CN107638333A - 一种茶多酚/壳聚糖微粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种茶多酚/壳聚糖微粒及其制备方法，涉及一种生物型多层微粒，尤其涉及一种含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒及其制备方法。本发明所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒核心成分是茶多酚粉末混合物；中间层是壳聚糖混合物；外层是胶层包裹层。本发明所述的制备方法充分结合了微粒包裹的技术优势，通过微粒的分层包裹，也可以进一步改善茶多酚的不稳定性和壳聚糖的缓释效应，提高了他们的生物利用性，从而带来茶多酚和壳聚糖更广泛的应用。本发明所述微粒可应用于食品保鲜、日化护肤、日化护理、口腔护理等多个领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物型多层微粒，尤其涉及一种含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒及其制备方法。
背景技术
茶多酚(Tea Polyphenol，简写TPP)是茶叶中多酚类物质的总称，约占茶叶干重的20％，主要包括黄烷醇类、黄酮醇类、花色苷类、黄酮类和酚酸类等，其中以黄烷醇类物质(儿茶素)最为重要。随着研究的逐步深入，人们对茶多酚的优异生物活性有了越来越深刻的认识，茶多酚是从茶叶中提取出的一种天然抗氧化剂，对细菌有广泛的抑制作用，具有抗氧化、抗突变、抗癌抗衰老、消除人体自由基、降血压与胆固醇的功效。可以作为无毒的食品抗氧化剂和保鲜剂，也可以用于生产抗菌药物、抗肿瘤药物，同时还可应用于饮料、化妆品以及口腔保洁等领域。
壳聚糖 (Chitosan, CS)，也称脱乙酰甲壳素，其结构式是β-(1-4)-2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖。由于壳聚糖具有无毒、吸附性强、可降解、生物活性高和具有靶向性等功能特性，自1859年，法国人Rouget首先得到壳聚糖后，这种天然高分子被各行各业广泛关注，在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展。
微粒包裹的缓释是指芯材(如食品添加剂、药物等)从微粒中按一定规律进行缓慢释放，从而在某段时间内，维持体系中的芯材组分在一定的浓度水平。微粒包裹体系因其独特的结构，不仅可以避免其包裹物质的分解，保留了其原本的性质，在作为运载体系的应用上显示了巨大的潜力。微粒包裹体系已广泛应用为许多生物分子的载体，包括医药和化妆品行业中，此外，在食品行业和农业上，抗菌剂，风味物质等，亦表现出了极大的潜力。
本发明所述的茶多酚/壳聚糖微粒，采用茶多酚为核心，壳聚糖包裹作为中间层，外层使用胶体包裹。本发明所述的制备方法充分结合了微粒包裹的技术优势，通过微粒的分层包裹，也可以进一步改善茶多酚的不稳定性和壳聚糖的缓释效应，提高了他们的生物利用性，从而带来茶多酚和壳聚糖更广泛的应用。本发明所述微粒可应用于食品保鲜、日化护肤、日化护理、口腔护理等多个领域。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种生物型多层微粒，尤其提供一种含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒及其制备方法。
本发明所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒核心成分是茶多酚粉末混合物；中间层是壳聚糖混合物；外层是胶层包裹层。
本发明所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒包括以下组分：水、茶多酚、壳聚糖、粉体辅料、有机酸、乳化剂、中和剂、成胶层、香精。
本发明所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒，按质量份数计算，各组分的比例为：茶多酚5-35份；粉体辅料5-40份；壳聚糖 0.5-20份；有机酸1-40份；乳化剂 0.2-3份；成胶层5-30份；香精0-2份；水在茶多酚成核心步骤中的用量为5-30份；在中间层的用量为10-80份；在成胶层的用量为15-70份。
上述水为纯净水；
上述茶多酚包括，但不限于规格为TP80、TP90、TP95和TP98中的一种或一种以上的组合物；
