CN107731531A - 混合聚合溶液、片式固体铝电解电容器及其混合式聚合工艺 - Google Patents
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Abstract
一种混合聚合溶液、片式固体铝电解电容器及其混合式聚合工艺，涉及固体铝电容器生产技术领域。混合聚合溶液包括化学聚合溶液和分散聚合液，该混合聚合溶液用于制得均匀、致密，具有耐电压能力强、漏电流小的导电高分子层；片式固体铝电解电容器的混合式聚合工艺是采用预处理溶液、化学聚合溶液和分散聚合液对铝箔进行多次聚合处理，直至铝箔表面形成致密均匀的固体电解质层，再制成电容器，该工艺操作简单，制得的固体电解质层均匀、致密，具有电导率高、耐电压能力强，漏电流小，高温下性能可靠的优点；制得的片式固体铝电解电容器的ESR性能优异、耐电压能力强，可制备20V及以上产品。
Description
技术领域
本发明涉及固体铝电容器生产技术领域，且特别涉及一种混合聚合溶液、片式固体铝电解电容器及其混合式聚合工艺。
背景技术
近年来，随着军用电子整机向小型化、高频化、高可靠的方向快速发展，不仅要求固体电容器体积小、频率特性好、可靠性高，而且还对固体电容器提出了高压、低等效串联电阻等指标要求。固体电容器是在铝、钽、铌、钛等阀金属或一氧化铌等氧化物的表面采用氧化法生成薄层氧化物作为电解质，以固体电解质作为阴极而构成的电容器。导电聚合物固体电容器是指固体电解质为导电高分子聚合物的电容器，其中的片式固体铝电解电容器因其体积小、重量轻、高频特性好和可靠性高等优点被广泛应用于电子、兵器、船舶、通信及医疗电子等各类高端电子装备。
T/R组件是指一个无线收发系统中视频与天线之间的部分，即T/R组件一端接天线，一端接中视频处理单元就构成一个无线收发系统。T/R组件作为有源相控阵雷达的核心部件，随着军事雷达领域的不断发展，对其在小体积、高频化、大功率及可靠性方面提出了更高的要求。新一代星载、机载和舰载雷达系统应用的二代T/R组件偏置电压从原有的8V-10V提升到28V，这就对T/R组件中的片式固体铝电解电容器提出了更高的电压要求，但传统的化学聚合、电化学聚合工艺不适用于生产高压的片式铝电解电容器。
为了满足二代T/R组件高压、小体积、高频化、大功率及高可靠性的要求，研发高压片式固体铝电解电容器刻不容缓。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混合聚合溶液，其用于制得均匀、致密，具有耐电压能力强、漏电流小的导电高分子层。
本发明的另一目的在于提供一种片式固体铝电解电容器的混合式聚合工艺，操作简单，制得的固体电解质层均匀、致密，具有电导率高、耐电压能力强，漏电流小，高温下性能可靠的优点。
本发明的另一目的在于提供一种片式固体铝电解电容器，其ESR性能优异、耐电压能力强，可制备20V及以上产品。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种混合聚合溶液，其包括化学聚合溶液和分散聚合液，其中，化学聚合溶液按重量百分数计主要由以下原料组成：0.1％-8％导电高分子单体，3％-20％氧化剂，70％-85％溶剂，以及0.5％-10％偶联剂；分散聚合液为包含聚(2，5-二甲基噻吩)、聚(3-甲氧基噻吩)、聚(3-4-乙二烯二甲基噻吩)中的一种或几种混合物的分散液。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述导电高分子单体为噻吩、2，5-二甲基噻吩、3-甲氧基噻吩、3-4-乙二烯二甲基噻吩中的一种或几种的混合物。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述氧化剂为氯化铁、对甲苯磺酸铁、过硫酸铵、过硫酸钠、高锰酸钾中的一种或几种混合物。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述溶剂为含有饱和烃、芳香烃或醇类有机溶剂的一种或几种的混合物。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述偶联剂为钛酸乙酯偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述分散聚合液的固含量为3％-12％。
