CN107817276A - 新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，适用于甲苯蒸汽具有高选择特性的气体传感器件制备领域。本发明采用溶胶凝胶法，在溶胶的过程中加入十六烷基三甲基溴化铵，再经过胶体烘干研磨，清洗，退火，将制得的粉末材料用十六烷基三甲基溴化铵涂覆在陶瓷管上，二次退火后制得气敏传感器，进行老化。胶体制备过程加入十六烷基三甲基溴化铵有助于生成稳定胶体；涂敷时加入十六烷基三甲基溴化铵，增加材料比表面积，器件制备过程中控制钛、钨摩尔比1∶5‑1∶9，提高气敏元件灵敏度和选择性。本发明制备的气敏元件对甲苯蒸气有敏感特性，选择性高，可在众多有机蒸气中，检测出甲苯蒸气。
Description
技术领域
本发明属于一种气体传感元件，特别涉及一种以钛掺杂的三氧化钨材料的高选择性甲苯蒸汽气敏传感元件的制备方法。
背景技术
传感器在现代工农业、信息技术、环境监测等领域具有重要的应用。金属氧化物气敏传感器作为传感器的一个重要分支，已经成为近年传感器研究和开发的重点，是未来气敏传感器的发展方向之一。这种传感器主要是利用金属氧化物半导体的表面电阻遇到被测气体发生变化的原理制成的电子器件，其选择性和灵敏度特性都很优良。
甲苯是重要的化工原料和有机溶剂，是一种无色，带特殊芳香气味的易挥发液体。环境中的甲苯主要来自重型卡车排放的尾气。许多有机物如烟草在不完全燃烧时会产生少量甲苯。同时，甲苯还可以通过消化道和呼吸道刺激人的中枢神经系统，出现乏力、头痛、呕吐，甚至昏迷的中毒症状，是一种有毒气体。目前，国内的气敏传感器主要采用的制备方式多为溅射法，工艺复杂，成本高，缺少对甲苯敏感的高选择性的气敏传感器。
本发明利用溶胶-凝胶法，选择合适的工艺参数(如陈化时间，反应物配比，退火时间等)在市售的陶瓷管外表面上制备WO3厚膜。陶瓷管内置有加热丝，用以加热陶瓷管。将加热丝和陶瓷管上的铂金丝引出电极分别与引出回路和测试电路相连接，利用WO3厚膜的电阻随引入甲苯蒸汽而变化，便可测定甲苯蒸汽存在与否。元件表现出了只对甲苯蒸气敏感的高选择性和较短的响应-恢复时间的气敏特性。对于其他常见的有机蒸气，如甲醛，甲醇、乙醇等不敏感，可在众多的混合有机蒸气中，检测出甲苯蒸气的存在与否，工艺简单，成本低廉，具有良好的响应-恢复时间和选择性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中存在的不足，提供了一种工艺简单、重复性好，选择性高的二氧化钛掺杂三氧化钨基甲苯气体传感器的制备方法。
本发明二氧化钛掺杂三氧化钨基气体传感器的制备方法，步骤如下：
(1)将钨酸铵(NH4)6W7O24·6H2O，粉末与十六烷基三甲基溴化铵，简称CTAB，倒入去离子水中，用玻璃棒搅拌，使其充分溶解，CTAB与钨酸铵摩尔比为4∶1-5∶1，钨酸铵溶液浓度范围为0.01mol/L-0.02mol/L。
(2)将38％的浓盐酸以物质的量比10∶1滴加到钨酸铵溶液中，在多功能搅拌器下缓慢搅拌，使其充分反应，得到钨酸溶胶。
(3)将无水乙醇与冰醋酸按照体积比10∶1-5∶1混合，然后将钛酸丁酯加入到无水乙醇与冰醋酸混合溶液中，加入的钛酸丁酯的体积与无水乙醇与冰醋酸混合溶液的体积的比值为1∶5-1∶6；
(4)将去离子水和无水乙醇按照体积比为2∶3-2∶4混合；
(5)将去离子水和无水乙醇混合溶液逐滴滴入钛酸丁酯、无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中，并持续搅拌2小时，形成稳定的Ti(OH)4溶胶；其中去离子水和无水乙醇混合溶液的体积与钛酸丁酯、无水乙醇与冰醋酸的混合溶液的体积比值为4∶6-4∶5；
