CN107698471A - 一种对甲砜基苯甲醛制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对甲砜基苯甲醛制备方法，是将甲磺酸钠加入蒸馏水然后再加入对氟苯甲醛，保温保压进行反应，然后将产物减压蒸馏，即得本产品。该方法生产工艺简单，反应条件温和，安全性高，避免使用其它试剂，废水产量少，因此对环境影响小；并且产品产率高，品质好；同时因为反应的副产物可以循环使用，或者制造成商品出售，因此降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料领域，尤其涉及一种对甲砜基苯甲醛制备方法。
背景技术
对甲砜基甲苯是一种芳香族化合物，常温下为白色结晶状的粉末，分子式为C8H10O2S，熔程88℃～89℃，沸点312℃，密度为1.154g/cm3，溶于醇、醚等有机溶剂，微溶于水。
对甲砜基苯甲醛(P-Methylsulfonylbenzaldehyde)是生产甲砜霉素(Thiampheniocl)的起始原料。在国外,也是生产β-内酰胺抗菌剂、荧光增白剂、二氢吡啶衍生物类抗心绞痛药物,及生产抗炎抗风湿类药物等方面的重要中间体。
目前甲砜霉素采用对甲砜基二溴甲苯合成对甲砜基苯甲醛，进而合成对甲砜苯丝氨酸最终合成甲砜霉素的路线；该路线原料易得，操作简单，工艺路线短，设备利用率及收率均比其他方法高。此法在劳动保护及降低成本方面具有较高的生产价值。故现阶段，国内甲砜霉素合成采用对甲砜基苯甲醛为原料法的产量越来越大，造成国内对甲砜基苯甲醛的生产量能满足不了市场的需求。
目前对甲砜基苯甲醛的合成路线工艺路线长，收率较低，反应不易控制，且对环境造成一定的污染。因此，寻找一种简单有效、收率高的对甲砜基苯甲醛的合成方法就成了亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种对甲砜基苯甲醛制备方法，该方法工艺路线短、反应条件温和，产品纯度高、收率高且无污染，降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种对甲砜基苯甲醛制备方法，包括以下步骤：
a.将甲磺酸钠加入到反应釜中，加入1.5～2.5倍重量份的蒸馏水搅拌溶解；按对氟苯甲醛与甲磺酸钠的摩尔比1～1.3:1滴加入足量的对氟苯甲醛，滴加过程中升温到60～70℃，同时抽真空，使釜内压力达到-40～-50KPa，保温保压进行反应，滴加完毕后继续保温保压2～3小时，待反应完全后停止反应，降温至35～40℃；
b.将步骤a的反应产物进行过滤，将滤液进行减压蒸馏，固体物输送入离心机离心，同时用清水洗涤，直到pH值为7为止；
c.将步骤b中得到的产物进行烘干，温度控制在70～90℃；
d.将经检验合格的产物移出烘箱，筛掉杂质，粉碎后包装。
优选的，所述的步骤a中将甲磺酸钠加入到反应釜中，加入2.0倍重量份的蒸馏水搅拌溶解；按对氟苯甲醛与甲磺酸钠的摩尔比1.2:1滴加入足量的对氟苯甲醛，滴加过程中升温到65℃，同时抽真空，使釜内压力达到-45KPa，保温保压进行反应，滴加完毕后继续保温保压2.5小时，待反应完全后停止反应，降温至38℃。
优选的，所述的步骤a中滴加时间为6～10小时。
本反应可以有效的使对氟苯甲醛和甲磺酸钠反应完全，同时将反应过程中产生的气体氢氰酸及时的吸出罐体外，经过纯化后可以再利用。因为生产时根据产量要求，原材料的量会不同，这样滴加过程所消耗的时间不同，保温时间也会相应的缩短或延长；通常情况控制在1～16个小时，优选为6～10小时。
优选的，所述的步骤b中将滤液进行减压蒸馏，得到氢氰酸和对氟苯甲醛浓缩液。并将这些浓缩液回用生产中去，或者作为商品出售，降低生产成本，提高产品产率。
优选的，所述的步骤c中温度控制在80℃。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、生产工艺简单，反应条件温和，安全性高，避免使用其它试剂，因为将浓缩液回用生产中去，所以废水产量少，因此对环境影响小。
2、产品产率高，品质好；同时因为反应的副产物可以循环使用，或者制造成商品出售，因此降低了生产成本。
具体实施方式
实施例一