上述壳聚糖为达到食品级，有效物含量≧99%；
上述粉体辅料包括，但不限于玉米淀粉、羟乙基纤维素、醋酸酯淀粉，淀粉磷酸酯钠，D-甘露糖醇、海藻酸钠中的一种或一种以上的组合物；
上述有机酸包括，但不限乙酸、草酸、柠檬酸、一水柠檬酸、乳酸、苹果酸、葡糖酸中的一种或一种医生的组合物；
上述乳化剂包括，但不限于十二烷基硫酸钠、椰油单酸甘油酯磺酸钠、Span40、Span60、Span80、Tween20、Tween40、月桂基磺基乙酸钠、月桂酰胺乙基磺酸钠、聚山梨醇酯中的一种或一种以上组合物；
上述中和剂包括，但不限于乙二胺，丙二胺，三乙醇胺中的一种或一种以上的组合物；
上述成胶层包括，但不限于刺云实胶、瓜尔胶、果胶、海萝胶、海藻酸丙二醇酯、槐豆胶、β-环状糊精、黄原胶、卡波姆、卡拉胶中的一种或一种以上的组合物；
上述香精包括，但不限于香橙、薄荷、草莓、香菜、香芋、冬青中一种或一种以上的组合物。
本发明所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒其制备方法包括以下步骤:
（1）取茶多酚和粉体辅料混合均匀，加入到沸腾制粒干燥机中，雾化喷水制备茶多酚核心；沸腾制粒干燥机的温度为50-80℃，沸腾时间60-90min；
（2）将壳聚糖在有机酸中分散，搅拌均匀，备用；
（3）称取纯净水和乳化剂，在搅拌状态下，将乳化剂加入纯净水，持续搅拌直至分散均匀；
（4）加入壳聚糖有机酸混合物，持续搅拌，至分散均匀；加入中和剂，调剂pH值在6-8之间，备用；
（5）用沸腾制粒干燥机将壳聚糖混合物在包裹在茶多酚核心上，制备微粒的中间层；沸腾制粒干燥机的温度为50-80℃，沸腾时间60-90min；
（6）将成胶层在纯净水中分散均匀，加入香精，持续搅拌，直至分散均匀；
（7）用沸腾制粒干燥机将成胶层混合物在包裹在微粒外层，制备微粒的成胶层，得含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒；沸腾制粒干燥机的温度为50-80℃，沸腾时间60-90min。
本发明所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒制备方法并不代表可以制备或利用本发明的唯一形式。除非另作陈述，否则本文使用的所有技术和科学术语均具有与本发明所属技术领域普通技术人员通常理解的含义相同。本发明所提供的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒，制备方法简便，在储存和使用过程中，茶多酚和壳聚糖效果稳定，具备缓慢释放的功效，结合了茶多酚和壳聚糖的优点。本产品根据其性能特点可应用在日常护理制品、口腔护理制品、食品保鲜制品、抑菌药品等多个领域。
具体实施方式
下面以实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）称取30g茶多酚TP80、5gTP90和5g羟乙基纤维素混合均匀，加入到沸腾制粒干燥机中，雾化喷水15g制备茶多酚核心；沸腾制粒干燥机的温度为60℃，沸腾时间75min；
（2）将20g壳聚糖在20g乳酸和20g柠檬酸中分散，搅拌均匀，备用；
（3）称取40g纯净水、1g十二烷基硫酸钠和2g Tween 20中，在搅拌状态下，将乳化剂加入纯净水，持续搅拌直至分散均匀；
（4）加入壳聚糖有机酸混合物，持续搅拌，至分散均匀；加入三乙醇胺，调剂pH值在8，备用；
（5）用沸腾制粒干燥机将壳聚糖混合物在包裹在茶多酚核心上，制备微粒的中间层；沸腾制粒干燥机的温度为70℃，沸腾时间65min；
（6）将10g果胶和20g海萝胶在70g纯净水中分散均匀，加入1g香草香精和0.5g冬青香精，持续搅拌，直至分散均匀；
（7）用沸腾制粒干燥机将成胶层混合物在包裹在微粒外层，制备微粒的成胶层，得含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒；沸腾制粒干燥机的温度为80℃，沸腾时间75min。
实施例2
（1）称取5g茶多酚TP98和10g玉米淀粉混合均匀，加入到沸腾制粒干燥机中，雾化喷水5g制备茶多酚核心；沸腾制粒干燥机的温度为65℃，沸腾时间70min；
（2）将1g壳聚糖在10g柠檬酸和5g苹果酸中分散，搅拌均匀，备用；
（3）称取20g纯净水和1g十二烷基硫酸钠，在搅拌状态下，将乳化剂加入纯净水，持续搅拌直至分散均匀；
（4）加入壳聚糖有机酸混合物，持续搅拌，至分散均匀；加入乙二胺，调剂pH值在7，备用；
