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CN107921550B - 硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具 - Google Patents

硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具 Download PDF

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CN107921550B
CN107921550B CN201680049627.3A CN201680049627A CN107921550B CN 107921550 B CN107921550 B CN 107921550B CN 201680049627 A CN201680049627 A CN 201680049627A CN 107921550 B CN107921550 B CN 107921550B
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Abstract

本发明的表面包覆切削工具中，硬质包覆层至少包含由组成式：(Ti1‑xAlx)(CyN1‑y)表示的复合氮化物层或复合碳氮化物层，Al的平均含有比例xavg及C的平均含有比例yavg(xavg、yavg均为原子比)满足0.60≤xavg≤0.95，0≤yavg≤0.005，构成所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒中存在具有立方晶结构的晶粒，从与所述层表面垂直的方向对其表面研磨面进行分析，在具有立方晶结构的晶粒内存在1度以上或2度以上的晶粒内平均取向差，并且，在晶粒内平均取向差为1度以上且小于2度的范围内存在晶粒内平均取向差和其面积比例的度数分布中的峰值。

Description

硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具
技术领域
本发明涉及一种在合金钢等的伴随产生高热且冲击性负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中，通过硬质包覆层具备优异的耐崩刀性而在长期使用中发挥优异的切削性能的表面包覆切削工具(以下，称作包覆工具)。
本申请主张基于2015年8月31日于日本申请的专利申请2015-170657号及2016年8月25日于日本申请的专利申请2016-165183号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
以往，已知有如下包覆工具：通常，在由碳化钨(以下，由WC表示)基硬质合金、碳氮化钛(以下，由TiCN表示)基金属陶瓷或立方晶氮化硼(以下，由cBN表示)基超高压烧结体构成的工具基体(以下，将这些统称为工具基体)的表面，通过物理蒸镀法包覆形成Ti-Al系复合氮化物层而作为硬质包覆层，且已知这些包覆工具发挥优异的耐磨性。
然而，上述以往的包覆形成有Ti-Al系复合氮化物层的包覆工具，虽然耐磨性比较优异，但是当在高速断续切削条件下使用时容易产生崩刀等异常损耗，因此关于改善硬质包覆层提出了各种方案。
例如在专利文献1中公开了在工具基体表面形成有硬质包覆层的表面包覆切削工具，硬质包覆层由一层或多层构成，在以特定的平面切断的剖面上，在硬质包覆层中，将在刀尖棱线部最薄的部分的厚度设为T1，将从刀尖棱线向前刀面方向远离1mm的位置的厚度设为T2的情况下，满足T1＜T2，且在硬质包覆层表面，将从刀尖棱线向前刀面方向远离距离Da的位置设为a，将向后刀面方向远离距离Db的位置设为b的情况下，Da及Db满足特定的数值范围，从位置a至位置b的硬质包覆层中的、占据自表面起0.1T1～0.9T1厚度的区域E的10％以上的区域中，构成硬质包覆层的晶粒的晶体取向的偏差为5度以上且小于10度，从而可以得到优异的耐磨性和耐缺损性。
并且，在专利文献2中记载有如下内容：在TiCl4、AlCl3、NH3的混合反应气体中，在650～900℃的温度范围内进行化学蒸镀，从而能够蒸镀形成Al的含有比例x的值为0.65～0.95的(Ti1-xAlx)N层，但在该文献中，将通过在该(Ti1-xAlx)N层上进一步包覆Al2O3层而提高隔热效果作为目的，对于形成将Al的含有比例x的值提高至0.65～0.95的(Ti1-xAlx)N层会对切削性能带来什么样的影响并不明确。
并且，例如在专利文献3中提出如下方案：将TiCN层、Al2O3层作为内层，在所述TiCN层、Al2O3层上通过化学蒸镀法而包覆立方晶结构或包含六方晶结构的立方晶结构的(Ti1- xAlx)N层(其中，以原子比计，x为0.65～0.90)作为外层，并且通过对该外层施加100～1100MPa的压缩应力来改善包覆工具的耐热性和疲劳强度。
专利文献1：日本专利公开2012-20391号公报(A)
专利文献2：日本专利公表2011-516722号公报(A)
专利文献3：日本专利公表2011-513594号公报(A)
近年来，对切削加工中的节省劳力化及节能化的要求增加，随之，切削加工有进一步高速化、高效率化的趋势，进一步对包覆工具要求耐崩刀性、耐缺损性、耐剥离性等耐异常损伤性，并且要求在长期使用中发挥优异的耐磨性。
然而，关于所述专利文献1中所记载的包覆工具，虽然公开了通过将晶粒彼此的晶体取向的偏差设为规定范围而改善包覆工具的特性的内容，但是不仅未考虑到提高由(Ti1-xAlx)N层构成的硬质包覆层的Al的含有比例x而提高硬度和耐磨性的内容，而且既未公开也未着眼于由晶粒内的取向差引起的影响。从而，在提供于合金钢的高速断续切削的情况下，不能说耐磨性及耐崩刀性充分。
另一方面，关于通过所述专利文献2中记载的化学蒸镀法而蒸镀形成的(Ti1-xAlx)N层，虽然能够提高Al的含有比例x，并且能够形成立方晶结构，但是在将其作为包覆工具的硬质包覆层的情况下，存在与工具基体的密合强度不充分且韧性差的问题。
并且，所述专利文献3中记载的包覆工具具有规定的硬度且耐磨性优异，但韧性差，由此，在提供于合金钢的高速断续切削加工等时，容易产生崩刀、缺损、剥离等异常损伤，不能说发挥令人满意的切削性能。
发明内容
于是，本发明的目的在于解决所述课题，提供一种即使在用于合金钢等的高速断续切削等的情况下，也具备优异的韧性且长期使用中发挥优异的耐崩刀性、耐磨性的包覆工具。
