CN107724171A - 一种造纸专用纳米碳酸钙制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工材料制备技术领域，具体涉及一种造纸专用纳米碳酸钙制备方法,a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化制备成氢氧化钙的悬浊液，在悬浊液加入碳酸氢钠和脂肪酰胺陈化；b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入活性助剂硬脂酸，将二氧化碳和氮气混合后通入反应釜中进行碳化反应，并加入晶形控制剂，直至反应浆液pH＝7时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入；d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即可。本发明制得纳米碳酸钙使用在造纸中，使制得的纸张具有良好的印刷性、遮光度、平整度和白度。
Description
【技术领域】
本发明涉及化工材料制备技术领域，具体涉及一种造纸专用纳米碳酸钙制备方法。
【背景技术】
纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙，标准的名称即超细碳酸钙，纳米碳酸钙应用最成熟的行业是塑料工业主要应用于高档塑料制品。纳米碳酸钙可改善塑料母料的流变性，提高其成型性，其用作塑料填料时具有增韧补强的作用，并能提高塑料的弯曲强度、弯曲弹性模量、热变形温度和尺寸稳定性，同时还赋予塑料滞热性。纳米碳酸钙在用于油墨产品中时体现出了优异的分散性和透明性、极好的光泽、以及优异的油墨吸收性和高干燥性。而纳米碳酸钙在树脂型油墨中作油墨填料时，具有稳定性好、光泽度高、不影响印刷油墨的干燥性能、适应性强等优点。具体而言，纳米碳酸钙作为20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于10～100nm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。
纳米碳酸钙的形状和改性产品的种类较多，有纺锤形、立方形、针形、连锁形和球形等形状。其中片状纳米碳酸钙以其较强的表面涂覆功能和遮盖力，以及良好的分散性能、光学性能和印刷性，被广泛用在造纸行业；球形纳米碳酸钙结构简单、堆积体积小、吸油值低，具有良好的平滑性、流动性，遮盖度高、对油墨吸收性强；立方形纳米碳酸钙结构简单、堆积体积小、流动性好，用在纸张中，表现出很高的遮光度、平整度和白度。所以制备一种立方形、球形和片状按一定比例混合的纳米碳酸钙以满足造纸的需求是目前所需要的。
【发明内容】
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：
一种造纸专用纳米碳酸钙制备方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度为12-15％氢氧化钙的悬浊液，在悬浊液加入碳酸氢钠和脂肪酰胺陈化1-2小时；
b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入活性助剂硬脂酸，然后投入反应釜中，将二氧化碳和氮气混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝10-11时，停止通气，加入碳酸氢钠、马来酸、蔗糖和柠檬酸作为晶形促进剂，重新通入二氧化碳和氮气的混合气体直至反应浆液pH＝7时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；
c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入重量为碳酸钙重量0.1-1％的分散剂，搅拌均匀后静置陈化1-2小时得到分散纳米碳酸钙浆料；
d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即获得本发明产品。
进一步的，所述分散剂按重量计由以下原料组成：己二酸1-7份、十二烷基苯磺酸钠3-8份、甲基丙烯酸羟乙酯2-9份和聚乙二醇15-20份。
进一步的，在陈化过程中碳酸氢钠和脂肪酰胺添加量为氧化钙重量的2-3％，其中碳酸氢钠和脂肪酰胺重量比为3-8:1.