一种采用上述的混合聚合溶液的片式固体铝电解电容器的混合式聚合工艺，其包括以下步骤：
S1、将待聚合的铝箔放入预处理溶液中进行材料表面改性处理，预处理溶液主要由溶剂和偶联剂组成，浸渍8-12min后取出，烘干，得到预处理铝箔；
S2、将预处理铝箔放入化学聚合溶液中进行第一阶段聚合，浸渍8-12min后取出，烘干；
S3、重复步骤S2共2-4次；
S4、将步骤S3得到的铝箔放入分散聚合液中进行第二阶段聚合，8-12min后取出，烘干；
S5、重复步骤S4共10-15次，重复过程中至少再采用一种固含量不同的分散聚合液进行，直至铝箔表面形成质密均匀的固体电解质层；
S6、将步骤S5得到的铝箔的固体电解质层表面依次形成含碳阴极层、含银阴极层，制得单片电容器元件；
S7、将单片电容器元件叠层、模压封装，制得片式固体铝电解电容器。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述预处理溶液中的溶剂和偶联剂的重量比为100：3-7。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述材料表面改性处理后的烘干方法为：放入110-125℃烘箱20-40min；
第一阶段聚合后的烘干方法为：放入45-60℃、35％-55％RH的恒温恒湿箱20-40min；
第二阶段聚合后的烘干方法为：放入110-125℃烘箱20-60min。
一种片式固体铝电解电容器，其是按照上述的片式固体铝电解电容器的混合式聚合工艺制得。
本发明实施例的混合聚合溶液、片式固体铝电解电容器及其混合式聚合工艺的有益效果是：本发明实施例的混合聚合溶液包括化学聚合溶液和分散聚合液，其中，化学聚合溶液按重量百分数计主要由以下原料组成：0.1％-8％导电高分子单体，3％-20％氧化剂，70％-85％溶剂，以及0.5％-10％偶联剂；分散聚合液为包含聚(2，5-二甲基噻吩)、聚(3-甲氧基噻吩)、聚(3-4-乙二烯二甲基噻吩)中的一种或几种混合物的分散液，该混合聚合溶液用于制得均匀、致密，具有耐电压能力强、漏电流小的导电高分子层；片式固体铝电解电容器的混合式聚合工艺是采用预处理溶液、化学聚合溶液和分散聚合液对铝箔进行多次聚合处理，直至铝箔表面形成致密均匀的固体电解质层，再制成电容器，该工艺操作简单，制得的固体电解质层均匀、致密，具有电导率高、耐电压能力强，漏电流小，高温下性能可靠的优点；制得的片式固体铝电解电容器的ESR性能优异、耐电压能力强，可制备20V及以上产品。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的混合聚合溶液、片式固体铝电解电容器及其混合式聚合工艺进行具体说明。
本发明实施例提供一种混合聚合溶液，其包括化学聚合溶液和分散聚合液。化学聚合溶液按重量百分数计主要由以下原料组成：0.1％-8％导电高分子单体，3％-20％氧化剂，70％-85％溶剂，以及0.5％-10％偶联剂。其中，导电高分子单体为噻吩、2，5-二甲基噻吩、3-甲氧基噻吩、3-4-乙二烯二甲基噻吩中的一种或几种的混合物。氧化剂为氯化铁、对甲苯磺酸铁、过硫酸铵、过硫酸钠、高锰酸钾中的一种或几种混合物。溶剂为含有饱和烃、芳香烃或醇类有机溶剂的一种或几种的混合物，可以为去离子水和无水乙醇、丁醇、己醇、丙醇、丙二醇、丙三醇等中的一种或几种的混合物。偶联剂为钛酸乙酯偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物。
分散聚合液为包含聚(2，5-二甲基噻吩)、聚(3-甲氧基噻吩)、聚(3-4-乙二烯二甲基噻吩)中的一种或几种混合物的分散液，分散聚合液的固含量为3％-12％。分散聚合液可以是将聚(2，5-二甲基噻吩)、聚(3-甲氧基噻吩)、聚(3-4-乙二烯二甲基噻吩)中的一种或几种混合物分散于溶剂中形成的分散液，溶剂为含有饱和烃、芳香烃或醇类有机溶剂的一种或几种的混合物。
本发明实施例的混合聚合溶液用于对铝箔进行聚合处理，其中，偶联剂用以处理铝箔表面，提高其容量引出率；分散液用以增强导电高分子层的强度和提升产品耐压。
