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CN107938341B - 一种除臭纤维素纤维的制备方法 - Google Patents

一种除臭纤维素纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种除臭纤维素纤维的制备方法，属于纤维生产技术领域。先对纤维素纤维经过碱液的预处理，除去纤维表面油脂等杂质，同时，完成对纤维的溶胀处理；其次，注入软水，AMPS、AA加入，搅拌均匀后，再加入SDS，完成共聚混合液的配制，配制方便，共聚混合液更均匀，实现工艺控制；最后，处理后的纤维素纤维与共聚混合液在硝酸铈铵的引发作用下，发生共聚反应，最终得除臭纤维素纤维产品。本发明通过采用共聚接枝方法制得除臭产品，本方法对纤维破坏很小，不会造成纤维强力降低，也不会破坏纤维手感；且除臭纤维能够多次循环使用，不会改变纤维的颜色和质感等特性，极大的满足市场需求，以提高人们的生活质量。

Description

一种除臭纤维素纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维的制备方法，尤其的涉及一种除臭纤维素纤维的制备方法，属于纤维生产技术领域。
背景技术
随着生活质量的提升，人们除了对温饱、健康的生活要求之外，对卫生、清新、环保的生活方式需求也日益增加。在日常生活中，人随时会出汗，特别是在高温不透气的环境中，常会有一些异味，即汗臭，汗臭由于分泌汗液后，汗液中的一些有机物释放出氨气、醋酸、异戊酸等。
目前，对除臭纤维也有大量的研究，并且市面上也有许多除臭面料。这些产品的除臭原理各不相同：一、在纤维纺丝时加入物理吸附材料，采用物理纺丝除去臭味；二、在纤维中加入或表面后处理增加纳米粒子或光触媒，将氨、甲醛等分解成二氧化碳和水，而除臭；三、通过抑制、杀灭织物表面的细菌，防止异味的产生，并且能够与氨气、硫化氢等发生反应，达到除臭的目的；四、在面料表面通过后整理方式，利用物理和化学方式共同作用除臭。五、青岛大学于湖生课题组采用海泡石和海藻糖共混纺丝，制得的除臭纤维对氨气、异戊酸、2-壬烯醛等的除臭率都达到85%以上；六、周宏湘对蜂窝状微孔结构光触媒纤维的研究显示，在阳光和可见光下光触媒纤维对氨气、甲醛、烟臭等有害气体能够有效分解为二氧化碳和水，从而除臭；七、东华大学李钊指出，茶纤维中的茶多酚、儿茶素等物质不仅对伤寒杆菌、金黄色葡萄球菌等有良好抗菌性，并且还能与NH3、H2S等相互作用而除臭；八、陈文兴等将蚕丝纤维染色后在含铜（Ⅱ）离子溶液中固色后，纤维上的铜（Ⅱ）离子与氨气和硫化氢发生络合反应而除臭。
然而，这些除臭方法仍然存在许多问题，如：共混纺丝得到的除臭纤维会造成纤维强力降低、手感不好的问题；光触媒在除臭的同时会对纤维强力造成破坏，纤维中的金属离子与氨气、硫化氢等络合后会影响纤维颜色等。
发明内容
本发明旨在克服现有技术不足，而提出了一种除臭纤维素纤维的制备方法。本发明通过采用共聚接枝方法制得除臭纤维素纤维，该方法对纤维破坏很小，不会造成纤维强力降低，也不会破坏纤维手感；且除臭纤维能够多次循环使用，不会改变纤维的颜色和质感等特性，极大的满足市场需求，以提高人们的生活质量。
为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：
一种除臭纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：
A. 纤维素纤维预处理
以纤维素纤维为原料，加入至反应釜Ⅰ中，再以纤维素纤维质量（kg）：碱液体积（L）为1:4-1:20的配比，取碱液，并加至反应釜Ⅰ中；然后，反应釜Ⅰ内升温至60-100℃，搅拌0.5-5h；用软水洗涤混料至呈中性，脱水，得产物Ⅰ，备用；
B.共聚混合液配制
在反应釜Ⅱ内注入常温软水，以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量（kg）：丙烯酸体积（L）为1:0.8-1:1.3的配比，分别取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸，并均置于反应釜Ⅱ中，匀速搅拌至均匀，待2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解后，以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量（kg）：十二烷基磺酸钠质量（kg）为1:0.02-1:0.20的配比，称取十二烷基磺酸钠，加入至反应釜Ⅱ中，搅拌至完全溶解，得产物Ⅱ，即共聚混合液，备用；
C.共聚反应
以产物Ⅰ质量（kg）：产物Ⅱ体积（L）为1:4-1:20的配比，称取产物Ⅰ，再加入至反应釜Ⅱ中，混合均匀；然后，向反应釜Ⅱ中加入硝酸铈铵，搅拌，升温至40-80℃，反应1-8h；反应后，用软水洗涤至澄清，脱水、烘干，得纤维素纤维共聚物，即除臭纤维素纤维产品。
