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CN107907616B - 一种菌渣中红霉素残留的检测方法 - Google Patents

一种菌渣中红霉素残留的检测方法 Download PDF

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CN107907616B CN201711488473.0A CN201711488473A CN107907616B CN 107907616 B CN107907616 B CN 107907616B CN 201711488473 A CN201711488473 A CN 201711488473A CN 107907616 B CN107907616 B CN 107907616B
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Abstract

一种菌渣中红霉素残留的检测方法，它涉及一种菌渣中红霉素残留效价的检测方法，该方法包括对照品溶液的制备、供试品溶液的制备，之后采用高效液相色谱法以梯度洗脱的方式将上述标准品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中，根据外标法计算红霉素效价。本发明通过对色谱条件的优选及供试品、标准品制备方法的试验，建立了菌渣中红霉素的液相色谱分析方法；通过对色谱分离系统的优化，建立了菌渣中红霉素的检测方法，通过方法学验证试验研究表明：所建立的方法准确度高、专属性强、重现性良好，能有效检测菌渣中红霉素效价。

Description

一种菌渣中红霉素残留的检测方法
技术领域
本发明涉及菌渣的检测检验技术领域，特别是涉及一种菌渣中红霉素残留效价的检测方法。
背景技术
红霉素(Erythromycin)是Mc Guire等人在1952年发现的，是由红霉素链霉菌(Streptomyces erythraeus)产生的十四元大环内酯类抗生素的主要品种。红霉素分为红霉素A、B、C和D，其中红霉素A具有抗菌活性，是红霉素主要的活性成分。虽然红霉素B的抗菌谱和抗菌活性与红霉素A相似，但是红霉素B的毒性比较大。红霉素C不是活性物质，而且是我国生产的红霉素的主要杂质。多年来世界各国的药学工作者根据红霉素酸缩酮化失效原理，对红霉素的化学结构和抗菌活性进行了一系列的广泛而又深入的研究，获得了一大批具有药代动力学新特性的红霉素类大环内酯品种：罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素、地红霉素、氟红霉素等衍生物。这些衍生物的出现使大环内酯类抗生素在抗感染药物中所拥有的市场份额进一步扩大。
红霉素菌渣是以淀粉、黄豆粉、玉米浆为主要原料，加入红霉素菌种-红色糖多霉菌经过好氧深层发酵生产红霉素后产生的废渣，除了含有大量的水分外，其主要成分为残留淀粉及其他糖类、残留黄豆粉，大量菌丝体、部分无机物以及少量的红霉素残留(在菌渣原液中的浓度约600-1400U/mL)。
红霉素菌渣散发出一种特殊异味，而且，菌渣有机物含量高，如果不加以处置任意废弃可引起二次发酵，颜色变黑，产生恶臭味，引来大量苍蝇，环境十分恶劣。依据2008 年修订后的《国家危险废物名录》，抗生素菌渣属于化学药品原料药生产过程中的培养基废物，须按危险废物进行管理。抗生素菌渣含有残留抗生素及代谢中间产物等，是一种特殊的危险废物，如处置不当，会对生态环境以及人体健康产生潜在的危害，其危害具有隐蔽性、滞后性、累计性、协同性和连带性等特点。
发明内容
针对目前国内外尚无菌渣红霉素残留标准检测方法这一现状，没有一种有效解决基质效应的影响，且现有技术无法快速/准确检测菌渣中红霉素残留量的问题，本发明建立一种菌渣中红霉素残留的检测方法。
本发明的一种菌渣中红霉素残留的检测方法，它是按照以下步骤进行的：
一、供试品样品制备：
1)称取含有红霉素的菌渣，加入提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡45～60s，然后在超声中辅助提取20～30min，再以3500～4000rpm离心5～10min，取上清液，收集沉淀；
2)向步骤1)收集的沉淀中加入提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡45～60s，然后在超声中辅助提取20～30min，再以3500～4000rpm离心5～10min，取上清液；
3)合并步骤1)和步骤2)的上清液，置于35℃水浴旋转蒸发至上清液体积的五分之一，得无机相；
4)向无机相中加入pH为4～7的Tris-CaCl2复溶液，震荡涡旋，待残渣全部溶解后，调节至pH＝8～10，再加入分散剂甲醇，萃取剂1,2-二氯乙烷，涡旋30s，4000r/min离心5min，抽取下层液体；
5)向步骤4)下层液体中加入萃取剂1,2-二氯乙烷涡旋30～45s，4000r/min离心5min，抽取下层液体；
6)重复步骤1)至5)的操作，抽取下层液体；
7)合并步骤5)和步骤6)的下层液体，用氮气吹至近干后用甲醇复溶，将复溶液过0.45μm滤膜后，即得供试品样品；
其中，红霉素菌渣与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：12～17mL；沉淀与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：12～17mL；无机相与Tris-CaCl2复溶液的体积比为4～8:10；无机相与分散剂甲醇的体积比为4～8:1；无机相与萃取剂1,2-二氯乙烷的的体积比为4～8:1；
二、标准曲线绘制：
用甲醇将红霉素标准贮备液稀释成质量浓度为1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L、200.00mg/L、500.00mg/L和1000.00mg/L的标准工作溶液，采用高效液相色谱法对上述标准工作溶液进行检测，以测得峰面积作为纵坐标，以标准工作溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线，并求回归方程和相关系数；