本发明人等为了改善通过化学蒸镀而蒸镀形成有至少包含Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物(以下，有时用“(Ti、Al)(C、N)”或“(Ti1-xAlx)(CyN1-y)”表示)的层的硬质包覆层的包覆工具的耐崩刀性、耐磨性，经过反复进行深入研究的结果，得到了如下见解。
即，关于包含(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层且具有规定的平均层厚的硬质包覆层，在(Ti1- xAlx)(CyN1-y)层沿与工具基体垂直的方向呈柱状形成的情况下具有高耐磨性，但是韧性不充分，其结果，不能说是耐崩刀性、耐缺损性令人非常满意的硬质包覆层。
于是，本发明人等对构成硬质包覆层的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层的晶粒的晶体取向进行深入研究的结果，发现了如下新的见解：通过(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层含有具有NaCl型面心立方结构的晶粒，且使具有该NaCl型面心立方结构的各晶粒的晶粒内平均取向差显示1度以上的晶粒以规定的面积比例存在于(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层中，由此具有NaCl型面心立方结构的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)晶粒在与工具基体表面平行的面内方向上的应力得到松弛，因此能够提高韧性，其结果，能够提高硬质包覆层的耐崩刀性、耐缺损性。
具体而言，硬质包覆层至少包含Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层，且由组成式：(Ti1-xAlx)(CyN1-y)表示的情况下，Al在Ti和Al的总量中所占的平均含有比例xavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例yavg(其中，xavg、yavg均为原子比)分别满足0.60≤xavg≤0.95，0≤yavg≤0.005，在复合氮化物层或复合碳氮化物层中存在具有NaCl型面心立方结构的晶粒，在使用电子背散射衍射装置从与硬质包覆层的表面垂直的方向对具有该NaCl型面心立方结构的各晶粒的晶体取向进行分析，并求出各个晶粒的晶粒内平均取向差的情况下，当该晶粒内平均取向差显示1度以上的晶粒以相对于所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的面积比例计存在50％以上时，具有NaCl型面心立方结构的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)晶粒在与工具基体表面平行的面内方向的应力得到松弛，提高韧性，能够提高耐崩刀性及耐缺损性。
并且，优选地，当晶粒内平均取向差显示出2度以上的晶粒以相对于所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的面积比例计存在30％以上时，能够进一步松弛具有NaCl型面心立方结构的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)晶粒在与工具基体表面平行的面内方向的应力。
而且，当所述晶粒内平均取向差为1度以上且小于2度的范围内存在面积比例的度数峰值时，还能够进一步松弛具有NaCl型面心立方结构的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)晶粒在与工具基体表面平行的面内方向的应力。
并且发现了：作为硬质包覆层形成具备所述晶粒内平均取向差的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层的包覆工具，在伴随高热产生且冲击性负荷作用于切削刃的合金钢等的高速断续切削加工中，发挥出优异的耐崩刀性及耐缺损性，在长期使用中发挥出优异的耐磨性。
具备如上所述的晶粒内平均取向差的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层能够通过例如在工具基体表面使反应气体组成周期性变化的以下化学蒸镀法而成膜。
即，对化学蒸镀反应装置，将由NH3、N2、H2组成的气体组A和由TiCl4、AlCl3、Al(CH3)3、N2、H2组成的气体组B分别从各自的供气管供给到反应装置内，气体组A和气体组B向反应装置内的供给，以例如以一定周期的时间间隔且使气体流过的时间比该周期短的方式进行供给，在气体组A和气体组B的气体供给中产生比气体供给时间短的时间的相位差，从而能够使工具基体表面的反应气体组成随时间变化为(i)气体组A、(ii)气体组A和气体组B的混合气体及(iii)气体组B。另外，在本发明中无需导入试图进行严格的气体置换的长时间的排气工序。从而，作为供气方法，也可以通过例如使供气口旋转，或者使工具基体旋转，或者使工具基体往复运动，从而使工具基体表面的反应气体组成随时间变化为(i)以气体组A为主的混合气体、(ii)气体组A和气体组B的混合气体、(iii)以气体组B为主的混合气体来实现。
将反应气体组成(相对于气体组A及气体组B的总和的体积％)设为如下，即，例如作为气体组A为NH3：2.0～3.0％、N2：0～5％、H2：45～50％，作为气体组B为AlCl3：0.6～0.9％、Al(CH3)3：0～0.5％、TiCl4：0.2～0.3％、N2：10.0～12.0％、H2：剩余部分，反应气氛压力设为：4.0～5.0kPa、反应气氛温度设为：700～900℃、供给周期设为1～5秒、每1周期的气体供给时间设为0.15～0.25秒、气体组A和气体组B的供给的相位差设为0.10～0.20秒，并经规定时间进行热CVD法，从而能够在工具基体表面将具备规定的目标层厚、规定的晶粒内平均取向差的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层进行成膜。
本发明是根据所述见解而完成的，并具有以下方式。
(1)一种表面包覆切削工具，在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任意一种构成的工具基体的表面设置有硬质包覆层，所述表面包覆切削工具的特征在于，
