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CN107847965A - 用于形成高释放和低摩擦功能涂层的组合物 - Google Patents

用于形成高释放和低摩擦功能涂层的组合物 Download PDF

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CN107847965A
CN107847965A CN201680040320.7A CN201680040320A CN107847965A CN 107847965 A CN107847965 A CN 107847965A CN 201680040320 A CN201680040320 A CN 201680040320A CN 107847965 A CN107847965 A CN 107847965A
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CN
China
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weight
composition
coating
solvent
alkoxypropan
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CN201680040320.7A
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马泰奥·斯佩林迪奥
保罗·卢维
莱昂纳德·W·哈尔韦
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Whitford Corp
Original Assignee
Whitford Corp
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Abstract

本公开内容提供了一种用于形成涂层的组合物，其包含至少一种干式润滑剂材料、至少一种粘合剂树脂和至少一种β‑烷氧基丙酰胺溶剂。所述组合物可施加至多种多样的刚性和柔性基底。还提供了一种用于制成制品的方法。

Description

用于形成高释放和低摩擦功能涂层的组合物
相关申请的交叉引用
本申请根据条款35U.S.C.§119(e)要求于2015年7月10日提交的题为“Composition for Forming High Release and Low Friction Functional Coatings”的美国临时专利申请第62/190,984号的权益，其全部公开内容明确地通过引用并入本文。
技术领域
本公开内容涉及用于形成涂层的组合物，并且更具体地，涉及包含基于β-烷氧基丙酰胺的溶剂体系和一种或更多种功能组分的组合物。
背景技术
提供不粘或减小的摩擦特性的功能涂层通常是由嵌入或结合至粘合剂介质的一种或更多种干式润滑剂(例如含氟聚合物、石墨、二硫化钼、氮化硼、有机硅等)制备的。典型的粘合剂包括工程聚合物，例如聚酰胺酰亚胺、聚芳砜、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚酰亚胺、聚醚酮等。
这样的工程聚合物通常包含芳香族结构片段和存在对耐温性、耐机械性和耐化学性方面的高性能负责的杂原子。然而，这些结构还导致聚合物在常规溶剂中的受限的溶解度。通常，使用极性非质子的组中的一小类特殊溶剂以能够在涂层制备中与这些聚合物一起工作。
当试图制备提供减小的摩擦或不粘特性的有机涂层时，存在多种可行技术，包括水性和溶剂性涂层。这些涂层可用于需要与溶剂接触、耐磨性和耐高温性的特别恶劣的环境条件中。典型的涂层包含一种或更多种干式润滑剂或不粘剂，例如含氟聚合物、石墨、二硫化钼或二硫化钨、六方氮化硼、聚二甲基硅氧烷等。干式润滑剂或不粘剂通常与一种或更多种具有高耐热性、耐机械性和耐化学性的有机聚合物结合以用于涂层的使用或制造。这些有机聚合物可以被称为工程聚合物，包括通常由包含芳香环和杂原子(例如氮或硫)的单体制备的特殊聚合物的家族。这些聚合物中的一些是热固性的，另一些是热塑性的。工程聚合物的非限制性实例包括聚酰胺-酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚醚酰亚胺树脂、聚醚砜树脂、聚醚醚酮树脂、聚苯硫醚树脂等。
大多数工程聚合物在传统的有机溶剂中是不溶的，需要特定的溶剂，例如极性非质子溶剂。示例性溶剂包括γ-丁内酯、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、糠醇等。传统上，对于减小的摩擦或不粘涂层的制剂，最广泛使用的溶剂是N-甲基-2-吡咯烷酮。然而，由于这些溶剂的可能的毒性或精神作用，一些传统极性非质子溶剂是增加的标志和环境规章的原因。
其他溶剂(例如二甲基亚砜(DMSO))能够部分溶解一些工程聚合物，但是提供其他技术限制，例如高熔点、吸湿作用、强烈的气味以及可能的安全问题，例如，成为强的过敏原和充当通过皮肤吸附的物质的载体。
期望对前述的改进。
发明内容
本公开内容提供了一种用于形成涂层的组合物，例如功能不粘或减小的摩擦涂层。在一个实施方案中，所述组合物包含至少一种β-烷氧基丙酰胺溶剂以及至少一种干式润滑剂材料和至少一种粘合剂树脂。
在一个示例性实施方案中，提供了一种用于形成涂层的组合物，其包含至少一种功能添加剂；至少一种粘合剂和至少一种下式的β-烷氧基丙酰胺溶剂：
其中R1为C1至C8烷基，并且
R2和R3独立地选自氢、C1至C6烷基、C1至C6烷氧基、C1至C6烷氧基烷基或缩水甘油基。或者，R1为C1至C4烷基，并且R2和R3独立地选自H或C1至C4烷基。
在一个更特定的实施方案中，β-烷氧基丙酰胺溶剂选自3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺。在另一个实施方案中，至少一种功能添加剂包含选自以下的至少一种添加剂：石墨、二硫化钼、六方氮化硼、含氟聚合物和基于有机硅的材料。在又一个实施方案中，至少一种功能添加剂包含选自以下的至少一种含氟聚合物：聚四氟乙烯(PTFE)；氟化乙烯-丙烯(FEP)；全氟烷氧基聚合物(PFA)；全氟甲基烷氧基聚合物(MFA)；聚偏二氟乙烯(PVDF)；聚乙烯四氟乙烯(ETFE)；聚乙烯三氟氯乙烯(polyethylenechlorotrifluoroethylene，ECTFE)；以及四氟乙烯、六氟丙烯和偏二氟乙烯的聚合物(THV)。在又一个实施方案中，至少一种功能添加剂包含聚四氟乙烯(PTFE)。
在另一个实施方案中，至少一种粘合剂包含选自以下的至少一种工程聚合物：聚苯硫醚(PPS)、聚醚醚酮(PEEK)、聚砜(PESU)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺-酰亚胺(PAI)和聚醚酰亚胺(PEI)。在另一个实施方案中，组合物还包含选自以下的至少一种另外的组分：颜料和着色剂、非β-烷氧基丙酰胺的溶剂、功能填料、消泡剂、表面润湿剂、助流剂(flowagent)、颜料润湿添加剂、增稠剂、填料、改变组合物导电性的添加剂、pH校正剂(corrector)和闪锈抑制剂(flash rust inhibitor)。
在另一个示例性实施方案中，提供了一种形成涂层的方法。所述方法包括以下步骤：提供组合物，其中组合物包含至少一种功能添加剂、至少一种粘合剂和至少一种下式的β-烷氧基丙酰胺溶剂：