三、测定：吸取上述浓度为500.00mg/L的标准工作品溶液和供试品样品，分别注入液相色谱仪中，根据外标法计算红霉素残留效价；即完成所述的菌渣中红霉素残留的检测方法；
色谱条件：色谱柱：色谱柱为Waters-C18柱，色谱柱内径为4.6mm，柱长250mm，填料颗粒直径为5μm，流动相：乙腈-0.01moL/L磷酸氢二钾溶液体系等度洗脱，检测波长：215nm，流速：1mL/min，柱温：20～35℃。
本发明包含以下有益效果：
本发明通过对色谱优选及供试品、标准品制备方法的试验，建立了红霉素菌渣中红霉素的高效液相-紫外检测器检测分析方法；通过对色谱条件的优化，建立了菌渣中红霉素的检测方法，通过方法学验证试验研究表明：所建立的方法准确度高、专属性强、重现性良好，能有效检测菌渣中红霉素残留量。通过验证，本发明的方案在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。添加水平为200mg/kg，方法回收率为96.32％。此方法定性检出限为0.0660mg/Kg，定量检出限为0.2210mg/Kg。RSD 为8.85％。
通过本发明的方法可以有效地从菌渣中提取红霉素，尽最大可能降低菌渣中其他杂质对后续检测的影响，从而提高检测的准确度。
附图说明
图1为实施例1的红霉素标样高效液相色谱图；
图2为实施例1的菌渣中红霉素含量高效液相色谱图；
图3为实施例2的红霉素标样高效液相色谱图；
图4为实施例2的菌渣中红霉素含量高效液相色谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种菌渣中红霉素残留的检测方法，它是按照以下步骤进行的：
一、供试品样品制备：
1)称取含有红霉素的菌渣，加入提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡45～60s，然后在超声中辅助提取20～30min，再以3500～4000rpm离心5～10min，取上清液，收集沉淀；
2)向步骤1)收集的沉淀中加入提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡45～60s，然后在超声中辅助提取20～30min，再以3500～4000rpm离心5～10min，取上清液；
3)合并步骤1)和步骤2)的上清液，置于35℃水浴旋转蒸发至上清液体积的五分之一，得无机相；
4)向无机相中加入pH为4～7的Tris-CaCl2复溶液，震荡涡旋，待残渣全部溶解后，调节至pH＝8～10，再加入分散剂甲醇，萃取剂1,2-二氯乙烷，涡旋30s，4000r/min离心5min，抽取下层液体；
5)向步骤4)下层液体中加入萃取剂1,2-二氯乙烷涡旋30～45s，4000r/min离心5min，抽取下层液体；
6)重复步骤1)至5)的操作，抽取下层液体；
7)合并步骤5)和步骤6)的下层液体，用氮气吹至近干后用甲醇复溶，将复溶液过0.45μm滤膜后，即得供试品样品；
其中，红霉素菌渣与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：12～17mL；沉淀与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：12～17mL；无机相与Tris-CaCl2复溶液的体积比为4～8:10；无机相与分散剂甲醇的体积比为4～8:1；无机相与萃取剂1,2-二氯乙烷的的体积比为4～8:1；
二、标准曲线绘制：
用甲醇将红霉素标准贮备液稀释成质量浓度为1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L、200.00mg/L、500.00mg/L和1000.00mg/L的标准工作溶液，采用高效液相色谱法对上述标准工作溶液进行检测，以测得峰面积作为纵坐标，以标准工作溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线，并求回归方程和相关系数；
三、测定：吸取上述浓度为500.00mg/L的标准工作品溶液和供试品样品各10uL，分别注入液相色谱仪中，根据外标法计算红霉素残留效价；即完成所述的菌渣中红霉素残留的检测方法；
色谱条件：色谱柱：色谱柱为Waters-C18柱，色谱柱内径为4.6mm，柱长250mm，填料颗粒直径为5μm，流动相：乙腈-0.01moL/L磷酸氢二钾溶液体系等度洗脱，检测波长：215nm，流速：1mL/min，柱温：20～35℃。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：磷酸氢二钾溶液的pH＝8～ 10。其它与具体具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：菌渣中红霉素的残留量为 500～1000mg/kg。其它与具体具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：菌渣中红霉素的残留量为 800～1000mg/kg。其它与具体具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：该方法最低定性检出限为 0.0660mg/Kg，定量检出限为0.2210mg/Kg。其它与具体具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：该方法最低定性检出限为 0.0660mg/Kg，定量检出限为0.2210mg/Kg。其它与具体具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：沉淀与提取剂乙腈 -Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：15mL。其它与具体具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：无机相与Tris-CaCl2复溶液的体积比为6:10。其它与具体具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：无机相与分散剂甲醇的体积比为6:1。其它与具体具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：无机相与萃取剂1,2-二氯乙烷的的体积比为6:1。其它与具体具体实施方式一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例的一种菌渣中红霉素残留效价的检测方法，包括如下步骤：