(a)所述硬质包覆层至少包含平均层厚为1～20μm的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层，由组成式：(Ti1-xAlx)(CyN1-y)表示该复合氮化物层或复合碳氮化物层的情况下，Al在Ti和Al的总量中所占的平均含有比例xavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例yavg分别满足0.60≤xavg≤0.95，0≤yavg≤0.005，其中，xavg、yavg均为原子比，
(b)所述复合氮化物层或复合碳氮化物层至少包含具有NaCl型面心立方结构的Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的晶粒，
(c)在使用电子背散射衍射装置从与所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面垂直的方向对其表面研磨面进行分析，并求出具有NaCl型面心立方结构的各个晶粒的晶粒内平均取向差的情况下，所述晶粒内平均取向差显示1度以上的所述具有NaCl型面心立方结构的晶粒以在所述复合氮化物层或复合碳氮化物层中所占的面积比例计存在50％以上。
(2)根据所述(1)所述的表面包覆切削工具，其特征在于，在使用电子背散射衍射装置从与所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面垂直的方向对其表面研磨面进行分析，并求出具有NaCl型面心立方结构的各个晶粒的晶粒内平均取向差的情况下，所述晶粒内平均取向差为2度以上的所述具有NaCl型面心立方结构的晶粒以在所述复合氮化物层或复合碳氮化物层中所占的面积比例计存在30％以上。
(3)根据所述(1)或(2)所述的表面包覆切削工具，其特征在于，在使用电子背散射衍射装置从与所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面垂直的方向对其表面研磨面进行分析，测定具有NaCl型面心立方结构的各个晶粒的晶粒内平均取向差，并求出晶粒内平均取向差和其面积比例的度数分布的情况下，在所述晶粒内平均取向差为1度以上且小于2度的范围内存在所述晶粒内平均取向差和其面积比例的度数分布中的峰值。
(4)根据所述(1)至(3)中任一项所述的表面包覆切削工具，其特征在于，在所述工具基体与所述Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层之间存在包含Ti化合物层的下部层，所述Ti化合物层由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上构成，且具有0.1～20μm的总平均层厚。
(5)根据所述(1)至(4)中任一项所述的表面包覆切削工具，其特征在于，在所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的上部存在至少包含氧化铝层且总平均层厚为1～25μm的上部层。
另外，“晶粒内平均取向差”是指后述的GOS(Grain Orientation Spread)值。
关于作为本发明的一方式的表面包覆切削工具(以下，称作“本发明的表面包覆切削工具”)，以下，详细地进行说明。
Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的平均层厚：
本发明的表面包覆切削工具所具备的硬质包覆层至少包含化学蒸镀而成的由组成式：(Ti1-xAlx)(CyN1-y)表示的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层。该复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬度高且具有优异的耐磨性，尤其，当平均层厚为1～20μm时发挥显著的效果。其理由在于，若平均层厚小于1μm则层厚薄，因而无法充分确保长期使用时的耐磨性，另一方面，若其平均层厚超过20μm，则Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒容易粗大化，且容易产生崩刀。从而，将其平均层厚确定为1～20μm。
Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的组成：
在本发明的表面包覆切削工具所具备的硬质包覆层中包含的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层中，Al在Ti和Al的总量中所占的平均含有比例xavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例yavg(其中，xavg、yavg均为原子比)分别控制成满足0.60≤xavg≤0.95、0≤yavg≤0.005。
其理由在于，若Al的平均含有比例xavg小于0.60，则Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬度差，因此在提供于合金钢等的高速断续切削的情况下耐磨性并不充分。另一方面，若Al的平均含有比例xavg超过0.95，则Ti的含有比例相对减少，因此将导致脆化，且耐崩刀性降低。从而，Al的平均含有比例xavg确定为0.60≤xavg≤0.95。
并且，当复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)yavg为0≤yavg≤0.005的微量范围时，复合氮化物层或复合碳氮化物层与工具基体或下部层之间的密合性提高且润滑性提高，由此切削时的冲击得到松弛，其结果，复合氮化物层或复合碳氮化物层的耐缺损性及耐崩刀性提高。另一方面，若C成分的平均含有比例yavg超出0≤yavg≤0.005的范围，则复合氮化物层或复合碳氮化物层的韧性降低，因此，耐缺损性及耐崩刀性反而降低，因此不优选。从而，C成分的平均含有比例yavg确定为0≤yavg≤0.005。
具有构成Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的NaCl型面心立方结构(以下，也简称为“立方晶”)的晶粒的晶粒内平均取向差(GOS值)：
立方晶的Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物晶粒的晶粒内平均取向差使用电子背散射衍射装置而求出。
具体而言，从与Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面垂直的方向，以0.05μm间隔对其表面研磨面进行分析，如图1所示，在相邻的测定点(以下，也称作“像素”)(1)之间存在5度以上的取向差的情况下，将该位置定义为晶界(2)。