(6)将上述两种溶胶分别置于通风橱中，室温下静置陈化12-24小时，然后在100-120℃下烘干2-3小时后得到两种干凝胶，将两种干凝胶分别充分研磨，研磨时间15-20分钟，将粉末分别用去离子水清洗，并用过滤纸过滤，再次烘干后研磨粉末15-20分钟；清洗过程重复1-3次，分别得到钨酸粉末和Ti(OH)4粉末。
(7)将上述制备好的两种粉末按Ti、W摩尔比1∶5-1∶9混合，在400℃-700℃温度下，在马弗炉中退火1-3小时。
(8)将制得的粉体材料与十六烷基三甲基溴化铵，按质量比3∶1-5∶1均匀混合，均匀涂到陶瓷管上，在200-300℃下退火20-30分钟，将陶瓷管、加热丝与基座焊接，即形成二氧化钛掺杂三氧化钨基的甲苯气敏传感器。
(9)应用TS-60型老化台，将元件在80-100℃，相对湿度70％-90％RH下老化5-7天后，利用HW-30A型气敏测试系统，根据气敏元件在接触被测气体前后电阻值的变化来测试其气敏特性。
本发明的有益效果在于：
1、用本发明所述的溶胶-凝胶法制备的WO3厚膜涂在市售的陶瓷或者石英管上，成膜质量好，重复性强，且制作工艺简单，利于批量生产。
2、本发明制备的Ti掺杂WO3厚膜传感器，大大增加了元件对丙酮的敏感特性和选择性，可以降低其他有机蒸汽的干扰，且相应-恢复时间短，且工作温度低，元件的稳定性和重复性高。
3、用本发明所述的方法，在制备胶体时加入CTAB，使得胶体更加均匀稳定，在400-700℃退火过程中，CTAB在高温作用下分解产生气体，使得材料出现多孔结构，大大增加了材料的比表面积，此外CTAB会抑制更大晶粒的形成，减小晶粒的团聚，使晶粒分布更加分散。
4、用本发明所述的方法，在涂覆时加入CTAB，经过低温下二次退火，厚膜的附着力增强，且十六烷基三甲基溴化铵部分碳化，生成气体使得材料表面形成气孔，且部分碳原子进入WO3晶格，进一步增大元件气敏特性。
本发明主要用途：在混合的有机蒸汽中，检测出甲苯蒸汽的存在，灵敏度较高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1.
(1)将钨酸铵与十六烷基三甲基溴化铵按照摩尔比为4∶1，溶于去离子水，钨酸铵溶液浓度范围为0.01mol/L；
(2)将38％的浓盐酸滴入钨酸铵溶液中，盐酸与钨酸铵的摩尔比为10∶1，滴入过程中不断搅拌，得到钨酸水溶胶；
(3)按体积比10∶1分别量取定量无水乙醇与冰醋酸，混合均匀；取定量钛酸丁酯按与混合溶液的体积比1∶5加入混合溶液中，搅拌30分钟得到黄色溶液，记为溶液A；按体积比2∶3分别量取定量去离子水和无水乙醇，混合均匀，记为溶液B；按溶液B与溶液A的体积比4∶6，将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌2小时，形成稳定的Ti(OH)4溶胶。
(4)将上述两种溶胶分别置于通风橱中，室温下静置陈化12小时，然后在100℃下烘干2小时后得到两种干凝胶。将两种干凝胶分别充分研磨15分钟，用去离子水清洗1次，过滤掉可溶性杂质，将过滤后的两种剩余固体烘干并分别研磨15分钟使之成为粉末。
(5)将上述两种制备好的粉末按Ti、W摩尔比1∶5混合，在400℃的温度下，在马弗炉中退火1小时。
(6)将制得的粉体材料与CTAB按质量比3∶1均匀混合，用0.1ml去离子水稀释，均匀涂到陶瓷管上，均匀涂到陶瓷管上，在200℃下退火20分钟，即形成二氧化钛掺杂三氧化钨基的甲苯气敏传感器。
(7)应用TS-60型老化台，将元件在80℃，相对湿度70％RH下老化5天后，用HW-30A型气敏测试仪测试其气敏特性。
当本发明的气敏元件工作在加热电压为4.5V的环境时，其气敏测试结果如下：本项发明的甲苯气敏元件仅对甲苯蒸汽敏感，其响应-恢复时间均为1s，对甲醛、乙醇等其他干扰气体不敏感。
实施例2.
