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CN107601854A - 一种tft‑lcd基板玻璃的制备方法 - Google Patents

一种tft‑lcd基板玻璃的制备方法 Download PDF

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CN107601854A
CN107601854A CN201710805844.7A CN201710805844A CN107601854A CN 107601854 A CN107601854 A CN 107601854A CN 201710805844 A CN201710805844 A CN 201710805844A CN 107601854 A CN107601854 A CN 107601854A
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CN
China
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glass
temperature
frit
base plate
sro
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CN201710805844.7A
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English (en)
Inventor
彭寿
马立云
韩娜
曹欣
刘灿
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CNBM Bengbu Design and Research Institute for Glass Industry Co Ltd
Bengbu Glass Industry Design and Research Institute
Original Assignee
Bengbu Glass Industry Design and Research Institute
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Abstract

本发明公开一种TFT‑LCD基板玻璃的制备方法，包含以下组分SiO2、Al2O3、B2O3、CaO、MgO、SrO，其中特征在于将SrO原来采用的化学纯SrCO3改用纳米碳酸锶作原料，玻璃原料充分混合均匀，加入铂金坩埚中；熔制温度1660℃；保温时间2h，在熔化温度下进行铁板浇铸成型；温度650℃进行退火，再随炉冷却至室温，最终得到高铝无碱硼硅酸盐玻璃。本发明的效果，玻璃的高温粘度降低，熔点从原来的1671℃降低到1651℃，节能效果显著。另外20~300℃温度范围内热膨胀系数也稍有降低，从40×10‑7/℃降低到36×10‑7/℃，玻璃的密度大约为2.5g/cm3。