a.将甲磺酸钠102公斤加入到反应釜中，加入255公斤的蒸馏水搅拌溶解；将162公斤对氟苯甲醛缓慢滴加到反应釜中的溶液中，滴加过程中升温到60℃，抽真空，使釜内压力达到-50KPa，经6小时滴加完毕后；同时保温在60℃，保持3小时，待反应完全后停止反应，降温至40℃；
b.将步骤a的反应产物进行过滤，将滤液进行减压(-40KPa)蒸馏，将得到的固体物输送入离心机离心，同时用清水洗涤，直到pH值为7为止；
c.将步骤b中得到的产物进行烘干，温度控制在90℃；
d.将经检验合格的产物移出烘箱，筛掉杂质，粉碎后包装。
得到的产物收率为176.5公斤，收率为95.8％，纯度为97.3％。
实施例二
a.将甲磺酸钠102公斤加入到反应釜中，加入204公斤的蒸馏水搅拌溶解；将149公斤对氟苯甲醛缓慢滴加到反应釜中的溶液中，滴加过程中升温到65℃，抽真空，使釜内压力达到-45KPa，经8小时滴加完毕后；同时保温在65℃，保持2.5小时，待反应完全后停止反应，降温至35℃；
b.将步骤a的反应产物进行过滤，将滤液进行减压(-45KPa)蒸馏，将得到的固体物输送入离心机离心，同时用清水洗涤，直到pH值为7为止；
c.将步骤b中得到的产物进行烘干，温度控制在80℃；
d.将经检验合格的产物移出烘箱，筛掉杂质，粉碎后包装。
得到的产物重为177公斤，收率为96.2％，纯度为99.5％。
实施例三
a.将甲磺酸钠102公斤加入到反应釜中，加入153公斤的蒸馏水搅拌溶解；将124公斤对氟苯甲醛缓慢滴加到反应釜中的溶液中，滴加过程中升温到70℃，滴加10小时完毕，抽真空，使釜内压力达到-40KPa，经10小时滴加完毕后；同时保温在70℃，保持2小时，待反应完全后停止反应，降温至30℃；
b.将步骤a的反应产物进行过滤，将滤液进行减压(-50KPa)蒸馏，将得到的固体物输送入离心机离心，同时用清水洗涤，直到pH值为7为止；
c.将步骤b中得到的产物进行烘干，温度控制在70℃；
d.将经检验合格的产物移出烘箱，筛掉杂质，粉碎后包装。
得到的产物收率为176.3公斤，收率为95.7％，纯度为98.7％。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (5)
1.一种对甲砜基苯甲醛制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将甲磺酸钠加入到反应釜中，加入1.5～2.5倍重量份的蒸馏水搅拌溶解；按对氟苯甲醛与甲磺酸钠的摩尔比1～1.3:1滴加入足量的对氟苯甲醛，滴加过程中升温到60～70℃，同时抽真空，使釜内压力达到-40～-50KPa，保温保压进行反应，滴加完毕后继续保温保压2～3小时，待反应完全后停止反应，降温至35～40℃；
b.将步骤a的反应产物进行过滤，将滤液进行减压蒸馏，固体物输送入离心机离心，同时用清水洗涤，直到pH值为7为止；
c.将步骤b中得到的产物进行烘干，温度控制在70～90℃；
d.将经检验合格的产物移出烘箱，筛掉杂质，粉碎后包装。
2.如权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛制备方法，其特征在于：所述步骤a中将甲磺酸钠加入到反应釜中，加入2.0倍重量份的蒸馏水搅拌溶解；按对氟苯甲醛与甲磺酸钠的摩尔比1.2:1滴加入足量的对氟苯甲醛，滴加过程中升温到65℃，同时抽真空，使釜内压力达到-45KPa，保温保压进行反应，滴加完毕后继续保温保压2.5小时，待反应完全后停止反应，降温至38℃。
3.如权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛制备方法，其特征在于：所述步骤a中滴加时间为6～10小时。
4.如权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛制备方法，其特征在于：所述步骤b中将滤液进行减压蒸馏，得到氢氰酸和对氟苯甲醛浓缩液。
5.如权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛制备方法，其特征在于：所述步骤c中温度控制在80℃。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180216 |
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