进一步的，在A步骤中，所述碱液为氢氧化钠溶液、氨水和尿素中任意一种。
进一步的，在A步骤中，所述碱液质量浓度数为0.5-1.0%，纤维素纤维会溶解在该碱液中，选择质量浓度为0.5-1.0%的碱液，既能保证纤维素纤维的充分清洗溶胀，又不会造成因纤维素纤维溶解在碱液中而造成纤维损失过多。
进一步的，在B步骤中，在B步骤中，在加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸之前，控制2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量浓度1-20%，AMPS质量浓度等于AMPS质量/（AMPS、AA和软水）总质量。由于酸对纤维素纤维会造成破坏，降低纤维的强力，AMPS用量过低又会使得纤维的除臭效果不好，故选择质量分数为1-20%，既能保证纤维的除臭效果，又不会对纤维强力造成大的损伤。
进一步的，在C步骤中，所述硝酸铈铵的加入质量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的5-20%，硝酸铈铵达到特定浓度时才能引发反应，引发纤维素纤维需要的硝酸铈铵量是一定的，多余的硝酸铈铵会大量引发AMPS与AA产生均聚物；选择质量分数为5-20%的硝酸铈铵，既能保证有效的引发纤维与AMPS和AA反应，又不会生成过多的AMPS与AA均聚物。
本发明采用的原理为：
以铈盐引发纤维素纤维接枝乙烯基单体，实现纤维素纤维改性。纤维素葡萄糖环中C2-C3部位上都有-OH，在铈盐作用下生成络合物，进而络合物分解形成自由基，具有较高活性的乙烯基单体发生共聚反应，即，在硝酸铈铵作用下，在纤维素纤维分子链上先形成自由基，然后与丙烯酸（AA）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）发生共聚反应，使得纤维上带有-COOH、-SO3H基团，与NH3发生反应，从而达到除氨气的目的。
在本发明中，所涉及物质的作用：
碱液：一是能够去除纤维表面的油脂等杂质，二是碱溶液对纤维有一定的溶胀作用，处理后的纤维能够更好地与药品反应；
软水：一是作为溶剂，溶解A、B步骤中所加物质，二是清洗纤维；
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：与丙烯酸共同作用，达到除臭的目的；
丙烯酸：与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共同作用，达到除臭的目的；
十二烷基磺酸钠：一是乳化2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸，生成的均聚物不会粘附到纤维表面，更容易清洗；二是起渗透作用，渗透到纤维内部，使反应更充分；
硝酸铈铵：引发纤维与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸反应，起引发作用。
采用本技术方案，带来的有益技术效果为：
1）在本发明中，首先，对纤维素纤维进行碱液预处理，除去纤维表面油脂等杂质，同时，完成对纤维的溶胀处理；其次，注入软水， AMPS、AA加入，搅拌均匀后，再加入SDS，完成共聚混合液的配制，该配制工艺方便，所产生的共聚混合液均匀，有效实现工艺控制；最后，处理后的纤维素纤维与共聚混合液在硝酸铈铵的引发作用下，发生共聚反应，最终得除臭纤维素纤维产品。本发明通过采用共聚接枝方法制得除臭纤维产品，极大的满足市场需求，以提高人们的生活质量；同时，本方法操作简单，能够实现工艺的可控化和智能化；
2）在本发明中，采用共聚接枝方法制得的除臭纤维素纤维，对纤维破坏很小，不会造成纤维强力降低，也不会破坏纤维手感；
3）在本发明中，本发明制得的除臭纤维能够多次循环使用，不会改变纤维的颜色和质感等特性；
4）在本发明步骤A中，用碱液处理有两个作用：一是能够去除纤维表面的油脂等杂质，二是碱溶液对纤维有一定的溶胀作用，处理后的纤维能够更好地与后续的共聚混合液反应。而纤维洗涤至中性的原因：主要是后续使用的硝酸铈铵在中性至酸性的环境下反应性能更好，其次，是防止残留的碱液与后续加入的共聚混合液反应，降低最终所得产品的效果。采用软水洗涤，不能有其他水，使用软水是由于软水被除去了钙镁物质，若纤维素纤维中残留的钙镁物质与后续加入的共聚混合液反应，则会降低最终所得产品的效果，并且软水对反应釜的伤害极低。升温至60-100℃，该温度的设置，使得碱液更容易清洗纤维素纤维表面的油脂等杂质。搅拌0.5-5h，在搅拌中，使得碱液清洗及溶胀纤维更充分。纤维素纤维与碱液之间采用1:4-1:20的配比，在该配比下，纤维既能得到充分清洗溶胀，又不会造成过多的浪费水和碱。大于该配比会造成浪费，小于该配比纤维得不到充分清洗溶胀；
