CN107973286A - 一种木棉果皮基多孔生物质炭材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多孔炭材料的制备技术领域，具体涉及一种木棉果皮基多孔生物质炭材料的制备方法及其应用。首先将木棉果皮原料预处理、洗净、烘干、粉碎，常压热解后得到预炭化产物。接着将预炭化产物酸处理，最后将干燥后的预炭化产物在氮气保护下常压加热炭化，待其降至室温，用盐酸浸泡后洗涤至中性，干燥至恒重得到木棉果皮基多孔生物炭材料。所制备的木棉果皮基多孔生物质炭材料可用于超级电容器电极材料。该制备方法操作简单易控、成本低廉，能在保持材料原有结构的基础上进行预炭化、炭化，而且制备出的多孔生物质炭具有不同的孔结构，可以作为性能优异的超级电容器电极材料。
Description
技术领域
本发明属于多孔炭材料的制备技术领域，涉及木棉果皮基多孔生物质炭材料的制备方法及应用。
背景技术
超级电容器通常包括电极、电解质、集流体、隔离物四个部件。其中，电极材料是关键，它决定着电容器的主要性能参数。常用的电极材料有碳基材料电极、导电聚合物电极和金属氧化物电极。导电聚合物目前存在的主要问题是其循环性能不稳定，在长期充放电过程中，会发生体积膨胀或者收缩的现象，导致导电聚合物材料性能下降。金属氧化物基电容器中，目前研究最为成功的主要是二氧化钌和硫酸水溶液体系。其比电容可达760 F g-1。但是Ru价格太高，不适于商业化。碳材料化学性质稳定，有良好的耐腐蚀性和导电导热性，是应用最为广泛的电极材料，也是目前仅有的商业化的超级电容器电极材料。
生物质炭是指将生物质材料如工业、农业废物，水生、草及其残留物，城镇有机工业废物，动物和人类粪便等经过一定的加工、化学反应生成的一类炭材料。这种炭材料有良好的化学性能，较高的导电性，在能源、航空航天、电子、机械工业方面有普遍的应用。目前常见碳材料主要有碳气溶胶、碳纳米管、多孔炭，碳气溶胶制备过程中会使用甲醛等有机溶剂，污染环境，制备过程繁琐；碳纳米管制备成本高，技术要求高，商业化困难；多孔炭材料制备简单，来源广，成本低，性能好，适合大规模生产。
中国南部木棉资源十分丰富，每到木棉果实成熟季节，会有大量木棉果实自然掉落。不难想象，每年都会有大量木棉果皮产生。将其制备成多孔生物炭，不仅可以变废为宝，而且避免了废弃生物质对环境大气产生的影响。到目前为止，对于木棉果皮基多孔生物质炭材料的研究非常少并且限于研究其吸附性能，并没有发现以木棉果皮基多孔生物质炭作为电极材料的研究。通过对木棉果皮的预碳化和活化，制备出的生物炭含有大量的大孔和微孔，具有较高的比表面积，以其为活性物质制备出的电极片具有较高的比电容、功率密度和能量密度。此外，木棉果皮基多孔生物炭含有较多氮硫元素和含氧官能团，含氧官能团可以提高电极在水性电解液中的亲水性，有利于电解液离子的传输，氮硫可以提高电极片的比电容。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔生物质炭材料的制备方法及应用，该方法具备原料易得、操作简单易控，而且能在保持材料原有结构基础上炭化和活化。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种木棉果皮基多孔生物质炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将木棉果皮于常温下在去离子水中浸泡24小时后洗净、烘干、粉碎；
（2）将粉碎的木棉果皮放入坩埚在电阻炉中进行预炭化（无氧加热），升温速率4~10℃min-1，常压热解0.5~3小时，降至室温，将产物用1 mol L-1盐酸浸泡0.5小时、而后洗涤至中性，烘干、研磨，得到预炭化产物；
（3）将步骤2）中的预炭化产物放入石墨坩埚，在氮气保护下于600~1000℃加热炭化，升温速率0.5~10 ℃ min-1，保温时间0.5~3小时，降至室温得到炭化产物，将该产物以 1 molL-1盐酸浸泡0.5小时后，洗涤至中性，烘干得到木棉果皮基多孔生物炭。
步骤（2）中所述的预炭化温度为300~500 ℃。
上述方法制备的多孔生物质炭可用于超级电容器电极材料。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明的原料木棉果皮属于可再生生物资源，来源广泛，价格低廉易得绿色环保。本发明可以在保持木棉果皮结构的基础上进行炭化，无需活化处理，就可以制备多孔生物质炭材料，实现了木棉果皮的变废为宝，该发明方法工艺简单易行，适合大规模生产。
