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CN107936459B - 一种用于熔融沉积成型3d打印机的组合物、制备及其应用 - Google Patents

一种用于熔融沉积成型3d打印机的组合物、制备及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于熔融沉积成型3D打印机的组合物、制备及应用。该组合物由高分子聚合物连续相、发泡剂相、低熔点合金相三相组成。采用该组合物进行熔融沉积3D打印成制件，放入中频电磁感应炉中加热6‑10秒，可在制件内部形成微米级孔隙，得到多孔制件。该发明主要针对熔点在200℃以上的工程塑料制件的无模具发泡。要想使工程塑料在制备过程和3D打印过程中均不发泡，而使3D打印完成的制件发泡，必须要使用分解温度较高的化学发泡剂。而要使得打印制件发泡后保持其形状，就不能使用传统的传导加热，要使用感应加热，则要加入熔点较低的金属粉末或合金粉末。

Description

一种用于熔融沉积成型3D打印机的组合物、制备及其应用
技术领域
本发明涉及一种用于熔融沉积成型3D打印机的组合物、制备及其应用，具体涉及一种基于3D打印制备多孔制件的组合物及其制备方法，属于增材制造的功能材料领域。
背景技术
近二十几年来，作为快速成型领域的一种新兴技术，3D打印技术发展非常迅速，目前已经在航空航天、生物医学、国防军工、工程教育、新产品开发等领域得到应用。3D打印技术又称增材制造技术，与传统的去除材料加工的方法不同，它是通过逐层堆积材料的方式直接制造产品。3D打印技术利用三维CAD模型在一台设备上可快速而精确地制造出复杂结构零件，从而实现“自由制造”，解决传统工艺难加工或无法加工的局限，并大大缩短了加工周期，尤其适合小批量，个性化，结构复杂的中空部件。目前3D打印技术主要包括熔融沉积成型(Fused Deposition Modeling，FDM)、选择性激光烧结成型(Selective LaserSintering，SLS)、光固化成型(stereo lithography apparatus，SLA)、分层实体成型(Laminated Object Manufacturing，LOM)等技术，其中FDM发展最快，应用最多。
FDM是指丝状热塑性材料由送丝机构送进喷头，在喷头中加热到熔融态，经喷嘴挤出。熔融态的丝状材料被挤压出来，按照三维软件的分层数据控制的路径挤压并在指定的位置凝固成型，逐层沉积凝固，最后形成整个三维产品。FDM的操作环境干净、安全，工艺简单、易于操作，且不产生垃圾，因此大大拓宽了操作场合。其所用原材料以卷轴丝的形式提供，易于搬运和快速更换。
然而目前FDM的应用范围被材料所局限，材料种类太少使得3D打印的实用性能受到了限制，例如导热导电性能、吸声抗震性能。因此，开发新的FDM 3D打印材料来拓宽其应用范围是非常重要的。
发泡材料是指发泡剂在材料内部气化或膨胀从而产生多孔结构的材料，可在较少损失材料力学性能的前提下降低材料密度和用量，同时满足材料的轻质高强度和功能性要求。发泡材料疲劳寿命长，具有较好的韧性、热稳定性、能量吸收和绝缘性能，在汽车、家电、电子、建筑、消费品工业及军事领域具有广阔的应用前景。目前发泡材料的制备方法基本集中在传统制造领域，例如超临界流体制备聚合物发泡技术、二次开模法，所需开模费用高，开发周期长。所以这就促使我们开发一种可发泡的3D打印材料，将其制备方法与快速成型技术相结合，从而大幅度提升多孔产品的开发速度，大大增加对个体化产品的支持力度。此外，这种发泡方式是针对工程塑料，有较强的实用性。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种用于熔融沉积成型3D打印机的组合物。
本发明的另一个目的是提供一种用于熔融沉积成型3D打印机组合物的制备方法。
本发明的再一个目的是在于提供一种上述组合物的应用领域，即可制备出多孔制件，及该多孔制件的制备方法。
本发明主要针对工程塑料，其熔点均在200℃以上，而物理发泡剂的发泡温度均在150℃以下。因此要想使工程塑料在制备过程和3D打印过程中均不发泡，而使3D打印完成的制件发泡，必须要使用高温化学发泡剂。而要使得打印制件保持其形状，就不能使用传统的传导加热，要使用感应加热，则要加入熔点较低的金属粉末或合金粉末。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于熔融沉积成型3D打印机的组合物，该组合物是熔融沉积成型3D打印的主要原料。
该组合物由高分子聚合物连续相、发泡剂相、低熔点合金相三相组成。
所述的高分子聚合物连续相占比70-90重量比，优选为75-85重量比，可由一种或多种高分子组成，包括丁二烯-丙烯腈-苯乙烯嵌段共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚酰胺6。