仪器：高效液相色谱仪
色谱条件：色谱柱：Waters-C18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相：乙腈-0.01moL/L磷酸氢二钾溶液(pH＝10)体系等度洗脱，检测波长：215nm，柱温：35℃。
1)供试品样品制备：称取样品1g(精确至0.0001g)，于50mL聚丙烯离心管中，加入15mL提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡1min，于超声中辅助提取30min，以 3000rpm离心10min，取上清液。重复操作提取清液一次，合并两次的上清液。将提取液于35℃水浴旋转蒸发至剩6mL无机相，转移到50mL聚丙烯离心管，再加入pH为5 的Tris-CaCl2复溶液10mL，充分震荡涡旋1min，待残渣全部溶解后，转移到50mL聚丙烯离心管，加入400u L氨水调节pH＝10，加入1mL分散剂甲醇。快速注射1mL萃取剂 1,2-二氯乙烷，涡旋30s，4000r/min离心5min，抽取下层液体，再次快速注射1mL 1,2- 二氯乙烷，重复上次操作，合并含有目标物的1,2-二氯乙烷，氮吹至近干后用1mL甲醇复溶。复溶液过0.45μm滤膜后即得。
2)标准品曲线绘制：用甲醇将标准贮备液稀释成质量浓度为1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L、200.00mg/L、500.00mg/L和1000.00 mg/L标准溶液，采用高效液相色谱法对上述标准工作溶液进行检测，测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。
3)测定：吸取上述标准品溶液和供试品溶液10u L注入液相色谱仪中，根据外标法计算红霉素残留效价。
本发明的菌渣中红霉素残留效价的检测方法，试验过程发现：菌渣中杂质较多，现有的方法不能将红霉素有效检出，检出量小，灵敏度低。要定量控制，难度很大；同时样品处理过程复杂、繁琐，使得部分红霉素损失。通过大量实验，根据各杂质的性质，提取、纯化样品，同时采用等度洗脱方式，将微量红霉素有效检出，并取得高效分离，有效检测菌渣中的红霉素效价。
验证结果表明：准确度试验的平均回收率为：96.32％。精密度试验的RSD为8.85％；线性关系良好，相关系数γ＝0.999；专属性试验考察无阴性干扰。试验证明所建立的方法准确度高、专属性强、重现性良好，能有效检测菌渣中红霉素残留效价。
实施例2
本实施例的一种菌渣中红霉素残留物的检测方法，包括如下步骤：
仪器：waters 2695型高效液相色谱仪
色谱条件：色谱柱：Waters-C18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相：乙腈-0.01moL/L磷酸氢二钾溶液(pH＝10)体系等度洗脱，检测波长：215nm，流速：1mL/min，柱温：35℃。
1)供试品样品制备：称取样品1g(精确至0.0001g)，于50mL聚丙烯离心管中，加入15mL提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液(7)，涡旋振荡1min，于超声中辅助提取20min，以3000rpm离心10min，取上清液。重复操作一次，合并上清液。将提取液于35℃水浴旋转蒸发至剩6ml无机相，转移到50ml聚丙烯离心管，再加入pH为6的Tris-CaCl2复溶液10mL，充分震荡涡旋1min，待残渣全部溶解后，转移到50ml聚丙烯离心管，加入 400uL氨水调节pH＝9，加入1mL分散剂甲醇。快速注射1mL萃取剂1,2-二氯乙烷，涡旋30s，4000r/min离心5min，抽取下层液体，再次快速注射1mL 1,2-二氯乙烷，重复上次操作，合并含有目标物的1,2-二氯乙烷，氮吹至近干后用1mL甲醇复溶。复溶液过 0.45μm滤膜后即得。
2)标准品曲线绘制：用甲醇将标准贮备液稀释成质量浓度为1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L、200.00mg/L、500.00mg/L和1000.00 mg/L标准溶液，采用高效液相色谱法对上述标准工作溶液进行检测，以测得峰面积为作纵坐标，以对应的标准溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数。
3)测定：吸取上述标准品溶液和供试品溶液10uL注入液相色谱仪中，根据外标法计算红霉素残留效价。
样品中红霉素A的含量按公式(1)计算。
Figure BDA0001535169920000071
式中：X—样品中红霉素A的含量，单位为微克每克(μg/g)；
C—样品溶液中泰乐菌素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
m—样品质量，单位为克(g)；
V—样品溶液体积，单位为毫升(mL)。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。添加水平为200mg/kg，方法回收率为96.32％。此方法定性检出限为0.0660mg/Kg，定量检出限为0.2210mg/Kg。RSD为8.85％。