进一步的，所述分散剂按重量计由以下原料组成：己二酸2-5份、十二烷基苯磺酸钠4-6份、甲基丙烯酸羟乙酯3-7份和聚乙二醇16-18份。
进一步的，所述活性助剂硬脂酸的重量为氧化钙重量的1％～2％。
进一步的，所述二氧化碳与氮气混合比例为2-3:1。
进一步的，所述陈化温度为50-60℃。
进一步的，加入晶形促进剂量为氧化钙重量的2％～3％。
进一步的，晶形促进剂中的碳酸氢钠、马来酸、蔗糖和柠檬酸重量比为1:1:1:1。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
当上述各原料添加量在以上限定的范围内时，所制备的分散剂能将将纳米碳酸钙半包裹或全包裹，从而有效地提高纳米碳酸钙颗粒在水或有机溶剂中的分散性和悬浮性。本发明依据碳酸钙及在造纸中应用的特性，采用控制纳米碳酸钙的晶型、粒子尺寸，通过陈化过程中添加碳酸氢钠和脂肪酰胺陈化起到晶形修饰作用，促进晶体的发育成熟。碳化反应中在加入碳酸氢钠、马来酸、蔗糖和柠檬酸控制纳米碳酸钙晶形，使制得的纳米碳酸钙立方形、针形和球形比例稳定为2:3：3，控制碳酸氢钠的添加量及陈化时间可以有效控制晶体的大小分别均匀。本发明生产纳米碳酸钙有效提高了其在造纸中应用，使制得的纸张具有良好的印刷性、遮光度、平整度和白度。
【具体实施方式】
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1：
一种造纸专用纳米碳酸钙制备方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度为12％氢氧化钙的悬浊液，在悬浊液按氧化钙重量的2％加入碳酸氢钠和脂肪酰胺添混合物在温度为50℃陈化1小时，其中碳酸氢钠和脂肪酰胺重量比为3:1；
b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入活性助剂硬脂酸，硬脂酸的重量为氧化钙重量的1％；然后投入反应釜中，将二氧化碳和氮气混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝10时，停止通气按氧化钙重量的2％～3％加入晶形促进剂量，重新通入二氧化碳和氮气的混合气体直至反应浆液pH＝7时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；二氧化碳与氮气混合比例为2:1。所述晶形促进剂按重量比为比为1:1:1:1的碳酸氢钠、马来酸、蔗糖和柠檬酸组成。c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入重量为碳酸钙重量0.1％的分散剂，搅拌均匀后静置陈化1小时得到分散纳米碳酸钙浆料；
d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即获得本发明产品。
分散剂按重量计由以下原料组成：己二酸1份、十二烷基苯磺酸钠3份、甲基丙烯酸羟乙酯2份和聚乙二醇15份。
实施例2：
一种造纸专用纳米碳酸钙制备方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度为15％氢氧化钙的悬浊液，在悬浊液按氧化钙重量的3％加入碳酸氢钠和脂肪酰胺添混合物在温度为60℃陈化2小时，其中碳酸氢钠和脂肪酰胺重量比为8:1；
b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入活性助剂硬脂酸，硬脂酸的重量为氧化钙重量的2％；然后投入反应釜中，将二氧化碳和氮气混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝11时，停止通气，按氧化钙重量的2％～3％加入晶形促进剂量，重新通入二氧化碳和氮气的混合气体直至反应浆液pH＝7时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；二氧化碳与氮气混合比例为3:1；所述晶形促进剂按重量比为比为1:1:1:1的碳酸氢钠、马来酸、蔗糖和柠檬酸组成。
c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入重量为碳酸钙重量1％的分散剂，搅拌均匀后静置陈化2小时得到分散纳米碳酸钙浆料；
d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即获得本发明产品。
分散剂按重量计由以下原料组成：己二酸7份、十二烷基苯磺酸钠8份、甲基丙烯酸羟乙酯9份和聚乙二醇20份。
实施例3：
一种造纸专用纳米碳酸钙制备方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度为13％氢氧化钙的悬浊液，在悬浊液按氧化钙重量的2.5％加入碳酸氢钠和脂肪酰胺添混合物在温度为55℃陈化1.5小时，其中碳酸氢钠和脂肪酰胺重量比为6:1；
b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入活性助剂硬脂酸，硬脂酸的重量为氧化钙重量的1.5％；然后投入反应釜中，将二氧化碳和氮气混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝11时，停止通气，按氧化钙重量的2％～3％加入晶形促进剂量，重新通入二氧化碳和氮气的混合气体直至反应浆液pH＝7时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；二氧化碳与氮气混合比例为2.5:1。所述晶形促进剂按重量比为比为1:1:1:1的碳酸氢钠、马来酸、蔗糖和柠檬酸组成。
c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入重量为碳酸钙重量0.6％的分散剂，搅拌均匀后静置陈化2小时得到分散纳米碳酸钙浆料；
d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即获得本发明产品。
