CN108017868B - 一种增强阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种增强阻燃聚丙烯复合材料，由包括如下重量份数的原料制备得到：聚丙烯100份，卤系阻燃剂3～5份，抗氧剂0.01～0.5份，引发剂0.2～0.4份，镁盐晶须15～20份。本发明提供的增强阻燃聚丙烯复合材料的拉伸强度≥32.4MPa，冲击强度≥4.1kJ·m‑2，阻燃性能达到V0级，具有良好的力学性能和阻燃性能。同时该增强阻燃聚丙烯复合材料的制备方法简单易控，适宜工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃高分子材料技术领域，尤其涉及一种增强阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯为五大通用塑料之一，不吸水、耐热性高、加工性好，应用领域广泛。然而，聚丙烯是一种可燃材料，其氧指数在16～19之间，且拉伸强度较低，限制了其应用范围。现有技术中通常使用卤系阻燃剂来改善聚丙烯的阻燃性能，卤系阻燃剂虽能使聚丙烯材料的阻燃性能达到要求，但燃烧时会产生大量有毒烟气。
镁盐晶须是高性能无机阻燃增强材料，其化学组成式为MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O。在聚合物复合材料中镁盐晶须的存在能够吸收外界能量，提高产生裂纹的应力值；能加速能量的逸散并抑制裂纹的延伸，从而提高材料的拉伸强度；其在阻燃方面，可以在燃烧时发生脱水反应吸收大量的外界热能从而降低基材的温度，生成的水蒸汽不仅能稀释火焰区反应气体的浓度而且能吸收烟雾，起到消烟的作用。但是，镁盐晶须的吸热量小于高分子材料的燃烧热，为了达到理想的阻燃效果，必须有较大的填充量。单独使用镁盐晶须时，其添加量需要在60％以上时才具有较好的阻燃效果，这往往会不同程度地影响材料的加工性能和机械力学性能。此外，还会大大增加成本。
为了解决上述问题，现有技术中将添加了高效的卤系阻燃剂的聚丙烯中，再添加无机阻燃成份(如滑石粉、氢氧化镁、镁盐晶须等)，但效果并不理想，卤系阻燃剂与无机阻燃成分的复配不仅起不到协效作用，反而使卤系阻燃剂的阻燃效率降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在不明显影响复合材料力学性能的同时，可以实现含卤阻燃剂与镁盐晶须协效阻燃的增强阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种增强阻燃聚丙烯复合材料，由包括如下重量份数的原料制备得到：
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂B125中的一种或几种。
优选的，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯和过氧羟基异丙苯中的一种或几种。
优选的，所述卤系阻燃剂为丙烯酸五氯苯酯和/或2,4,6-丙烯酸三溴苯酯。
优选的，所述镁盐晶须为氢氧化镁晶须、碱式氯化镁晶须、碱式硫酸镁晶须、氧化镁晶须和硼酸镁晶须中的一种或几种。
本发明还提供了所述增强阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚丙烯、卤系阻燃剂、抗氧剂和引发剂混合后挤出造粒，得到粒料；
2)将上述得到的粒料与镁盐晶须混合后挤出造粒，得到增强阻燃聚丙烯复合材料。
优选的，所述步骤1)中挤出造粒的温度为165～220℃。
优选的，所述步骤1)中挤出造粒分六区控温，所述六区温度顺次为165～175℃，188～192℃，193～198℃，199～203℃，205～215℃，205～215℃。
优选的，所述步骤2)中挤出造粒的温度为165～220℃。
优选的，所述步骤2)中挤出造粒分六区控温，所述六区温度顺次为165～175℃，188～192℃，193～198℃，199～203℃，205～215℃，205～215℃。
