CN107722864B - 一种中离型力且高残余粘着率的离型膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种中离型力且高残余粘着率的离型膜，该离型膜包括薄膜基材和离型层，离型层包括45‑65份液态硅树脂、45‑25份乙烯基硅油、5‑25份含氢硅油、0.1‑0.3份催化剂、0.005‑0.02份抑制剂、0.05‑0.10份增粘剂和300‑400份有机溶剂，液态硅树脂是甲基乙烯基MQ硅树脂和甲基乙烯基硅油按质量比为0.05‑0.15:1在温度为100‑150℃溶解而成；催化剂为铂金螯合物；抑制剂为炔醇类化合物；增粘剂为含羟基、甲氧基或乙氧基的硅烷偶联剂。本发明的离型膜，离型层的机械强度高，且低分子物质少，所以残余黏着率高，大大减少反剥离和出油的现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种离型膜，尤其涉及一种用于模切及光电产品深加工领域的离型膜，更具体是涉及一种用于模切及光电产品深加工领域的中离型力且高残余粘着率的离型膜。本发明还涉及一种上述中离型力且高残余粘着率的离型膜的制备方法。
背景技术
离型膜是指表面具有分离性的薄膜，离型膜与特定的材料在有限的条件下接触后不具有粘性，或轻微的粘性。离型膜一般是由薄膜基材和涂覆于基材上的离型剂构成，离型膜按离型力的大小可分为轻离型离型膜、中离型离型膜和重离型离型膜；中离型力的离型膜一般用于模切及光电产品深加工领域。目前作为离型膜的离型剂主要是有机硅类离型剂，这种离型剂可以采用加热固化方式，相较光固化的丙烯酸体系材料来说，热固化加工成型的硅胶能做到较低离型力，而且成本更低。但目前国内生产的这种采用有机硅作为离型剂的离型膜，经常会出现反剥离、涂布不均和出油现象；反剥离就是离型膜上的涂层会被结合力更大的贴膜带走，在贴膜局部形成难以清理掉的离型膜涂层区域，破坏了贴膜整体的纯净、一致性；而出油现象就是离型剂中未反应的小分子渗透出来，导致离型膜的离型面油腻，甚至透过电晕处理后凹孔偏深的薄膜基材，使基材的背面出现油腻；所有这些现象，都是与离型剂的材料体系有关。现有离型剂的材料体系，多是以乙烯基有机硅树脂为主要原料，再根据离型膜应用领域所需的功能配合一些功能性的助剂构成的材料体系，由于乙烯基有机硅树脂是直接采用分子量小、呈液体的树脂，这种分子量小的树脂，交联程度不高，从而导致胶体的机械强度不够高，而机械强度不高的离型层，则易出现反剥离和出油的现象；分子量大的乙烯基有机硅树脂可以增加交联程度，但由于均为粉末状，直接使用不易分散。
发明内容
为解决以上存在的问题，本发明的目的是提供一种中离型力且高残余粘着率的离型膜，该离型膜涂层均匀，反剥离和出油现象大大降低。
本发明的另一目的是提供一种上述中离型力且高残余粘着率的离型膜的制备方法。
为实现以上目的，本发明的中离型力且高残余粘着率的离型膜，包括薄膜基材和离型层，其特征在于：所述薄膜基材为BOPET、BOPP、PP、PE、PC膜中的一种，离型层包括如下各组分及份数：
液态硅树脂 45-65份
乙烯基硅油 45-25份
含氢硅油 5-25份
催化剂 0.1-0.3份
抑制剂 0.005-0.02份
增粘剂 0.05-0.10份
有机溶剂 300-400份
其中液态硅树脂是由相对分子量在15000-20000之间、M/Q=1.2的甲基乙烯基MQ硅树脂和粘度为200-5000 mpa.s、乙烯基摩尔百分比为0.1-1.0 %的甲基乙烯基硅油按质量比为0.05-0.15:1在温度为100-150℃、搅拌速度为500-1000rpm的条件下搅拌1-1.5小时获得的粘度为2500-3000 mpa.s的液体硅树脂；催化剂为铂金螯合物；抑制剂为炔醇类化合物；增粘剂为含羟基、甲氧基或乙氧基的硅烷偶联剂；甲基乙烯基MQ硅树脂的结构式为：
上述乙烯基硅油为粘度500-5000mpas、乙烯基摩尔百分比为0.2-1.0%的端乙烯基硅油，其结构式为：
上述含氢硅油为粘度为200-500mpas、含氢摩尔比百分比为0.2-1.4%的含氢硅油，其结构式为：