Description

一种TFT-LCD基板玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及电子信息液晶显示行业，是一种用于TFT-LCD（Thin Film TransistorLiquid Crystal Display薄膜晶体管液晶显示器）的基板玻璃，具体是一种TFT-LCD基板玻璃锶的引入方式及玻璃的制备方法。
背景技术
本发明的TFT-LCD基板玻璃属于高铝无碱硼硅酸盐玻璃，它被广泛应用于手机、平板、电视等电子产品中，随着电子信息行业的发展，对TFT-LCD基板玻璃的需求也日益增加。但基板玻璃一度被国外康宁、旭硝子等企业垄断，国内高世代基板玻璃需求均依靠进口，目前为止8.5代TFT-LCD基板玻璃仍然依靠进口，所以基板玻璃亟待研发。用于液晶显示器行业的基板玻璃需具备较低的热膨胀系数、高应变点、高弹性模量、较少的缺陷、良好的热稳定性和耐酸碱性以及不含碱金属氧化物等性能。由于碱金属氧化物（Na2O、K2O等）能在玻璃中起到助熔的作用，不含碱金属氧化物会导致熔融较困难，且相同条件下铝含量较高的玻璃熔融粘度也较大，所以高铝无碱TFT-LCD基板玻璃的熔融温度较高，都在1680℃以上。而碱土金属氧化物（CaO、SrO、MgO等）是TFT-LCD基板玻璃的重要组成原料，属玻璃的网络外体氧化物，因碱土金属离子一般处于网络之外，会破坏Si-O和B-O形成的空间网络结构，使得玻璃网络结构疏松，离子流动性增大，对玻璃的性能有很大的影响，可以起到助熔的作用。另外玻璃原料粒度对玻璃的熔融性能影响也很大，一般来说原料粒径越小熔融温度越低，因为粒径小的原料受热面积大，更容易熔融，当然还有粒度级配与小粒径原料易结块等因素需考虑。
现有的TFT-LCD基板玻璃组成主要包含以下组分（wt%）：65SiO2-15Al2O3-6B2O3-4CaO-4MgO-6SrO，另外加入合适的澄清剂。以上玻璃原料均使用化学纯。熔制温度1680℃，熔制保温时间2h，退火温度为650℃。熔制成玻璃后，对玻璃进行高温粘度、热膨胀和密度等测试得出以下结论：经高温粘度测试后取粘度为10Pa·s的温度作为玻璃的熔点，所述玻璃的熔点为1671℃，20~300℃玻璃的热膨胀系数为40×10-7/℃，密度为2.494 g /cm3。
SrO（氧化锶）是TFT-LCD基板玻璃中使用最多的碱土金属氧化物，目前基板玻璃所用碳酸锶（氧化锶前驱体）原料的粒径基本都在3μm以上，且玻璃粘度较大，熔化温度较高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有技术中TFT-LCD基板玻璃熔化温度较高的缺陷，提供的一种TFT-LCD基板玻璃的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种TFT-LCD基板玻璃锶的引入方式及玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置玻璃原料，玻璃原料主要包含以下组分：SiO2 65wt%， Al2O3 16wt%， B2O3 6wt%， CaO 2~4wt%， MgO 4wt%， SrO 6~8wt%，另外加入合适的澄清剂，上述组分原料使用化学纯原料，将SrO所用SrCO3原料改用纳米碳酸锶。
S2、将步骤S1的玻璃原料充分混合均匀， 加入铂金坩埚中。
S3、将步骤S2的铂金坩埚放于箱式硅钼棒高温电炉中按照设定的温度制度进行熔制,(1)设定合适的升温速率升高至熔制温度1660℃；(2)在熔化温度下保温2h用于玻璃液澄清；(3)在熔化温度下进行铁板浇铸成型。所述升温速率、铁板浇铸成型属于现有技术。
S4、选择合适的温度650℃进行退火，再随炉冷却至室温。最终得到高铝无碱硼硅酸盐玻璃。
本发明的有益效果是：
一、使用纳米碳酸锶制备的TFT-LCD基板玻璃的熔融温度明显降低，且保温时间短，退火温度也有所降低，有助于解决高铝无碱TFT-LCD基板玻璃的难熔化节能降耗等问题；
二、使用纳米碳酸锶制备的TFT-LCD基板玻璃的热膨胀系数明显降低，玻璃的热膨胀系数大小直接反映了玻璃网络结构的牢固程度，而较小的粒度能够增强玻璃网络紧密度，更符合TFT-LCD基板玻璃应用中要求的低热膨胀系数，使得基板玻璃更好的应用于液晶显示器行业；
三、玻璃粘度主要受玻璃网络结构的连接程度和元素的配位数影响，使用纳米碳酸锶制备的TFT-LCD基板玻璃的熔融粘度降低，可以促进高铝无碱硼硅酸盐玻璃熔化，节省燃料。
四、使用纳米碳酸锶制备的TFT-LCD基板玻璃的密度变化不大，TFT-LCD基板玻璃主要应用于轻便仪器上，所以玻璃的密度不能太高，一般密度要小于2.6g/cm3,本实验玻璃的密度大约为2.5g/cm3。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是本发明使用化学纯原料烧制的高铝无碱硼硅酸盐玻璃的高温粘度图谱；
图2是本发明实施例一高铝无碱硼硅酸盐玻璃的高温粘度图谱；
