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CN108003263A - 一种阻燃型乳液及其制备方法与应用 - Google Patents

一种阻燃型乳液及其制备方法与应用 Download PDF

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CN108003263A CN201711338666.8A CN201711338666A CN108003263A CN 108003263 A CN108003263 A CN 108003263A CN 201711338666 A CN201711338666 A CN 201711338666A CN 108003263 A CN108003263 A CN 108003263A
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王斌
陈克复
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Abstract

本发明属于阻燃材料领域，公开了一种阻燃型乳液及其制备方法与应用。所述的一种阻燃型乳液的制备方法分为两步：首先，制备二维网状结构的阻燃型纳米粒子；然后，将阻燃型纳米粒子组装在油包水型乳液微球表面，制成阻燃型乳液。所述一种阻燃型乳液不仅相容性好，可以实现阻燃性粒子在纳米尺寸下的组装设计，而且可以赋予材料阻燃性的应用，可应用于各类阻燃型材料的制备，如阻燃纸、阻燃膜和阻燃纤维等阻燃型材料。

Description

一种阻燃型乳液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于阻燃材料领域，具体涉及一种阻燃型乳液及其制备方法与应用。
背景技术
随着社会的发展和科技的进步，人们对先进的功能型材料越来越重视。功能型材料制备的主要途径有物理法、化学法、表面加工法和复合法四种。传统的阻燃材料加工方法无法大量地在材料表面和内部负载阻燃性结构或基团，因此导致阻燃性结构比例低。因此，如何解决多重材料的相容性及阻燃性设计的问题成了阻燃材料制备的瓶颈问题。
国外对阻燃性材料的研究早于国内，最早的阻燃剂是含氮、磷、硫、卤素的化合物，随着人们对环保和健康因素的关注程度加深，有毒的阻燃剂逐渐被环保型阻燃剂替代，目前多为氮、磷、硅元素的阻燃剂。阻燃粘胶纤维的生产方法主要有后处理阻燃改性、接枝共聚阻燃改性、共混阻燃改性和阻燃整理四种。阻燃剂的纳米化可降低阻燃剂的添加量，减少阻燃剂的加入对粘胶纤维基本物理机械性能的影响，并能够减少有机阻燃剂带来的环境问题。。
申请号为2013103607613的中国专利申请公布了一种氢氧化镁包覆微球阻燃剂得的制备方法，该方法将氢氧化镁包覆以葡萄糖为原料的碳微球制成阻燃剂，但步骤较多，过程繁琐。申请号为2017103519432的中国专利申请公开了一种纳米复合微球阻燃剂的制备及其在塑料中的应用，利用纳米氧化镁、氢氧化铝和硅藻土在碱性条件下在超临界反应釜中反应后再经高温处理得到的纳米复合材料，该方法制备工艺复杂、对设备要求较高，不利于工业化生产。申请号为2013100456931的中国专利申请公布了一种核壳型纳米聚合物微球阻燃剂、制备方法和应用，是通过乳液聚合的方法，将含磷和氮元素的单体与常见的含双键的可聚合单体共聚得到纳米级的聚合物微球，虽然实现为了小分子阻燃剂的高分子量化，增加了阻燃剂和高分子基体的相容性，但是反应中使用大量的有机试剂，合成反应过程复杂。申请号为2016109895730的中国专利申请公布了一种水性阻燃乳液，该法将相关有机试剂、水、表面活性剂和引发剂等混合反应制备水性阻燃乳液，该方法使用化学药品繁多，后期废液处理存在困难。
迄今为止，以微乳液为模板制备功能性材料已经成为研究的热点，但是，利用组装技术控制纳米粒子在乳液界面的排列，二维材料包覆乳液微球，制备阻燃乳液尚未报道。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种阻燃型乳液。
本发明的另一目的在于提供上述阻燃型乳液的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述阻燃型乳液的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种阻燃型乳液，是一种表面包覆有二维网状结构的纳米羟基磷灰石的聚苯乙烯油包水型微球组成的乳液。