而且，将被晶界(2)包围的区域定义为一个晶粒。其中，将与相邻的所有像素(1)有5度以上的取向差的单独存在的像素(1)不作为晶粒，将两个像素以上相连的作为晶粒进行处理。
然后，计算立方晶粒内的某一像素(1)与同一晶粒内的其它所有像素之间的取向差，将该取向差作为晶粒内取向差来求出，将该取向差进行平均的值定义为GOS(GrainOrientation Spread)值。图1中示出概略图。关于GOS值，例如在文献「日本機械学会論文集(A編)71巻712号(2005-12)論文No.05-0367 1722～1728」(“日本机械学会论文集(A篇)71卷712号(2005-12)论文No.05-0367 1722～1728”)中有说明。另外，本申请说明书中的“晶粒内平均取向差”是指该GOS值。用数式来表示GOS值的情况下，若将同一晶粒内的像素数设为n，将分别对同一晶粒内的不同像素(1)标注的编号设为i及j(其中，1≤i、j≤n)，将根据像素i中的晶体取向和像素j中的晶体取向求出的晶体取向差设为αij(i≠j)时，能够由下述式1来表示。
[数式1]
并且，能够换言之，晶粒内平均取向差GOS值为求出晶粒内的某一像素(1)与同一晶粒内的其他所有像素之间的取向差并将该值进行平均的数值，若晶粒内连续的取向变化多，则成为大的数值。
关于其表面研磨面，从与Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面垂直的方向，以0.05μm/步长(step)的间隔在5个视场内实施25×25μm的测定范围内的测定，求出属于构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的立方晶粒的所有像素数量，并以1度间隔将晶粒内平均取向差进行分割，总计在所述值的范围内包括晶粒内平均取向差的晶粒的像素(1)并除以上述所有像素数量，从而能够制作出表示晶粒内平均取向差的面积比例的度数分布(直方图)，由此能够求出晶粒内平均取向差(GOS值)。
例如，关于本发明的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的立方晶粒，若求出晶粒内平均取向差并制作其度数分布(直方图)，则如图2所示，可知晶粒内平均取向差为1度以上的晶粒在Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积中所占的面积比例为50％以上。
如此，与以往的构成TiAlN层的晶粒相比，构成本发明的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的立方晶粒在晶粒内晶体取向的偏差大，因此，与工具基体平行的面内方向的应力得到松弛，这将有助于硬质包覆层的韧性的提高。
而且，在工具基体表面包覆形成有至少包含具备所述晶粒内平均取向差的(Ti1- xAlx)(CyN1-y)层的硬质包覆层的包覆工具，在伴随高热产生且冲击性负荷作用于切削刃的合金钢等的高速断续切削加工中，发挥出优异的耐崩刀性及耐缺损性，在长期使用中发挥出优异的耐磨性。
只是，在所述晶粒内平均取向差显示出1度以上的晶粒在Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积中所占的面积比例小于50％的情况下，晶粒在与工具基体表面平行的面内方向的应力松弛效果并不充分，且硬质包覆层的韧性提高效果并不充分，因此晶粒内平均取向差显示出1度以上的立方晶粒在Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积中所占的面积比例设为50％以上。
如图3所示，在本发明的表面包覆工具中，晶粒内平均取向差为2度以上的立方晶粒，以在Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积中所占的面积比例计优选为30％以上。
其理由在于，存在晶粒内平均取向差成为2度以上的立方晶粒，由此与工具基体表面平行的面内方向的应力进一步得到松弛，通过韧性的提高而耐崩刀性及耐缺损性提高，而且，在晶粒内平均取向差为2度以上的立方晶粒以面积比例计存在30％以上的情况下，显著地显现这种效果。
而且，在本发明的表面包覆工具中，在测定Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的立方晶粒的晶粒内平均取向差，并求出晶粒内平均取向差与其面积比例的度数分布的情况下，如图4所示，更优选在晶粒内平均取向差为1度以上且小于2度的范围内存在晶粒内平均取向差与其面积比例的度数分布中的峰值。
这种情况下，与工具基体表面平行的面内方向的应力进一步得到松弛，其结果，韧性进一步提高，在伴随高热产生且冲击性负荷作用于切削刃的合金钢等的高速断续切削加工中，发挥出优异的耐崩刀性及耐缺损性。
下部层及上部层：
另外，本发明的表面包覆切削工具所具备的硬质包覆层中包含的复合氮化物层或复合碳氮化物层，仅其本身就可发挥充分的效果，但是在设置有包含由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上构成、且具有0.1～20μm的总平均层厚的Ti化合物层的下部层的情况下，或者以1～25μm的总平均层厚形成有至少包含氧化铝层的上部层的情况下，与这些层所发挥的效果相结合，能够发挥进一步优异的特性。
在设置包含由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上构成、且具有0.1～20μm的总平均层厚的Ti化合物层的情况下，若下部层的总平均层厚小于0.1μm，则无法充分地发挥下部层的效果，另一方面，若超过20μm，则晶粒容易粗大化，且容易产生崩刀。并且，若包含氧化铝层的上部层的总平均层厚小于1μm，则无法充分发挥上部层的效果，另一方面，若超过25μm，则晶粒容易粗大化，且容易产生崩刀。
本发明在将硬质包覆层设置于工具基体表面的表面包覆切削工具中，硬质包覆层至少包含平均层厚为1～20μm的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层，由组成式：(Ti1-xAlx)(CyN1-y)表示的情况下，Al在Ti和Al的总量中所占的平均含有比例xavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例yavg(其中，xavg、yavg均为原子比)分别满足0.60≤xavg≤0.95、0≤yavg≤0.005，在复合氮化物层或复合碳氮化物层中存在立方晶粒，关于该晶粒的晶体取向，在使用电子背散射衍射装置从与所述层表面垂直的方向对其表面研磨面进行分析，并求出各个晶粒的晶粒内平均取向差的情况下，该晶粒内平均取向差显示出1度以上的晶粒以在复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积中所占的面积比例计存在50％以上，由此晶粒在与工具基体表面平行的面内方向的应力得到松弛，因此硬质包覆层的韧性提高，其结果，在伴随高热产生且冲击性负荷作用于切削刃的合金钢等的高速断续切削加工中，发挥出优异的耐崩刀性及耐缺损性。