（5）用沸腾制粒干燥机将壳聚糖混合物在包裹在茶多酚核心上，制备微粒的中间层；沸腾制粒干燥机的温度为65℃，沸腾时间70min；
（6）将8g瓜尔胶在25g纯净水中分散均匀，加入0.6g香橙香精和0.5g冬青香精，持续搅拌，直至分散均匀；
（7）用沸腾制粒干燥机将成胶层混合物在包裹在微粒外层，制备微粒的成胶层，得含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒；沸腾制粒干燥机的温度为65℃，沸腾时间70min。
实施例3
（1）称取6g茶多酚TP98、2gTP 80、15g羟乙基纤维素和25g醋酸酯淀粉混合均匀，加入到沸腾制粒干燥机中，雾化喷水25g制备茶多酚核心；沸腾制粒干燥机的温度为80℃，沸腾时间90min；
（2）将0.5g壳聚糖在1g乙酸中分散，搅拌均匀，备用；
（3）称取10g纯净水、0.2g十二烷基硫酸钠中，在搅拌状态下，将乳化剂加入纯净水，持续搅拌直至分散均匀；
（4）加入壳聚糖有机酸混合物，持续搅拌，至分散均匀；加入乙二胺，调剂pH值在6，备用；
（5）用沸腾制粒干燥机将壳聚糖混合物在包裹在茶多酚核心上，制备微粒的中间层；沸腾制粒干燥机的温度为50℃，沸腾时间60min；
（6）将5g卡拉胶在15g纯净水中分散均匀，持续搅拌，直至分散均匀；
（7）用沸腾制粒干燥机将成胶层混合物在包裹在微粒外层，制备微粒的成胶层，得含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒；沸腾制粒干燥机的温度为50℃，沸腾时间60min。
实施例4
（1）称取8g茶多酚TP98、10g海藻酸钠和5g淀粉磷酸酯钠混合均匀，加入到沸腾制粒干燥机中，雾化喷水15g制备茶多酚核心；沸腾制粒干燥机的温度为55℃，沸腾时间80min；
（2）将15g壳聚糖在5g乙酸和30葡糖酸中分散，搅拌均匀，备用；
（3）称取80g纯净水、2g十二烷基硫酸钠和1g聚山梨醇酯中，在搅拌状态下，将乳化剂加入纯净水，持续搅拌直至分散均匀；
（4）加入壳聚糖有机酸混合物，持续搅拌，至分散均匀；加入三乙醇胺，调剂pH值在7，备用；
（5）用沸腾制粒干燥机将壳聚糖混合物在包裹在茶多酚核心上，制备微粒的中间层；沸腾制粒干燥机的温度为60℃，沸腾时间75min；
（6）将12g卡拉胶在30g纯净水中分散均匀，持续搅拌，直至分散均匀；
（7）用沸腾制粒干燥机将成胶层混合物在包裹在微粒外层，制备微粒的成胶层，得含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒；沸腾制粒干燥机的温度为65℃，沸腾时间65min。
实施例5
（1）称取15g茶多酚TP95、15g海藻酸钠和7g D-甘露糖醇混合均匀，加入到沸腾制粒干燥机中，雾化喷水30g制备茶多酚核心；沸腾制粒干燥机的温度为65℃，沸腾时间70min；
（2）将10g壳聚糖在2g草酸和20葡糖酸中分散，搅拌均匀，备用；
（3）称取60g纯净水、1gTween 40和1g月桂基磺基乙酸钠中，在搅拌状态下，将乳化剂加入纯净水，持续搅拌直至分散均匀；
（4）加入壳聚糖有机酸混合物，持续搅拌，至分散均匀；加入丙二胺，调剂pH值在6，备用；
（5）用沸腾制粒干燥机将壳聚糖混合物在包裹在茶多酚核心上，制备微粒的中间层；沸腾制粒干燥机的温度为80℃，沸腾时间90min；
（6）将15g黄原胶在40g纯净水中分散均匀，持续搅拌，直至分散均匀；
（7）用沸腾制粒干燥机将成胶层混合物在包裹在微粒外层，制备微粒的成胶层，得含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒；沸腾制粒干燥机的温度为70℃，沸腾时间65min。
实施例6
（1）称取22g茶多酚TP90、10g玉米淀粉和8g羟乙基纤维素混合均匀，加入到沸腾制粒干燥机中，雾化喷水20g制备茶多酚核心；沸腾制粒干燥机的温度为60℃，沸腾时间65min；
（2）将11g壳聚糖在25乳酸中分散，搅拌均匀，备用；
（3）称取65g纯净水、1.2gTween 20和1g椰油单酸甘油酯磺酸钠中，在搅拌状态下，将乳化剂加入纯净水，持续搅拌直至分散均匀；
（4）加入壳聚糖有机酸混合物，持续搅拌，至分散均匀；加入三乙醇胺，调剂pH值在8，备用；
（5）用沸腾制粒干燥机将壳聚糖混合物在包裹在茶多酚核心上，制备微粒的中间层；沸腾制粒干燥机的温度为75℃，沸腾时间90min；
（6）将16g卡波姆在45g纯净水中分散均匀，持续搅拌，直至分散均匀；