分散剂按重量计由以下原料组成：己二酸5份、十二烷基苯磺酸钠6份、甲基丙烯酸羟乙酯7份和聚乙二醇17份。
实施例4：
一种造纸专用纳米碳酸钙制备方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度为14％氢氧化钙的悬浊液，在悬浊液按氧化钙重量的3％加入碳酸氢钠和脂肪酰胺添混合物在温度为52℃陈化1小时，其中碳酸氢钠和脂肪酰胺重量比为7:1；
b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入活性助剂硬脂酸，硬脂酸的重量为氧化钙重量的2％；然后投入反应釜中，将二氧化碳和氮气混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝11时，停止通气，按氧化钙重量的2％～3％加入晶形促进剂量，重新通入二氧化碳和氮气的混合气体直至反应浆液pH＝7时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；二氧化碳与氮气混合比例为3:1。所述晶形促进剂按重量比为比为1:1:1:1的碳酸氢钠、马来酸、蔗糖和柠檬酸组成。
c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入重量为碳酸钙重量1％的分散剂，搅拌均匀后静置陈化2小时得到分散纳米碳酸钙浆料；
d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即获得本发明产品。
分散剂按重量计由以下原料组成：己二酸2份、十二烷基苯磺酸钠4份、甲基丙烯酸羟乙酯3份和聚乙二醇16份。
实施例5：
一种造纸专用纳米碳酸钙制备方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度为123％氢氧化钙的悬浊液，在悬浊液按氧化钙重量的2-3％加入碳酸氢钠和脂肪酰胺添混合物在温度为55℃陈化1.5小时，其中碳酸氢钠和脂肪酰胺重量比为6:1；
b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入活性助剂硬脂酸，硬脂酸的重量为氧化钙重量的2％；然后投入反应釜中，将二氧化碳和氮气混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝11时，停止通气，按氧化钙重量的2％～3％加入晶形促进剂量，重新通入二氧化碳和氮气的混合气体直至反应浆液pH＝7时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；二氧化碳与氮气混合比例为3:1。所述晶形促进剂按重量比为比为1:1:1:1的碳酸氢钠、马来酸、蔗糖和柠檬酸组成。
c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入重量为碳酸钙重量0.5％的分散剂，搅拌均匀后静置陈化2小时得到分散纳米碳酸钙浆料；
d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即获得本发明产品。
分散剂按重量计由以下原料组成：己二酸5份、十二烷基苯磺酸钠6份、甲基丙烯酸羟乙酯7份和聚乙二醇18份。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (9)
1.一种造纸专用纳米碳酸钙制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度为12-15％氢氧化钙的悬浊液，在悬浊液加入碳酸氢钠和脂肪酰胺陈化1-2小时；
b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入活性助剂硬脂酸，然后投入反应釜中，将二氧化碳和氮气混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝10-11时，停止通气，加入碳酸氢钠、马来酸、蔗糖和柠檬酸作为晶形促进剂，重新通入二氧化碳和氮气的混合气体直至反应浆液pH＝7时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；
c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入重量为碳酸钙重量0.1-1％的分散剂，搅拌均匀后静置1-2小时得到分散纳米碳酸钙浆料；
d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即获得本发明产品。
2.根据权利要求1所述的造纸专用纳米碳酸钙制备方法，其特征在于：所述分散剂按重量计由以下原料组成：己二酸1-7份、十二烷基苯磺酸钠3-8份、甲基丙烯酸羟乙酯2-9份和聚乙二醇15-20份。
3.根据权利要求1所述的造纸专用纳米碳酸钙制备方法，其特征在于：在陈化过程中碳酸氢钠和脂肪酰胺添加量为氧化钙重量的2-3％，其中碳酸氢钠和脂肪酰胺重量比为3-8:1。
4.根据权利要求2所述的造纸专用纳米碳酸钙制备方法，其特征在于：所述分散剂按重量计由以下原料组成：己二酸2-5份、十二烷基苯磺酸钠4-6份、甲基丙烯酸羟乙酯3-7份和聚乙二醇16-18份。
5.根据权利要求1所述的造纸专用纳米碳酸钙制备方法，其特征在于：所述活性助剂硬脂酸的重量为氧化钙重量的1％～2％。
6.根据权利要求1所述的造纸专用纳米碳酸钙制备方法，其特征在于：所述二氧化碳与氮气混合比例为2-3:1。
7.根据权利要求1所述的造纸专用纳米碳酸钙制备方法，其特征在于：所述陈化温度为50-60℃。
8.根据权利要求1所述的造纸专用纳米碳酸钙制备方法，其特征在于：所述步骤b)中加入晶形促进剂量为氧化钙重量的2％～3％。
9.根据权利要求8所述的造纸专用纳米碳酸钙制备方法，其特征在于：晶形促进剂中的碳酸氢钠、马来酸、蔗糖和柠檬酸重量比为1:1:1:1。
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