而且，在使用电子背散射衍射装置从与所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面垂直的方向对其表面研磨面进行分析，并求出立方晶各个晶粒的晶粒内平均取向差的情况下，当所述晶粒内平均取向差为2度以上的立方晶粒占所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积的30％以上的面积比例时，并且，当所述晶粒内平均取向差为1度以上且小于2度的范围内存在所述晶粒内平均取向差和其面积比例的度数分布中的峰值时，发挥出更优异的耐崩刀性及耐缺损性，在长期使用中发挥出优异的耐磨性。
附图说明
图1是表示本发明包覆工具的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有NaCl型面心立方结构(立方晶)的晶粒的晶粒内平均取向差的测定方法的概略说明图。
图2是表示本发明包覆工具的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有NaCl型面心立方结构(立方晶)的晶粒的晶粒内平均取向差的直方图的一例。
图3是表示本发明包覆工具的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有NaCl型面心立方结构(立方晶)的晶粒的晶粒内平均取向差的直方图的另一例。
图4是表示本发明包覆工具的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有NaCl型面心立方结构(立方晶)的晶粒的晶粒内平均取向差的直方图的又一例。
具体实施方式
接着，通过实施例对本发明的包覆工具进行更具体的说明。
实施例1
作为原料粉末准备均具有1～3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末及Co粉末，将这些原料粉末配合成表1所示的配合组成，进而添加石蜡后在丙酮中用球磨机混合24小时，并进行了减压干燥之后，以98MPa的压力冲压成型为规定形状的压坯，在5Pa的真空中以1370～1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下对该压坯进行了真空烧结，在烧结之后，分别制造出具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的WC基硬质合金制工具基体A～C。
并且，作为原料粉末准备均具有0.5～2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计TiC/TiN＝50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末，将这些原料粉末配合成表2所示的配合组成，并用球磨机进行24小时的湿式混合，并进行了干燥之后，以98MPa的压力冲压成型为压坯，在1.3kPa的氮气氛中以温度：1500℃保持1小时的条件下对该压坯进行了烧结，在烧结之后，制作出具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制工具基体D。
接着，对这些工具基体A～D的表面，使用化学蒸镀装置，经如下所述的过程制造出本发明包覆工序1～15。
(a)在表4、表5所示的形成条件A～J，即，作为由NH3、N2、H2组成的气体组A、由TiCl4、AlCl3、Al(CH3)3、N2、H2组成的气体组B及各种气体的供给方法，将反应气体组成(相对于气体组A及气体组B的总和的体积％)设为：气体组A为NH3：2.0～3.0％、N2：0～5％、H2：45～50％，气体组B为AlCl3：0.6～0.9％、Al(CH3)3：0～0.5％、TiCl4：0.2～0.3％、N2：10.0～12.0％、H2：剩余部分，反应气氛压力设为：4.0～5.0kPa、反应气氛温度设为：700～900℃、供给周期设为：1～5秒、每1周期的气体供给时间设为：0.15～0.25秒、气体组A和气体组B的供给的相位差设为0.10～0.20秒，并以规定时间进行热CVD法，形成由具有表7所示的晶粒内平均取向差的立方晶粒以表7所示的面积比例存在，且具有表7所示的目标层厚的(Ti1- xAlx)(CyN1-y)层构成的硬质包覆层。
另外，关于本发明包覆工具6～13，在表3所示的形成条件下，形成了表6所示的下部层和/或表7所示的上部层。
并且，以比较为目的，以表3及表4、表5所示的条件且表8所示的目标层厚(μm)，以与本发明包覆工具1～15相同的方式在工具基体A～D的表面蒸镀形成了至少包含Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬质包覆层。此时，在(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层的成膜工序中，以工具基体表面中的反应气体组成不会随时间变化的方式形成硬质包覆层，从而制造出比较包覆工具1～13。
另外，关于比较包覆工具6～13，以与本发明包覆工具6～13相同的方式，在表3所示的形成条件下，形成了表6所示的下部层和/或表8所示的上部层。
为了参考，在工具基体B及工具基体C的表面，使用以往的物理蒸镀装置，通过电弧离子镀以目标层厚蒸镀形成参考例的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层，从而制造出表8所示的参考包覆工具14、15。
另外，在参考例的蒸镀中使用的电弧离子镀的条件如下。
(a)将所述工具基体B及C在丙酮中进行超声波清洗，并在干燥的状态下，在从电弧离子镀装置内的旋转台上的中心轴向半径方向分开规定距离的位置，沿外周部进行装配，并且配置规定组成的Ti-Al合金而作为阴极电极(蒸发源)，
(b)首先，将装置内部进行排气以保持为10-2Pa以下的真空，并且用加热器将装置内部加热到500℃之后，对于在所述旋转台上边自转边旋转的工具基体施加-1000V的直流偏压，且使200A的电流在由Ti-Al合金构成的阴极电极与阳极电极之间流过，从而产生电弧放电，在装置内部产生Ti及Al离子，并且，对工具基体表面进行轰击清洗，