上述催化剂优选氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的反应产物。
上述抑制剂优选乙炔基环己醇。
上述溶剂优选甲苯或丁酮中的一种或两种。
上述薄膜基材优选厚度为25μm-100μm 的BOPET膜。
本发明还提供一种上述中离型力且高残余粘着率的离型膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）薄膜基材的准备：对薄膜基材表面进行净化和电晕或等离子处理；
（2）离型剂的准备：按离型剂的配方称量好各组分的重量，将液态硅树脂、乙烯基硅油、催化剂、抑制剂、增粘剂和有机溶剂加入反应器中，在转速为400rpm/60min下先搅拌混合均匀，再加入含氢硅油，在800rpm/60min下搅拌混合均匀；
（3）在薄膜基材经步骤（1）处理过的面上涂布离型剂并烘干，离型剂的湿涂布量为3g/m2-15g/m2，烘干温度为80-150℃；
（4）对烘干的离型膜进行收卷包装。
上述制备方法中，步骤（1）的薄膜基材表面净化是利用粘尘辊除去表面灰尘；电晕或等离子处理过的薄膜，其表面张力≥50达因。
上述制备方法中，步骤（3）的烘干采用分段加热进行，烘干机速为20m/min-80m/min，分段式加热为80℃、100℃、120℃、150℃，最后降温区温度为130℃。
本发明的中离型力且高残余粘着率的离型膜，通过使用特定粘度、特定乙烯基含量的甲基乙烯基硅油在高温下对大分子量的甲基乙烯基MQ硅树脂进行溶解，不仅能使粉状的MQ硅树脂易于分散，可直接加入配方中使用，而且可使MQ硅树脂的大分子很好舒展开来，有助于大分子结构的均匀分散，使得交联反应能更彻底进行。本发明的离型膜，采用大分子量、且反应基团为-CH=CH2的甲基乙烯基MQ硅树脂作为基础材料，基团交联程度高，使涂层的机械强度得以增加，而甲基乙烯基MQ硅树脂外围少量未封端的-OH也有助于提高离型剂与基膜的附着力，大大减少反剥离的现象，同时甲基乙烯基MQ硅树脂的立体球笼状结构也有助于提高胶体的整体流平性，还有助于缠缚一些直链低分子物质，减少出油的现象。本发明的离型膜，表面干爽、顺滑、不发粘，残余黏着率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但这些实施例并非用以限制本发明的保护范围，在不脱离本发明理念的前提下，对离型层功能性助剂的等同替换，均应属于本发明的保护范围。
一、液态硅树脂的制备
将相对分子量在17000-19000之间、M/Q=1.2的甲基乙烯基MQ硅树脂和粘度为500mpa.s（25℃）、乙烯基摩尔百分比为0.2 %、200℃的挥发份≤1.5的端甲基乙烯基硅油按质量比为0.1:1在温度为130℃、搅拌速度为1000rpm的条件下混合搅拌1小时，获得的粘度为2500-3000mpas（25℃）的液态硅树脂。
二、离型膜的制备
1、离型层的配方
其中端乙烯基硅油的粘度为800 mpa.s（25℃）、乙烯基的摩尔百分比为0.45%、200℃的挥发份≤1.5；含氢硅油的粘度为200mpas、含氢摩尔比为0.20%。
2、离型剂的准备
按上述配方称量好各组分的重量，将液态硅树脂、端乙烯基硅油、铂金催化剂、乙炔基环己醇、二甲基二乙氧基硅烷和有机溶剂加入反应器中，在转速为400-450rpm/60min下先搅拌混合均匀，再加入含氢硅油，在800-850rpm/60min下搅拌混合均匀，获得粘度为50-105mpas的涂布液。
3、离型膜的制备
（1）选用厚度为25μm-100μm的BOPET基膜，利用粘尘辊先除去BOPET基膜表面的灰尘，再对其干净的表面进行电晕或等离子体处理，使其表面张力≥50达因；
（2）在BOPET基膜经步骤（1）处理过的面上涂布上述离型剂，控制湿涂布量为3g/m2-15g/m2，烘干温度为80-150℃，采用分段加热进行，烘干机速为20m/min-80m/min，分段式加热为80℃、100℃、120℃、150℃，最后降温区温度为130℃；
（3）对烘干的离型膜进行收卷包装。
三、产品性能测试
