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CN108003612A - 一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法 - Google Patents

一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法 Download PDF

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CN108003612A CN201711331765.3A CN201711331765A CN108003612A CN 108003612 A CN108003612 A CN 108003612A CN 201711331765 A CN201711331765 A CN 201711331765A CN 108003612 A CN108003612 A CN 108003612A
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曾浩
李勇
段晓峰
曾光远
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Abstract

本发明公开了一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，属于多功能复合材料的制备方法领域，该具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法通过在配方中加入纳米铁氧体基、石墨烯、铜粉、炭黑、纳米碳化硅以及高分子材料。本发明所提出一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，其能够提高产品电磁屏蔽效果，提高复合材料的抗拉伸强度以及抗压强度等材料性能。

Description

一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及多功能复合材料的制备方法领域，更具体的，涉及一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，高分子复合材料在各个领域获得了越来越广泛的应用，如导热界面材料、导电橡胶材料及电磁屏蔽材料等。这是因为与金属材料相比，高分子复合材料自身轻质、柔性、可压缩、耐腐蚀等优势。一般来说，高分子复合材料是通过在高分子基材中添加所需性能(如导热、导电、电磁屏蔽)的填料制备而成的。导热导电高分子理论认为，要达到较高的导热、导电性能，填料的添加体积分数要达到60％以上，从而保证填料间互相接触构成连通的导热、导电网络。大量导热填料的加入不仅增加了成本和重量，而且会使材料的弹性下降、硬度增加，但导热性能却很难得到明显提升。
单独使用石墨烯作为填料并不利于导热导电网络的构建，考虑到目前高质量石墨烯粉体的生产成本依然较高，单独利用石墨烯制备高性能导热导电复合材料并不理想。目前的复合材料中，其电磁屏蔽效果一般，而且复合材料的抗拉伸强度以及抗压强度等材料性能较差。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，其能够提高产品电磁屏蔽效果，提高复合材料的抗拉伸强度以及抗压强度等材料性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，
按重量份的各组分采用以下步骤：
S1：将30份-45份铜粉、3份-5份银粉、18份-24份纳米碳化硅、15份-19 份炭黑、16份-23份纳米铁氧体基以及28份-34份石墨烯，加入到高速混合机中进行高速搅拌，将物料均匀混合后放入充满惰性气体的烘箱中干燥1小时-3 小时；
S2：再将上述干燥物料与4份-8份氯化锌晶须、10份-18份纳米金属镍以及高分子材料加入到高速混合机中进行高速搅拌，再放入充满惰性气体的烘箱中干燥1小时；
所述高分子材料包括：18份-26份尼龙-66、10份-16份聚4-甲基-1-戊烯以及5份-8份聚偏氯乙烯；
S3：将S2所得物料添加到高速同向啮合型双螺杆挤出机中进行挤出造粒，在温度190℃-220℃下进行充分混炼挤出，切粒得到6mm-12mm的颗粒。
在本发明较佳地技术方案中，所述S1步骤中按重量份加入3份-5份银粉与S1步骤中物料一起搅拌，通过加入少量银粉可以大效益地提高该复合材料的导电导热性能。