(c)接着，将氮气作为反应气体导入装置内部而设为4Pa的反应气氛，并且对于在所述旋转台上边自转边旋转的工具基体施加-50V的直流偏压，且使120A的电流在由所述Ti-Al合金构成的阴极电极(蒸发源)与阳极电极之间流过，从而产生电弧放电，在所述工具基体的表面蒸镀形成表8所示的目标组成、目标层厚的(Ti、Al)N层，制造出参考包覆工具14、15。
并且，使用扫描电子显微镜(倍率5000倍)，对本发明包覆工具1～15、比较包覆工具1～13及参考包覆工具14、15的各结构层的与工具基体垂直方向的剖面进行测定，并测定在观察视场内的5个点的层厚之后进行平均而求出平均层厚，其结果，均显示出与表7及表8所示的目标层厚实质上相同的平均层厚。
并且，关于复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al的平均含有比例xavg，使用电子探针显微分析仪(Electron-Probe-Micro-Analyser，EPMA)，在研磨了表面的试样中，从试样表面一侧照射电子射线，根据所得到的特征X射线的分析结果的10个点的平均值求出Al的平均含有比例xavg。关于C的平均含有比例yavg，通过二次离子质谱分析(Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy，SIMS)而求出。从试样表面一侧，在70μm×70μm的范围内照射离子束，对通过溅射作用而释放出的成分进行了深度方向的浓度测定。C的平均含有比例yavg表示关于Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的深度方向的平均值。
其中，C的含有比例中排除了即使作为气体原料不特意使用包含C的气体也会包括进去的不可避免的C的含有比例。具体而言，求出将Al(CH3)3的供给量设为0时的复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)作为不可避免的C的含有比例，并从特意供给Al(CH3)3的情况下得到的复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)中减去所述不可避免的C的含有比例，将由此所得到的值作为yavg来求出。
而且，关于其表面研磨面，从与Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面垂直的方向，使用电子背散射衍射装置对Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的各个立方晶粒的晶体取向进行分析，在相邻的像素之间存在5度以上的取向差的情况下，将该位置设为晶界，将被晶界包围的区域设为一个晶粒，在晶粒内的某一像素与同一晶粒内的其它所有像素之间求出晶粒内取向差，将0～10度的范围按每1度进行划分，即划分为晶粒内取向差是0度以上且小于1度、1度以上且小于2度、2度以上且小于3度、3度以上且小于4度、……，并进行了映射。根据映射图求出晶粒内平均取向差显示1度上的晶粒及显示2度以上的晶粒在Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积中所占的面积比例。
并且，求出在晶粒内平均取向差和其面积比例的度数分布中存在峰值的角度。
将其结果示于表7及表8中。
图2～4中分别示出关于本发明包覆工具2、7、12所测定出的晶粒内平均取向差(即GOS值)的度数分布(直方图)的一例。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
(注)“AIP”表示基于电弧离子镀的成膜。
接着，在利用固定夹具将所述各种包覆工具均夹紧于刀具直径125mm的工具钢制刀具前端部的状态下，对本发明包覆工具1～15、比较包覆工具1～13及参考包覆工具14、15实施以下所示的合金钢的高速断续切削的一种即干式高速正面铣削及中心切割式切削加工试验，测定了切削刃的后刀面磨损宽度。将其结果示于表9中。
工具基体：碳化钨基硬质合金，碳氮化钛基金属陶瓷，
切削试验：干式高速正面铣削，中心切割式切削加工，
工件：JIS·SCM440宽度100mm、长度400mm的块体材料，
转速：930min-1，
切削速度：360m/min，
切深量：2.0mm，
单刃进给量：0.10mm/刃，
切削时间：8分钟。
[表9]
比较包覆工具、参考包覆工具一栏的*号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
实施例2
作为原料粉末准备均具有1～3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末及Co粉末，将这些原料粉末配合成表10所示的配合组成，进而添加石蜡后在丙酮中用球磨机混合24小时，并进行了减压干燥之后，以98MPa的压力冲压成型为规定形状的压坯，在5Pa的真空中以1370～1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下对该压坯进行了真空烧结，在烧结之后，对切削刃部实施R：0.07mm的刃口修磨加工，从而分别制造出具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的WC基硬质合金制工具基体E～G。
并且，作为原料粉末准备均具有0.5～2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计TiC/TiN＝50/50)粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末，将这些原料粉末配合成表11所示的配合组成，用球磨机进行24小时的湿式混合，并进行了干燥之后，以98MPa的压力冲压成型为压坯，在1.3kPa的氮气氛中以温度：1500℃保持1小时的条件下对该压坯进行了烧结，在烧结之后，对切削刃部分实施R：0.09mm的刃口修磨加工，从而形成了具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制工具基体H。
接着，在这些工具基体E～G及工具基体H的表面，使用化学蒸镀装置并通过与实施例1相同的方法，在表3及表4所示的条件下，以目标层厚蒸镀形成至少包含(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层的硬质包覆层，从而制造出表13所示的本发明包覆工具16～30。