5）在本发明步骤B中，在反应釜Ⅱ中注入软水，而不能使用其他水，由于软水在反应釜Ⅱ中主要是溶解加入的AMPS和AA，软水中所含有的钙镁物质较低，不会与加入的AMPS和AA反应，更好的保证产品质量，并且，使用软水也能更好地保护反应釜不受损伤。在共聚混合液配制时，要先加入AMPS和AA，再加入SDS，原因为：AMPS和AA都是酸，相互一起溶于软水中更容易，并且不会有其它影响，SDS作为乳化剂，在AMPS和AA溶解均匀后，进行乳化，得到的乳化液更均匀。AMPS和AA之间采用1:0.8-1:1.3的配比，在该配比下，在与纤维素纤维反应后得到的纤维中AMPS与AA交叉分布得较均匀，而在这个结构下的纤维具有良好除臭性能。若大于或小于该配比，纤维上的结构变得不规整，除臭效果不好。将AMPS和AA匀速搅拌均匀，使得在加入SDS乳化后，每个乳化粒子中包裹的AMPS和AA的数量较均匀。AMPS与SDS之间采用1:0.02-1:0.20的配比，在该配比下，加入的SDS既能充分的乳化AMPS和AA，又能更好清洗最终得到的纤维，若小于该配比，乳化不充分，在后续反应中会产生大量的均聚物，而接枝到纤维上的AMPS和AA量减少，并且均聚物粘附到纤维上，不易清洗；由于SDS会渗透到纤维内，大于该配比，则在后续清洗中也不容易将纤维清洗干净；
6）在本发明步骤C中，产物Ⅰ与产物Ⅱ之间采用1:4-1:20的配比，在该配比下，既能保证纤维素纤维与共聚混合液充分反应，得到效果较好的除臭纤维，又能不浪费共聚混合液。由于纤维素纤维与共聚混合液之间的反应程度有限，大于该配比，不能得到效果较好的纤维，反而会造成药品的浪费；小于该配比，纤维素纤维与共聚混合液之间的反应程度不够，得到的纤维除臭效果不好。向反应釜Ⅱ中加入硝酸铈铵，硝酸铈铵在反应中起引发作用，在硝酸铈铵作用下，产物Ⅰ与产物Ⅱ之间才能发生目的反应；向反应釜Ⅱ中加入硝酸铈铵，搅拌，升温至40-80℃，反应1-8h；硝酸铈铵的引发作用需要在一定温度下才能进行，40-80℃是其最佳的反应温度区间。由于软水中的钙镁物质含量极低，而采用软水洗涤，不会造成纤维除臭效果的降低。共聚反应后，用软水洗涤至澄清，主要是洗涤聚合反应过程中产生的AMPS与AA均聚物、乳化剂SDS及硝酸铈铵引发反应后的物质，这些物质所产生步骤主要是在加入硝酸铈铵引发纤维素纤维与AMPS和AA二者反应过程中，并且，通过控制物质的量和工艺条件，被洗去的物质还是会产生，是因为硝酸铈铵在引发纤维素纤维与AMPS和AA二者反应的同时，也引发AMPS和AA自身发生反应，故还需用软水洗涤至澄清。
具体实施方式
以下通过对本发明技术方案的具体实施例进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅为本发明技术方案的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
一种除臭纤维素纤维的制备方法，具体工艺步骤如下：
A. 纤维素纤维预处理
以纤维素纤维为原料，加入到反应釜Ⅰ中，再以纤维素纤维质量(kg)：氢氧化钠溶液体积(L)为1:10的配比，取氢氧化钠溶液，并加至反应釜Ⅰ中；然后，反应釜Ⅰ内升温至90℃，搅拌1h；用软水洗涤混料至中性，脱水，得产物Ⅰ，备用；
B.共聚混合液配制
在反应釜Ⅱ内注入常温软水，以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量(kg)：丙烯酸体积(L)为1:1的配比，分别取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸，并均置于反应釜Ⅱ中，匀速搅拌至均匀，待2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解后，以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量(kg)：十二烷基磺酸钠质量(kg)为1:0.08的配比，称取十二烷基磺酸钠，加入至反应釜Ⅱ中，搅拌至完全溶解，得产物Ⅱ，即共聚混合液，备用；
C.共聚反应
以产物Ⅰ质量（kg）：产物Ⅱ体积（L）为1:10的配比，称取产物Ⅰ，再加入至反应釜Ⅱ中，混合均匀；然后，向反应釜Ⅱ中加入硝酸铈铵，搅拌，升温至58℃，反应4h；反应后，用软水洗涤至澄清，脱水、烘干，得纤维素纤维共聚物，即除臭纤维素纤维产品。
在A步骤中，所述氢氧化钠溶液浓度为0.8%。
在B步骤中，在加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸之前，控制2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量浓度10%。
在C步骤中，所述硝酸铈铵的加入质量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的13%。