一种阻燃型乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备二维网状结构的阻燃型纳米粒子：将磷酸氢二钠、氯化钙和水在一定条件下反应后洗涤至中性，制备具有二维网状结构的纳米羟基磷灰石材料；
(2)制成阻燃型乳液：先将苯乙烯和引发剂在水中混合制备聚苯乙烯油包水型乳液，然后将步骤(1)中制备的纳米羟基磷灰石材料组装在油包水型乳液微球表面，制成阻燃性的乳液即所述阻燃型乳液。
优选的，步骤(1)中所述磷酸氢二钠、氯化钙和水的质量比例为1:(1-10):(1-500)。
优选的，步骤(1)所述反应条件为100-300℃下加热12-48h。
优选的，步骤(2)所述的引发剂、苯乙烯和水的质量比例为1:(1-100):(1-200)。
优选的，步骤(2)所述的引发剂为亚硫酸氢钠、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰和过氧化-2-乙基己酸叔丁酯等中的一种或多种；优选为偶氮二异丁腈。
优选的，步骤(2)所述的聚苯乙烯油包水型乳液制备条件为：在室温下，以100-2000r/min搅拌反应5-30min。
优选的，步骤(2)所述的组装阻燃型乳液的条件为阻燃型纳米粒子(即纳米羟基磷灰石材料)的质量比例为10-50％，聚苯乙烯微球乳液质量比例为50-90％，在25-50℃下，500-5000r/min搅拌10-60min。
上述的一种阻燃型乳液不仅可以实现阻燃性粒子在纳米尺寸下的组装设计，而且可以赋予材料阻燃性的应用，可应用于阻燃型材料的制备，如阻燃纸、阻燃膜和阻燃纤维等阻燃型材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明所述的一种阻燃型乳液，利用聚苯乙烯油包水型微乳液为模板，并用二维纳米羟基磷灰石包覆乳液微球制成阻燃型乳液。
本发明所述的阻燃型乳液，用于阻燃材料中的阻燃机理可归结为以下两个方面。一方面，羟基磷灰石高热稳定性、优异的耐火性和催化特性，加速燃烧时碳层的形成速率，改善材料的阻燃性能。另一方面，油包水型乳液微球在受热时会释放出包覆的水，水进一步蒸发也会吸收大量的热，并且生成的水蒸气还能稀释气相中的氧气浓度，从而阻碍材料的燃烧，起到阻燃作用。
本发明所述的阻燃型纳米粒子乳液不仅可以实现阻燃性粒子在纳米尺寸下的组装设计，而且可以赋予材料阻燃性的应用，可应用于阻燃型材料的研发，如阻燃纸、阻燃膜和阻燃纤维等阻燃型材料。
附图说明
图1为一种阻燃型乳液的结构示意图。
图2为一种阻燃型乳液的制备过程示意图
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明一种阻燃型乳液，是一种表面包覆有二维网状结构的纳米羟基磷灰石的聚苯乙烯油包水型微球组成的乳液，微球结构如图1所示：在聚苯乙烯油包水型微球表面包覆有二维网状结构的纳米羟基磷灰石。
本发明一种阻燃型乳液的制备过程如图2所示。
本发明制备方法中各起始原料可从市场购得或按照现有技术方法制备获得。二维网状结构的纳米羟基磷灰石参考现有技术(H.Li,D.B.Wu,J.Wu,L.Y.Dong,Y.J.Zhu,X.L.Hu,"Flexible,High-Wettability and Fire-Resistant Separators Based onHydroxyapatite Nanowires for Advanced Lithium-Ion Batteries",AdvancedMaterials,2017)并经过进一步改进制备，具体步骤见实施例的记载。市场上购买的羟基磷灰石一般为球形、棒状或者针状，不具备网状结构；而本发明制备的纳米羟基磷灰石具有二维网状结构。
实施例的实验操作中室温为25±1℃，实施例中极限氧指数测定采用极限氧指数测定仪完成，方法参照GB/T2406.2-2009。
对照例1
球形羟基磷灰石制备的阻燃型乳液为对照例1，其制备方法如下：
(1)过硫酸铵、苯乙烯和水按照质量比例为1:80:200混合，在室温(25±1℃)下，以1000r/min搅拌反应30min后得到聚苯乙烯微乳液；将球形羟基磷灰石(购自陕西康跃生物科技有限公司)和聚苯乙烯微球乳液按照质量比例为10％和90％进行混合，在30℃下，500r/min搅拌60min，完成组装过程，得到阻燃型乳液。