(1)将钨酸铵与十六烷基三甲基溴化铵按照摩尔比为4.5∶1，溶于去离子水，钨酸铵溶液浓度范围为0.015mol/L；
(2)将38％的浓盐酸滴入钨酸铵溶液中，盐酸与钨酸铵的摩尔比为10∶1，滴入过程中不断搅拌，得到钨酸水溶胶；
(3)按体积比8∶1分别量取定量无水乙醇与冰醋酸，混合均匀；取定量钛酸丁酯按与混合溶液的体积比1∶5.5加入混合溶液中，搅拌30分钟得到黄色溶液，记为溶液A；按体积比2∶3.5分别量取定量去离子水和无水乙醇，混合均匀，记为溶液B；按溶液B与溶液A的体积比4∶5.5，将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌2小时，形成稳定的Ti(OH)4溶胶。
(4)将上述两种溶胶分别置于通风橱中，室温下静置陈化18小时，然后在110℃下烘干2.5小时后得到两种干凝胶。将两种干凝胶分别充分研磨18分钟，用去离子水清洗2次，过滤掉可溶性杂质，将过滤后的两种剩余固体烘干并分别研磨18分钟使之成为粉末。
(5)将上述两种制备好的粉末按Ti、W摩尔比1∶7混合，在550℃的温度下，在马弗炉中退火2小时。
(6)将制得的粉体材料与CTAB按质量比4∶1均匀混合，用0.5ml去离子水稀释，均匀涂到陶瓷管上，均匀涂到陶瓷管上，在250℃下退火25分钟，制得二氧化钛掺杂三氧化钨基的甲苯气敏传感器。
(7)应用TS-60型老化台，将元件在90℃，相对湿度80％RH下老化6天后，用HW-30A型气敏测试仪测试其气敏特性。
当本发明的气敏元件工作在加热电压为4.5V的环境时，其气敏测试结果如下：本项发明的甲苯气敏元件仅对甲苯蒸汽敏感，且响应、恢复时间短，其响应时间为2s，恢复时间为3s。
实施例3.