本发明实施例还提供一种采用上述的混合聚合溶液的片式固体铝电解电容器的混合式聚合工艺，其包括以下步骤：
S1、将待聚合的铝箔放入预处理溶液中进行材料表面改性处理，预处理溶液主要由溶剂和偶联剂组成，浸渍8-12min后取出，烘干，具体是放入110-125℃烘箱20-40min，得到预处理铝箔。本实施例中，预处理溶液中的溶剂和偶联剂的重量比为100：3-7，溶剂为含有饱和烃、芳香烃或醇类有机溶剂的一种或几种的混合物。偶联剂为钛酸乙酯偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物。
S2、将预处理铝箔放入化学聚合溶液中进行第一阶段聚合，浸渍8-12min后取出，烘干，具体是放入45-60℃、35％-55％RH的恒温恒湿箱20-40min。
S3、重复步骤S2共2-4次。
S4、将步骤S3得到的铝箔放入分散聚合液中进行第二阶段聚合，8-12min后取出，烘干，具体是放入110-125℃烘箱20-60min。
S5、重复步骤S4共10-15次，重复过程中至少再采用一种固含量不同的分散聚合液进行，直至铝箔表面形成质密均匀的固体电解质层。
本实施例先采用固含量为a的分散聚合液A对铝箔进行多次聚合，再采用固含量为b的分散聚合液B和固含量为c的分散聚合液C对铝箔循环进行多次聚合。还可以先采用固含量为a的分散聚合液A对铝箔进行多次聚合，再采用固含量为b的分散聚合液B进行多次聚合。
S6、将步骤S5得到的铝箔的固体电解质层表面依次形成含碳阴极层、含银阴极层，制得单片电容器元件。
S7、将单片电容器元件叠层、模压封装，制得片式固体铝电解电容器。
本实施例中，采用化学聚合溶液进行的化学聚合方法可以制备出均匀、致密，具有高电导率的导电高分子层，使电容器成品的容量引出好，损耗小，ESR小，而采用分散聚合液进行的聚合工艺可使制备的高分子导电层耐电压能力强、漏电流小、高温下性能可靠。
本发明实施例还提供一种片式固体铝电解电容器，其是按照上述的片式固体铝电解电容器的混合式聚合工艺制得。具体是采用混合式聚合工艺制备导电高分子电解质，以获得ESR性能优异，耐电压能力强的导电聚合物片式固体铝电解电容器，可制备20V及20V以上产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种片式固体铝电解电容器，其按照以下制备方法制得：
(1)配制预处理溶液：将50g硅烷偶联剂(偶联剂)加入到1000g无水乙醇溶液(溶剂)中，磁力搅拌10min。
配制化学聚合溶液：将100g对甲苯磺酸铁(氧化物)加入到1000g无水乙醇溶液(溶剂)中，磁力搅拌10min，加入8g硅烷偶联剂(偶联剂)，磁力搅拌5min，加入12g 2，5-二甲基噻吩(导电高分子单体)，磁力搅拌5min。
分别配制分散聚合液A、分散聚合液B、分散聚合液C：分散聚合液A为将聚(2，5-二甲基噻吩)分散于无水乙醇溶液(溶剂)中形成的分散液，其固含量为3.5％；分散聚合液B为将聚(2，5-二甲基噻吩)分散于无水乙醇溶液(溶剂)中形成的分散液，其固含量为8.5％；分散聚合液C为将聚(2，5-二甲基噻吩)分散于无水乙醇溶液(溶剂)中形成的分散液，其固含量为10.5％。
(2)以牌号：Y100LN02-67VF，比容：19.1μF/cm2铝箔为待聚合的铝箔，将预处理溶液倒入浸渍槽中，放入待聚合的铝箔，浸渍10min，然后放入烘箱中120℃烘干30min。
(3)将化学聚合溶液倒入另一浸渍槽中，放入步骤(2)得到的铝箔，浸渍10min，然后放入50℃、40％RH的恒温恒湿箱中30min。
(4)重复步骤(3)2次。
(5)将分散液A倒入另一浸渍槽中，放入步骤(4)得到的铝箔，浸渍10min，然后放入烘箱中120℃烘干30min。
(6)重复步骤(5)4次。
(7)将分散液B倒入另一浸渍槽中，放入步骤(6)得到的铝箔，浸渍5min，然后放入烘箱中120℃烘干60min。
(8)将分散液C倒入另一浸渍槽中，放入步骤(7)得到的铝箔，浸渍5min，然后放入烘箱中120℃烘干60min。
(9)重复步骤(7)-(8)4次，铝箔表面形成致密、均匀的固体电解质层。
