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CN107596449A - 一种仿生人骨的制备方法 - Google Patents

一种仿生人骨的制备方法 Download PDF

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CN107596449A
CN107596449A CN201711035366.2A CN201711035366A CN107596449A CN 107596449 A CN107596449 A CN 107596449A CN 201711035366 A CN201711035366 A CN 201711035366A CN 107596449 A CN107596449 A CN 107596449A
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Abstract

本发明公开了一种仿生人骨的制备方法，采用选择性激光烧结技术制得所设计的产品，首先利用Micro CT获取患者需修复或替代部位的人骨的三维微观结构数据，根据三维微观结构数据运用CAD建立个体化人骨的三维模型，然后对该三维模型切片分层，获得个体人骨修复或替代物快速原型制造的切片数据，根据切片数据利用快速原型技术的激光选区直接烧结金属工艺烧结成形人工骨仿生支架，即采用植入极纯钛粉末为原料利用激光直接烧结金属粉末，成形人骨金属仿生微孔支架，然后再依次对微孔支架进行热脱脂与二次烧结、修磨、浸渍、干燥处理。本发明将生物金属与陶瓷材料相结合，实现了人骨生物材料梯度微孔结构的仿生。

Description

一种仿生人骨的制备方法
技术领域
本发明属于生物材料技术领域，涉及一种仿生人骨的制备方法。
背景技术
目前用于人骨修复和替代的生物材料主要包括以钛及合金为主要代表的材料和以羟基磷灰石为代表的生物陶瓷材料。金属钛及钛合金医用材料由于其高的强度、韧性以及良好的工艺成形而被广泛用于人工骨、人工关节、齿根材料等。但是金属钛材在生理环境下本身是生物惰性材料，难于和人体组织形成牢固的结合。羟基磷灰石具有优良的生物相容性，耐蚀性和抗磨损，与组织易形成骨性结合，但本身固有的脆性以及在生理环境下的疲劳损坏限制了它的广泛应用。
采用不同工艺方法将生物陶瓷涂覆在金属基体表面，能充分发挥两类材料的优点，以满足承载硬组织替代材料的临床应用需要。近十多年来，国内外的材料工作者和医学工作者对金属生物医用材料表面涂覆类骨磷灰石涂层的制备工艺、组织和力学性能等进行了广泛和深入的研究，取得了大量的成果。但是这种方法制备的人骨具有涂层易于剥落、分解等缺陷，导致机体和植入体之间的结合强度急剧下降，严重影响临床使用。研究将生物活性陶瓷和生物金属二类材料优点相结合的人骨修复和替代的性能优异的生物材料亟待解决。
天然骨由同心圆排列的骨板与哈弗系统构成，外层致密、硬、厚，为皮质骨，内层排列疏松，呈多孔状，为松质骨。根据生物特性要求，骨缺损修复材料应该具有可控制的非均质多微孔连通结构以及结构梯度和材料分布梯度。多微孔结构在与骨组织结合上的重要性已受到广泛的重视。目前虽然存在一些仿生人骨材料的制备方法，但均存在一些缺陷而不能广泛得到应用，因此研究一种与天然人骨生物力学性能及生物相容性极为相似的仿生人骨生物材料的制备方法极为紧迫与必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种仿生人骨的制备方法，本发明将生物金属与陶瓷材料相结合，实现了人骨生物材料梯度微孔结构的仿生。
