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CN107650313B - 一种纤维素酯膜的制备方法 - Google Patents

一种纤维素酯膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纤维素酯薄膜的制备方法,采用溶液流延法进行棉胶液制备、流延、干燥、收卷。在流延嘴出口两侧,使用喷液装置,将有机溶剂喷射于TAC湿膜的边缘。本发明根据有机溶剂对三醋酸纤维素酯的溶解机理,使边缘的毛刺得以消除,以达到平直化处理的效果,避免在后期TAC膜干燥、运行过程中因两侧边缘弯曲产生卷边断片现象,从而提高良品率。

Description

一种纤维素酯膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维素酯膜的制备方法,尤其涉及一种在三醋酸纤维素酯棉胶液流延工序中提高其边缘平直质量的方法。
背景技术
平均醋化度57.5—62.5%的醋酸纤维素酯一般称之为三醋酸纤维素酯,其制成的三醋酸纤维素酯膜(以下简称TAC膜)因其强度和阻燃性用作光敏材料的支持体。同时由于TAC膜具有优异的光学各向同性,适合用作偏光片保护膜或液晶显示用防眩光膜、防反射膜、相位差膜等功能膜及其基膜,市场正处于飞速扩展中。
TAC膜制备一般采用溶液流延法,即以部分水解的三醋酸纤维素酯为原材料,用混合溶剂溶解进行棉胶液的制备,将制备好的棉胶液流延到连续运转的不锈钢带上,形成厚度均一的TAC膜湿膜,湿膜经剥离、干燥、切边、压花、收卷,得到TAC膜。与其它方式如熔融流延法、熔体挤出法相比,溶液流延法所获得的TAC膜光学各向同性极好,且具有极佳的光学特性和物化性能,尤其适用于光学显示器的应用。
TAC膜一般通过挤压式流延嘴流延生产,棉胶液从流延嘴出口处自中间向两侧展开,形成含有大量溶剂的凝胶状TAC膜(以下简称TAC湿膜)。为了使TAC湿膜边缘整齐,流延嘴两侧采用光洁度较高的刷镀块进行拦挡,形成较为规则的、厚度均一的TAC湿膜平铺于钢带上。棉胶液中的三醋酸纤维素酯具有高粘性,二氯甲烷具有高挥发性。在低车速运转时,由于流延嘴中间区域二氯甲烷气体浓度较高,两侧二氯甲烷气体浓度较低,流延嘴两侧TAC湿膜边缘干燥速度快于中间部分而容易剧烈干燥收缩形成毛刺,因此TAC湿膜边缘平直性在运行过程中逐渐变差,并有可能在后续干燥运行过程中使两侧边缘发生弯曲卷边,造成断片,极大的影响TAC膜良品率。
经检索,针对TAC膜边缘平直性的问题,第2004-314529号日本专利提出了一种方法,该方法通过在干燥过程中将膜的溶剂残余量的变化调整为25重量%或更小来使膜的慢轴方向与其宽度方向对准,使膜的侧边缘部分被保持。申请号为200680008888.7的专利中描述了通过精确控制减慢湿膜宽度的变化速度来减小TAC膜边缘翘曲。在以上给出的解决手段中,都是在干燥过程中通过控制湿膜的溶剂残余量和湿膜宽度变化来提高湿膜的平直性,而对于在棉胶液流延时即可控制TAC膜湿膜两侧边缘的变化,并没有给出有效的解决方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足之处,提供一种纤维素酯膜的制备方法,它能够消除纤维素酯膜湿膜边缘的毛刺,提高其边缘的平直性。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种纤维素酯膜的制备方法,包括棉胶制备、流延嘴流延、干燥箱干燥、收卷步骤;在流延嘴出口两侧,设有喷液装置,将有机溶剂喷射于TAC湿膜边缘,喷液装置位于流延嘴流延方向,与流延嘴夹角为40-50°,距TAC湿膜边缘10-30毫米。
上述纤维素酯膜的制备方法,所述喷液装置与流延嘴夹角为43-48°。
上述纤维素酯膜的制备方法,所述喷液装置孔径为1.0-4.0丝米。
上述纤维素酯膜的制备方法,所述喷液装置孔径为2.0-3.0丝米。
上述纤维素酯膜的制备方法,所述喷液装置管道压力为5-40Pa。
上述纤维素酯膜的制备方法,所述喷液装置管道压力为10-30Pa。
上述纤维素酯膜的制备方法,所述有机溶剂为二氯甲烷、甲醇、乙醇、丙酮。
上述纤维素酯膜的制备方法,所述有机溶剂为二氯甲烷。
有益效果
本发明根据有机溶剂对三醋酸纤维素酯的溶解机理,采用喷液装置对TAC湿膜边缘进行润湿、溶解,使边缘的毛刺得以消除,以达到平直化处理的效果,避免在后期TAC膜干燥、运行过程中因两侧边缘弯曲产生卷边断片现象,从而提高良品率。
附图说明
图1为本发明TAC膜制备生产线流程图;
图2为喷液装置位置示意图。
图中各标号分别表示为,1、流延嘴,2、不锈钢带,3、流延机,4、干燥箱,5、收卷,6、喷液装置,7、TAC湿膜,8、管道,a、喷液装置与流延嘴夹角。
具体实施方式
1、三醋酸纤维素酯棉胶的制备
三醋酸纤维素酯棉胶制备包括:物料准备、混合溶解、棉胶液过滤和恒温静置除泡四个环节。
(1)物料准备
物料组分:
将按比例调配合格的混合溶剂打入密闭混合釜中,开启混合釜的搅拌及夹套水,控制合适的搅拌转速,将三醋酸纤维素酯缓慢加入到混合釜,三醋酸纤维素酯加料结束后加入增塑剂和辅助助剂。