(10)在步骤(9)得到的铝箔的固体电解质层外表面依次形成含碳阴极层、含银阴极层，制得单片电容器元件。
(11)将2层单片电容器元件叠层、模压封装，制得片式固体铝电解电容器。
实施例2
本实施例提供一种片式固体铝电解电容器，其按照以下制备方法制得：
(1)配制预处理溶液：将50g硅烷偶联剂(偶联剂)加入到1000g无水乙醇溶液(溶剂)中，磁力搅拌10min。
配制化学聚合溶液：将100g对甲苯磺酸铁(氧化物)加入到1000g无水乙醇溶液(溶剂)中，磁力搅拌10min，加入8g硅烷偶联剂(偶联剂)，磁力搅拌5min，加入12g 2，5-二甲基噻吩(导电高分子单体)，磁力搅拌5min。
分别配制分散聚合液A、分散聚合液B、分散聚合液C：分散聚合液A为将聚(2，5-二甲基噻吩)分散于无水乙醇溶液(溶剂)中形成的分散液，其固含量为3.5％；分散聚合液B为将聚(2，5-二甲基噻吩)分散于无水乙醇溶液(溶剂)中形成的分散液，其固含量为8.5％；分散聚合液C为将聚(2，5-二甲基噻吩)分散于无水乙醇溶液(溶剂)中形成的分散液，其固含量为10.5％。
(2)以牌号：Y100LN02-67VF，比容：19.1μF/cm2铝箔为待聚合的铝箔，将预处理溶液倒入浸渍槽中，放入待聚合的铝箔，浸渍10min，然后放入烘箱中120℃烘干30min。
(3)将化学聚合溶液倒入另一浸渍槽中，放入步骤(2)得到的铝箔，浸渍10min，然后放入50℃、40％RH的恒温恒湿箱中30min。
(4)重复步骤(3)2次。
(5)将分散液A倒入另一浸渍槽中，放入步骤(4)得到的铝箔，浸渍10min，然后放入烘箱中120℃烘干30min。
(6)重复步骤(5)4次。
(7)将分散液B倒入另一浸渍槽中，放入步骤(6)得到的铝箔，浸渍5min，然后放入烘箱中120℃烘干60min。
(8)重复步骤(7)4次。
(9)将分散液C倒入另一浸渍槽中，放入步骤(8)得到的铝箔，浸渍5min，然后放入烘箱中120℃烘干60min。
(10)重复步骤(9)4次，铝箔表面形成致密、均匀的固体电解质层。
(11)在步骤(10)得到的铝箔的固体电解质层外表面依次形成含碳阴极层、含银阴极层，制得单片电容器元件。
(12)将2层单片电容器元件叠层、模压封装，制得片式固体铝电解电容器。
实施例3
本实施例提供一种片式固体铝电解电容器，其按照以下制备方法制得：
(1)配制预处理溶液：将50g硅烷偶联剂(偶联剂)加入到1000g无水乙醇溶液(溶剂)中，磁力搅拌10min。
配制化学聚合溶液：将100g对甲苯磺酸铁(氧化物)加入到1000g无水乙醇溶液(溶剂)中，磁力搅拌10min，加入8g硅烷偶联剂(偶联剂)，磁力搅拌5min，加入12g 2，5-二甲基噻吩(导电高分子单体)，磁力搅拌5min。
分别配制分散聚合液A、分散聚合液B：分散聚合液A为将聚(2，5-二甲基噻吩)分散于无水乙醇溶液(溶剂)中形成的分散液，其固含量为3.5％；分散聚合液B为将聚(2，5-二甲基噻吩)分散于无水乙醇溶液(溶剂)中形成的分散液，其固含量为8.5％。
(2)以牌号：Y100LN02-67VF，比容：19.1μF/cm2铝箔为待聚合的铝箔，将预处理溶液倒入浸渍槽中，放入待聚合的铝箔，浸渍10min，然后放入烘箱中120℃烘干30min。
(3)将化学聚合溶液倒入另一浸渍槽中，放入步骤(2)得到的铝箔，浸渍10min，然后放入50℃、40％RH的恒温恒湿箱中30min。
(4)重复步骤(3)2次。
(5)将分散液A倒入另一浸渍槽中，放入步骤(4)得到的铝箔，浸渍10min，然后放入烘箱中120℃烘干30min。
(6)重复步骤(5)6次。
(7)将分散液B倒入另一浸渍槽中，放入步骤(6)得到的铝箔，浸渍5min，然后放入烘箱中120℃烘干60min。
(8)重复步骤(7)6次，铝箔表面形成致密、均匀的固体电解质层。
(9)在步骤(8)得到的铝箔的固体电解质层外表面依次形成含碳阴极层、含银阴极层，制得单片电容器元件。
(10)将2层单片电容器元件叠层、模压封装，制得片式固体铝电解电容器。
实施例4
本实施例提供一种片式固体铝电解电容器，其制备方法与实施例1的制备方法大致相同，不同之处在于：化学聚合溶液使用丁醇作为溶剂。
实施例5