其中R1为C1至C8烷基，R2和R3独立地选自氢、C1至C6烷基、C1至C6烷氧基、C1至C6烷氧基烷基或缩水甘油基；将组合物施加至基底；以及使组合物固化以产生涂层。或者，R1为C1至C4烷基，R2和R3独立地选自H或C1至C4烷基。
在一个更特定的实施方案中，β-烷氧基丙酰胺溶剂选自3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺。
在另一个实施方案中，固化步骤可包括在400℃至450℃的温度下将涂层加热3分钟至20分钟的时间，和/或可包括在环境温度下在空气中干燥。在又一个实施方案中，所述方法还可包括另外的步骤：将所施加的组合物和基底加热以形成第一干燥层；以及将第二组合物施加至第一干燥层，其中第二组合物包含至少一种溶剂、至少一种粘合剂和至少一种功能添加剂；其中所述固化步骤包括使第一干燥层和第二组合物固化以产生涂层。
在另一个示例性实施方案中，提供了一种具有涂覆有涂层的基底的经涂覆的制品。涂层是由包含至少一种功能添加剂、至少一种粘合剂和至少一种下式的β-烷氧基丙酰胺溶剂的组合物形成的：
其中R1为C1至C8烷基，并且
R2和R3独立地选自氢、C1至C6烷基、C1至C6烷氧基、C1至C6烷氧基烷基或缩水甘油基。或者，R1为C1至C4烷基，并且R2和R3独立地选自H或C1至C4烷基。
在另一个实施方案中，基底选自炊具、烘烤用具、模具、小电气设备、紧固件、复印辊、玻璃布、建筑织物、以及热封带(heat sealing belt)、电路板、烤盘(cooking sheet)、帐篷织物(tenting fabric)、短纤维、纤维填充物、纱、线、纺织物、无纺织物、金属丝织物、绳、带、绳索和织带(webbing)。在一个特定实施方案中，经涂覆的制品为炊具制品，并且在又一个实施方案中，涂层的干膜厚度为5微米至30微米。
在一个更特定的实施方案中，β-烷氧基丙酰胺溶剂选自3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺。
通过参考以下结合附图对本发明的实施方案的描述，本发明的上述和其他特点及获得他们的方式将变得更明显，并且本发明自身将更好理解。
附图说明
以下参考附图更详细地解释本公开内容。在附图中：
图1涉及实施例1，并且示出了用β-烷氧基丙酰胺溶剂制备的实施例与用N-乙基-2-吡咯烷酮溶剂制备的比较例的粘度的比较。
图2A涉及实施例1，并且示出了用N-乙基-2-吡咯烷酮溶剂制备的比较例的表面张力测试。
图2B涉及实施例1，并且示出了用β-烷氧基丙酰胺溶剂制备的实施例的表面张力测试。
图3涉及实施例1，并且示出了用β-烷氧基丙酰胺溶剂制备的实施例和用N-乙基-2-吡咯烷酮溶剂制备的比较例的表面张力相对于液滴面积。
图4涉及实施例2，并且示出了用β-烷氧基丙酰胺溶剂制备的实施例与用N-乙基-2-吡咯烷酮溶剂制备的比较例的粒径分布的比较。
图5A至图5C涉及实施例2，并且示出了用N-乙基-2-吡咯烷酮溶剂制备的比较例的表面ATR-FTIR图，显示了PTFE团聚和强的PESU饱和。
图6A至图6C涉及实施例2，并且示出了用β-烷氧基丙酰胺溶剂制备的实施例的表面ATR-FTIR图，显示了PTFE均匀分布和低的PESU饱和，取而代之的是更强的PTFE信号。
图7涉及实施例3，并且示出了PTFE分散体和溶剂的两组分共混物的剪切稳定性结果。
图8涉及实施例3，并且示出了PTFE分散体、PAI和溶剂的三组分共混物的剪切稳定性结果。
图9涉及实施例4，并且示出了PTFE分散体、PAI和溶剂的三组分共混物的剪切稳定性结果。
具体实施方式
本公开内容提供了一种用于形成功能涂层的组合物。
在一些实施方案中，组合物包含一种或更多种β-烷氧基丙酰胺溶剂。与常规溶剂相比，β-烷氧基丙酰胺溶剂显示出没有或减小的毒性、低可燃性、防腐蚀以及用于配制减小的摩擦和不粘涂层的组合物的有利特点。
在一个示例性实施方案中，用于形成功能涂层的组合物包含至少一种功能添加剂、至少一种粘合剂和至少一种β-烷氧基丙酰胺溶剂。
在一些实施方案中，组合物任选可包含一种或更多种另外的组分。示例性的另外的组分包括颜料和着色剂、另外的溶剂、功能填料、添加剂和酸性或碱性添加剂。
1.功能添加剂
组合物包含一种或更多种功能添加剂，例如干式润滑剂或固体润滑剂。干式润滑剂是这样的材料，尽管其是固相，但能够减少彼此相对滑动的两个表面之间的摩擦而无需液体介质。干式润滑剂在比液体和基于油的润滑剂运行的温度更高的温度下提供润滑。干式润滑剂可用于这些应用，例如锁或干式润滑轴承。这样的材料可以在氧化环境中运行最高至350℃(662°F)，在还原/非氧化环境下甚至更高(二硫化钼，最高至1100℃，2012°F)。不希望受任何理论的束缚，认为大多数干式润滑剂的低摩擦特性是由于分子水平上的层之间结合弱的层状结构。这样的层能够在极小的施加力下彼此相对滑动，从而赋予他们其低摩擦特性。其他干式润滑剂(例如聚四氟乙烯)具有非层状结构，在一些应用中很好地起干式润滑剂作用。示例性的干式润滑剂包括但不限于石墨、二硫化钼、六方氮化硼、含氟聚合物和基于有机硅的材料。
在一个示例性实施方案中，以湿重计，组合物包含少至0.5重量％、1重量％、5重量％，多至25重量％、50重量％、70重量％，或在任意两个上述值之间限定的任何范围内的量的一种或更多种功能添加剂。
在一个示例性实施方案中，以干重计，由组合物形成的涂层包含少至3重量％、5重量％、10重量％，多至50重量％、75重量％、95重量％，或在任意两个上述值之间限定的任何范围内的量的一种或更多种功能添加剂。
a.石墨
在一个示例性实施方案中，功能添加剂包含石墨。石墨已经被用于空气压缩机、食品工业、铁路轨道接头、开式齿轮(open gear)、滚珠轴承、发动机活塞裙、机加工车间以及类似应用中的润滑。石墨还用于润滑锁，因为液体润滑剂使得颗粒卡在锁中，从而使问题恶化。在结构上，石墨由六方取向的多环碳原子平面构成。平面间的碳原子的距离较长，因此结合较弱。石墨适用于在空气中润滑。至少一些水蒸气是石墨润滑通常所需要的。石墨对水的吸附使石墨的六方平面间的结合能降低至低于基底和石墨间的粘合能的水平。由于水蒸气是润滑所需的，故石墨通常在真空中无效。在氧化气氛中，石墨在最高至450℃的高温下一直有效，并且可以承受高得多的温度峰。石墨的特征在于两个主要类型：天然和合成的。合成石墨是一种高温烧结的产物，特征在于其高的碳纯度(99.5重量％至99.9重量％)。初级合成石墨可以接近优质天然石墨的好的润滑性。天然石墨来源自采矿。天然石墨的品质因矿石品质和矿石的后采矿加工而变化。最终产物是具有一定含量的碳(高等级石墨，96重量％至98重量％碳)、硫、SiO2和灰的石墨。碳含量和石墨化程度越高(高结晶的)，润滑性和抗氧化性越好。对于只需要很小润滑性和要求更加隔热涂层的应用，无定形石墨(80％碳)是最有用的。
b.二硫化钼
在一个示例性实施方案中，功能添加剂包含二硫化钼。二硫化钼(MoS2)已经被用于CV接头和航天器。二硫化钼是从一些富含硫化物的沉积物中开采并进行精炼以获得适用于润滑剂应用的纯度。与石墨一样，MoS2具有六方晶体结构，具有易剪切的固有特性。MoS2润滑性能通常超过石墨的润滑性能，并且在真空中也是有效的，而石墨通常不是。由于氧化，MoS2的润滑通常限于400℃的温度。MoS2的粒径和膜厚度通常匹配基底的表面粗糙度。在一些情况下，MoS2的大颗粒可能由于MoS2中的杂质引起的磨蚀而导致过度磨损，而小颗粒可能导致加速氧化。