Claims (9)

1.一种菌渣中红霉素残留的检测方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、供试品样品制备：
1)称取含有红霉素的菌渣，加入提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡45～60s，然后在超声中辅助提取20～30min，再以3500～4000rpm离心5～10min，取上清液，收集沉淀；
2)向步骤1)收集的沉淀中加入提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液，涡旋振荡45～60s，然后在超声中辅助提取20～30min，再以3500～4000rpm离心5～10min，取上清液；
3)合并步骤1)和步骤2)的上清液，置于35℃水浴旋转蒸发至上清液体积的五分之一，得无机相；
4)向无机相中加入pH为4～7的Tris-CaCl2复溶液，震荡涡旋，待残渣全部溶解后，调节至pH＝8～10，再加入分散剂甲醇，萃取剂1,2-二氯乙烷，涡旋30s，4000r/min离心5min，抽取下层液体；
5)向步骤4)下层液体中加入萃取剂1,2-二氯乙烷涡旋30～45s，4000r/min离心5min，抽取下层液体；
6)重复步骤1)至5)的操作，抽取下层液体；
7)合并步骤5)和步骤6)的下层液体，用氮气吹至近干后用甲醇复溶，将复溶液过0.45μm滤膜后，即得供试品样品；
其中，红霉素菌渣与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：12～17mL；沉淀与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：12～17mL；无机相与Tris-CaCl2复溶液的体积比为4～8:10；无机相与分散剂甲醇的体积比为4～8:1；无机相与萃取剂1,2-二氯乙烷的体积比为4～8:1；
二、标准曲线绘制：
用甲醇将红霉素标准贮备液稀释成质量浓度为1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L、200.00mg/L、500.00mg/L和1000.00mg/L的标准工作溶液，采用高效液相色谱法对上述标准工作溶液进行检测，以测得峰面积作为纵坐标，以标准工作溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线，并求回归方程和相关系数；
三、测定：吸取上述浓度为500.00mg/L的标准工作品溶液和供试品样品，分别注入液相色谱仪中，根据外标法计算红霉素残留效价；即完成所述的菌渣中红霉素残留的检测方法；
色谱条件：色谱柱：色谱柱为Waters-C18柱，色谱柱内径为4.6mm，柱长250mm，填料颗粒直径为5μm，流动相：乙腈-0.01moL/L磷酸氢二钾溶液体系等度洗脱，检测波长：215nm，流速：1mL/min，柱温：20～35℃；菌渣中红霉素的残留量为500～1000mg/kg。
2.根据权利要求1所述的一种菌渣中红霉素残留的检测方法，其特征在于磷酸氢二钾溶液的pH＝8～10。
3.根据权利要求1所述的一种菌渣中红霉素残留的检测方法，其特征在于该方法最低定性检出限为0.0660mg/Kg，定量检出限为0.2210mg/Kg。
4.根据权利要求1所述的一种菌渣中红霉素残留的检测方法，其特征在于步骤4)中调pH值是采用氨水进行的。
5.根据权利要求1所述的一种菌渣中红霉素残留的检测方法，其特征在于红霉素菌渣与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：15mL。
6.根据权利要求1所述的一种菌渣中红霉素残留的检测方法，其特征在于沉淀与提取剂乙腈-Tris-CaCl2溶液的质量体积比为1g：15mL。
7.根据权利要求1所述的一种菌渣中红霉素残留的检测方法，其特征在于无机相与Tris-CaCl2复溶液的体积比为6:10。
8.根据权利要求1所述的一种菌渣中红霉素残留的检测方法，其特征在于无机相与分散剂甲醇的体积比为6:1。
9.根据权利要求1所述的一种菌渣中红霉素残留的检测方法，其特征在于无机相与萃取剂1,2-二氯乙烷的体积比为6:1。
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