在本发明较佳地技术方案中，所述S1步骤中按重量份加入导热填料，所述导热填料包括2份-4份氮化硅、2份-4份氮化铝以及2份-4份氧化铍中的至少一种，能够提高其导热以及抗压能力。
在本发明较佳地技术方案中，所述S1步骤中按重量份加入3份-6份抗氧化剂1010以及3份-6份抗氧化剂168中的一种或两种混合物，有效提高复合材料的抗氧化能力，延长其使用寿命。
在本发明较佳地技术方案中，所述S1步骤中按重量份加入固化剂2,4-二氯过氧化苯甲酰3份-5份，使该复合材料更好地凝聚。
在本发明较佳地技术方案中，所述S2步骤中高分子材料还包括8份-12份聚酰亚胺以及8份-12份聚苯胺中的一种或两种混合物，提高该复合材料的耐高温、耐低温能力以及耐辐射性能。
在本发明较佳地技术方案中，所述S1步骤中，将38份铜粉、22份纳米碳化硅、17份炭黑、20份纳米铁氧体基以及30份石墨烯，加入到高速混合机中进行高速搅拌，将物料均匀混合后放入充满惰性气体的烘箱中干燥2小时。
在本发明较佳地技术方案中，所述S2步骤中，再将上述干燥物料与6份氯化锌晶须、14份纳米金属镍以及高分子材料加入到高速混合机中进行高速搅拌，再放入充满惰性气体的烘箱中干燥1小时。
在本发明较佳地技术方案中，所述S2步骤中，所述高分子材料包括：22 份尼龙-66、13份聚4-甲基-1-戊烯以及7份聚偏氯乙烯。
在本发明较佳地技术方案中，所述S3步骤中，将S2所得物料添加到高速同向啮合型双螺杆挤出机中进行挤出造粒，在温度205℃下进行充分混炼挤出，切粒得到6mm-10mm的颗粒。
本发明的有益效果为：
本发明提供的具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，通过在配方中加入纳米铁氧体基以及石墨烯成分，能够提高该复合材料的电磁屏蔽效果，同时石墨烯具有很好的导热导电能力；通过加入铜粉、炭黑以及纳米碳化硅提高该复合材料的导热导电能力；通过加入高分子材料，与其他组分均匀混合挤出造料，为复合材料提供了很强的抗拉伸以及抗压能力。
具体实施方式
下面并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例一：
实施例一中提供了一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，按重量份的各组分采用以下步骤：
S1：将38份铜粉、22份纳米碳化硅、17份炭黑、20份纳米铁氧体基以及30份石墨烯，加入到高速混合机中进行高速搅拌，将物料均匀混合后放入充满惰性气体的烘箱中干燥2小时；
S2：再将上述干燥物料与6份氯化锌晶须、14份纳米金属镍以及高分子材料加入到高速混合机中进行高速搅拌，再放入充满惰性气体的烘箱中干燥1小时；
所述高分子材料包括：22份尼龙-66、13份聚4-甲基-1-戊烯以及7份聚偏氯乙烯；
S3：将S2所得物料添加到高速同向啮合型双螺杆挤出机中进行挤出造粒，在温度205℃下进行充分混炼挤出，切粒得到6mm-10mm的颗粒。
实施例二
实施例二提供的一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，按重量份的各组分采用以下步骤：
S1：将30份铜粉、18份份纳米碳化硅、15份炭黑、16份纳米铁氧体基以及28份石墨烯，加入到高速混合机中进行高速搅拌，将物料均匀混合后放入充满惰性气体的烘箱中干燥1小时；
S2：再将上述干燥物料与4份氯化锌晶须、10份纳米金属镍以及高分子材料加入到高速混合机中进行高速搅拌，再放入充满惰性气体的烘箱中干燥1小时；
所述高分子材料包括：18份尼龙-66、10份聚4-甲基-1-戊烯以及5份聚偏氯乙烯；
S3：将S2所得物料添加到高速同向啮合型双螺杆挤出机中进行挤出造粒，在温度190℃下进行充分混炼挤出，切粒得到6mm-12mm的颗粒。
实施例三
实施例三提供的一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，按重量份的各组分采用以下步骤：
S1：将45份铜粉、24份纳米碳化硅、19份炭黑、23份纳米铁氧体基以及 34份石墨烯，加入到高速混合机中进行高速搅拌，将物料均匀混合后放入充满惰性气体的烘箱中干燥3小时；
S2：再将上述干燥物料与8份氯化锌晶须、18份纳米金属镍以及高分子材料加入到高速混合机中进行高速搅拌，再放入充满惰性气体的烘箱中干燥1小时；
所述高分子材料包括：26份尼龙-66、16份聚4-甲基-1-戊烯以及8份聚偏氯乙烯；
S3：将S2所得物料添加到高速同向啮合型双螺杆挤出机中进行挤出造粒，在温度220℃下进行充分混炼挤出，切粒得到8mm-12mm的颗粒。