c.六方氮化硼
在一个示例性实施方案中，功能添加剂包含六方氮化硼。六边形氮化硼已经被用于航天器中的润滑。也称为“白色石墨”，六方氮化硼是一种陶瓷粉末润滑剂。其在氧化气氛中具有1200℃使用温度(service temperature)的耐高温性。此外，硼具有高的热导率。硼可获得两种化学结构，即立方结构和六方结构，其中六方结构通常用于润滑。
d.含氟聚合物
在一个示例性实施方案中，功能添加剂包含一种或更多种含氟聚合物。含氟聚合物被广泛用作润滑油和润滑脂中的添加剂。含氟聚合物具有能够通过烧结(熔融流动过程)成膜的独特特征，因此除了作为功能添加剂之外，在一些情况下他们可以提供粘合剂的特征。
在油或水中可以产生含氟聚合物(例如聚四氟乙烯(PTFE))的稳定的未絮凝的分散体。与所讨论的其他固体润滑剂相反，典型的含氟聚合物(例如PTFE)不具有层状结构。PTFE的大分子容易沿着彼此滑动，与层状结构相似。PTFE具有非常低的静态和动态摩擦系数，最低至0.04。操作温度通常限制在约260℃。
除了减小的摩擦特性之外，PTFE提供减小的摩擦以及低表面张力，低至17mN/m。低表面张力使PTFE成为用于制备不粘涂层的极好的材料，其中主要特征是防止其他材料(例如食品或胶)附着至涂层表面的能力，甚至在高至260℃的温度下也是如此。
在一个示例性实施方案中，功能添加剂包含选自以下的一种或更多种含氟聚合物：聚四氟乙烯(PTFE)；氟化乙烯-丙烯(FEP)；全氟烷氧基聚合物(PFA)；全氟甲基烷氧基聚合物(MFA)；聚偏二氟乙烯(PVDF)；聚乙烯四氟乙烯(ETFE)；聚乙烯三氟氯乙烯(ECTFE)；以及四氟乙烯、六氟丙烯和偏二氟乙烯的聚合物(THV)。
在一个更特定的实施方案中，功能添加剂包含聚四氟乙烯(PTFE)。在一些实施方案中，PTFE可包含少量的改性共聚单体，在这种情况下，PTFE是本领域已知的作为“改性PTFE”或“微量改性PTFE”的共聚物。改性共聚单体的实例包括：全氟丙基乙烯基醚(PPVE)，其他改性物，例如六氟丙烯(HFP)、三氟氯乙烯(CTFE)、全氟丁基乙烯(PFBE)或其他全氟烷基乙烯基醚，例如全氟甲基乙烯基醚(PMVE)或全氟乙基乙烯基醚(PEVE)。例如，基于PTFE的重量，改性共聚单体通常以小于1重量％的量存在。
e.基于有机硅的材料
在一个示例性实施方案中，功能添加剂包含一种或更多种基于有机硅的材料。基于有机硅的材料有时也被用作不粘和减小的摩擦涂层的制剂中的功能添加剂，其主要目的是提供增强的表面滑动和释放特性。根据其制剂，他们的外观可以从坚韧的玻璃状固体材料到橡胶状聚合物到粘性油状液体。他们通常对温度和化学攻击非常稳定，这使他们成为作为恶劣环境中的添加剂用于高性能应用的合适的候选者。示例性的基于有机硅的材料包括聚二甲基硅氧烷、羟基封端的聚二甲基硅氧烷等。
2.粘合剂
组合物包含一种或更多种粘合剂。术语“粘合剂”通常是指具有成膜能力并因此使其他材料(通常被称为填料)结合到其聚合物膜中的聚合物。对于涂层，特别是与炊具一起使用的类型的低摩擦或“不粘”涂层，粘合剂还促进涂层与金属基底的粘着力。在目前的提供减小的摩擦和不粘特性的功能涂层的技术中，存在多种可以根据使用中的涂层所需的性能使用的粘结剂。典型的粘合剂包括有机聚合物，例如工程聚合物。工程聚合物是一类塑料材料，其通常具有比更广泛使用的通用塑料(例如，聚苯乙烯、PVC、聚丙烯和聚乙烯)更好的机械和/或热特性。
在一些实施方案中，粘合剂是热固性或热塑性的工程聚合物，玻璃化转变温度(Tg)或熔点为180℃或更高。示例性的工程聚合物包括例如聚苯硫醚(PPS)、聚醚醚酮(PEEK)、聚砜(PESU)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺-酰亚胺(PAI)和聚醚酰亚胺(PEI)。
在一个示例性实施方案中，以湿重计，组合物包含少至3重量％、5重量％、10重量％，多至25重量％、50重量％、70重量％，或在任意两个上述值之间限定的任何范围内的量的一种或更多种粘合剂。
在一个示例性实施方案中，以干重计，由组合物形成的涂层包含少至5重量％、10重量％、25重量％，多至50重量％、75重量％、97重量％，或在任意两个上述值之间限定的任何范围内的量的一种或更多种粘合剂。
a.聚苯硫醚(PPS)
在一个示例性实施方案中，粘合剂包含聚苯硫醚。聚苯硫醚(PPS)是由与硫化物连接的芳香环组成的有机聚合物。聚苯硫醚是工程塑料，通常用作高性能热塑性塑料。PPS可以被模制、挤出或机械加工成高耐性。在其纯固体形式下，其颜色可为不透明白色至浅褐色。最高使用温度通常为218℃(424°F)。已知PPS在低于约200℃(392°F)的温度下不溶于任何溶剂。
b.聚醚醚酮(PEEK)
在一个示例性实施方案中，粘合剂包含聚醚醚酮(PEEK)。聚醚醚酮(PEEK)是一种半结晶热塑性塑料，具有通常保持到高温的优异的耐机械性和耐化学性特性。用于模制PEEK的加工条件可以影响所得材料的结晶度和机械特性。PEEK的杨氏模量为3.6GPa，其拉伸强度为90MPa至100MPa。PEEK在343℃(662°F)左右熔化。一些典型等级的PEEK的有用操作温度最高至250℃(482°F)。在室温和固相线温度之间，PEEK的热导率相对于温度几乎呈线性增加。PEEK对热降解以及有机和水性环境二者的攻击具有高的抵抗力。PEEK在高温下受卤素和强和Lewis酸以及一些卤化化合物和脂族烃攻击。PEEK在室温下完全溶解于浓硫酸。
c.聚砜(PESU)
在一个示例性实施方案中，粘合剂包含聚砜(PESU)。聚砜(PESU)描述了包含亚单元芳基-SO2-芳基的热塑性聚合物家族，其限定特征是砜基。这些聚合物因其在高温下的韧性和稳定性而知名。由于高的原材料和加工成本，聚砜通常被用于特殊应用，通常是聚碳酸酯的优异替代物。这些聚合物通常是刚性的、高强度的和透明的，在约100℃至150℃之间保持这些特性。PESU具有非常高的尺寸稳定性；当暴露于沸水或150℃空气或蒸汽时尺寸变化通常小于0.1％。PESU的玻璃化转变温度Tg为185℃。聚砜对pH为2至13的矿物酸、碱和电解质具有高的抵抗力。PESU通常是耐氧化剂的，因此其可以通过漂白剂清洗。PESU通常是耐表面活性剂和烃油的。PESU通常不耐低极性有机溶剂(例如，酮和氯化烃)和芳香烃。在机械上，聚砜具有高的抗压性，推荐其在高压下的使用。PESU在酸和碱水溶液以及许多非极性溶剂中也是稳定的；然而，其通常溶于二氯甲烷和N-甲基吡咯烷酮。
d.聚酰亚胺(PI)
在一个示例性实施方案中，粘合剂包含聚酰亚胺(PI)。聚酰亚胺(PI)是酰亚胺单体的聚合物。自1955年以来，聚酰亚胺已经量产。由于其高的耐热性，聚酰亚胺在需要坚固的有机材料的应用(例如高温燃料电池、显示器和多种军事用途)中具有多种多样的应用。典型的聚酰亚胺为Kapton，可购自DuPont，其通过均苯四甲酸二酐与4,4'-二氨基二苯醚的缩合产生。热固性聚酰亚胺因热稳定性、好的耐化学性、优异的机械特性和独特的橙色/黄色而知名。与石墨或玻璃纤维增强材料配混的聚酰亚胺的挠曲强度通常最高至50,000psi(340MPa)，挠曲模量最高至3,000,000psi(21,000MPa)。热固性聚酰亚胺通常表现出非常低的蠕变和高的拉伸强度。这些特性在连续使用期间保持到最高至452℃(846°F)的温度，对于短程(short excursion)，最高至704℃(1,299°F))。模制的聚酰亚胺部件和层合件通常具有非常好的耐热性。这样的部件和层合件的正常工作温度通常为从低温(cryogenic)至超过500°F(260℃)的温度。聚酰亚胺通常还对火焰燃烧具有固有的抵抗力，通常不需要与阻燃剂混合。典型的聚酰亚胺部件不受常用溶剂和油(包括烃、酯、醚、醇和氟里昂)的影响。他们还抗弱酸，但通常不推荐用于包含碱或无机酸的环境中。一些聚酰亚胺是溶剂可溶的并且表现出高的光学透明度。聚酰亚胺的溶解特性通常使其用于喷雾和低温固化应用。