（7）用沸腾制粒干燥机将成胶层混合物在包裹在微粒外层，制备微粒的成胶层，得含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒；沸腾制粒干燥机的温度为70℃，沸腾时间75min。
Claims (10)
1.一种含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒，其特征在于核心成分是茶多酚粉末混合物；中间层是壳聚糖混合物；外层是胶层包裹层；
所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒包括以下组分：水、茶多酚、壳聚糖、粉体辅料、有机酸、乳化剂、中和剂、成胶层、香精；
所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒，按质量份数计算，各组分的比例为：茶多酚5-35份；粉体辅料5-40份；壳聚糖 0.5-20份；有机酸1-40份；乳化剂 0.2-3份；成胶层5-30份；香精0-2份；水在茶多酚成核心步骤中的用量为5-30份；在中间层的用量为10-80份；在成胶层的用量为15-70份。
2.如权利要求1所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒，其特征在于茶多酚包括，但不限于规格为TP80、TP90、TP95和TP98中的一种或一种以上的组合物。
3.如权利要求1所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒，其特征在于壳聚糖为达到食品级，有效物含量≧99%。
4.如权利要求1所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒，其特征在于粉体辅料包括，但不限于玉米淀粉、羟乙基纤维素、醋酸酯淀粉，淀粉磷酸酯钠，D-甘露糖醇、海藻酸钠中的一种或一种以上的组合物。
5.如权利要求1所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒，其特征在于有机酸包括，但不限乙酸、草酸、柠檬酸、一水柠檬酸、乳酸、苹果酸、葡糖酸中的一种或一种医生的组合物。
6.如权利要求1所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒，其特征在于乳化剂包括，但不限于十二烷基硫酸钠、椰油单酸甘油酯磺酸钠、Span40、Span60、Span80、Tween20、Tween40、月桂基磺基乙酸钠、月桂酰胺乙基磺酸钠、聚山梨醇酯中的一种或一种以上组合物。
7.如权利要求1所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒，其特征在于中和剂包括，但不限于乙二胺，丙二胺，三乙醇胺中的一种或一种以上的组合物。
8.如权利要求1所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒，其特征在于成胶层包括，但不限于刺云实胶、瓜尔胶、果胶、海萝胶、海藻酸丙二醇酯、槐豆胶、β-环状糊精、黄原胶、卡波姆、卡拉胶中的一种或一种以上的组合物。
9.如权利要求1所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒，其特征在于香精包括，但不限于香橙、薄荷、草莓、香菜、香芋、冬青中一种或一种以上的组合物。
10.如权利要求1所述的含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒，其特征在于制备方法包括以下步骤:
（1）取茶多酚和粉体辅料混合均匀，加入到沸腾制粒干燥机中，雾化喷水制备茶多酚核心；沸腾制粒干燥机的温度为50-80℃，沸腾时间60-90min；
（2）壳聚糖在有机酸中分散，搅拌均匀，备用；
（3）称取纯净水和乳化剂，在搅拌状态下，将乳化剂加入纯净水，持续搅拌直至分散均匀；
（4）加入壳聚糖有机酸混合物，持续搅拌，至分散均匀；加入中和剂，调剂pH值在6-8之间，备用；
（5）用沸腾制粒干燥机将壳聚糖混合物在包裹在茶多酚核心上，制备微粒的中间层；沸腾制粒干燥机的温度为50-80℃，沸腾时间60-90min；
（6）将成胶层在纯净水中分散均匀，加入香精，持续搅拌，直至分散均匀；
（7）用沸腾制粒干燥机将成胶层混合物在包裹在微粒外层，制备微粒的成胶层，得含茶多酚/壳聚糖分层包裹微粒；沸腾制粒干燥机的温度为50-80℃，沸腾时间60-90min。
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