本发明所采用的技术方案是，一种仿生人骨的制备方法，采用选择性激光烧结技术制得所设计的产品，具体按照以下步骤实施：
步骤1，首先利用Micro CT获取患者需修复或替代部位的人骨的三维微观结构数据，根据三维微观结构数据运用CAD建立个体化人骨的三维模型，然后对该三维模型切片分层，获得个体人骨修复或替代物快速原型制造的切片数据，根据切片数据利用快速原型技术的激光选区直接烧结金属工艺烧结成形人工骨仿生支架，即采用植入极纯钛粉末为原料利用激光直接烧结金属粉末，成形人骨金属仿生微孔支架；
步骤2，热脱脂及二次烧结：将步骤1成形的人骨金属仿生微孔支架放入烧结炉，并充入纯度99.99％的高纯氩气作为保护气，连续进行热脱脂和二次烧结；首先，以3～5℃/min升温速度从室温加热到300℃；然后，以1～3℃/min升温速度从300℃加热到600℃，并保温1h；最后，以5℃/min的升温速度从600℃加热到1000～1200℃，经2h保温后，随炉冷却至室温；
步骤3，将步骤2进行二次烧结的成形的人骨金属仿生微孔支架进行修磨；
步骤4，取羟基磷灰石纳米微粉与蒸馏水混合制成质量浓度为70％-90％的羟基磷灰石乳液，将修磨后的微孔支架在超声波清洗机中清洗并干燥后浸于乳液中利用真空浸渍使两者复合，浸渍时间为10～15小时；
步骤5，浸渍处理后，利用真空低温干燥技术进行干燥固化，获得仿生人骨。
本发明的特点还在于，
成形设备使用光纤激光器，激光烧结的工艺参数为：激光功率P＝10～30W、扫描速度V＝1000～2000mm/s、扫描间距L＝0.1～0.2mm、铺粉层厚H＝0.1～0.2mm，整个成形过程在氩气保护气氛下进行。
支撑架各部位的微观结构是由形状相同或近似的小单元体叠加构成，每个小单元体是由12条棱构成的矩形六面框架体；其中，水平走行的8条棱为横梁，垂直走行的4条棱为纵柱。
构成矩形六面框架体的梁和柱的截面形状是矩形或圆形。
构成矩形六面框架体的8条梁的截面均为矩形，4根柱的截面均为圆形。
本发明的有益效果是，本发明将金属生物材料与非金属生物陶瓷材料(羟基磷灰石)的优点结合起来，利用直接激光选区烧结技术、真空浸渍技术等制备出一种新型仿生人骨生物复合材料，该材料生物力学性能与天然骨相似，生物相容性好，植入人体后可实现植入骨与人体组织的骨性结合，安全可靠，且热脱脂和二次烧结连续进行，粘结剂的添加量少，且容易脱除，对环境几乎没有污染，得到的多孔金属材料杂质含量低，是一种理想的人体植入材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的一种仿生人骨的制备方法，采用选择性激光烧结技术制得所设计的产品，具体按照以下步骤实施：
步骤1，首先利用Micro CT获取患者需修复或替代部位的人骨的三维微观结构数据，根据三维微观结构数据运用CAD建立个体化人骨的三维模型，然后对该三维模型切片分层，获得个体人骨修复或替代物快速原型制造的切片数据，根据切片数据利用快速原型技术的激光选区直接烧结金属工艺烧结成形人工骨仿生支架，即采用植入极纯钛粉末为原料利用激光直接烧结金属粉末，成形人骨金属仿生微孔支架；成形设备使用光纤激光器，激光烧结的工艺参数为：激光功率P＝10～30W、扫描速度V＝1000～2000mm/s、扫描间距L＝0.1～0.2mm、铺粉层厚H＝0.1～0.2mm，整个成形过程在氩气保护气氛下进行；
步骤2，热脱脂及二次烧结：将步骤1成形的人骨金属仿生微孔支架放入烧结炉，并充入纯度99.99％的高纯氩气作为保护气，连续进行热脱脂和二次烧结；首先，以3～5℃/min升温速度从室温加热到300℃；然后，以1～3℃/min升温速度从300℃加热到600℃，并保温1h；最后，以5℃/min的升温速度从600℃加热到1000～1200℃，经2h保温后，随炉冷却至室温；
