化学改性聚酯纤维，二者通过‑Si‑O‑键相连，所述的改性聚酯纤维面料具有爽滑性、耐高温性、阻燃性的特点，因此本发明具有广泛的应用前景。

Description

一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种聚酯纤维面料，尤其涉及一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料，属于纺织材料技术领域。
背景技术
聚酯纤维具有断裂强度高、形态稳定、挺括性好、抗皱免烫、易洗易干等优点，是一种比较理想的纺织纤维。聚酯纤维的这些优良的物理和机械性能取决于其高度立体规整的大分子链结构以及高结晶度和取向度的凝聚态结构，但是这些结构特性也赋予了聚酯纤维不易染色的缺陷。同时，聚酯纤维分子结构中只有极性较小的酯基，缺乏能与染料发生键合作用的活性基团，只能采用分散染料进行染色。分散染料属于非离子型染料，分子尺寸较大，水溶性较低，同时聚酯纤维的吸水性较差，在水中不易膨胀，所以用常规方法染色时，染料的分散质点难以从溶液进入纤维，即使在沸腾状态下上染率也很低。
尽管聚酯纤维中含有能与分散染料分子形成氢键的酯基，由于其结构特点，染料分子只有在高温、高压条件下才能进入纤维内部上染。因此很有必要设计一种耐高温聚酯纤维。
中国专利CN201510609640.7公开了一种发动机舱室耐高温的再生聚酯纤维层压片材，包括：再生聚酯纤维薄片层和铝箔层，所述再生聚酯纤维薄片层包括至少3层纤维层，纤维层密度沿薄片厚度方向递减，分别为紧密层、半紧密层和蓬松层，在紧密层的表面设有铝箔层，制备方法，制备再生聚酯纤维薄片；在再生聚酯纤维薄片的紧密层表面覆铝箔；通过加热层压铝箔表面，使得再生聚酯纤维薄片和铝箔牢固粘接，即制得发动机舱室耐高温的再生聚酯纤维层压片材。通过上述方式，该发明既能循环再利用其聚酯纤维棉减少环境污染，节约资源和能源；还可以降低汽车室内的噪音，提高汽车驾车的舒适性。该发明所述的聚酯纤维成本较高。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足，本发明提供一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料及其制备方法。
一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料，以重量计的配方组成为：活性有机硅-聚酰亚胺树脂10-15份、二元醇20-30份、聚乙二醇10-14份、对苯二甲酸二甲酯18-25份、缩聚催化剂0.3-0.8份、稳定剂0.5-0.8份、抗卤剂0.2-0.4、二氧化钛3-6份。
所述的活性有机硅-聚酰亚胺树脂制备方法如下(各物质份数以重量计)：(1)将15-25份1,4,5,8-萘四甲酸酐、10-20份4,4’-二氨基联苯、2-5份4-苯乙炔苯酐、100-180份偶极溶剂、5-10份甲苯加入至反应釜中搅拌溶解均匀，90-110℃下回流反应2-6h，反应过程中不断将反应副产物水取出，然后升温至140-160℃反应4-8h，最后升温至180-210℃反应4-8h，冷却至100-150℃后，与温度为50-80℃的水混匀析出沉淀，沉淀经干燥后，得聚酰亚胺低聚物；(2)取30-40份上述聚酰亚胺低聚物、5-10份含氢硅油、0.2-0.5份KH560、60-80份石油醚，充分溶解后加热至40-80℃，搅拌反应2-4h后，过滤干燥沉淀后得活性有机硅-聚酰亚胺树脂。
所述的二元醇为1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇中的至少一种。
所述的聚乙二醇数均分子量为100-800g/mol。
所述的缩聚催化剂为乙二醇锑、二氧化锗、C-94中的至少一种。
所述的稳定剂为硬脂酸镁、硬脂酸锉、硬脂酸铝、硬脂酸钾中的至少一种。
所述的抗卤剂为氟硅酸钠、三乙醇胺、聚乙烯醇中的至少一种。
所述的偶极溶剂为丙酮、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的至少一种；所述的含氢硅油含氢量0.5-1.0％，粘度为10-40mPa·s。
本发明所述的一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)酯化合成：在通氮气的的反应装置中，依次加入二元醇、聚乙二醇、对苯二甲酸二甲酯、缩聚催化剂，搅拌溶解均匀后，加热溶液至70-90℃反应2-3h，然后向其中逐滴滴加入稳定剂，约10-20min滴加完毕，同时加入活性有机硅-聚酰亚胺树脂、抗卤剂、二氧化钛，50-70℃继续反应5-6h，得改性聚合物纤维液。
(2)改性聚酯纤维面料的制备：把改性聚合物纤维液中缓慢至结晶釜中加热结晶，结晶温度为165-175℃得改性聚酯纤维晶体，然后将聚酯晶体在175-180℃干燥3-6h后冷却切片，得聚酯纤维切片，切片经拉丝得聚酯纤维，聚酯纤维再经针织，得到所述的有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料。