将实施例a-d及对比例获得的产品和市售产品进行相应项目的测试，结果如下：
由上表可以看出，在Si-H:Vi指标相同的实施例c和对比例中，对比例配方中没有添加MQ硅树脂获得的产品，其剥离强度和残余粘着率均低于实施例c添加了MQ硅树脂获得的产品；离型力介于实施例b和实施例c之间的市售产品，其残余粘着率明显低于本发明的产品。本发明的离型膜，表面干爽、顺滑、不发粘，同时由于离型层的机械强度高，且低分子物质少，所以残余粘着率高，且不出油。
Claims (10)
1.一种中离型力且高残余粘着率的离型膜，包括薄膜基材和离型层，其特征在于：所述薄膜基材为BOPET、BOPP、PP、PE、PC膜中的一种，离型层包括如下各组分及份数：
液态硅树脂 45-65份
乙烯基硅油 45-25份
含氢硅油 5-25份
催化剂 0.1-0.3份
抑制剂 0.005-0.02份
增粘剂 0.05-0.10份
有机溶剂 300-400份
其中液态硅树脂是由相对分子量在15000-20000之间、M/Q=1.2的甲基乙烯基MQ硅树脂和粘度为200-5000 mPa.s、乙烯基摩尔百分比为0.1-1.0 %的甲基乙烯基硅油按质量比为0.05-0.15:1在温度为100-150℃、搅拌速度为500-1000rpm的条件下搅拌1-1.5小时获得的粘度为2500-3000 mPa.s的液体硅树脂；催化剂为铂金螯合物；抑制剂为炔醇类化合物；增粘剂为含羟基、甲氧基或乙氧基的硅烷偶联剂；甲基乙烯基MQ硅树脂的结构式为：
2.根据权利要求1所述的中离型力且高残余粘着率的离型膜，其特征在于：所述乙烯基硅油为粘度500-5000mPa.s、乙烯基摩尔百分比为0.2-1.0%的端乙烯基硅油。
3.根据权利要求1或2所述的中离型力且高残余粘着率的离型膜，其特征在于：所述含氢硅油为粘度为200-500mPa.s、含氢摩尔比百分比为0.2-1.4%的含氢硅油。
4.根据权利要求3所述的中离型力且高残余粘着率的离型膜，其特征在于：其特征在于：所述催化剂为氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的反应产物。
5.根据权利要求4所述的中离型力且高残余粘着率的离型膜，其特征在于：所述 抑制剂为乙炔基环己醇。
6.根据权利要求5所述的中离型力且高残余粘着率的离型膜，其特征在于：所述溶剂为甲苯或丁酮中的一种或两种。
7.根据权利要求1或2所述的中离型力且高残余粘着率的离型膜，其特征在于：所述薄膜基材优选厚度为25μm-100μm 的BOPET膜。
8.一种权利要求1-7所述任一中离型力且高残余粘着率的离型膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）薄膜基材的准备：对薄膜基材表面进行净化和电晕或等离子处理；
（2）离型剂的准备：按离型剂的配方称量好各组分的重量，将液态硅树脂、乙烯基硅油、催化剂、抑制剂、增粘剂和有机溶剂加入反应器中，在转速为400rpm下先搅拌60min混合均匀，再加入含氢硅油，在转速为800rpm下搅拌60min混合均匀；
（3）在薄膜基材经步骤（1）处理过的面上涂布离型剂并烘干，离型剂的湿涂布量为3g/m2-15g/m2，烘干温度为80-150℃；
（4）对烘干的离型膜进行收卷包装。
9.根据权利要求8所述的中离型力且高残余粘着率的离型膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）的薄膜基材表面净化是利用粘尘辊除去表面灰尘；电晕或等离子处理过的薄膜，其达因值≥50达因。
10.根据权利要求9所述的中离型力且高残余粘着率的离型膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（3）的烘干采用分段加热进行，烘干机速为20m/min-80m/min，分段式加热为80℃、100℃、120℃、150℃，最后降温区温度为130℃。
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