图3是本发明实施例二高铝无碱硼硅酸盐玻璃的高温粘度图谱；
图4是本发明实施例三高铝无碱硼硅酸盐玻璃的高温粘度图谱；
图5是本发明使用化学纯原料烧制的高铝无碱硼硅酸盐玻璃的热膨胀图谱；
图6是本发明实施例一高铝无碱硼硅酸盐玻璃的热膨胀图谱；
图7是本发明实施例二高铝无碱硼硅酸盐玻璃的热膨胀图谱；
图8是本发明实施例三高铝无碱硼硅酸盐玻璃的热膨胀图谱。
具体实施方式
实施例一
本发明提供一种TFT-LCD基板玻璃锶的引入方式及玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置玻璃原料，玻璃原料主要包含以下组分（wt%）：65SiO2-15Al2O3-6B2O3-4CaO-4MgO-6SrO，另外加入合适的澄清剂。按照以上玻璃组成称取玻璃原料SiO2、Al2O3、B2O3、CaCO3、MgCO3和纳米SrCO3，分别为325g，75g，30g，35.7g，41.8g和42.7g，以上玻璃原料除纳米碳酸锶外均使用化学纯作为原料。
S2、将步骤S1的玻璃原料充分混合均匀，加入铂金坩埚中。
S3、将步骤S2的铂金坩埚放于箱式硅钼棒高温电炉中按照设定的温度制度进行熔制,(1)设定合适的升温速率升高至熔制温度1660℃；(2)在熔化温度下保温时间2h用于玻璃液澄清；(3)在熔化温度下进行铁板浇铸成型。
S4、选择退火温度为650℃进行退火，再随炉冷却至室温。最终得到高铝无碱硼硅酸盐玻璃。然后对玻璃进行高温粘度、热膨胀和密度等的测试：
玻璃的熔点为1657℃；
所述步骤S4中20~300℃玻璃的热膨胀系数为36×10-7/℃；
步骤S4的玻璃的密度为2.504 g /cm3。
实施例二
本发明提供一种TFT-LCD基板玻璃锶的引入方式及玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置玻璃原料，玻璃原料主要包含以下组分（wt%）：65 SiO2-15Al2O3-6B2O3-3CaO-4MgO-7SrO，另外加入合适的澄清剂。按照以上玻璃组成称取玻璃原料SiO2、Al2O3、B2O3、CaCO3、MgCO3和纳米SrCO3，分别为325g，75g，30g，26.7g，41.8g和49.8g，以上玻璃原料除纳米碳酸锶外均使用化学纯作为原料。S2~S4与实施例一步骤相同。最终得到高铝无碱硼硅酸盐玻璃。然后对玻璃进行高温粘度、热膨胀和密度等的测试。
所述步骤S3的熔制温度1660℃，熔制保温时间2h。
所述步骤S4的退火温度为650℃。
所述步骤S4的玻璃的熔点为1656℃。
所述步骤S4中20~300℃玻璃的热膨胀系数为38×10-7/℃。
所述步骤S4的玻璃的密度为2.508 g /cm3。
实施例三
本发明提供一种TFT-LCD基板玻璃锶的引入方式及玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置玻璃原料，玻璃原料主要包含以下组分（wt%）：65SiO2-15Al2O3-6B2O3-2CaO-4MgO-8SrO，另外加入合适的澄清剂。按照以上玻璃组成称取玻璃原料SiO2、Al2O3、B2O3、CaCO3、MgCO3和纳米SrCO3，分别为325g，75g，30g，17.8g，41.8g和57g，以上玻璃原料除纳米碳酸锶外均使用化学纯作为原料。S2~S4与实施例一步骤相同。最终得到高铝无碱硼硅酸盐玻璃。然后对玻璃进行高温粘度、热膨胀和密度等的测试。
所述步骤S3的熔制温度1660℃，熔制保温时间2h。
所述步骤S4的退火温度为650℃。
所述步骤S4的玻璃的熔点为1651℃。
所述步骤S4中20~300℃玻璃的热膨胀系数为39×10-7/℃。
所述步骤S4的玻璃的密度为2.499 g /cm3。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (2)

1.一种TFT-LCD基板玻璃的制备方法，基板玻璃主要包含以下重量百分百的组分：SiO2 65wt%， Al2O3 16wt%， B2O3 6wt%， CaO 2~4wt%， MgO 4wt%， SrO 6~8wt%，澄清剂适量，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配置玻璃原料，以上基板玻璃原料均使用化学纯，将SrO原来采用的SrCO3改用纳米碳酸锶作原料。
2.S2、将步骤S1的玻璃原料充分混合均匀， 加入铂金坩埚中；
S3、将步骤S2的铂金坩埚放于箱式硅钼棒高温电炉中按照设定的温度制度进行熔制,(1)设定合适的升温速率升高至熔制温度1660℃；(2)在熔化温度下保温时间2h，用于玻璃液澄清；(3)在熔化温度下进行铁板浇铸成型；
S4、选择合适的温度650℃进行退火，再随炉冷却至室温，最终得到高铝无碱硼硅酸盐玻璃。
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