(1)将钨酸铵与十六烷基三甲基溴化铵按照摩尔比为5∶1，溶于去离子水，钨酸铵溶液浓度范围为0.02mol/L；
(2)将38％的浓盐酸滴入钨酸铵溶液中，盐酸与钨酸铵的摩尔比为10∶1，滴入过程中不断搅拌，得到钨酸水溶胶；
(3)按体积比5∶1分别量取定量无水乙醇与冰醋酸，混合均匀；取定量钛酸丁酯按与混合溶液的体积比1∶6加入混合溶液中，搅拌30分钟得到黄色溶液，记为溶液A；按体积比2∶4分别量取定量去离子水和无水乙醇，混合均匀，记为溶液B；按溶液B与溶液A的体积比4∶5，将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌2小时，形成稳定的Ti(OH)4溶胶。
(4)将上述两种溶胶分别置于通风橱中，室温下静置陈化24小时，然后在120℃下烘干3小时后得到两种干凝胶。将两种干凝胶分别充分研磨20分钟，用去离子水清洗3次，过滤掉可溶性杂质，将过滤后的两种剩余固体烘干并分别研磨20分钟使之成为粉末。
(5)将上述两种制备好的粉末按Ti、W摩尔比1∶9混合，在700℃的温度下，在马弗炉中退火3小时。
(6)将制得的粉体材料与CTAB按质量比5∶1均匀混合，用1ml去离子水稀释，均匀涂到陶瓷管上，均匀涂到陶瓷管上，在300℃下退火30分钟，将陶瓷管、加热丝与基座焊接，制得二氧化钛掺杂三氧化钨基的甲苯气敏传感器。
(7)应用TS-60型老化台，将元件在100℃，相对湿度90％RH下老化7天后，用HW-30A型气敏测试仪测试其气敏特性。本项发明的甲苯气敏元件仅对甲苯蒸汽敏感，对甲苯有很好的选择性，对甲苯的灵敏度可达390，对甲醛等其他干扰气体不敏感。
Claims (9)
1.一种新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，过程分为制备胶体，静置陈化，胶体烘干研磨，清洗，定量混合，一次退火，粉体涂敷，二次退火和控温控湿老化；其特征在于所述定量混合过程为将清洗后制备得到的二氧化钛粉末与三氧化钨粉末按照摩尔比为1∶5-1∶9进行混合。
2.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述制备胶体过程为制备三氧化钨胶体和制备二氧化钛胶体：
制备钨酸胶体的步骤为：
将钨酸铵与十六烷基三甲基溴化铵按照摩尔比为4∶1-5∶1，溶于去离子水，钨酸铵溶液浓度范围为0.01mol/L-0.02mol/L；
将38％的浓盐酸滴入钨酸铵溶液中，盐酸与钨酸铵的摩尔比为10∶1，滴入过程中不断搅拌，得到钨酸水溶胶；
制备Ti(OH)4胶体的步骤为：
将无水乙醇与冰醋酸按照体积比10∶1-5∶1混合，然后将钛酸丁酯逐滴加入到无水乙醇与冰醋酸混合溶液中，边滴加边搅拌，加入的钛酸丁酯的体积与无水乙醇与冰醋酸混合溶液的体积的比值为1∶5-1∶6；
将去离子水和无水乙醇按照体积比为2∶3-2∶4混合；
将去离子水和无水乙醇混合溶液逐滴滴入钛酸丁酯、无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中，并持续搅拌2小时，形成稳定的Ti(OH)4溶胶；其中去离子水和无水乙醇混合溶液的体积与钛酸丁酯、无水乙醇与冰醋酸的混合溶液的体积比值为4∶6-4∶5。
3.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述的静置陈化过程为将二氧化钛水溶胶和三氧化钨水溶胶分别置于通风橱中，室温下，静置12-24小时。
4.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述的胶体烘干研磨过程，烘干在烘箱中，时间2-3小时，温度为100-120℃，分别将静置陈化后的胶体烘干成固体干凝胶；将固体干凝胶分别研磨成粉末，研磨时间分别为15-20分钟。
5.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述清洗过程为将粉末分别用去离子水清洗，并用过滤纸过滤，再次在100-120℃下烘干后研磨粉末15-20分钟；清洗过程重复1-3次，分别得到钨酸粉末和Ti(OH)4粉末。
6.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述一次退火过程，是将定量混合后的粉末，在马费炉中400-700℃退火，1-3小时。
7.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述粉体涂敷过程，将退火后的粉末与十六烷基三甲基溴化铵按质量比3∶1-5∶1混合均匀，然后涂覆在陶瓷管上。
8.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述的二次退火过程，是将涂覆后的陶瓷管放入马费炉中进行200-300℃，退火20-30分钟。
9.根据权利要求1所述的新型钛掺杂氧化钨基甲苯蒸汽检测传感器的制备方法，其特征在于所述的控温控湿老化过程，温度范围为80-100℃，相对湿度70％-90％RH，老化时间5-7天。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180320 |
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