步骤3，将步骤2进行二次烧结的成形的人骨金属仿生微孔支架进行修磨；
步骤4，取羟基磷灰石纳米微粉与蒸馏水混合制成质量浓度为70％-90％的羟基磷灰石乳液，将修磨后的微孔支架在超声波清洗机中清洗并干燥后浸于乳液中利用真空浸渍使两者复合，浸渍时间为10～15小时；
步骤5，浸渍处理后，利用真空低温干燥技术进行干燥固化，获得仿生人骨。
支撑架各部位的微观结构是由形状相同或近似的小单元体叠加构成，每个小单元体是由12条棱构成的矩形六面框架体；其中，水平走行的8条棱为横梁，垂直走行的4条棱为纵柱。
构成矩形六面框架体的梁和柱的截面形状是矩形或圆形。
构成矩形六面框架体的8条梁的截面均为矩形，4根柱的截面均为圆形。
实施例1
一种仿生人骨的制备方法，采用选择性激光烧结技术制得所设计的产品，具体按照以下步骤实施：
步骤1，首先利用Micro CT获取患者需修复或替代部位的人骨的三维微观结构数据，根据三维微观结构数据运用CAD建立个体化人骨的三维模型，然后对该三维模型切片分层，获得个体人骨修复或替代物快速原型制造的切片数据，根据切片数据利用快速原型技术的激光选区直接烧结金属工艺烧结成形人工骨仿生支架，即采用植入极纯钛粉末为原料利用激光直接烧结金属粉末，成形人骨金属仿生微孔支架；成形设备使用光纤激光器，激光烧结的工艺参数为：激光功率P＝10W、扫描速度V＝1000/s、扫描间距L＝0.1mm、铺粉层厚H＝0.1mm，整个成形过程在氩气保护气氛下进行；
步骤2，热脱脂及二次烧结：将步骤1成形的人骨金属仿生微孔支架放入烧结炉，并充入纯度99.99％的高纯氩气作为保护气，连续进行热脱脂和二次烧结；首先，以3℃/min升温速度从室温加热到300℃；然后，以1℃/min升温速度从300℃加热到600℃，并保温1h；最后，以5℃/min的升温速度从600℃加热到1000℃，经2h保温后，随炉冷却至室温；
步骤3，将步骤2进行二次烧结的成形的人骨金属仿生微孔支架进行修磨；
步骤4，取羟基磷灰石纳米微粉与蒸馏水混合制成质量浓度为70％-90％的羟基磷灰石乳液，将修磨后的微孔支架在超声波清洗机中清洗并干燥后浸于乳液中利用真空浸渍使两者复合，浸渍时间为10～15小时；
步骤5，浸渍处理后，利用真空低温干燥技术进行干燥固化，获得仿生人骨。
实施例2
一种仿生人骨的制备方法，采用选择性激光烧结技术制得所设计的产品，具体按照以下步骤实施：
步骤1，首先利用Micro CT获取患者需修复或替代部位的人骨的三维微观结构数据，根据三维微观结构数据运用CAD建立个体化人骨的三维模型，然后对该三维模型切片分层，获得个体人骨修复或替代物快速原型制造的切片数据，根据切片数据利用快速原型技术的激光选区直接烧结金属工艺烧结成形人工骨仿生支架，即采用植入极纯钛粉末为原料利用激光直接烧结金属粉末，成形人骨金属仿生微孔支架；成形设备使用光纤激光器，激光烧结的工艺参数为：激光功率P＝30W、扫描速度V＝2000mm/s、扫描间距L＝0.2mm、铺粉层厚H＝0.2mm，整个成形过程在氩气保护气氛下进行；
步骤2，热脱脂及二次烧结：将步骤1成形的人骨金属仿生微孔支架放入烧结炉，并充入纯度99.99％的高纯氩气作为保护气，连续进行热脱脂和二次烧结；首先，以5℃/min升温速度从室温加热到300℃；然后，以3℃/min升温速度从300℃加热到600℃，并保温1h；最后，以5℃/min的升温速度从600℃加热到1200℃，经2h保温后，随炉冷却至室温；
步骤3，将步骤2进行二次烧结的成形的人骨金属仿生微孔支架进行修磨；