本发明提供了一种增强阻燃聚丙烯复合材料，由包括如下重量份数的原料制备得到：聚丙烯100份，卤系阻燃剂3～5份，抗氧剂0.01～0.5份，引发剂0.2～0.4份，镁盐晶须15～20份。本发明提供的增强阻燃聚丙烯复合材料中的卤系阻燃剂的表面活性较高有利于镁盐晶须的分散，且卤系阻燃剂接枝聚丙烯后对镁盐晶须有增容作用，还可以改善镁盐晶须与聚丙烯的相容性，在使镁盐晶须充分、均匀的分散在聚丙烯复合材料中，充分发挥两者的协同阻燃作用的同时，还可以有效发挥镁盐晶须的增强作用，同时，由于镁盐晶须的协效作用降低了卤系阻燃剂的使用量，且镁盐晶须在阻燃过程中由于结晶水的存在会生成水蒸汽，该水蒸汽不仅能稀释火焰区反应气体的浓度还能吸收烟雾，起到消烟的作用，环境友好。因此，本发明提供的增强阻燃聚丙烯复合材料在保证了较高力学性能的前提下，明显的提高了复合材料的阻燃性能。本发明可以使卤系阻燃剂与镁盐晶须起到协效作用，在保证复合材料力学性能的同时，提高了材料的阻燃性能。由实施例结果可知，所述增强阻燃聚丙烯复合材料的拉伸强度≥32.4MPa，冲击强度≥4.1kJ·m-2，阻燃性能达到V0级。
本发明还提供了所述增强阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，该方法是先将卤系阻燃剂作为单体接枝到聚丙烯大分子链上，解决了阻燃单体的分散与迁移难题，再将接枝了卤系阻燃剂的聚丙烯与镁盐晶须混合，通过发挥两者不同阻燃作用，可更好地实现阻燃协同作用，利用晶须的增强作用，实现了对聚丙烯的增强改性。
具体实施方式
本发明提供了一种增强阻燃聚丙烯复合材料，由包括如下重量份数的原料制备得到：
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员所熟知的市售产品。
本发明制备所述增强阻燃聚丙烯复合材料的原料包含100份聚丙烯。本发明对所述聚丙烯的聚合度无特殊的限定，选用本领域技术人员熟知的能够实施的聚合度即可。
以聚丙烯的质量为基准，本发明制备所述增强阻燃聚丙烯复合材料的原料包含3～5份的卤系阻燃剂；优选为3.5～4.5份，更优选为3.8～4.2份。在本发明中，所述卤系阻燃剂优选为丙烯酸五氯苯酯和/或2,4,6-丙烯酸三溴苯酯；在本发明中，当所述卤系阻燃剂为上述具体选择中的两种时，对各物质的比例没有特殊的限定，可按任意比例混合。
在本发明中，所述卤系阻燃剂在起到阻燃作用的同时，还可以提高镁盐晶须与聚丙烯的相容性。
以聚丙烯的质量为基准，本发明制备所述增强阻燃聚丙烯复合材料的原料包含0.01～0.5份的抗氧剂，优选为0.05～0.3份，更优选为0.1～0.2份。在本发明中，所述抗氧剂优选为抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂B125中的一种或几种。在本发明中，当所述抗氧剂为上述具体选择中的两种以上时，各物质的比例没有特殊的限定，可按任意比例混合。
在本发明中，所述抗氧剂的添加提供了聚丙烯复合材料的稳定性，还避免了在聚丙烯复合材料制备过程中聚丙烯树脂的热降解，从而提高聚丙烯复合材料的力学性能。
以聚丙烯的质量为基准，本发明制备所述增强阻燃聚丙烯复合材料的原料包含0.2～0.4份的引发剂，优选为0.25～0.35份，更优选为0.28～0.32份。在本发明中，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯和过氧羟基异丙苯中的一种或几种。在本发明中，当所述引发剂为上述具体选择中的两种以上时，各物质的比例没有特殊的限定，可按任意比例混合。
在本发明中，所述引发剂的添加可以引发聚丙烯树脂与卤系阻燃剂的接枝。
以聚丙烯的质量为基准，本发明制备所述增强阻燃聚丙烯复合材料的原料包含15～20份的镁盐晶须，优选为16～19份，更优选为17～18份。
在本发明中，所述镁盐晶须优选为氢氧化镁晶须、碱式氯化镁晶须、碱式硫酸镁晶须、氧化镁晶须和硼酸镁晶须中的一种或几种。在本发明中，所述镁盐晶须为上述具体选择中的两种以上时，各物质的比例没有特殊的限定，可按任意比例混合。本发明对所述镁盐晶须的尺寸无特殊的限定，选用市售产品的常规尺寸即可。
在本发明中，所述镁盐晶须可以与卤系阻燃剂协同提高聚丙烯复合材料的阻燃性能，还可以提高聚丙烯复合材料的力学性能。
本发明还提供了所述增强阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚丙烯、卤系阻燃剂、抗氧剂和引发剂混合后挤出造粒，得到粒料；
2)将上述得到的粒料与镁盐晶须混合后挤出造粒，得到增强阻燃聚丙烯复合材料。
本发明将聚丙烯、卤系阻燃剂、抗氧剂和引发剂混合后挤出造粒，得到粒料。在本发明中，所述混合的温度优选为25～50℃，更优选为30～45℃，最优选为38～42℃；在本发明中，所述混合的时间优选为10～15分钟，更优选为11～14分钟，最优选为12～13分钟。在本发明中，所述混合的过程优选在搅拌条件下进行，本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，能够使混合物中的各组分充分混合即可。