（2）本发明所制备的木棉果皮基多孔生物质炭可以作为电化学性能优异的超级电容器电极材料。
附图说明
图1是本发明的实施例1所制备的多孔生物质炭材料的SEM图片。
图2是本发明的实施例2所制备的多孔生物质炭材料的SEM图片。
图3是本发明的实施例2所制备的多孔生物质炭材料作为电极材料在1 A g-1电流密度下的充放电曲线。
图4是本发明的实施例3所制备的多孔生物质炭材料在不同电流密度下的充放电曲线。
图5是本发明的实施例4所制备的多孔生物质炭材料经5000个充放电循环后的稳定性曲线。
具体实施方式
本发明木棉果皮基多孔生物质炭材料的制备方法如下：
（1）将木棉果皮于常温下在去离子水中浸泡24小时后洗净、烘干、粉碎，装入坩埚置于电阻炉中，在300~500 ℃条件下无氧加热，升温速率为4~8 ℃ min-1；保温时间为0.5~3 小时后降至室温，用1 mol L-1盐酸浸泡0.5小时后洗涤至中性，干燥、研磨，得到预炭化产物；
（2）将获得的预炭化产物装入石墨坩埚中，置于管式炉中，在氮气保护下于常压600~900℃加热炭化，升温速率为4~8 ℃ min-1，保温时间为0.5~3 小时；待其降至室温后将产物用 1 mol L-1盐酸浸泡0.5小时后，洗涤至中性，干燥后得到木棉果皮多孔生物质炭材料；
（3）电极制备：采用压片法，选用不锈钢网作为集流体，乙炔黑作为导电剂，5 wt.%的聚四氟乙烯为粘结剂，按木棉果皮基多孔生物质炭材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比85:10:5，混合研磨均匀，压成薄片，将其裁剪成1 cm* 1 cm大小；将裁剪的薄片放在钢网上，置于压片机下，在10 MPa 的压力下，保压90s，得到工作电极；
（4）电化学性能测试：采用三电极体系测试，以片状的电极作为工作电极，然后与对电极和参考电极一同置于电解质中，通过电化学工作站进行测试木棉果皮基多孔生物质炭材料的电化学性能。
本发明的用途是将木棉果皮基多孔生物质炭材料用作超级电容器的电极材料。
以下是发明的几个具体实施例，进一步说明本发明，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
实施例1
（1）将经过预处理的2 g木棉果皮粉末装入20 mL坩埚中，置于电阻炉中，以5 ℃ min-1的速率升温，至300 ℃，在此温度下进行无氧热解，保温时间2小时后冷却至室温，将产物以1 mol L-1盐酸浸泡0.5小时后洗涤至中性，烘干、研磨后，得到预炭化产物。
（2）将2 g预炭化产物放入20 mL石墨坩埚中，置于电阻炉中，以5 ℃ min-1的速率升温至700 ℃，氮气保护下在此温度下加热炭化，保温时间为2 小时，在常压下充分炭化之后随炉冷却至室温，以1 mol L-1盐酸浸泡0.5小时后洗涤至中性，干燥至恒重后得到木棉果皮基多孔生物质炭材料。其SEM图片如图1所示，由图片可以看到所得木棉果皮基多孔生物质炭材料具有丰富的蜂窝状多孔结构，其比表面积为1300 cm2/g。
实施例2
（1）将经过预处理的2 g木棉果皮粉末装入20 mL坩埚中，置于电阻炉中，以4 ℃ min-1的速率升温，至500 ℃，在此温度下进行无氧热解，保温时间1小时后冷却至室温，将产物以1 mol L-1盐酸浸泡0.5小时后洗涤至中性，烘干、研磨后，得到预炭化产物。
（2）将3 g预炭化产物放入20 mL石墨坩埚中，置于电阻炉中，以4 ℃ min-1的速率升温至900 ℃，氮气保护下在此温度下加热炭化，保温时间为1 小时，在常压下充分炭化之后随炉冷却至室温，以1 mol L-1盐酸浸泡0.5小时后洗涤至中性，干燥至恒重后得到木棉果皮基多孔生物质炭材料。其SEM图片如图2所示，由图片可以看到所得木棉果皮基多孔生物质炭材料具有丰富的片层多孔结构。以该多孔生物质炭材料作为超级电容器电极材料，在1A g-1电流密度下的充放电曲线如图3所示。其电化学性能测试结果表明，该电极材料在1 Ag-1电流密度下的比电容可达到380 F g-1。一般来说，碳材料的导电性比金属差，碳材料的比电容为100~260 F g-1，而本发明的电极材料的比电容可达到380 F g-1，说明此材料作为超级电容器电极材料具有优异的电化学性能。
实施例3