e.聚酰胺-酰亚胺(PAI)
在一个示例性实施方案中，粘合剂包含聚酰胺-酰亚胺(PAI)。聚酰胺-酰亚胺(PAI)可以是热固性或热塑性无定形聚合物，通常具有异常优越的耐机械性、耐热性和耐化学性特性。示例性的聚酰胺-酰亚胺是由Solvay Specialty Polymers以商标Torlon生产的。聚酰胺-酰亚胺被用作制造电磁线(magnet wire)中的线涂层。他们是由异氰酸酯和TMA(偏苯三酸酐)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中形成的。聚酰胺-酰亚胺可具有聚酰胺和聚酰亚胺二者的期望特性，例如高强度、熔体加工性、异常优越的高热能力和宽的耐化学性。聚酰胺-酰亚胺聚合物可以被加工成多种多样的形式-从注塑或压缩模制的部件和铸锭-到涂层、膜、纤维和粘合剂(adhesive)。通常，这些制品通过随后的热固化过程达到其最大特性。
f.聚醚酰亚胺(PEI)
在一个示例性实施方案中，粘合剂包含聚醚酰亚胺(PEI)。聚醚酰亚胺(PEI)是一种无定形的琥珀色至透明的热塑性塑料，具有与相关塑料PEEK相似的特性。相对于PEEK，PEI通常更便宜，但具有较低的冲击强度和可用温度。PEI的玻璃化转变温度为216℃。其在25℃下的无定形密度为1.27g/cm3。
3.β-烷氧基丙酰胺溶剂
组合物包含用于完全或部分溶解以上讨论的一种或更多种粘合剂的一种或更多种溶剂。通常，由于提高的溶解力和易溶于水的能力，基于酰胺的有机溶剂可以进行水冲洗，因此具有作为溶剂或洗涤剂的期望特性，并且还可以用作抗剥离剂或难溶树脂(例如聚酰亚胺和聚酰胺)的特定溶剂。
组合物包含一种或更多种β-烷氧基丙酰胺溶剂。β-烷氧基丙酰胺及其形成方法在美国专利8,338,645和8,604,240中公开，其公开内容在此通过引用整体并入本文。
β-烷氧基丙酰胺溶剂具有以下通式(I)：
其中R1为C1至C8烷基，并且R2和R3独立地选自氢、C1至C6烷基、C1至C6烷氧基、C1至C6烷氧基烷基或缩水甘油基。
在一个示例性实施方案中，R1为C1至C4烷基，并且R2和R3独立地选自H或C1至C4烷基。在一个更特定的实施方案中，R1为C1至C4烷基，并且R2和R3独立地选自H或CH3。在另一个更特定的实施方案中，R1为C1至C4烷基，并且R2和R3各自为CH3。
在一个示例性实施方案中，R1为CH3，并且R2和R3独立地选自H或C1至C4烷基。在一个更特定的实施方案中，R1为CH3，并且R2和R3独立地选自H或CH3。在另一个更特定的实施方案中，R1为CH3，并且R2和R3各自为CH3。
在一个示例性实施方案中，R1为C4烷基，并且R2和R3独立地选自H或C1至C4烷基。在一个更特定的实施方案中，R1为C4烷基，并且R2和R3独立地选自H或CH3。在另一个更特定的实施方案中，R1为C4烷基，并且R2和R3各自为CH3。
在一个示例性实施方案中，溶剂为具有下式(II)的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺：
在一个示例性实施方案中，溶剂为具有下式(III)的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺：
在一个示例性实施方案中，溶剂选自3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺。
在一个示例性实施方案中，以湿重计，组合物包含少至1重量％、5重量％、10重量％，多至25重量％、50重量％、90重量％，或在任意两个上述值之间限定的任何范围内的量的一种或更多种β-烷氧基丙酰胺溶剂。
β-烷氧基丙酰胺(例如3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺)通常是具有温和气味的无色液体，其提供了用于配制用于形成减小的摩擦或不粘涂层的组合物的合适特性。3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺能够溶解树脂(例如PAI或PES)，以任意比例与水混溶，具有高的闪点(93℃)，并且与其他传统使用的N-烷基-2-吡咯烷酮溶剂(例如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)或N-乙基-2-吡咯烷酮(NEP))相比，提供一些另外的期望特征。说明性的期望特征包括对PTFE水性分散体更小的去稳定效果、更低粘度的聚合物溶液、针对粉末允许更好更快研磨的更好的润湿行为以及对一些干式润滑剂(例如PTFE微粉末)更好的流平效果。
与上述分子相对应的一些工业可获得等级的溶剂包括Equamide M100(3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺)和Equamide B100(3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺)，各自可购自Idemitsu Kosan。
在一些实施方案中，这些溶剂提供了传统上用于配制涉及工程聚合物的涂层的极性非质子溶剂的高度期望的候选物替代。如下表1所示，3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和N-甲基-2-吡咯烷酮具有相似的物理特性：
表1
NMP和3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺的比较
4.任选组分
在一些实施方案中，组合物任选可包含一种或更多种另外的组分。示例性的另外的组分包括颜料、另外的溶剂、功能填料、添加剂和酸性或碱性添加剂。
a.颜料和着色剂
在一个示例性实施方案中，组合物包含一般任何种类的一种或更多种颜料、着色剂或彩色中心。在一个示例性实施方案中，组合物不包含任何颜料、着色剂或彩色中心。在一个示例性实施方案中，以湿重计，组合物包含少至0重量％、0.1重量％、1重量％、5重量％、10重量％，多至25重量％、50重量％、75重量％，或在任意两个上述值之间限定的任何范围内的量的一种或更多种颜料或着色剂。在一个示例性实施方案中，以干重计，由组合物形成的涂层包含少至0重量％、0.1重量％、1重量％、5重量％、10重量％，多至25重量％、50重量％、75重量％、90重量％，或在任意两个上述值之间限定的任何范围内的量的一种或更多种颜料或着色剂。
b.其他溶剂
在一个示例性实施方案中，除了β-烷氧基丙酰胺溶剂之外，组合物还包含一种或更多种溶剂。在一个示例性实施方案中，组合物不包含任何另外的溶剂。示例性的另外的溶剂包括有机溶剂和水。在一个示例性实施方案中，以湿重计，组合物包含少至0重量％、5重量％、10重量％，多至25重量％、50重量％、75重量％、90重量％，或在任意两个上述值之间限定的任何范围内的量的一种或更多种非β-烷氧基丙酰胺的溶剂。
c.功能填料