实施例四
实施例四提供的一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，按重量份的各组分采用以下步骤：
S1：将38份铜粉、22份纳米碳化硅、17份炭黑、20份纳米铁氧体基以及 30份石墨烯，
以及5份银粉和导热填料，
导热填料包括3份氮化硅、3份氮化铝以及3份氧化铍的混合物，
5份抗氧化剂1010以及5份抗氧化剂168的混合物，
固化剂2,4-二氯过氧化苯甲酰4份，
加入到高速混合机中进行高速搅拌，将物料均匀混合后放入充满惰性气体的烘箱中干燥2小时；
S2：再将上述干燥物料与6份氯化锌晶须、14份纳米金属镍以及高分子材料加入到高速混合机中进行高速搅拌，再放入充满惰性气体的烘箱中干燥1小时；
所述高分子材料包括：22份尼龙-66、13份聚4-甲基-1-戊烯以及7份聚偏氯乙烯；所述S2步骤中高分子材料,还包括10份聚酰亚胺以及10份聚苯胺的混合物，
S3：将S2所得物料添加到高速同向啮合型双螺杆挤出机中进行挤出造粒，在温度205℃下进行充分混炼挤出，切粒得到6mm-10mm的颗粒。
实施例五
实施例五提供的一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，按重量份的各组分采用以下步骤：
S1：将38份铜粉、22份纳米碳化硅、17份炭黑、20份纳米铁氧体基以及 30份石墨烯，
以及3份银粉和导热填料，
导热填料包括3份氮化硅以及3份氮化铝的混合物，
5份抗氧化剂1010，
固化剂2,4-二氯过氧化苯甲酰3份，
加入到高速混合机中进行高速搅拌，将物料均匀混合后放入充满惰性气体的烘箱中干燥2小时；
S2：再将上述干燥物料与6份氯化锌晶须、14份纳米金属镍以及高分子材料加入到高速混合机中进行高速搅拌，再放入充满惰性气体的烘箱中干燥1小时；
所述高分子材料包括：22份尼龙-66、13份聚4-甲基-1-戊烯以及7份聚偏氯乙烯；所述S2步骤中高分子材料,还包括10份聚酰亚胺，
S3：将S2所得物料添加到高速同向啮合型双螺杆挤出机中进行挤出造粒，在温度205℃下进行充分混炼挤出，切粒得到6mm-10mm的颗粒。
实施例六
实施例六提供的一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，按重量份的各组分采用以下步骤：
S1：将38份铜粉、22份纳米碳化硅、17份炭黑、20份纳米铁氧体基以及 30份石墨烯，
以及4份银粉和导热填料，
导热填料包括3份氮化铝以及3份氧化铍的混合物，
5份抗氧化剂168，
固化剂2,4-二氯过氧化苯甲酰5份，
加入到高速混合机中进行高速搅拌，将物料均匀混合后放入充满惰性气体的烘箱中干燥2小时；
S2：再将上述干燥物料与6份氯化锌晶须、14份纳米金属镍以及高分子材料加入到高速混合机中进行高速搅拌，再放入充满惰性气体的烘箱中干燥1小时；
所述高分子材料包括：22份尼龙-66、13份聚4-甲基-1-戊烯以及7份聚偏氯乙烯；所述S2步骤中高分子材料,还包括10份聚苯胺，
S3：将S2所得物料添加到高速同向啮合型双螺杆挤出机中进行挤出造粒，在温度205℃下进行充分混炼挤出，切粒得到6mm-10mm的颗粒。
实施例七
实施例七提供的一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，按重量份的各组分采用以下步骤：
S1：将38份铜粉、22份纳米碳化硅、17份炭黑、20份纳米铁氧体基以及 30份石墨烯，
以及5份银粉和导热填料，
导热填料包括3份氮化硅以及3份氧化铍的混合物，
5份抗氧化剂1010以及5份抗氧化剂168的混合物，
固化剂2,4-二氯过氧化苯甲酰4份，
加入到高速混合机中进行高速搅拌，将物料均匀混合后放入充满惰性气体的烘箱中干燥2小时；
S2：再将上述干燥物料与6份氯化锌晶须、14份纳米金属镍以及高分子材料加入到高速混合机中进行高速搅拌，再放入充满惰性气体的烘箱中干燥1小时；
所述高分子材料包括：22份尼龙-66、13份聚4-甲基-1-戊烯以及7份聚偏氯乙烯；所述S2步骤中高分子材料,还包括10份聚酰亚胺以及10份聚苯胺的混合物，
S3：将S2所得物料添加到高速同向啮合型双螺杆挤出机中进行挤出造粒，在温度205℃下进行充分混炼挤出，切粒得到6mm-10mm的颗粒。
对比例一：
将40份铜粉、20份铝粉、25份球型石墨以及45份石墨烯，加入到高速混合机中进行高速搅拌，再将上述干燥物料与5份银粉以及20份尼龙-6加入到高速混合机中进行高速搅拌，再放入充满惰性气体的烘箱中干燥3小时；将所得物料添加到高速同向啮合型双螺杆挤出机中进行挤出造粒，在温度205℃下进行充分混炼挤出，切粒得到6mm-10mm的颗粒。