(2)混合溶解
调整搅拌转速速率、夹套水水温等溶解工艺,进行三醋酸纤维素酯的混合溶解,制备得到均一的三醋酸纤维素酯棉胶液。
(3)棉胶液过滤
为去除掉棉胶液中的机械杂质和不溶物,在溶解结束后,需要对棉胶液进行3-4道精细过滤,同时进行适当的加热,降低棉胶液的粘度,保证过滤的顺利进行,经过多道过滤输送到恒温储槽。
(4)恒温静置除泡
棉胶液恒温静置除泡,在有夹套的恒温储槽内进行,静置时间一般为6-8小时,目的是为了除去溶液中的气泡,并使溶液保持流延所需的恒定温度。
经恒温静置除泡后的棉胶液进入流延工序。
2、流延
棉胶液由管道输送泵输送,经嘴前过滤器、静态混合加热装置进入到流延嘴。
棉胶液在输送压力下从流延嘴1出口挤出,形成TAC湿膜7平铺到不锈钢带2上,使用喷液装置6对两侧TAC湿膜7的边缘进行处理,形成平直的TAC湿膜7平铺到不锈钢带2上。流延机3为一个密闭的热风循环系统,由热风对不锈钢带2上的TAC湿膜7进行加热并将挥发出来的溶剂分子带走,TAC湿膜7在不锈钢带2上运转一圈进行剥离,随即进入干燥箱4进行干燥,直至到达收卷区完成收卷5。
参照图示2,在流延嘴1出口两侧,设有喷液装置6,将有机溶剂喷射于TAC湿膜7的边缘,以消除TAC湿膜7的边缘毛刺。
喷液装置6位于流延嘴1流延方向,喷液装置6与流延嘴1出口夹角a为40-50°,在此范围内,喷液装置6可以直接对准流延嘴1出口边缘。a进一步优选为43-48°。
可优选的,喷液装置6距TAC湿膜7边缘为10-30毫米,小于10毫米时,有机溶剂近距离对TAC湿膜7冲溶,造成表面变花;大于30毫米时,针头10内喷出的溶剂不能接触到TAC湿膜7,不能起到溶解效果。进一步优选为10-20毫米。
可优选的,所述喷液装置6孔径为1.0-4.0丝米。小于1.0丝米时,喷射的有机溶剂流柱太细,不足以影响TAC湿膜7边缘;大于4.0丝米,喷射的有机溶剂流柱过粗,会加剧对TAC湿膜7边缘的溶解效果,使边缘规则性变差。进一步优选为2.0-3.0丝米,对TAC湿膜7边缘毛刺溶解效果最好。
可优选的,所述喷液管道8压力为5-40Pa,进一步优选为10-30Pa。管道压力小于10Pa,有机溶剂不能形成有效流柱对TAC湿膜7边缘进行平整处理;管道压力大于40Pa,可能造成有机溶剂对TAC湿膜7边缘表面产生破坏,影响产品表观平整性。
可优选的,所述有机溶剂为二氯甲烷、甲醇、乙醇、丙酮。采用三醋酸纤维素酯常用溶剂,可以提高TAC湿膜溶解效果。进一步优选为二氯甲烷,二氯甲烷是三醋酸纤维素酯良性溶剂,对TAC湿膜7边缘溶解效果最好、安全系数最高。
开启的喷液装置6的时机为棉胶液从流延嘴1流出,TAC湿膜7均匀平展到不锈钢带2上运行不超过30米。超过30米,流延机3系统内二氯甲烷气体溶度升高,会造成TAC湿膜7边缘平直性变差,并在干燥箱4运行中不容易控制,易造成弯曲卷边和断片。
实施例1
采用CN201510369394.2专利技术,进行棉胶液制备,棉胶液在输送压力下从流延嘴1出口挤出,形成TAC湿膜7平铺到不锈钢带2上,采用喷液装置6对两侧TAC湿膜7边缘喷射丙酮,喷液装置6与流延嘴1夹角a为40°,距TAC湿膜7距离为10毫米,孔径为1.0丝米,喷液管道8压力为5Pa。观察两侧TAC湿膜7边缘的平直性以及后期干燥过程中的断片次数,结果见表1、表2。
实施例2
参照实施例1的制备方法,不同之处在于,采用喷液装置6对两侧TAC湿膜7边缘喷射二氯甲烷,喷液装置6与流延嘴1夹角a为45°,距TAC湿膜7距离为15毫米,孔径为2.0丝米,喷液管道8压力为10Pa。观察两侧TAC湿膜7边缘的平直性以及后期干燥过程中的断片次数,结果见表1、表2。
实施例3
参照实施例1的制备方法,不同之处在于,采用喷液装置6对两侧TAC湿膜7边缘喷射甲醇,喷液装置6与流延嘴1夹角a为50°,距TAC湿膜7距离为20毫米,孔径为3.0丝米,喷液管道8压力为40Pa。观察两侧TAC湿膜7边缘的平直性以及后期干燥过程中的断片次数,结果见表1、表2。
实施例4
参照实施例1的制备方法,不同之处在于,采用喷液装置6对两侧TAC湿膜7边缘喷射乙醇,喷液装置6与流延嘴1夹角a为55°,距TAC湿膜7距离为30毫米,孔径为4.0丝米,喷液管道8压力为30Pa。观察两侧TAC湿膜7边缘的平直性以及后期干燥过程中的断片次数,结果见表1、表2。
对比例
采用CN201510369394.2专利技术,进行棉胶液制备,棉胶液在输送压力下从流延嘴1出口挤出,形成TAC湿膜7平铺到不锈钢带2上,对两侧TAC湿膜7边缘不进行处理。观察两侧TAC湿膜7边缘的平直性以及后期干燥过程中的断片次数,结果见表1、表2。
评价方法
表观指数:车速1.6米/分钟,湿膜厚度300微米,观察不同时间段内TAC湿膜边缘平直性(用弯曲度表示),以及在后续干燥区域的断片次数。
表1.表观检测结果
弯曲度 弯曲度 弯曲度 弯曲度 弯曲度
观察时间 10分钟 20分钟 30分钟 40分钟 60分钟
实施例1 0 0 5 10 15
实施例2 0 0 0 0 0
实施例3 0 0 0 0 5
实施例4 0 0 10 10 25
对比例 5 20 45 45 60
表2干燥箱断片次数