在一个示例性实施方案中，组合物包含一种或更多种功能填料。功能填料可以提供防腐蚀、更高的填充因子、表面纹理、改进的硬度或其他特征。示例性的功能填料包括碳化硅，硫酸钡、热解二氧化硅、硅灰石、氧化铝、滑石、云母、二氧化硅、磷酸锌、磷酸铝、蜡等。在一个示例性实施方案中，组合物不包含任何功能填料。在一个示例性实施方案中，以湿重计，组合物包含少至0重量％、5重量％、10重量％，多至25重量％、50重量％、75重量％，或在任意两个上述值之间限定的任何范围内的量的一种或更多种功能填料。在一个示例性实施方案中，以干重计，由组合物形成的涂层包含少至0重量％、5重量％、10重量％，多至25重量％、50重量％、75重量％、90重量％，或在任意两个上述值之间限定的任何范围内的量的一种或更多种功能填料。
d.制剂添加剂
在一个示例性实施方案中，组合物包含一种或更多种添加剂。示例性添加剂包括消泡剂、表面润湿剂、助流剂、颜料润湿添加剂、增稠剂、填料和改变导电性或其他特征的添加剂。在一个示例性实施方案中，组合物不包含任何配制添加剂。在一个示例性实施方案中，以湿重计，组合物包含少至0重量％、0.01重量％、0.05重量％，多至1重量％、5重量％、10重量％、30重量％，或在任意两个上述值之间限定的任何范围内的量的一种或更多种添加剂。
e.酸性或碱性添加剂
在一个示例性实施方案中，组合物包含一种或更多种酸性或碱性添加剂。在一个示例性实施方案中，组合物不包含任何酸性或碱性添加剂。酸性和碱性添加剂可充当pH校正剂或闪锈抑制剂。示例性的酸性和碱性添加剂包括二甲基乙醇胺、甲胺、二甲胺、三乙醇胺、三乙胺、氨基甲氧基丙醇、二异丙胺、氨、乙酸、甲酸、柠檬酸等。在一个示例性实施方案中，以湿重计，组合物包含少至0重量％、1重量％、5重量％，多至10重量％、15重量％、20重量％，或在任意两个上述值之间限定的任何范围内的量的一种或更多种酸性或碱性添加剂。
5.基底
在一些示例性实施方案中，将涂层组合物施加至基底的表面。在一个示例性实施方案中，基底选自金属、陶瓷材料、塑料、复合材料和矿物。示例性的金属包括不锈钢、铝和碳钢。示例性的陶瓷材料包括玻璃状硼硅酸盐玻璃、搪瓷、各种烧制粘土和其他耐火材料。示例性的塑料和复合材料包括高熔点塑料和复合材料，例如熔点高于涂层制剂的固化温度的塑料，包括聚酯、聚丙烯、ABS、聚乙烯、碳纤维环氧树脂复合材料和玻璃纤维环氧树脂复合材料。示例性的矿物包括云母、玄武岩、氧化铝、二氧化硅、以及硅灰石、大理石和花岗岩。在一些示例性实施方案中，基底为平底锅或其他炊具制品的一部分。
基底可为刚性基底或柔性基底。示例性的刚性基底包括炊具、烘烤用具、模具、小电气设备、紧固件、复印辊、轴承、发动机活塞裙及其他合适的基底。示例性的柔性基底包括例如应用(例如连续炉的食品传送带)中常用的类型的玻璃布、体育场屋顶和雷达穹顶中使用的类型的建筑织物，以及热封带、电路板、烤盘、帐篷织物。“玻璃布”是由纺织纤维(例如如亚麻布、玻璃或棉)制成的纺织材料。可用本发明涂层组合物涂覆的其他柔性基底包括包含天然或合成纤维或丝的任何材料，包括例如短纤维、纤维填充物、纱、线、纺织物、无纺织物、金属丝织物、绳、带、绳索和织带。可用本发明涂层组合物涂覆的示例性纤维材料包括天然纤维，例如植物、动物和矿物纤维，包括棉、棉质牛仔布、羊毛、丝、陶瓷纤维和金属纤维；以及合成纤维，例如作为针织碳织物、超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)纤维、对位芳族聚酰胺纤维(包括聚对苯二甲酰对苯二胺或)和间位芳族聚酰胺纤维(例如)(各自可购自E.I.du Pont de Nemours andCompany)、聚苯硫醚纤维(例如，可购自Chevron Phillips Chemical Co.)、聚丙烯纤维、聚丙烯酸纤维、聚丙烯腈(PAN)纤维(例如可购自ZoltekCorporation)、聚酰胺纤维(尼龙)和尼龙-聚酯纤维(例如可购自InvistaNorth America)。
6.涂覆方法
可以通过任何标准配制技术(例如简单添加和低剪切混合)制备涂层组合物。可将涂层组合物直接施加至基底作为底层(base layer)或底漆，或可通过任何已知的技术(例如喷涂、幕涂和辊涂)施加在底涂层(basecoat)或底漆和/或中间涂层(midcoat)之上，然后固化以提供具有改善的光泽、不粘性能以及耐磨损性和耐刮擦性的涂层的经涂覆基底。通常，通过喷涂、幕涂和辊涂施加底涂层，而通过辊涂施加中间涂层和面涂层(topcoat)。底漆和/或中间涂层的具体组成可广泛地变化，并且不认为对于本文中公开的涂层显示改善的特性是关键的。
在一个示例性实施方案中，将涂层组合物施加至基底，然后干燥。在一个说明性实施方案中，干燥可在低至40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、95℃、100℃，高至105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或更高的干燥温度下发生。在一个说明性实施方案中，干燥可包括在干燥温度下干燥少至0.5分钟、1分钟、2分钟，长至3分钟、5分钟、10分钟或更长时间。在一个示例性实施方案中，涂层组合物在环境温度下通过空气干燥来干燥。
在一个示例性实施方案中，将涂层组合物热固化至基底。在一个说明性实施方案中，固化可在低至220℃、250℃、300℃、350℃、400℃，高至410℃、420℃、430℃、440℃℃或450℃的固化温度下发生。在一个说明性实施方案中，固化可包括在固化温度下固化少至3分钟、5分钟、10分钟，长至15分钟、20分钟或更长时间。在一个示例性实施方案中，涂层组合物在环境温度下通过空气固化来固化。
根据应用，通常将本发明的涂层施加至薄至小于5微米、5微米、10微米、15微米、20微米，厚至30微米、40微米、60微米或更厚的干膜厚度(DFT)。
8.示例性的涂层制剂
根据本公开内容的示例性涂层组合物可为内涂层(undercoat)。内涂层可为底涂层，其是直接施加至下面基底的涂层(有时被称为底漆)。本发明涂层组合物也可为施加在下面内涂层之上的外涂层(overcoat)。在这些实施方案中，本发明的涂层组合物可采取中间涂层的形式，其中将涂层施加在下面内涂层之上并且在覆盖涂层或面涂层之下，或者本发明的涂层组合物可采取面涂层的形式，其中将涂层施加在下面内涂层之上而涂层保持暴露于外部环境。在另一些实施方案中，可将本发明的涂层组合物直接施加至基底以形成直接接触基底的单层涂层，由此涂层不施加在任何内涂层之上而涂层保持暴露于外部环境。
以湿重计，示例性的内涂层或底漆可包含例如少至5重量％、7重量％或10重量％)，或多至12重量％、15重量％或20重量％的含氟聚合物，或者在任意两个上述值之间限定的任何范围内，例如5重量％至20重量％、7重量％至15重量％或10重量％至12重量％。这样的涂层可另外包含例如少至5重量％、7重量％或10重量％，或多至12重量％、15重量％或20重量％的粘合剂，或者在任意两个上述值之间限定的任何范围内，例如5重量％至20重量％、7重量％至15重量％或10重量％至12重量％。这样的涂层还可包含例如少至15重量％、17重量％或20重量％，或多至22重量％、25重量％、30重量％或35重量％的溶剂，或者在任意两个上述值之间限定的任何范围内，例如15重量％至35重量％、17重量％至30重量％或20重量％至25重量％。这样的涂层组合物的剩余部分可包含水和/或一种或更多种填料、颜料或者其他添加剂。