实施例2
一种除臭纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：
A. 纤维素纤维预处理
以纤维素纤维为原料，加入至反应釜Ⅰ中，并以每千克原料加入质量浓度为0.5%的氢氧化钠溶液4L，将反应釜Ⅰ内升温至60℃，搅拌5h；再用软水洗涤混料至呈中性，脱水，得产物Ⅰ，备用；
B.共聚混合液配制
在反应釜Ⅱ内注入常温软水，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，并以每千克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入0.8 L丙烯酸，匀速搅拌至均匀，待2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解后，以每千克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入0.02kg十二烷基磺酸钠，搅拌至完全溶解，得产物Ⅱ，即共聚混合液，备用；
在加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸之前，控制2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量浓度1%；
C.共聚反应
在反应釜Ⅱ内，以每升产物Ⅱ加入0.05kg产物Ⅰ，混合均匀，然后，向反应釜Ⅱ中加入硝酸铈铵，搅拌，升温至40℃，反应8h；反应后，用软水洗涤至澄清，脱水、烘干，得纤维素纤维共聚物，即除臭纤维素纤维产品；
硝酸铈铵的加入质量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的5%。
实施例3
一种除臭纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：
A. 纤维素纤维预处理
以纤维素纤维为原料，加入至反应釜Ⅰ中，并以每千克原料加入质量浓度为1.0%的氨水20L，将反应釜Ⅰ内升温至100℃，搅拌0.5h；再用软水洗涤混料至呈中性，脱水，得产物Ⅰ，备用；
B.共聚混合液配制
在反应釜Ⅱ内注入常温软水，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，并以每千克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入1.3 L丙烯酸，匀速搅拌至均匀，待2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解后，以每千克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入0.20kg十二烷基磺酸钠，搅拌至完全溶解，得产物Ⅱ，即共聚混合液，备用；
在加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸之前，控制2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量分浓度20%；
C.共聚反应
在反应釜Ⅱ内，以每升产物Ⅱ加入0.25kg产物Ⅰ，混合均匀，然后，向反应釜Ⅱ中加入硝酸铈铵，搅拌，升温至80℃，反应1h；反应后，用软水洗涤至澄清，脱水、烘干，得纤维素纤维共聚物，即除臭纤维素纤维产品；
硝酸铈铵的加入质量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的20%。
实施例4
一种除臭纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：
A. 纤维素纤维预处理
以纤维素纤维为原料，加入至反应釜Ⅰ中，并以每千克原料加入质量浓度为0.8%的尿素12L碱液，将反应釜Ⅰ内升温至80℃，搅拌3h；再用软水洗涤混料至呈中性，脱水，得产物Ⅰ，备用；
B.共聚混合液配制
在反应釜Ⅱ内注入常温软水，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，并以每千克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入1.1 L丙烯酸，匀速搅拌至均匀，待2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解后，以每千克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入0.12kg十二烷基磺酸钠，搅拌至完全溶解，得产物Ⅱ，即共聚混合液，备用；
在加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸之前，控制2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量浓度12%；