所述的发泡剂优选为化学发泡剂，占2-5重量份，优选为3-4重量份，可由三肼基三嗪、对甲苯磺酰氨基脲或4，4’-氧代双(苯磺酰氨基脲)中的一种组成。
所述的低熔点合金占比15-25重量比，优选为18-23重量比，可由锡基合金、铅基合金、铋基合金的一种或几种组成，优选为锡基合金粉末。
所述的组合物的制备方法为首先将低熔点合金粉末和发泡剂分别与高分子聚合物按照最终占比的若干倍放入高混机进行混合，在双螺杆机挤出机进行熔融共混制成高含量母粒，然后将两种母粒和高分子聚合物按最终比例共混，经双螺杆挤出机加工制成粒料，最后将粒料经单螺杆挤出机制成1.75mm直径的线材，供熔融沉积成型3D打印机使用。
可以用该组合物制备出米级的多孔制件，孔为闭合孔，直径约为10-50um。
所述的多孔制件，其方法为采用熔融沉积成型3D打印机将上面所述的组合物打印出制件，将制件在中频电磁感应炉中加热6-10秒，优选为7-9秒，感应电流为150A，从而在制件内部形成微米级孔隙，得到多孔制件。
本发明所述的组合物在3D打印过程中铺平性能好，拉丝少，使3D打印制品精度较高，翘曲小。此外该组合物开拓了熔融沉积成型3D打印新的应用领域，例如吸声抗震制件的原型设计等。
附图说明
图1是多孔制件的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应该将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种用于熔融沉积成型3D打印机的组合物
1)将巴氏合金、ABS按3:1的重量比放入高混机混合5分钟，在双螺杆挤出机进行熔融共混做成母粒；
2)将对甲苯磺酰氨基脲、ABS按0.2:1的重量比放入高混机混合5分钟，在双螺杆挤出机进行熔融共混做成母粒，因为对甲苯磺酰氨基脲的分解温度接近235℃，而加工温度为220℃，所以ABS在加工过程中不发泡；
3)将步骤1)和步骤2)的母粒和ABS按2:1:7的重量比放入高混机混合5分钟，在双螺杆挤出机进行熔融共混造粒；
4)将步骤3)的组合物放入单螺杆挤出机，制备出1.75mm直径的线材；
5)通过采用熔融指数仪测试可知步骤3)的组合物在190℃、1kg压力下的熔融指数为25g/10min；
6)将步骤4)的线材放入闪铸的Creator Pro熔融沉积成型3D打印机进行3D打印。
实施例2
一种用于熔融沉积成型3D打印机的组合物
1)将锡铅合金、PA6按3:1的重量比放入高混机混合5分钟，在双螺杆挤出机进行熔融共混做成母粒；
2)将三肼基三嗪、PA6按0.2:1的重量比放入高混机混合5分钟，在双螺杆挤出机进行熔融共混做成母粒，因为三肼基三嗪的分解温度接近250℃，而加工温度为230℃，所以PA6在加工过程中不发泡；
3)将步骤1)和步骤2)的母粒和PA6按3:2:8的重量比放入高混机混合5分钟，在双螺杆挤出机进行熔融共混造粒；
4)将步骤3)的组合物放入单螺杆挤出机，制备出1.75mm直径的线材；
5)通过采用熔融指数仪测试可知步骤3)的组合物在230℃，5kg压力下的熔融指数为16g/10min；
6)将步骤4)的线材放入闪铸的Creator Pro熔融沉积成型3D打印机进行3D打印。
实施例3
一种用于熔融沉积成型3D打印机的组合物
1)将铅铋合金、PA66按4:1的重量比放入高混机混合5分钟，在双螺杆挤出机进行熔融共混做成母粒；
2)将4，4’-氧代双(苯磺酰氨基脲)、PA66按0.3:1的重量比放入高混机混合5分钟，在双螺杆挤出机进行熔融共混做成母粒，因为4，4’-氧代双(苯磺酰氨基脲)的分解温度接近260℃，而加工温度为240℃，所以PA66在加工过程中不发泡；
3)将步骤1)和步骤2)的母粒和PA66按4:2.5:9的重量比放入高混机混合5分钟，在双螺杆挤出机进行熔融共混造粒；
4)将步骤3)的组合物放入单螺杆挤出机，制备出1.75mm直径的线材；
5)通过采用熔融指数仪测试可知步骤3)的组合物在230℃，5kg压力下的熔融指数为9g/10min；
6)将步骤4)的线材放入闪铸的Creator Pro熔融沉积成型3D打印机进行3D打印。
实施例4
一种基于熔融沉积成型3D打印制备的多孔制件
1)将实施例1的打印出的制件放入中频炉中，感应电流为150A加热10s，从而在制件内部形成微米级孔隙，得到多孔制件。
实施例5
一种基于熔融沉积成型3D打印制备的多孔制件
1)将实施例2的打印出的制件放入中频炉中，感应电流为150A加热12s，从而在制件内部形成微米级孔隙，得到多孔制件。
实施例6
一种基于熔融沉积成型3D打印制备的多孔制件
1)将实施例3的打印出的制件放入中频炉中，感应电流为150A加热8s，从而在制件内部形成微米级孔隙，得到多孔制件。
表1力学性能测试数据