以湿重计，示例性的中间涂层可包含例如少至7重量％、10重量％或12重量％，或多至15重量％、18重量％或20重量％的含氟聚合物，或者在任意两个上述值之间限定的任何范围内，例如7重量％至20重量％、10重量％至18重量％或12重量％至15重量％。这样的涂层可另外包含例如少至1重量％、2重量％或3重量％，或多至5重量％、7重量％或10重量％的粘合剂，或者在任意两个上述值之间限定的任何范围内，例如1重量％至10重量％，2重量％至7重量％或3重量％至5重量％。这样的涂层还可包含例如少至10重量％、12重量％或15重量％，或多至20重量％、22重量％或25重量％的溶剂，或者在任意两个上述值之间限定的任何范围内，例如10重量％至25重量％、12重量％至22重量％或15重量％至20重量％)。这样的涂层组合物的剩余部分可包含水和/或一种或更多种填料、颜料或者其他添加剂。
示例性的单涂层水性干膜润滑剂组合物可包含例如少至3重量％、5重量％或7重量％，或多至9重量％、11重量％或15重量％的含氟聚合物，或者在任意两个上述值之间限定的任何范围内，例如3重量％至15重量％、5重量％至13重量％或7重量％至9重量％。这样的涂层可另外包含例如少至5重量％、7重量％或10重量％，或多至12重量％、15重量％或20重量％的粘合剂，或者在任意两个上述值之间限定的任何范围内，例如5重量％至20重量％、7重量％至15重量％或10重量％至12重量％。这样的涂层还可包含例如少至25重量％、35重量％或45重量％，或多至55重量％、65重量％、75重量％的溶剂，或者在任意两个上述值之间限定的任何范围内，例如25重量％至75重量％、35重量％至65重量％或45重量％至55重量％。这样的涂层组合物的剩余部分可包含水和/或一种或更多种填料、颜料或者其他添加剂。
示例性的单涂层溶剂型干膜润滑剂组合物可包含例如少至5重量％、8重量％或10重量％，或多至15重量％、17重量％或20重量％的含氟聚合物，或者在任意两个上述值之间限定的任何范围内，例如5重量％至20重量％、8重量％至17重量％或10重量％至15重量％。这样的涂层可另外包含例如少至8重量％、10重量％或12重量％，或多至16重量％、18重量％或20重量％的粘合剂，或者在任意两个上述值之间限定的任何范围内，例如8重量％至20重量％、10重量％至18重量％或12重量％至16重量％。这样的涂层还可包含例如少至55重量％、60重量％或65重量％，或多至75重量％、80重量％、85重量％的溶剂，或者在任意两个上述值之间限定的任何范围内，例如55重量％至85重量％、60重量％至80重量％或65重量％至75重量％。这样的涂层组合物的剩余部分可包含水和/或一种或更多种填料、颜料或者其他添加剂。
7.涂层特性
由上述组合物制备的涂层可以表现出以下特性中的一者或更多者以及另外的特性，如以下实施例所证明的。与由包含N-烷基-2-吡咯烷酮溶剂(例如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)或N-乙基-2-吡咯烷酮(NEP))的涂层组合物形成的涂层相比，由包含β-烷氧基丙酰胺溶剂(例如3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺或3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺)的涂层组合物形成的涂层可以提供一种或更多种改进的特性。
a.粘度和表面张力
在一个实施方案中，包含β-烷氧基丙酰胺溶剂的涂层组合物具有比包含N-烷基-2-吡咯烷酮溶剂的比较涂层组合物更低的粘度。在一些实施方案中，较低的粘度允许在相当的粘度下制备具有较高重量百分比的固体的涂层组合物，因此提供较少的挥发性有机组分和较高的每单位组合物的覆盖率。
在一个实施方案中，包含β-烷氧基丙酰胺溶剂的涂层组合物具有比包含N-烷基-2-吡咯烷酮溶剂的比较涂层组合物更低的表面张力。在一些实施方案中，较低的表面张力对给定的基底提供优异的润湿能力，导致更容易的涂覆过程。
b.研磨粒径分布
在一个实施方案中，与包含N-烷基-2-吡咯烷酮溶剂的比较涂层组合物相比，包含β-烷氧基丙酰胺溶剂的涂层组合物提供了组合物中的粘合剂和/或功能添加剂的更有效研磨。在一些实施方案中，更有效的研磨过程得到更小的研磨颗粒，因为在研磨过程期间溶剂润湿粘合剂和/或功能添加剂并使其解聚，导致粒径分布减小。
c.功能添加剂在基底上的分布
在一个实施方案中，由包含β-烷氧基丙酰胺溶剂的组合物形成的涂层导致涂层表面包含比由包含N-烷基-2-吡咯烷酮溶剂的比较组合物形成的涂层更多的功能添加剂。在一些实施方案中，与比较组合物相比，涂层表面上较高水平的功能添加剂允许使用包含较少总干式润滑剂的涂层以在所得涂层的表面处获得相似量的功能添加剂。
d.与水性成分的相容性
在一个实施方案中，由包含β-烷氧基丙酰胺溶剂的组合物形成的涂层与用于另外的组合物制剂的其他水性成分(例如PTFE的水分散体)相容。
e.释放测试
在一个实施方案中，由包含β-烷氧基丙酰胺溶剂的组合物形成的涂层导致涂层表面包含具有与由包含N-烷基-2-吡咯烷酮溶剂的比较组合物形成的涂层相比相似或更好的释放特性。
在一个示例性实施方案中，使用牛奶烧焦测试(milk burn test)来确定释放特性。在牛奶烧焦测试中，将经涂覆的基底置于煤气灶上，将20ml牛奶倒在表面上，并使其变干和棕色(烧焦)。将经涂覆的基底置于冷水流下，并就牛奶释放得如何进行评价。
在一个示例性实施方案中，使用干蛋释放测试来确定释放特性。在干蛋释放测试中，将经涂覆的基底置于煤气灶上，并加热至150℃。将蛋破开并置于表面上烹饪2分钟，然后翻转蛋烹饪1分钟。用铲移开蛋，并就蛋释放得如何评价经涂覆的基底。
f.腐蚀测试：
在一个实施方案中，由包含β-烷氧基丙酰胺溶剂的组合物形成的涂层导致涂层表面包含具有与由包含N-烷基-2-吡咯烷酮溶剂的比较组合物形成的涂层相比相似或更好的耐腐蚀性。在一个示例性实施方案中，通过在经涂覆的表面上将去离子水和10重量％盐的溶液煮沸24小时来确定耐腐蚀性。如果在表面上没有显示缺陷，则制品通过测试。
g.磨损测试
在一个实施方案中，由包含β-烷氧基丙酰胺溶剂的组合物形成的涂层导致涂层表面包含具有与由包含N-烷基-2-吡咯烷酮溶剂的比较组合物形成的涂层相比相似或更好的耐磨性。
在一个示例性实施方案中，通过LGA刮擦测试来确定耐磨性。LGA测试分为三个阶段：磨损/振动器测试、耐刮擦性测试(用Erichsen笔)和磨损测试后的不粘特性。LGA评价是基于整个涂层系统的耐性。
在一个示例性实施方案中，通过往复磨损测试(RAT)来确定耐磨性。该测试测量涂层对通过往复Scotch-Brite垫的磨损的耐性。Scotch-Brite垫是由3M Company制造的(Abrasive Systems Division,St.Paul,MN55144-1000)。垫按不同的磨损水平分级如下：最低-7445、7448、6448、7447、6444、7446、7440、5440-最高。使用Scotch-Brite 7447垫，并每1000次循环更换。测试使涂层经历前后运动的磨损。测试是对已经经历冲刷或由清洁引起的其他相似形式的损伤的涂层进行使用寿命的测量。TM 135C专用于由West Chester,PA的Whitford Corporation制造的测试设备。但是，其可用于类似测试方法，例如英国标准7069-1988中描述的测试方法。
测试机器能够以固定的3kg力将具有特定尺寸的2英寸Scotch-Brite研磨垫保持至待测试的表面并且能够在10cm至15cm(4英寸至6英寸)的距离上以前后(往复)运动移动垫。力和运动是通过自由下落的有重量的触针施加的。该机器配备有计数器。经涂覆的基底通过用螺栓、夹具或胶带牢固地固定在往复垫下。部件应尽可能平坦和足够长，以使垫不会跑出边缘。