C.共聚反应
在反应釜Ⅱ内，以每升产物Ⅱ加入0.14kg产物Ⅰ，混合均匀，然后，向反应釜Ⅱ中加入硝酸铈铵，搅拌，升温至60℃，反应5h；反应后，用软水洗涤至澄清，脱水、烘干，得纤维素纤维共聚物，即除臭纤维素纤维产品；
硝酸铈铵的加入质量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的13%
实施例5
一种除臭纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：
A. 纤维素纤维预处理
以1.8kg纤维素纤维为原料，加入至反应釜Ⅰ中，再取质量浓度为1%氢氧化钠溶液18L，并加至反应釜Ⅰ中；然后，反应釜Ⅰ内升温至80℃，搅拌3h；用软水洗涤混料至呈中性，脱水，得产物Ⅰ，备用；
B.共聚混合液配制
在反应釜Ⅱ内注入常温软水，分别称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸1.8kg和丙烯酸1.8L，并均置于反应釜Ⅱ中，并控制2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量浓度为10%（AMPS质量/（AMPS、AA和软水）总质量），匀速搅拌至均匀，待2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解后，再称取十二烷基磺酸钠0.144kg，加入至反应釜Ⅱ中，搅拌至完全溶解，得产物Ⅱ，即共聚混合液，备用；
C.共聚反应
分别称取产物Ⅰ1.8kg和产物Ⅱ18L，再加入至反应釜Ⅱ中，混合均匀；然后，向反应釜Ⅱ中加入硝酸铈铵0.30kg，搅拌，升温至60℃，反应5h；反应后，用软水洗涤至澄清，脱水、烘干，得纤维素纤维共聚物，即除臭纤维素纤维产品。
实施例6
在上述实施例1-5的基础上，对除臭纤维效果进行测试，并采用感官测试法。
分别取5g未处理纤维和除臭纤维素纤维分别置于两个密闭烧瓶中，再分别向两个烧瓶中添加10-15ml浓度为0.75%的氨水溶液；静置15-20min后，由3名闻觉正常的测试人员分别闻两个烧瓶中气体味道，结果显示：未处理纤维的瓶中有浓烈的氨臭气味，除臭纤维素纤维的烧瓶中几乎闻不到氨臭气味。两种纤维经洗涤后，循环试验5次，依然得到上述结果。

Claims (4)

1.一种除臭纤维素纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A. 纤维素纤维预处理
以纤维素纤维为原料，加入至反应釜Ⅰ中，并以每千克原料加入4-20L碱液，将反应釜Ⅰ内升温至60-100℃，搅拌0.5-5h；再用软水洗涤混料至呈中性，脱水，得产物Ⅰ，备用；
B.共聚混合液配制
在反应釜Ⅱ内注入常温软水，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，并以每千克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入0.8-1.3 L丙烯酸，匀速搅拌至均匀，待2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解后，以每千克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入0.02-0.20kg十二烷基磺酸钠，搅拌至完全溶解，得产物Ⅱ，即共聚混合液，备用；
C.共聚反应
在反应釜Ⅱ内，以每升产物Ⅱ加入0.05-0.25kg产物Ⅰ，混合均匀，然后，向反应釜Ⅱ中加入硝酸铈铵，搅拌，升温至40-80℃，反应1-8h；反应后，用软水洗涤至澄清，脱水、烘干，得纤维素纤维共聚物，即除臭纤维素纤维产品；
所述硝酸铈铵的加入质量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的5-20%。
2.根据权利要求1所述的除臭纤维素纤维的制备方法，其特征在于：在A步骤中，所述碱液为氢氧化钠溶液、氨水和尿素中任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的除臭纤维素纤维的制备方法，其特征在于：在A步骤中，所述碱液质量分数为0.5-1.0%。
4.根据权利要求1所述的除臭纤维素纤维的制备方法，其特征在于：在B步骤中，在加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸之前，控制2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量浓度1-20%。
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