将实施例一至实施例七以及对比例一的成品进行实验对比：
同时按照ATSM-D638标准测试条件下对产品样本分别测试其的抗拉伸和抗压强度；同时按照GB/T12190一2006标准测试条件下对产品样本分别测试其电磁屏蔽性能；同时在100℃充入氧气，通过测定样品的质量变化判断铜粉的氧化情况，通过计算得出铜粉氧化率；电导率利用广州四探针科技公司的RTS-9 型双电测四探针测试仪对产品样本分别进行测试；按照GB/T10294-2008标准测试条件下对产品样本分别进行测试；同时利用WILTRON54169A网络分析仪对产品样本分别进行测试；具体如下表所示：
实施例一至实施例七以及对比例一的测试指标如下：
本发明是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，其特征在于，
按重量份的各组分采用以下步骤：
S1：将30份-45份铜粉、18份-24份纳米碳化硅、15份-19份炭黑、16份-23份纳米铁氧体基以及28份-34份石墨烯，加入到高速混合机中进行高速搅拌，将物料均匀混合后放入充满惰性气体的烘箱中干燥1小时-3小时；
S2：再将上述干燥物料与4份-8份氯化锌晶须、10份-18份纳米金属镍以及高分子材料加入到高速混合机中进行高速搅拌，再放入充满惰性气体的烘箱中干燥1小时；
所述高分子材料包括：18份-26份尼龙-66、10份-16份聚4-甲基-1-戊烯以及5份-8份聚偏氯乙烯；
S3：将S2所得物料添加到高速同向啮合型双螺杆挤出机中进行挤出造粒，在温度190℃-220℃下进行充分混炼挤出，切粒得到6mm-12mm的颗粒。
2.根据权利要求1所述的具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，其特征在于：
所述S1步骤中按重量份加入3份-5份银粉与S1步骤中物料一起搅拌。
3.根据权利要求1所述的具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，其特征在于：
所述S1步骤中按重量份加入导热填料，所述导热填料包括2份-4份氮化硅、2份-4份氮化铝以及2份-4份氧化铍中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，其特征在于：
所述S1步骤中按重量份加入3份-6份抗氧化剂1010以及3份-6份抗氧化剂168中的一种或两种混合物。
5.根据权利要求1所述的具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，其特征在于：
所述S1步骤中按重量份加入固化剂2,4-二氯过氧化苯甲酰3份-5份。
6.根据权利要求1所述的具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，其特征在于：
所述S2步骤中高分子材料还包括8份-12份聚酰亚胺以及8份-12份聚苯胺中的一种或两种混合物。
7.根据权利要求1所述的具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，其特征在于：
所述S1步骤中，将38份铜粉、22份纳米碳化硅、17份炭黑、20份纳米铁氧体基以及30份石墨烯，加入到高速混合机中进行高速搅拌，将物料均匀混合后放入充满惰性气体的烘箱中干燥2小时。
8.根据权利要求1所述的具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，其特征在于：
所述S2步骤中，再将上述干燥物料与6份氯化锌晶须、14份纳米金属镍以及高分子材料加入到高速混合机中进行高速搅拌，再放入充满惰性气体的烘箱中干燥1小时。
9.根据权利要求1所述的具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，其特征在于：
所述S2步骤中，所述高分子材料包括：22份尼龙-66、13份聚4-甲基-1-戊烯以及7份聚偏氯乙烯。
10.根据权利要求1所述的具有导热导电电磁屏蔽的多功能复合材料的制备方法，其特征在于：
所述S3步骤中，将S2所得物料添加到高速同向啮合型双螺杆挤出机中进行挤出造粒，在温度205℃下进行充分混炼挤出，切粒得到6mm-10mm的颗粒。
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