然后将研磨垫前后循环(一个前后行程定义为1次循环)，使机器运行1000次循环。1000次循环后，用新的垫替代该垫。运行测试直到磨损区域的10％暴露出裸露金属。耐磨性报告为每一千英寸涂层的循环次数(循环/密耳)。
在一个示例性实施方案中，通过刮擦粘着“Happy Flower”测试(HFT)来确定耐磨性。使用固定至平衡臂的笔尖进行测试，该平衡臂用特定重量校准，将制品置于旋转的加热转台(150℃，充油)上。2小时后，停止测试，根据表面损伤的程度记分。
在一个示例性实施方案中，通过寿命循环测试来确定耐磨性。通过运行反复的干磨损(21N重量)和释放或不粘(烧焦的牛奶)循环进行测试。当释放评分达到零值时，测试结束。
h.剪切稳定性
在一个实施方案中，用于形成包含β-烷氧基丙酰胺溶剂的涂层的制剂具有比包含N-烷基-2-吡咯烷酮溶剂的相似制剂更高的剪切稳定性。
实施例
以下非限制性实施例说明了本发明的多种特征和特性，其不应理解为限于此。贯穿实施例和本文中的其他地方，除非另有说明，否则百分比以重量计。
实施例1
PESU在3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和NEP中的溶解
根据表2中提供的量，在Equamide M100(3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺)和1-乙基-2-吡咯烷酮(NEP)中制备来自Solvay Advanced polymers的Veradel 3600P PESU树脂的溶液：
表2
实施例1的制剂
实施例1 比较例1
Veradel 3600P CAS：25608-63-3 30％ 30％
Equamide M100CAS：53185-52-7 70％ -
NEP CAS：2687-91-4 - 70％
在这两种情况下，在简单搅拌后，获得了澄清溶液，表明Equamide对PESU聚合物具有与NEP同样好的溶解力。
如图1和表3所示，确定每个样品的粘度。在这两种情况下，已经发现粘度具有接近的牛顿行为(Newtonian behavior)。
表3
实施例1的粘度
配方 粘度(Pa.s) 表面张力(mN/m)
实施例1 4.319 34.38
比较例1 5.919 35.56
Equamide M100样品显示具有比NEP制剂的粘度更低的粘度，表明Equamide的溶解力在本质上优于NEP对该特定聚合物的溶解力。优异的溶解力提供了在相当的粘度下制备具有较高百分比固体的涂层组合物，因此提供了较少百分比的挥发性有机组分和较高的覆盖率。
接下来参考图2A和图2B，确定了每种制剂的表面张力。如图3所示，Equamide M100制剂显示具有比NEP制剂略微更低的表面张力。较低的表面张力提供对Equamide溶液优异的润湿能力，导致更容易的涂覆过程。
实施例2
包含PTFE微粉末的涂层组合物
通过将PTFE微粉末研磨到来自以上实施例1的配方实施例1中制备了第一组涂层组合物。选择的PTFE微粉末是uLTRAFLON MP8-T(可购自Laurel Products LLC)和DyneonTF9207Z(可购自3M)。通过将PTFE微粉末研磨到来自以上实施例1的配方比较例1中制备了第二组涂层组合物。将额外的溶剂添加到每种制剂中以负责在PTFE微粉末的形状中引入固体填料。
表4中以克计和表5中以各组分的总重量百分比计提供了总制剂。
表4
以克计的制剂
实施例2 比较例2 实施例3 比较例3
实施例1 800g - 800g -
比较例1 - 800g - 800g
Equamide M100 200g - 200g -
NEP - 200g - 200g
PTFE TF9207Z 73.6g 73.6g - -
PTFE MP8-T - - 73.6g 73.6g
总计 1073.6g 1073.6g 1073.6g 1073.6g
表5
以重量百分比计的制剂
实施例2 比较例2 实施例3 比较例3
Veradel 3600P 22.36％ 22.36％ 22.36％ 2236％
Equamide M100 70.79％ - 70.79％ -
NEP - 70.79％ - 7079％
PTFE TF9207Z 6.85％ 6.85％ - -
PTFE MP8-T - - 6.85％ 6.85％
总计 100％ 100％ 100％ 100％
在Cowles搅拌机(impeller)下将微粉末分散数分钟，然后在用约2mm直径的玻璃珠操作的实验室规模的超微磨碎机下在溶液中研磨10小时，在冷却夹套下以防止过热和溶剂蒸发。
参考图4，在超微磨碎机中研磨10小时后确定包含Equamide溶剂的实施例3和包含NEP溶剂的比较例3的粒径分布。表6概述了图4的粒径分布结果。
表6
粒径分布
平均 中值 S.D. C.V. 众数 d10 d50 d90
μm μm μm μm μm μm μm
实施例2 5.41 5.59 2.46 45.5％ 7.08 1.74 5.59 8.63
比较例2 10.3 9.13 6.34 61.5％ 10.3 4.02 9.13 16.9
如图4和表6所示，PTFE微粉末在Equamide溶剂中比在NEP中研磨得更有效。在Equamide溶剂中研磨10小时后，平均颗粒为在NEP溶剂中研磨的平均颗粒的粒径的约一半。该实验表明当与工程聚合物(例如PESU)和PTFE微粉末组合使用时，β-烷氧基丙酰胺溶剂(例如Equamide M100)具有在研磨过程期间更好地润湿微粉末和使其解聚的能力。这又使研磨过程更有效，并且由于减小的粒径分布，整个最终涂层组合物更有效。
通过常规喷涂在玻璃板上施加制剂实施例3和比较例3，并首先在120℃下将板干燥5分钟，随后在420℃下固化5分钟。
参考图5和图6，使用用于表面分子分析的微ATR技术在FTIR显微镜(Nicolet IN-10)下分析所得涂层。图5A至图5C示出了NEP制剂比较例3的光谱图，图6A至图6C示出了Equamide制剂实施例3的光谱图。收集的光谱图说明PTFE相对于PESU的表面饱和度。通过对于PTFE在1148cm-1处典型的最强峰将收集的光谱归一化，代表PESU的1481em-1峰的相对强度与该聚合物的表面饱和度成比例。
与图5中的NEP制剂比较例3相比，图6A至图6C中的Equamide制剂实施例3的图具有非常更弱的PESU表面。这表明存在Equamide溶剂代替NEP有利于PTFE浮在涂层的表面上以及颗粒的更均匀的解聚，如从用相同仪器进行的光学显微镜测量看出的。事实上，对于图5A至图5C中的NEP制剂比较例3，1481cm-1峰的饱和度达到透过率的平均50％至60％，表明强的PESU表面存在，而对于图6A至图6C中的Equamide制剂实施例3，相同峰达到仅透过率的平均80％至90％。这表明PESU的表面饱和度差，表明在实施例3制剂的表面上高水平的PTFE。
与传统组合物相比，对于Equamide制剂实施例3，在表面上较高的PTFE水平表明由Equamide溶剂诱导的对PTFE更有效的浮动或分配效应，允许制备包含更少干式润滑剂的更有效的涂层，因为在湿组合物中需要较少干式润滑剂粉末来使所得涂层的表面饱和并在表面提供相同水平的PTFE。
实施例3
剪切稳定性