另外，关于本发明包覆工具19～28，在表3所示的形成条件下形成了表12所示的下部层和/或表13所示的上部层。
并且，以比较为目的，同样在工具基体E～G及工具基体H的表面，使用通常的化学蒸镀装置，以表3及表4所示的条件且表14所示的目标层厚，以与本发明的包覆工具相同的方式蒸镀形成硬质包覆层，从而制造出表14所示的比较包覆工具16～28。
另外，关于比较包覆工具19～28，以与本发明包覆工具19～28相同的方式，在表3所示的形成条件下，形成了表12所示的下部层和/或表14所示的上部层。
为了参考，在工具基体F及工具基体G的表面，使用以往的物理蒸镀装置并通过电弧离子镀，以目标层厚蒸镀形成参考例的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层，从而制造出表14所示的参考包覆工具29、30。
另外，电弧离子镀的条件使用了与实施例1所示的条件相同的条件。
并且，使用扫描电子显微镜(倍率5000倍)，对本发明包覆工具16～30、比较包覆工具16～28及参考包覆工具29、30的各结构层的剖面进行测定，并测定观察视场内的5个点的层厚之后进行平均而求出平均层厚，其结果，均显示出与表13及表14所示的目标层厚实质上相同的平均层厚。
并且，关于本发明包覆工具16～30、比较包覆工具16～28及参考包覆工具29、30的硬质包覆层，以与实施例1相同的方式，求出Al的平均含有比例xavg、C的平均含有比例yavg。
表13、表14中示出测定结果。
而且，关于其表面研磨面，从与Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面垂直的方向，使用电子背散射衍射装置，对Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的各个立方晶粒的晶体取向进行分析，且将0～10度的范围按每1度进行划分，即划分为晶粒内取向差为0度以上且小于1度、1度以上且小于2度、2度以上且小于3度、3度以上且小于4度、……，并进行了映射。根据该映射图求出晶粒内平均取向差与晶粒内取向差显示1度以上的晶粒及显示2度以上的晶粒在Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积中所占的面积比例。
并且，求出在晶粒内平均取向差和其面积比例的度数分布中存在峰值的角度。
将该结果示于表13及表14中。
[表10]
[表11]
[表12]
[表13]
[表14]
(注)“AIP”表示基于电弧离子镀的成膜。
接着，在利用固定夹具将所述各种包覆工具均紧固于工具钢制车刀的前端部的状态下，对本发明包覆工具16～30、比较包覆工具16～28及参考包覆工具29、30，实施以下所示的合金钢的干式高速断续切削试验及铸铁的湿式高速断续切削试验，均测定了切削刃的后刀面磨损宽度。
切削条件1：
工件：JIS·SCM435的沿长度方向等间隔配置的4根带纵槽圆棒，
切削速度：390m/min，
切深量：1.5mm，
进给量：0.1mm/rev，
切削时间：5分钟。
(通常的切削速度为220m/min)
切削条件2：
工件：JIS·FCD700的沿长度方向等间隔配置的4根带纵槽圆棒，
切削速度：330m/min，
切深量：1.2mm，
进给量：0.15mm/rev，
切削时间：5分钟。
(通常的切削速度为200m/min)
将所述切削试验的结果示于表15中。
[表15]
比较包覆工具、参考包覆工具一栏的*号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
实施例3
作为原料粉末准备均具有0.5～4μm的范围内的平均粒径的cBN粉末、TiN粉末、TiC粉末、Al粉末、Al2O3粉末，将这些原料粉末配合成表16所示的配合组成，用球磨机进行80小时的湿式混合，并进行了干燥之后，以120MPa的压力冲压成型为具有直径：50mm×厚度：1.5mm的尺寸的压坯，接着，在压力：1Pa的真空气氛中以900～1300℃范围内的规定温度保持60分钟的条件下对该压坯进行烧结，从而制成切削刃片用预烧结体，在将该预烧结体与另外准备的具有Co：8质量％、WC：剩余部分的组成、且具有直径：50mm×厚度：2mm的尺寸的WC基硬质合金制支撑片重合的状态下装入通常的超高压烧结装置中，在通常条件下即在压力：4GPa、温度：1200～1400℃范围内的规定温度及保持时间：0.8小时的条件下进行了超高压烧结，在烧结之后，使用金刚石砂轮对上下表面进行研磨，并利用电火花线切割加工装置分割成规定的尺寸，进而，使用以质量％计具有由Zr：37.5％、Cu：25％、Ti：剩余部分构成的组成的Ti-Zr-Cu合金的钎料，钎焊到具有Co：5质量％、TaC：5质量％、WC：剩余部分的组成且具有ISO标准CNGA120408的形状(厚度：4.76mm×内切圆直径：12.7mm的80°菱形)的WC基硬质合金制刀片主体的钎焊部(角部)，以规定尺寸进行外周加工之后，对切削刃部实施宽度：0.13mm、角度：25°的刃口修磨加工，进而实施精研磨，从而分别制造出具有ISO标准CNGA120408的刀片形状的工具基体J、K。
[表16]
接着，在这些工具基体J、K的表面，使用化学蒸镀装置，通过与实施例1相同的方法，在表3及表4所示的条件下，以目标层厚蒸镀形成至少包含(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层的硬质包覆层，从而制造出表18所示的本发明包覆工具31～40。
另外，关于本发明包覆工具34～38，在表3所示的形成条件下形成了如表17所示的下部层和/或如表18所示的上部层。
并且，以比较为目的，同样在工具基体J、K的表面，使用通常的化学蒸镀装置，在表3及表4所示的条件下，以目标层厚蒸镀形成至少包含(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层的硬质包覆层，从而制造出表19所示的比较包覆工具31～38。
另外，关于比较包覆工具34～38，以与本发明包覆工具34～38相同的方式，在表3所示的形成条件下形成了如表17所示的下部层和/或如表19所示的上部层。
为了参考，在工具基体J、K的表面，使用以往的物理蒸镀装置，并通过电弧离子镀并以目标层厚蒸镀形成(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层，从而制造出表19所示的参考包覆工具39、40。
另外，关于电弧离子镀的条件，使用与实施例1所示的条件相同的条件，在所述工具基体的表面蒸镀形成表19所示的目标组成、目标层厚的(Al、Ti)N层，制造出参考包覆工具39、40。