步骤4，取羟基磷灰石纳米微粉与蒸馏水混合制成质量浓度为70％-90％的羟基磷灰石乳液，将修磨后的微孔支架在超声波清洗机中清洗并干燥后浸于乳液中利用真空浸渍使两者复合，浸渍时间为10～15小时；
步骤5，浸渍处理后，利用真空低温干燥技术进行干燥固化，获得仿生人骨。
实施例3
一种仿生人骨的制备方法，采用选择性激光烧结技术制得所设计的产品，具体按照以下步骤实施：
步骤1，首先利用Micro CT获取患者需修复或替代部位的人骨的三维微观结构数据，根据三维微观结构数据运用CAD建立个体化人骨的三维模型，然后对该三维模型切片分层，获得个体人骨修复或替代物快速原型制造的切片数据，根据切片数据利用快速原型技术的激光选区直接烧结金属工艺烧结成形人工骨仿生支架，即采用植入极纯钛粉末为原料利用激光直接烧结金属粉末，成形人骨金属仿生微孔支架；成形设备使用光纤激光器，激光烧结的工艺参数为：激光功率P＝20W、扫描速度V＝1500mm/s、扫描间距L＝0.15mm、铺粉层厚H＝0.15mm，整个成形过程在氩气保护气氛下进行；
步骤2，热脱脂及二次烧结：将步骤1成形的人骨金属仿生微孔支架放入烧结炉，并充入纯度99.99％的高纯氩气作为保护气，连续进行热脱脂和二次烧结；首先，以5℃/min升温速度从室温加热到300℃；然后，以2℃/min升温速度从300℃加热到600℃，并保温1h；最后，以5℃/min的升温速度从600℃加热到1100℃，经2h保温后，随炉冷却至室温；
步骤3，将步骤2进行二次烧结的成形的人骨金属仿生微孔支架进行修磨；
步骤4，取羟基磷灰石纳米微粉与蒸馏水混合制成质量浓度为70％-90％的羟基磷灰石乳液，将修磨后的微孔支架在超声波清洗机中清洗并干燥后浸于乳液中利用真空浸渍使两者复合，浸渍时间为10～15小时；
步骤5，浸渍处理后，利用真空低温干燥技术进行干燥固化，获得仿生人骨。
实施例4
一种仿生人骨的制备方法，采用选择性激光烧结技术制得所设计的产品，具体按照以下步骤实施：
步骤1，首先利用Micro CT获取患者需修复或替代部位的人骨的三维微观结构数据，根据三维微观结构数据运用CAD建立个体化人骨的三维模型，然后对该三维模型切片分层，获得个体人骨修复或替代物快速原型制造的切片数据，根据切片数据利用快速原型技术的激光选区直接烧结金属工艺烧结成形人工骨仿生支架，即采用植入极纯钛粉末为原料利用激光直接烧结金属粉末，成形人骨金属仿生微孔支架；成形设备使用光纤激光器，激光烧结的工艺参数为：激光功率P＝15W、扫描速度V＝1600mm/s、扫描间距L＝0.12mm、铺粉层厚H＝0.15mm，整个成形过程在氩气保护气氛下进行；
步骤2，热脱脂及二次烧结：将步骤1成形的人骨金属仿生微孔支架放入烧结炉，并充入纯度99.99％的高纯氩气作为保护气，连续进行热脱脂和二次烧结；首先，以5℃/min升温速度从室温加热到300℃；然后，以3℃/min升温速度从300℃加热到600℃，并保温1h；最后，以5℃/min的升温速度从600℃加热到1150℃，经2h保温后，随炉冷却至室温；
步骤3，将步骤2进行二次烧结的成形的人骨金属仿生微孔支架进行修磨；
步骤4，取羟基磷灰石纳米微粉与蒸馏水混合制成质量浓度为70％-90％的羟基磷灰石乳液，将修磨后的微孔支架在超声波清洗机中清洗并干燥后浸于乳液中利用真空浸渍使两者复合，浸渍时间为10～15小时；
步骤5，浸渍处理后，利用真空低温干燥技术进行干燥固化，获得仿生人骨。
实施例5
一种仿生人骨的制备方法，采用选择性激光烧结技术制得所设计的产品，具体按照以下步骤实施：