制备了PTFE分散体和N-乙基-2-吡咯烷酮(NEP)的共混物。还制备了PTFE分散体和Equamide M100(3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺)的相似共混物。将两种共混物都进行剪切稳定性测试。剪切稳定性测试表明通过树脂及其溶剂赋予的对PTFE胶状分散体的去稳定化。结果示于图7中。
如图7所示，NEP-PTFE共混物在6400秒之后经历粘度增加，表明胶凝，而Equamide-PTFE共混物没有显示出粘度变动。
接下来以50:50的重量比制备了PTFE分散体和经水解的PAI溶液的共混物，该PAI溶液是通过基于来自Bayer的Resistherm AI-244的聚树脂S.rl.(RO 460INT M 364)和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)制备的。还以50:50的重量比制备了PTFE分散体和对应于包含Equamide M100(3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺)的实施例4的组合物的相似共混物。使用来自两个不同供应商(Dupont DISP 40和GFL Inoflon AD9200)的不同等级的PTFE分散体制备了两组单独的共混物。
对两种共混物进行剪切稳定性测试，该剪切稳定性测试是用配备有双间隙圆筒几何形状的Rheometer TAInstruments AR2000EX进行的并且在50℃下以1000s-1恒定剪切速率操作的。剪切稳定性测试示出了通过树脂及其溶剂赋予的对PTFE胶状分散体的去稳定化。图8示出了PTFE树脂GFL Inoflon AD9200的结果。图9示出了PTFE树脂Dupont DISP 40的结果。
图8和图9中所示的凝胶点开始的结果概述于下表7中：
表7
凝胶点结果
如图8和图9及表中所示，Equamide M100-PTFE共混物在分别与Inoflon AD9200和Dupont DISP 40PTFE分散体774.34秒和1858秒后经历粘度增加，表明与包含NMP的同系物相比，剪切稳定性分别增加+14％和+22％。
尽管本发明已经被描述为具有优选的设计，但是在本公开内容的精神和范围内可以进一步修改本发明。因此，本申请旨在覆盖本发明使用其一般原理的任何变型、用途或适应性改变。此外，本申请旨在覆盖与本公开内容的这样的偏离，该偏离在本发明所属领域公知或常规实践内和落入所附权利要求书的限定内。

Claims (21)

1.一种用于形成涂层的组合物，所述组合物包含：
至少一种功能添加剂；
至少一种粘合剂；以及
至少一种下式的β-烷氧基丙酰胺溶剂：
其中R1为C1至C8烷基，以及
R2和R3独立地选自氢、C1至C6烷基、C1至C6烷氧基、C1至C6烷氧基烷基或缩水甘油基。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中R1为C1至C4烷基，R2和R3独立地选自H或C1至C4烷基。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中所述β-烷氧基丙酰胺溶剂为3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中所述β-烷氧基丙酰胺溶剂为3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中所述至少一种功能添加剂包含选自以下的至少一种添加剂：石墨、二硫化钼、六方氮化硼、含氟聚合物和基于有机硅的材料。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中所述至少一种功能添加剂包含选自以下的至少一种含氟聚合物：聚四氟乙烯(PTFE)；氟化乙烯-丙烯(FEP)；全氟烷氧基聚合物(PFA)；全氟甲基烷氧基聚合物(MFA)；聚偏二氟乙烯(PVDF)；聚乙烯四氟乙烯(ETFE)；聚乙烯三氟氯乙烯(ECTFE)；以及四氟乙烯、六氟丙烯和偏二氟乙烯的聚合物(THV)。
7.根据权利要求5所述的组合物，其中所述至少一种功能添加剂包含聚四氟乙烯(PTFE)。
8.根据权利要求1所述的组合物，其中所述至少一种粘合剂包含至少一种工程聚合物。
9.根据权利要求8所述的组合物，其中所述工程聚合物包含选自以下的至少一种聚合物：聚苯硫醚(PPS)、聚醚醚酮(PEEK)、聚砜(PESU)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺-酰亚胺(PAI)和聚醚酰亚胺(PEI)。
10.根据权利要求1所述的组合物，还包含选自以下的至少一种另外的组分：颜料和着色剂、非β-烷氧基丙酰胺的溶剂、功能填料、消泡剂、表面润湿剂、助流剂、颜料润湿添加剂、增稠剂、填料、改变所述组合物的导电性的添加剂、pH校正剂和闪锈抑制剂。
11.一种形成涂层的方法，包括：
提供组合物，其中所述组合物包含：
至少一种功能添加剂；
至少一种粘合剂；以及
至少一种下式的β-烷氧基丙酰胺溶剂：
其中R1为C1至C8烷基，以及
R2和R3独立地选自氢、C1至C6烷基、C1至C6烷氧基、C1至C6烷氧基烷基或缩水甘油基；
将所述组合物施加至基底；以及
使所述组合物固化以产生涂层。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述固化步骤包括在400℃至450℃的温度下将所述涂层加热3分钟至20分钟的时间。
13.根据权利要求11所述的方法，其中所述固化步骤包括在环境温度下在空气中干燥。
14.根据权利要求11所述的方法，还包括以下另外的步骤：
将所施加的组合物和所述基底加热以形成第一干燥层；以及
将第二组合物施加至所述第一干燥层，其中所述第二组合物包含至少一种溶剂、至少一种粘合剂和至少一种功能添加剂；
其中所述固化步骤包括使所述第一干燥层和所述第二组合物固化以产生涂层。
15.根据权利要求11所述的方法，其中所述β-烷氧基丙酰胺溶剂选自3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺。
16.根据权利要求11所述的方法，其中所述至少一种功能添加剂选自石墨、二硫化钼、六方氮化硼、含氟聚合物和基于有机硅的材料。
17.根据权利要求11所述的方法，其中所述粘合剂包含选自以下的至少一种工程聚合物：聚苯硫醚(PPS)、聚醚醚酮(PEEK)、聚砜(PESU)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺-酰亚胺(PAI)和聚醚酰亚胺(PEI)。
18.一种经涂覆的制品，包括涂覆有涂层的基底，其中所述涂层由包含以下的组合物形成：
至少一种功能添加剂；
至少一种粘合剂；以及
至少一种下式的β-烷氧基丙酰胺溶剂：
其中R1为C1至C8烷基，以及
R2和R3独立地选自氢、C1至C6烷基、C1至C6烷氧基、C1至C6烷氧基烷基或缩水甘油基。
19.根据权利要求18所述的经涂覆的制品，其中所述基底选自炊具、烘烤用具、模具、小电气设备、紧固件、复印辊、玻璃布、建筑织物、以及热封带、电路板、烤盘、帐篷织物、短纤维、纤维填充物、纱、线、纺织物、无纺织物、金属丝织物、绳、带、绳索和织带。
20.根据权利要求18所述的经涂覆的制品，其中所述制品为炊具制品。
21.根据权利要求18所述的经涂覆的制品，其中所述涂层的干膜厚度为5微米至30微米。
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