在本发明中，所述挤出造粒过程优选在长径比为32，分六区控温的双螺杆挤出机中进行。
在本发明中，所述挤出造粒过程中的螺杆转速优选为150～300r/min，更优选为160～190r/min，最优选为170～180r/min。
在本发明中，所述挤出造粒过程中的挤出温度优选为165～220℃；在本发明中，所述挤出造粒优选分六区控温，所述六区温度优选顺次为165～175℃，188～192℃，193～198℃，199～203℃，205～215℃，205～215℃。在本发明中，所述六区温度可以具体为170℃、190℃、195℃、200℃、210℃、205℃；170℃、190℃、195℃、200℃、210℃、210℃；175℃、195℃、195℃、200℃、210℃、215℃。
在本发明中，所述挤出造粒过程中的切粒速度优选为300～600r/min，更优选为350～550r/min，最优选为400～500r/min。
在本发明中，所述挤出造粒过程可以将卤系阻燃剂作为单体接枝到聚丙烯大分子链上。
得到粒料后，本发明将得到的粒料与镁盐晶须混合后挤出造粒，得到增强阻燃聚丙烯复合材料。在本发明中，所述粒料优选为烘干后的；本发明对所述烘干过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的烘干过程达到将粒料烘干的目的即可。在本发明中，所述混合的温度优选为25～50℃，更优选为30～45℃，最优选为38～42℃；在本发明中，所述混合的时间优选为10～15分钟，更优选为11～14分钟，最优选为12～13分钟。在本发明中，所述混合的过程优选在搅拌条件下进行，本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，能够使混合物中的各组分充分混合即可。
在本发明中，所述粒料与镁盐晶须的混合物挤出造粒过程优选在长径比为32，分六区控温的双螺杆挤出机中进行。
在本发明中，所述粒料与镁盐晶须的混合物挤出造粒过程中的螺杆转速优选为150～300r/min，更优选为160～200r/min，最优选为200～250r/min。
在本发明中，所述粒料与镁盐晶须的混合物挤出造粒过程中的挤出温度优选为165～220℃；在本发明中，所述粒料与镁盐晶须的混合物挤出造粒优选分六区控温，所述六区温度优选顺次为165～175℃，188～192℃，193～198℃，199～203℃，205～215℃，205～215℃。在本发明中，所述六区温度可以具体为170℃、190℃、195℃、200℃、210℃、205℃；170℃、190℃、195℃、200℃、210℃、210℃；175℃、195℃、195℃、200℃、210℃、215℃。
在本发明中，所述粒料与镁盐晶须的混合物挤出造粒过程中的切粒速度优选为300～600r/min，更优选为350～550r/min，最优选为400～500r/min。
下面结合实施例对本发明提供的增强阻燃聚丙烯复合材料进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将聚丙烯100份、丙烯酸五氯苯酯3份、抗氧剂1010 0.1份、过氧化二异丙苯0.2份预混合15分钟，将上述预混料在长径比为32，分六区控温的双螺杆挤出机中进行反应性挤出造粒，一至六区加工温度依次为:170℃，190℃，195℃，200℃，210℃，205℃，机头温度210℃。螺杆转速为180r/min，切粒速度为400r/min。
将造好的粒料烘干后与镁盐晶须20份混合，然后经过双螺杆挤出机进行混合塑化并造粒，挤出造粒工艺与前面相同，制备得到本发明的增强阻燃聚丙烯复合材料。
实施例2
将聚丙烯100份、丙烯酸五氯苯酯4份、抗氧剂B215 0.1份、引发剂氢过氧化二异丙苯0.3份预混合，将上述预混料后在长径比为32，分六区控温的双螺杆挤出机中进行反应性挤出造粒，一至六区加工温度依次为:170℃,190℃，195℃,200℃,210℃,210℃，机头温度210℃。螺杆转速为250r/min，切粒速度为450r/min。
将造好的粒料烘干后与镁盐晶须18份混合，然后经过双螺杆挤出机进行混合塑化并造粒，挤出造粒工艺与前面相同，制备得到本发明的增强阻燃聚丙烯复合材料。
实施例3