本发明所述的一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料，具有以下优点：(1)采用最新的酯交换法，将乙二醇、聚乙二醇、对苯二甲酸二甲酯、等单体进行聚合反应；(2)利用含氢硅油的活泼Si-H键与聚酰亚胺低聚物反应，合成出活性有机硅-聚酰亚胺树脂，然后通过活性有机硅-聚酰亚胺树脂(含有活泼Si-H键)化学改性聚酯纤维，二者通过-Si-O-键相连，所述的改性聚酯纤维面料具有爽滑性、耐高温性、阻燃性的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料及其制备方法做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种活性有机硅-聚酰亚胺树脂X的制备方法如下(各物质份数以重量计)：(1)将15份1,4,5,8-萘四甲酸酐、10份4,4’-二氨基联苯、2份4-苯乙炔苯酐、100份二氧六环剂、5份甲苯加入至反应釜中搅拌溶解均匀，110℃下回流反应2h，反应过程中不断将反应副产物水取出，然后升温至160℃反应4h，最后升温至210℃反应4h，冷却至150℃后，与温度为80℃的水混匀析出沉淀，沉淀经干燥后，得聚酰亚胺低聚物；(2)取30份上述聚酰亚胺低聚物、5份含氢硅油(含氢量0.6％，粘度为25mPa·s)、0.2份KH560、60-80份石油醚，充分溶解后加热至40℃，搅拌反应2h后，过滤干燥沉淀后得活性有机硅-聚酰亚胺树脂X。
实施例2
一种活性有机硅-聚酰亚胺树脂Y的制备方法如下(各物质份数以重量计)：(1)将25份1,4,5,8-萘四甲酸酐、20份4,4’-二氨基联苯、5份4-苯乙炔苯酐、180份四氢呋喃、10份甲苯加入至反应釜中搅拌溶解均匀，90℃下回流反应6h，反应过程中不断将反应副产物水取出，然后升温至140℃反应8h，最后升温至180℃反应8h，冷却至100℃后，与温度为50℃的水混匀析出沉淀，沉淀经干燥后，得聚酰亚胺低聚物；(2)取40份上述聚酰亚胺低聚物、10份含氢硅油(含氢量0.5％，粘度为10mPa·s)、0.5份KH560、80份石油醚，充分溶解后加热至40℃，搅拌反应4h后，过滤干燥沉淀后得活性有机硅-聚酰亚胺树脂Y。
实施例3
一种活性有机硅-聚酰亚胺树脂Z制备方法如下(各物质份数以重量计)：(1)将21份1,4,5,8-萘四甲酸酐、13份4,4’-二氨基联苯、4份4-苯乙炔苯酐、150份二氧六环、8份甲苯加入至反应釜中搅拌溶解均匀，100℃下回流反应3h，反应过程中不断将反应副产物水取出，然后升温至150℃反应6h，最后升温至200℃反应6h，冷却至11℃后，与温度为70℃的水混匀析出沉淀，沉淀经干燥后，得聚酰亚胺低聚物；(2)取32份上述聚酰亚胺低聚物、6份含氢硅油(含氢量1.0％，粘度为40mPa·s)、0.4份KH560、75份石油醚，充分溶解后加热至60℃，搅拌反应3h后，过滤干燥沉淀后得活性有机硅-聚酰亚胺树脂Z。
实施例4
一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)酯化合成：在通氮气的的反应装置中，依次加入20份1,2-乙二醇、10份聚乙二醇(数均分子量为300g/mol)、对苯二甲酸二甲酯、0.3份二氧化锗，搅拌溶解均匀后，加热溶液至80℃反应2.5h，然后向其中逐滴滴加入0.7份硬脂酸镁，约20min滴加完毕，同时加入10份活性有机硅-聚酰亚胺树脂X、0.2份三乙醇胺、3份二氧化钛，60℃继续反应5.5h，得改性聚合物纤维液。
(2)改性聚酯纤维面料的制备：把改性聚合物纤维液中缓慢至结晶釜中加热结晶，结晶温度为175℃得改性聚酯纤维晶体，然后将聚酯晶体在180℃干燥6h后冷却切片，得聚酯纤维切片，切片经拉丝得聚酯纤维，聚酯纤维再经针织，得到所述的有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料。
实施例5
一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)酯化合成：在通氮气的的反应装置中，依次加入30份1,2-丙二醇、14份聚乙二醇(数均分子量为100g/mol)、对苯二甲酸二甲酯、0.4份二氧化锗，搅拌溶解均匀后，加热溶液至90℃反应2h，然后向其中逐滴滴加入0.8份硬脂酸铝，约20min滴加完毕，同时加入15份活性有机硅-聚酰亚胺树脂Y、0.3份三乙醇胺、4份二氧化钛，70℃继续反应5h，得改性聚合物纤维液。
(2)改性聚酯纤维面料的制备：把改性聚合物纤维液中缓慢至结晶釜中加热结晶，结晶温度为175℃得改性聚酯纤维晶体，然后将聚酯晶体在180℃干燥3h后冷却切片，得聚酯纤维切片，切片经拉丝得聚酯纤维，聚酯纤维再经针织，得到所述的有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料。