本实施例提供一种片式固体铝电解电容器，其制备方法与实施例1的制备方法大致相同，不同之处在于：配制化学聚合溶液时，加入4g硅烷偶联剂、4g钛酸乙酯偶联剂作为偶联剂，加入24g 2，5-二甲基噻吩作为导电高分子单体。
以下通过试验对实施例1-5中的片式固体铝电解电容器的各项性能进行检测，具体方法是从每个实施例的产品中随机选出5个样品，分别编号为1、2、3、4、5，再检测它们的容量C、损耗角正切值tanδ、等效串联电阻ESR、漏电流LC，具体结果如下表所示。
表1片式固体铝电解电容器的各项性能
由上表可以看出，按照本发明实施例的混合式聚合工艺生产出来的固体电解电容器的容量、损耗、ESR、漏电流等性能优异。
综上所述，本发明实施例的混合聚合溶液用于制得均匀、致密，具有耐电压能力强、漏电流小的导电高分子层；片式固体铝电解电容器的混合式聚合工艺的操作简单，制得的固体电解质层均匀、致密，具有电导率高、耐电压能力强，漏电流小，高温下性能可靠的优点；片式固体铝电解电容器的ESR性能优异、耐电压能力强，可制备20V及以上产品。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种混合聚合溶液，其特征在于，其包括化学聚合溶液和分散聚合液，其中，所述化学聚合溶液按重量百分数计主要由以下原料组成：0.1％-8％导电高分子单体，3％-20％氧化剂，70％-85％溶剂，以及0.5％-10％偶联剂；所述分散聚合液为包含聚(2，5-二甲基噻吩)、聚(3-甲氧基噻吩)、聚(3-4-乙二烯二甲基噻吩)中的一种或几种混合物的分散液。
2.根据权利要求1所述的混合聚合溶液，其特征在于，所述导电高分子单体为噻吩、2，5-二甲基噻吩、3-甲氧基噻吩、3-4-乙二烯二甲基噻吩中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的混合聚合溶液，其特征在于，所述氧化剂为氯化铁、对甲苯磺酸铁、过硫酸铵、过硫酸钠、高锰酸钾中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的混合聚合溶液，其特征在于，所述溶剂为含有饱和烃、芳香烃或醇类有机溶剂的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的混合聚合溶液，其特征在于，所述偶联剂为钛酸乙酯偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的混合聚合溶液，其特征在于，所述分散聚合液的固含量为3％-12％。
7.一种采用如权利要求1所述的混合聚合溶液的片式固体铝电解电容器的混合式聚合工艺，其特征在于，其包括以下步骤：
S1、将待聚合的铝箔放入预处理溶液中进行材料表面改性处理，所述预处理溶液主要由溶剂和偶联剂组成，浸渍8-12min后取出，烘干，得到预处理铝箔；
S2、将所述预处理铝箔放入化学聚合溶液中进行第一阶段聚合，浸渍8-12min后取出，烘干；
S3、重复步骤S2共2-4次；
S4、将步骤S3得到的铝箔放入分散聚合液中进行第二阶段聚合，8-12min后取出，烘干；
S5、重复步骤S4共10-15次，重复过程中至少再采用一种固含量不同的分散聚合液进行，直至铝箔表面形成质密均匀的固体电解质层；
S6、将步骤S5得到的铝箔的固体电解质层表面依次形成含碳阴极层、含银阴极层，制得单片电容器元件；
S7、将所述单片电容器元件叠层、模压封装，制得片式固体铝电解电容器。
8.根据权利要求7所述的片式固体铝电解电容器的混合式聚合工艺，其特征在于，所述预处理溶液中的溶剂和偶联剂的重量比为100：3-7。
9.根据权利要求7所述的片式固体铝电解电容器的混合式聚合工艺，其特征在于，材料表面改性处理后的烘干方法为：放入110-125℃烘箱20-40min；
第一阶段聚合后的烘干方法为：放入45-60℃、35％-55％RH的恒温恒湿箱20-40min；
第二阶段聚合后的烘干方法为：放入110-125℃烘箱20-60min。
10.一种片式固体铝电解电容器，其特征在于，其是按照如权利要求7至9中任一项所述的片式固体铝电解电容器的混合式聚合工艺制得。
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