步骤1，首先利用Micro CT获取患者需修复或替代部位的人骨的三维微观结构数据，根据三维微观结构数据运用CAD建立个体化人骨的三维模型，然后对该三维模型切片分层，获得个体人骨修复或替代物快速原型制造的切片数据，根据切片数据利用快速原型技术的激光选区直接烧结金属工艺烧结成形人工骨仿生支架，即采用植入极纯钛粉末为原料利用激光直接烧结金属粉末，成形人骨金属仿生微孔支架；成形设备使用光纤激光器，激光烧结的工艺参数为：激光功率P＝25W、扫描速度V＝1800mm/s、扫描间距L＝0.15mm、铺粉层厚H＝0.15mm，整个成形过程在氩气保护气氛下进行；
步骤2，热脱脂及二次烧结：将步骤1成形的人骨金属仿生微孔支架放入烧结炉，并充入纯度99.99％的高纯氩气作为保护气，连续进行热脱脂和二次烧结；首先，以5℃/min升温速度从室温加热到300℃；然后，以3℃/min升温速度从300℃加热到600℃，并保温1h；最后，以5℃/min的升温速度从600℃加热到1200℃，经2h保温后，随炉冷却至室温；
步骤3，将步骤2进行二次烧结的成形的人骨金属仿生微孔支架进行修磨；
步骤4，取羟基磷灰石纳米微粉与蒸馏水混合制成质量浓度为70％-90％的羟基磷灰石乳液，将修磨后的微孔支架在超声波清洗机中清洗并干燥后浸于乳液中利用真空浸渍使两者复合，浸渍时间为10～15小时；
步骤5，浸渍处理后，利用真空低温干燥技术进行干燥固化，获得仿生人骨。

Claims (5)

1.一种仿生人骨的制备方法，其特征在于，采用选择性激光烧结技术制得所设计的产品，具体按照以下步骤实施：
步骤1，首先利用Micro CT获取患者需修复或替代部位的人骨的三维微观结构数据，根据三维微观结构数据运用CAD建立个体化人骨的三维模型，然后对该三维模型切片分层，获得个体人骨修复或替代物快速原型制造的切片数据，根据切片数据利用快速原型技术的激光选区直接烧结金属工艺烧结成形人工骨仿生支架，即采用植入极纯钛粉末为原料利用激光直接烧结金属粉末，成形人骨金属仿生微孔支架；
步骤2，热脱脂及二次烧结：将步骤1成形的人骨金属仿生微孔支架放入烧结炉，并充入纯度99.99％的高纯氩气作为保护气，连续进行热脱脂和二次烧结；首先，以3～5℃/min升温速度从室温加热到300℃；然后，以1～3℃/min升温速度从300℃加热到600℃，并保温1h；最后，以5℃/min的升温速度从600℃加热到1000～1200℃，经2h保温后，随炉冷却至室温；
步骤3，将步骤2进行二次烧结的成形的人骨金属仿生微孔支架进行修磨；
步骤4，取羟基磷灰石纳米微粉与蒸馏水混合制成质量浓度为70％-90％的羟基磷灰石乳液，将修磨后的微孔支架在超声波清洗机中清洗并干燥后浸于乳液中利用真空浸渍使两者复合，浸渍时间为10～15小时；
步骤5，浸渍处理后，利用真空低温干燥技术进行干燥固化，获得仿生人骨。
2.根据权利要求1所述的一种仿生人骨的制备方法，其特征在于，所述成形设备使用光纤激光器，激光烧结的工艺参数为：激光功率P＝10～30W、扫描速度V＝1000～2000mm/s、扫描间距L＝0.1～0.2mm、铺粉层厚H＝0.1～0.2mm，整个成形过程在氩气保护气氛下进行。
3.根据权利要求1所述的一种仿生人骨的制备方法，其特征在于，所述支撑架各部位的微观结构是由形状相同或近似的小单元体叠加构成，每个小单元体是由12条棱构成的矩形六面框架体；其中，水平走行的8条棱为横梁，垂直走行的4条棱为纵柱。
4.根据权利要求3所述的一种仿生人骨的制备方法，其特征在于，构成矩形六面框架体的梁和柱的截面形状是矩形或圆形。
5.根据权利要求3所述的一种仿生人骨的制备方法，其特征在于，构成矩形六面框架体的8条梁的截面均为矩形，4根柱的截面均为圆形。
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