Claims (9)

1.一种用于熔融沉积成型3D打印机的组合物，其特征在于：该组合物由高分子聚合物连续相、发泡剂相、低熔点合金相三相组成；
所述高分子聚合物连续相占比为70-90重量比；所述高分子聚合物连续相由一种或多种高分子组成，其包括丁二烯-丙烯腈-苯乙烯嵌段共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚酰胺6；
所述发泡剂占2-5重量份；所述发泡剂为化学发泡剂，其由三肼基三嗪、对甲苯磺酰氨基脲或4,4’-氧代双(苯磺酰氨基脲)中的一种组成；
所述低熔点合金占比15-25重量比，其由锡基合金、铅基合金、铋基合金的一种或几种组成。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于：所述高分子聚合物连续相占比为75-85重量比。
3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于：所述发泡剂占3-4重量份。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于：所述低熔点合金占比为18-23重量比。
5.如权利要求1或4所述的组合物，其特征在于，所述低熔点合金为锡基合金粉末。
6.权利要求1-4任一项所述组合物的用途，其特征在于：用于制备微米级的多孔制件。
7.如权利要求6所述的用途，其特征在于：孔为闭合孔，直径为10-50μm。
8.如权利要求6或7所述的用途，其特征在于：所述多孔制件的制备方法为采用熔融沉积成型3D打印机将权利要求1所述的组合物打印出制件，将制件在中频电磁感应炉中加热6-10秒，感应电流为150A，从而在制件内部形成微米级孔隙，得到多孔制件。
9.如权利要求8所述的用途，其特征在于，所述加热时间为7-9秒。
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