（1）将经过预处理的2 g木棉果皮粉末装入20 mL坩埚中，置于电阻炉中，以8 ℃ min-1的速率升温至400 ℃，在此温度下进行无氧热解，保温时间0.5小时后冷却至室温，将产物以1 mol L-1盐酸浸泡0.5小时后洗涤至中性，烘干、研磨后，得到预炭化产物。
（2）将3 g预炭化产物放入20 mL石墨坩埚中，置于电阻炉中，以4 ℃ min-1的速率升温至1000 ℃，氮气保护下在此温度下加热炭化，保温时间为2 小时，在常压下充分炭化之后随炉冷却至室温，以1 mol L-1盐酸浸泡0.5小时后洗涤至中性，干燥至恒重后得到木棉果皮基多孔生物质炭材料。以该多孔生物质炭材料作为超级电容器电极材料，该电极材料在不同电流密度下的充放电曲线如图4所示。其电化学性能测试结果表明，该电极材料在1A g-1电流密度下的比电容可达到400 F g-1，说明此材料作为超级电容器电极材料具有优异的电化学性能。
实施例4
（1）将经过预处理的2 g木棉果皮粉末装入20 mL坩埚中，置于电阻炉中，以10 ℃ min-1的速率升温至500 ℃，在此温度下进行无氧热解，保温时间0.5小时后冷却至室温，将产物以1 mol L-1盐酸浸泡0.5小时后洗涤至中性，烘干、研磨后，得到预炭化产物。
（2）将3 g预炭化产物放入20 mL石墨坩埚中，置于电阻炉中，以10 ℃ min-1的速率升温至1000 ℃，氮气保护下在此温度下加热炭化，保温时间为2 小时，在常压下充分炭化之后随炉冷却至室温，以1 mol L-1盐酸浸泡0.5小时后洗涤至中性，干燥至恒重后得到木棉果皮基多孔生物质炭材料。以该多孔生物质炭材料作为超级电容器电极材料，其电化学性能测试结果如图5所示。该结果表明，所得多孔生物质炭材料电极材料经5000个充放电循环后的稳定性曲线保留率为95.17%，经5000个循环后比电容下降不到5%。因此，该多孔生物质炭材料作为超级电容器电极材料具有突出的循环稳定性。
实施例5
（1）将经过预处理的2 g木棉果皮粉末装入20 mL坩埚中，置于电阻炉中，以5 ℃ min-1的速率升温至500 ℃，在此温度下进行无氧热解，保温时间2小时后冷却至室温，将产物以1mol L-1盐酸浸泡0.5小时后洗涤至中性，烘干、研磨后，得到预炭化产物。
（2）将3 g预炭化产物放入20 mL石墨坩埚中，置于电阻炉中，以5 ℃ min-1的速率升温至1000 ℃，氮气保护下在此温度下加热炭化，保温时间为2 小时，在常压下充分炭化之后随炉冷却至室温，以1 mol L-1盐酸浸泡0.5小时后洗涤至中性，干燥至恒重后得到木棉果皮基多孔生物质炭材料。以该多孔生物质炭材料作为超级电容器电极材料，其电化学性能测试结果表明，该电极材料在1 A g-1电流密度下的比电容可达到375 F g-1。
Claims (5)
1.一种木棉果皮基多孔生物质炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 首先将木棉果皮预处理：将木棉果皮于常温下在去离子水中浸泡24小时以去除果皮表面的杂质，然后用去离子水反复清洗至、烘干、粉碎；
(2) 将粉碎的果皮置于坩埚中在电阻炉中进行预炭化，常压热解后降至室温，将产物用1 mol L-1盐酸浸泡0.5小时、而后洗涤至中性，烘干、研磨，得到预炭化产物；
(3) 将步骤(2)中的预炭化产物放入石墨坩埚，在氮气保护下加热炭化后冷却至室温，将该产物以 1 mol L-1盐酸浸泡0.5小时后，洗涤至中性，干燥后得到木棉果皮基多孔生物质炭。
2.根据权利要求1所述的木棉果皮基多孔生物质炭材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述预炭化温度300~500℃，升温速率4~10℃ min-1，常压热解时间0.5~3小时。
3.根据权利要求1所述的木棉果皮基多孔生物质炭材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的加热炭化温度600~1000℃，升温速率0.5~10℃ min-1，保温时间0.5~3小时。
4.一种如权利要求1~3任一方法制备得到的木棉果皮基多孔生物质炭材料。
5.一种根据权利要求1所述方法制备的木棉果皮基多孔生物质炭材料的应用，其特征在于：应用于超级电容器电极材料。
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