Claims (8)

1.一种纤维素酯膜的制备方法,包括棉胶溶解、流延嘴流延、干燥箱干燥、收卷步骤,其特征在于,在流延嘴(1)出口两侧,设有喷液装置(6),将有机溶剂喷射于TAC湿膜(7)边缘,喷液装置(6)位于流延嘴(1)流延方向,与流延嘴(1)夹角a为40-50°,距TAC湿膜(7)侧边10-30毫米。
2.根据权利要求1所述的纤维素酯膜的制备方法,其特征在于,所述喷液装置(6)与流延嘴(1)夹角a为43-48°。
3.根据权利要求1所述的纤维素酯膜的制备方法,其特征在于,所述喷液装置(6)的孔径为1.0-4.0丝米。
4.根据权利要求3所述的纤维素酯膜的制备方法,其特征在于,所述喷液装置(6)的孔径为2.0-3.0丝米。
5.根据权利要求1所述的纤维素酯膜的制备方法,其特征在于,所述喷液装置(6)管道压力为5-40 Pa。
6.根据权利要求5所述的纤维素酯膜的制备方法,其特征在于,所述喷液装置(6)管道压力为10-30 Pa。
7.根据权利要求1所述的纤维素酯膜的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、甲醇、乙醇或丙酮。
8.根据权利要求7所述的纤维素酯膜的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷。
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