实施例6
一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)酯化合成：在通氮气的的反应装置中，依次加入28份1,4-丁二醇、12份聚乙二醇(数均分子量为800g/mol)、对苯二甲酸二甲酯、0.8份乙二醇锑，搅拌溶解均匀后，加热溶液至70℃反应3h，然后向其中逐滴滴加入0.5份硬脂酸钾，约10min滴加完毕，同时加入12份活性有机硅-聚酰亚胺树脂、0.2份氟硅酸钠、6份二氧化钛，50℃继续反应6h，得改性聚合物纤维液。
(2)改性聚酯纤维面料的制备：把改性聚合物纤维液中缓慢至结晶釜中加热结晶，结晶温度为165℃得改性聚酯纤维晶体，然后将聚酯晶体在175℃干燥5h后冷却切片，得聚酯纤维切片，切片经拉丝得聚酯纤维，聚酯纤维再经针织，得到所述的有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料。
实施例4-6中所述的有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料与市售聚酯纤维面料对比，实施例4-6的手感明显优于市售聚酯纤维面料。
阻燃性能测试：将实施例4-6中所述的易染、阻燃阳离子阳离子聚酯纤维面料，按照GB5454测试阻燃性能，性能如下表：

Claims (8)

1.一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料，其特征在于，以重量计的配方组成为：活性有机硅-聚酰亚胺树脂10-15份、二元醇20-30份、聚乙二醇10-14份、对苯二甲酸二甲酯18-25份、缩聚催化剂0.3-0.8份、稳定剂0.5-0.8份、抗卤剂0.2-0.4、二氧化钛3-6份；
其中，所述的活性有机硅-聚酰亚胺树脂制备方法如下(各物质份数以重量计)：(1)将15-25份1,4,5,8-萘四甲酸酐、10-20份4,4’-二氨基联苯、2-5份4-苯乙炔苯酐、100-180份偶极溶剂、5-10份甲苯加入至反应釜中搅拌溶解均匀，90-110℃下回流反应2-6h，反应过程中不断将反应副产物水取出，然后升温至140-160℃反应4-8h，最后升温至180-210℃反应4-8h，冷却至100-150℃后，与温度为50-80℃的水混匀析出沉淀，沉淀经干燥后，得聚酰亚胺低聚物；(2)取30-40份上述聚酰亚胺低聚物、5-10份含氢硅油、0.2-0.5份KH560、60-80份石油醚，充分溶解后加热至40-80℃，搅拌反应2-4h后，过滤干燥沉淀后得活性有机硅-聚酰亚胺树脂。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料，其特征在于，所述的二元醇为1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料，其特征在于，所述的聚乙二醇数均分子量为100-800g/mol。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料，其特征在于，所述的缩聚催化剂为乙二醇锑、二氧化锗、C-94中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料的制备方法，其特征在于，所述的稳定剂为硬脂酸镁、硬脂酸锉、硬脂酸铝、硬脂酸钾中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料的制备方法，其特征在于，所述的抗卤剂为氟硅酸钠、三乙醇胺、聚乙烯醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料的制备方法，其特征在于，所述的偶极溶剂为丙酮、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的至少一种；所述的含氢硅油含氢量0.5-1.0％，粘度为10-40mPa·s。
8.一种如权利要求1所述的一种有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)酯化合成：在通氮气的的反应装置中，依次加入二元醇、聚乙二醇、对苯二甲酸二甲酯、缩聚催化剂，搅拌溶解均匀后，加热溶液至70-90℃反应2-3h，然后向其中逐滴滴加入稳定剂，约10-20min滴加完毕，同时加入活性有机硅-聚酰亚胺树脂、抗卤剂、二氧化钛，50-70℃继续反应5-6h，得改性聚合物纤维液；
(2)改性聚酯纤维面料的制备：把改性聚合物纤维液中缓慢至结晶釜中加热结晶，结晶温度为165-175℃得改性聚酯纤维晶体，然后将聚酯晶体在175-180℃干燥3-6h后冷却切片，得聚酯纤维切片，切片经拉丝得聚酯纤维，聚酯纤维再经针织，得到所述的有机硅-聚酰亚胺改性耐高温聚酯纤维面料。
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