将聚丙烯100份、2,4,6-丙烯酸三溴苯酯5份、抗氧剂168 0.1份、引发剂过氧化羟基异丙苯0.4份预混合，将上述原料预混后在长径比为32，分六区控温的双螺杆挤出机中进行反应性挤出造粒，一至六区加工温度依次为:175℃,195℃，195℃,200℃,210℃,215℃，机头温度210℃。螺杆转速为270r/min，切粒速度为500r/min。
将造好的粒料烘干后与镁盐晶须10份混合，然后经过双螺杆挤出机进行混合塑化并造粒，挤出造粒工艺与前面相同，制备得到本发明的增强阻燃聚丙烯复合材料。
对比例1
将聚丙烯100份、丙烯酸五氯苯酯3份、镁盐晶须20份预混合15分钟，将上述预混料在长径比为32，分六区控温的双螺杆挤出机中进行反应性挤出造粒，一至六区加工温度依次为:170℃，190℃，195℃，200℃，210℃，205℃，机头温度210℃。螺杆转速为180r/min，切粒速度为350r/min，制备得到聚丙烯复合材料。
实施例4
将以上根据实施例1～3以及对比例1制备得到的产品制备成标准样条进行测试。
具体的性能检测如下：
1、拉伸强度：按照GB/T1040.1检测。
2、冲击强度：按照GB/T1843检测。
3、阻燃性能：按照UL-94检测。
实施例1～3以及对比例1制得的样品性能见表1。
表1：实施例1～3以及对比例1制得的样品性能
由表1数据可见，所述增强阻燃聚丙烯复合材料的拉伸强度≥32.4MPa，冲击强度≥4.1kJ·m-2，阻燃性能达到V0级。由此可见，本发明所述增强阻燃聚丙烯复合材料在保证了较高力学性能的前提下，明显的提高了复合材料的阻燃性能。本发明可以使丙烯酸五氯苯酯与镁盐晶须起到协效作用，在保证复合材料力学性能的同时，提高了材料的阻燃性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种增强阻燃聚丙烯复合材料，由包括如下重量份数的原料制备得到：
所述卤系阻燃剂为丙烯酸五氯苯酯和/或2,4,6-丙烯酸三溴苯酯；
所述的增强阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚丙烯、卤系阻燃剂、抗氧剂和引发剂混合后挤出造粒，得到粒料；
2)将所述粒料与镁盐晶须混合后挤出造粒，得到增强阻燃聚丙烯复合材料。
2.如权利要求1所述的一种增强阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂B125中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种增强阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯和过氧羟基异丙苯中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种增强阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述镁盐晶须为氢氧化镁晶须、碱式氯化镁晶须、碱式硫酸镁晶须、氧化镁晶须和硼酸镁晶须中的一种或几种。
5.权利要求1～4任意一项所述的增强阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚丙烯、卤系阻燃剂、抗氧剂和引发剂混合后挤出造粒，得到粒料；
2)将所述粒料与镁盐晶须混合后挤出造粒，得到增强阻燃聚丙烯复合材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中挤出造粒的温度为165～220℃。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中挤出造粒分六区控温，所述六区温度顺次为165～175℃，188～192℃，193～198℃，199～203℃，205～215℃，205～215℃。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中挤出造粒的温度为165～220℃。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中挤出造粒分六区控温，所述六区温度顺次为165～175℃，188～192℃，193～198℃，199～203℃，205～215℃，205～215℃。
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