将制备的阻燃型乳液在室温(25℃左右)下涂于纸张(定量80g/m2的A4复印纸，下同)的上下表面，对未涂布阻燃型乳液的纸张和涂布阻燃型乳液后的纸张进行极限氧指数(LOI)测定，结果分别为22.5％和24.4％，阻燃型乳液具有一定的阻燃效果。
对照例2
棒状羟基磷灰石制备的阻燃型乳液为对照例2，其制备方法如下：
(1)过硫酸铵、苯乙烯和水按照质量比例为1:50:200混合，在室温(25±1℃)下，以1000r/min搅拌反应30min后得到聚苯乙烯微乳液；将直径为30nm，长度为200纳米的棒状羟基磷灰石(购自陕西康跃生物科技有限公司)和聚苯乙烯微球乳液按照质量比例为10％和90％进行混合，在30℃下，500r/min搅拌60min，完成组装过程，得到阻燃型乳液。
将制备的阻燃型乳液在室温(25℃左右)下涂于纸张(定量80g/m2的A4复印纸，下同)的上下表面，对未涂布阻燃型乳液的纸张和涂布阻燃型乳液后的纸张进行极限氧指数(LOI)测定，结果分别为22.6％和24.8％，阻燃型乳液具有一定的阻燃效果。
对照例3
针状羟基磷灰石制备的阻燃型乳液为对照例3，其制备方法如下：
(1)过硫酸铵、苯乙烯和水按照质量比例为1:100:200混合，在室温(25±1℃)下，以1000r/min搅拌反应30min后得到聚苯乙烯微乳液；将直径为25nm，长度为300纳米的棒状羟基磷灰石(购自陕西康跃生物科技有限公司)和聚苯乙烯微球乳液按照质量比例为10％和90％进行混合，在30℃下，500r/min搅拌60min，完成组装过程，得到阻燃型乳液。
将制备的阻燃型乳液在室温(25℃左右)下涂于纸张(定量80g/m2的A4复印纸，下同)的上下表面，对未涂布阻燃型乳液的纸张和涂布阻燃型乳液后的纸张进行极限氧指数(LOI)测定，结果分别为22.6％和25.1％，阻燃型乳液具有一定的阻燃效果。
实施例1
一种阻燃型乳液，其制备方法如下：
(1)将磷酸氢二钠、氯化钙和水按质量比例为1:5:500混合，在反应条件为100℃下加热48h后用水洗涤至中性，105℃烘干得到二维网状结构的纳米材料羟基磷灰石。
(2)过硫酸铵、苯乙烯和水按照质量比例为1:100:200混合，在室温(25±1℃)下，以100r/min搅拌反应30min后得到聚苯乙烯微乳液；将步骤(1)中制备的羟基磷灰石和聚苯乙烯微球乳液按照质量比例为10％和90％进行混合，在30℃下，500r/min搅拌60min，完成组装过程。
将制备的阻燃型乳液在室温(25℃左右)下涂于纸张(定量80g/m2的A4复印纸，下同)的上下表面，对未涂布阻燃型乳液的纸张和涂布阻燃型乳液后的纸张进行极限氧指数(LOI)测定，结果分别为22.6％和28.1％，阻燃型乳液具有明显的阻燃效果。
实施例2
一种阻燃型乳液，其制备方法如下：
(1)将磷酸氢二钠、氯化钙和水按质量比例为1:1:200混合，在反应条件为300℃下加热12h后用水洗涤至中性，105℃烘干得到二维网状结构的纳米材料羟基磷灰石。
(2)偶氮二异丁腈、苯乙烯和水按照质量比例为1:50:50混合，在室温(25±1℃)下，以2000r/min搅拌反应5min后得到聚苯乙烯微乳液。将步骤(1)中制备的羟基磷灰石和聚苯乙烯微球乳液按照质量比例为20％和80％进行混合，在50℃下，5000r/min搅拌20min，完成组装过程。
将制备的阻燃型乳液在室温(25℃左右)下涂于纸张(定量80g/m2的A4复印纸，下同)的上下表面，对未涂布阻燃型乳液的纸张和涂布阻燃型乳液后的纸张进行极限氧指数(LOI)测定，结果分别为22.6％和29.5％，阻燃型乳液具有明显的阻燃效果。
实施例3
一种阻燃型乳液，其制备方法如下：
(1)将磷酸氢二钠、氯化钙和水按质量比例为1:10:500混合，在反应条件为200℃下加热24h后用水洗涤至中性，105℃烘干得到二维网状结构的纳米材料羟基磷灰石。
(2)过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、苯乙烯和水按照质量比例为1:50:200混合，在室温(25±1℃)下，以1000r/min搅拌反应10min后得到聚苯乙烯微乳液。将步骤(1)中制备的纳米羟基磷灰石和聚苯乙烯微球乳液按照质量比例为50％和50％进行混合，在25℃下，3000r/min搅拌20min，完成组装过程。