并且，使用扫描电子显微镜(倍率5000倍)，对本发明包覆工具31～40、比较包覆工具31～38及参考包覆工具39、40的各结构层的剖面进行测定，并测定观察视场内的5个点的层厚并进行平均而求出平均层厚，其结果，均显示出与表18及表19所示的目标层厚实质上相同的平均层厚。
并且，关于所述本发明包覆工具31～40、比较包覆工具31～38及参考包覆工具39、40的硬质包覆层，利用与实施例1所示的方法相同的方法求出Al的平均含有比例xavg、C的平均含有比例yavg、构成(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层的立方晶粒的晶粒内平均取向差成为1度以上的晶粒的面积比例、成为2度以上的晶粒的面积比例、以及在晶粒内平均取向差和其面积比例的度数分布中存在峰值的角度。
将其结果示于表18及表19中。
[表17]
[表18]
[表19]
(注)“AIP”表示基于电弧离子镀的成膜。
接着，在利用固定夹具将各种包覆工具均紧固于工具钢制车刀的前端部的状态下，对本发明包覆工具31～40、比较包覆工具31～38及参考包覆工具39、40，实施以下所示的渗碳淬火合金钢的干式高速断续切削加工试验，测定了切削刃的后刀面磨损宽度。
工具基体：立方晶氮化硼基超高压烧结体，
切削试验：渗碳淬火合金钢的干式高速断续切削加工，
工件：JIS·SCr420(硬度：HRC62)的沿长度方向等间隔配置的4根带纵槽圆棒，
切削速度：235m/min，
切深量：0.15mm，
进给量：0.1mm/rev，
切削时间：4分钟。
将所述切削试验的结果示于表20中。
[表20]
比较包覆工具、参考包覆工具一栏的*号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
从表9、表15及表20所示的结果可知，本发明的包覆工具在Al和Ti的复合氮化物层或复合碳氮化物层的立方晶粒内存在规定的晶粒内平均取向差，因此可实现晶粒在与工具基体表面平行的面内方向上的应力的松弛，其结果，硬质包覆层保持高耐磨性且韧性提高，即使在伴随产生高热且断续性/冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中使用的情况下，耐崩刀性及耐缺损性也优异，其结果，在长期使用中发挥优异的耐磨性。
相对于此，关于在构成Al和Ti的复合氮化物层或复合碳氮化物层的立方晶粒内不存在规定的晶粒内平均取向差的比较包覆工具及参考包覆工具，明确可知在伴随高热产生且断续性/冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中使用时，因崩刀、缺损等的产生而短时间内达到寿命。
产业上的可利用性
如上所述，本发明的包覆工具不仅能够用于合金钢的高速断续切削加工中，而且还能够用作各种工件的包覆工具，而且，在长期使用中发挥优异的耐崩刀性、耐磨性，因此能够非常令人满意地应对切削装置的高性能化、切削加工的节省劳力化及节能化以及低成本化。
符号说明
1-测定点(像素)，2-晶界。

Claims (5)

1.一种表面包覆切削工具，在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任意一种构成的工具基体的表面设置有硬质包覆层，所述表面包覆切削工具的特征在于，
(a)所述硬质包覆层至少包含平均层厚为1～20μm的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层，由组成式：(Ti1-xAlx)(CyN1-y)表示该复合氮化物层或复合碳氮化物层的情况下，Al在Ti和Al的总量中所占的平均含有比例xavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例yavg分别满足0.60≤xavg≤0.95，0≤yavg≤0.005，其中，xavg、yavg均为原子比，
(b)所述复合氮化物层或复合碳氮化物层至少包含具有NaCl型面心立方结构的Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的晶粒，
(c)在使用电子背散射衍射装置从与所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面垂直的方向对其表面研磨面进行分析，并求出具有NaCl型面心立方结构的各个晶粒的晶粒内平均取向差的情况下，所述晶粒内平均取向差显示1度以上的所述具有NaCl型面心立方结构的晶粒以在所述复合氮化物或复合碳氮化物层中所占的面积比例计存在50％以上。
2.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具，其特征在于，
在使用电子背散射衍射装置从与所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面垂直的方向对其表面研磨面进行分析，并求出具有NaCl型面心立方结构的各个晶粒的晶粒内平均取向差的情况下，所述晶粒内平均取向差为2度以上的所述具有NaCl型面心立方结构的晶粒以在所述复合氮化物或复合碳氮化物层中所占的面积比例计存在30％以上。
3.根据权利要求1或2所述的表面包覆切削工具，其特征在于，
在使用电子背散射衍射装置从与所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面垂直的方向对其表面研磨面进行分析，测定具有NaCl型面心立方结构的各个晶粒的晶粒内平均取向差，并求出晶粒内平均取向差和其面积比例的度数分布的情况下，在所述晶粒内平均取向差为1度以上且小于2度的范围内存在所述晶粒内平均取向差和其面积比例的度数分布中的峰值。
4.根据权利要求1或2所述的表面包覆切削工具，其特征在于，
在所述工具基体与所述Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层之间存在包含Ti化合物层的下部层，所述Ti化合物层由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上构成，且具有0.1～20μm的总平均层厚。
5.根据权利要求1或2所述的表面包覆切削工具，其特征在于，
在所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的上部以1～25μm的总平均层厚存在至少包含氧化铝层的上部层。
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