将制备的阻燃型乳液在室温(25℃左右)下涂于纸张(定量80g/m2的A4复印纸，下同)的上下表面，对未涂布阻燃型乳液的纸张和涂布阻燃型乳液后的纸张进行极限氧指数(LOI)测定，结果分别为22.6％和30.3％，阻燃型乳液具有明显的阻燃效果。
实施例4
一种阻燃型乳液，其制备方法如下：
(1)将磷酸氢二钠、氯化钙和水按质量比例为1:8:250混合，在反应条件为200℃下加热36h后用水洗涤至中性，105℃烘干得到二维网状结构的纳米材料羟基磷灰石。
(2)偶氮二异丁腈、苯乙烯和水按照质量比例为1:30:150混合，在室温(25±1℃)下，以1500r/min搅拌反应20min后得到聚苯乙烯微乳液。将步骤(1)中制备的纳米羟基磷灰石和聚苯乙烯微球乳液按照质量比例为20和80％进行混合，在25℃下，2000r/min搅拌10min，完成组装过程。
将市售粘胶长丝在室温(25℃左右)浸渍于制备的阻燃型乳液中24h，对未浸渍阻燃型乳液的粘胶长丝和涂布阻燃型乳液后的粘胶长丝进行极限氧指数(LOI)测定，结果分别为20.4％和32.5％，阻燃型乳液具有明显的阻燃效果。
以上实施例及相关检测结果表明本发明得到的目标产物是一种阻燃型乳液，且该阻燃型乳液具有明显的阻燃效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种阻燃型乳液，其特征在于，该阻燃型乳液是一种表面包覆有二维网状结构的纳米羟基磷灰石的聚苯乙烯油包水型微球组成的乳液。
2.一种阻燃型乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磷酸氢二钠、氯化钙和水在一定条件下反应后洗涤至中性，制备具有二维网状结构的纳米羟基磷灰石材料；
(2)先将苯乙烯和引发剂在水中混合制备聚苯乙烯油包水型乳液，然后将步骤(1)中制备的纳米羟基磷灰石材料组装在油包水型乳液微球表面，制成阻燃性的乳液即所述阻燃型乳液。
3.根据权利要求2所述的阻燃型乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述磷酸氢二钠、氯化钙和水的质量比例为1:(1-10):(1-500)。
4.根据权利要求2所述的阻燃型乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应条件为100-300℃下加热12-48h。
5.根据权利要求2所述的阻燃型乳液的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的引发剂、苯乙烯和水的质量比例为1:(1-100):(1-200)。
6.根据权利要求2所述的阻燃型乳液的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的引发剂为亚硫酸氢钠、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰和过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的阻燃型乳液的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的聚苯乙烯油包水型乳液制备条件为：在室温下，以100-2000r/min搅拌反应5-30min。
8.根据权利要求2所述的阻燃型乳液的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的组装阻燃型乳液的条件为纳米羟基磷灰石材料的质量比例为10-50％，聚苯乙烯微球乳液质量比例为50-90％，在25-50℃下，500-5000r/min搅拌10-60min。
9.权利要求1所述的一种阻燃型乳液在制备阻燃纸、阻燃膜或阻燃纤维中的应用。
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CN114437580A (zh) * 2022-03-29 2022-05-06 深圳添德景行科技有限公司 一种消防用石墨烯复合氢氧化镁改性阻燃剂及其制备方法

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