CN107550745A - 一种防腐组合物及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种防腐组合物及其应用，所述防腐组合物包括戊二醇、己二醇、乙基己基甘油以及丁二醇，所述防腐组合物可用于抑制化妆品中真菌和/或细菌的生长，且产品使用时无灼热感。

Description

一种防腐组合物及其应用

技术领域

本发明是关于一种防腐组合物及其应用，具体地说，是一种含有丁二醇、己二醇、戊二醇、乙基己基甘油等的组合防腐体系，安全、温和、有效防腐，可应用于化妆品中。

背景技术

防腐剂在化妆品中的添加和应用，主要是为了减少产品使用过程中二次污染所带来的菌种，为产品品质提供持久的安全保障。目前世界各标准中所允许使用的化妆品中添加的防腐剂种类很多，各自对不同菌种的抑制能力和范畴也不尽相同。在选择上，如何做到使用相对最温和而又能达到理想防腐效果的防腐体系组合物，一直是大家追寻的目标。

随着人们健康意识的不断增强，无添加化学防腐剂的产品已成为化妆品行业的一个研究方向，当前技术有使用二元醇替代传统的对羟基苯甲酸酯类或者甲醛释放体类防腐剂用于化妆品，达到抑菌效果，宣称无防腐概念。

研究显示，为达到有效的抑菌效果，单独使用戊二醇最小有效量相比于化妆品总质量而言为3.2％，单独使用己二醇最小有效量为质量比2.5％。然而，经过实践研究发现，化妆品体系中加入3％以上的戊二醇或者1.5％以上的己二醇，消费者在使用过程中会有灼热感。目前尚无有效方法解决该问题。

为解决这个问题，将二元醇复配，结果显示有防腐增效效果，大大降低了各自的质量比重。解决了产品有灼热感的问题。另一方面复配乙基己基甘油，也可提高二醇类的防腐效果，得到透明的防腐剂组合。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种有效的防腐体系组合物，解决二元醇类防腐体系的产品的灼热感。

本案发明人在研究中意外地发现，将二元醇复配，结果显示有防腐增效效果，大大降低了各自的质量比重，且同时能解决传统二元醇防腐体系产品有灼热感的问题。

一方面，本发明提供了一种防腐组合物，其包括戊二醇、己二醇、乙基己基甘油以及丁二醇。

根据本发明的具体实施方案，本发明的防腐组合物其中，所述戊二醇、己二醇、乙基己基甘油与丁二醇的质量比为1-2：0.5-1：0.1-0.2：3.5-8。根据本发明的优选实施方案，所述戊二醇、己二醇、乙基己基甘油与丁二醇的质量比为1：0.5：0.1：5。

本发明的防腐组合物，通过将特定的二元醇复配，结果显示有防腐增效效果，大大降低了各自的质量比重，且同时能解决传统二元醇防腐体系产品有灼热感的问题。此外，本发明的防腐组合物中，复配乙基己基甘油，也可提高二醇类的防腐效果，得到透明的防腐剂组合。

另一方面，本发明还提供了所述的防腐组合物在作为化妆品防腐体系中的应用。

本发明的防腐组合物，可预先将各组分混合溶解均匀，作为防腐剂添加到化妆品中。也可单独或部分混合后作为防腐剂添加到化妆品中。

根据本发明的具体实施方案，本发明的防腐组合物的应用中，所述防腐组合物是用于抑制化妆品中真菌和/或细菌的生长。

根据本发明的具体实施方案，本发明的防腐组合物的应用中，所述防腐组合物是以其中戊二醇占化妆品总质量的1％-2％的量添加到化妆品中。

另一方面，本发明还提供了一种化妆品，其中含有本发明所述的防腐组合物作为防腐体系。

根据本发明的具体实施方案，本发明的化妆品中，所述防腐组合物在化妆品中的添加量为：以组合物中的戊二醇计1％-2％。即，所述防腐组合物中各组分在化妆品中的添加量为：戊二醇1％-2％、己二醇0.5％-1％、乙基己基甘油0.1％-0.2％、丁二醇3.5％-8％。

根据本发明的具体实施方案，本发明的化妆品，可以为凝露或乳液。

在本发明的一些具体实施方案中，本发明提供了一种凝露化妆品，其中包括本发明所述的防腐组合物5.1％-11.2％，还可包括卡波姆、EDTA-2Na、高山植萃、尿囊素、泛醇、海藻糖、甜菜碱、甘油、TEA、香精中的一种或多种，这些组分的用量可参照所属领域的常规用量。所述凝露化妆品的配方中，余量为水。

例如，在本发明的一些更具体实施方案中，本发明的凝露化妆品其配方为：

在本发明的另一些具体实施方案中，本发明提供了一种乳液化妆品，其中包括本发明所述的防腐组合物5.1％-11.2％；还包括卡波姆、甘油、甜菜碱、海藻糖、高山植萃、鲸蜡硬脂基葡糖苷、传明酸、VE醋酸酯、角鲨烷、棕榈酸乙基己酯、TEA、香精中的一种或多种，这些组分的用量可参照所属领域的常规用量。所述凝露化妆品的配方中，余量为水。

例如，在本发明的一些更具体实施方案中，本发明的乳液化妆品其配方为：

本发明的防腐组合物具有较强的防腐效果，添加该防腐组合物的化妆品产品在使用过程中不易受到二次感染。且产品无灼热感。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明，这些实施例并不用于限制本发明。实施例中未详细说明的制备过程，参照所述领域的常规做法进行。

实施例1

本实施例的防腐组合物，按质量百分数计包括下述组分：丁二醇75.75％、戊二醇15.15％、己二醇7.58％、乙基己基甘油1.52％。将各组分混合溶解均匀，即得到本实施例的防腐组合物。其为透明的防腐剂组合物。

实施例2

实施例1的防腐组合物用于制备凝露化妆品。凝露化妆品配方参见表1。

表1凝露配方

制备操作工艺：

第一步：将A相混合搅拌均匀，加热至75℃。

第二步：搅拌降温至45℃，加入B相，搅拌均匀，冷却至室温。

实施例3

本发明的防腐组合物用于制备乳液化妆品。乳液化妆品配方参见表2。

表2乳液配方

制备操作工艺：

第一步：将A相混合搅拌均匀，加热至75℃。

第二步：搅拌冷却至室温，加入B相

第三步：室温下将C相加入A相中进行乳化，均质3min。

第四步：将D、E两相加入到A相中，搅拌均匀。

实施例4

本发明的防腐组合物用于制备凝露化妆品。凝露化妆品配方参见表3。

表3凝露配方

制备操作工艺：

第一步：将A相混合搅拌均匀，加热至75℃。

第二步：搅拌降温至45℃，加入B相，搅拌均匀，冷却至室温。

实施例5

本发明的防腐组合物用于制备乳液化妆品。乳液化妆品配方参见表4。

表4乳液配方

制备操作工艺：

第一步：将A相混合搅拌均匀，加热至75℃。

第二步：搅拌冷却至室温，加入B相

第三步：室温下将C相加入A相中进行乳化，均质3min。

第四步：将D、E两相加入到A相中，搅拌均匀。

防腐挑战测试:

微生物挑战性实验

1、微生物挑战性检测

2、试验名称：微生物挑战性实验

3、试验原理：称取受试样品适量,加入混合细菌或混合真菌悬液,每克受试

样品最终含菌量分别为3×10⁶个细菌和1×10⁵个真菌。然后充分混匀,置于28℃下。在接菌的3、7、14、2 1和28天取样检测分析，用以评判防腐剂的有效与否。

4、试验材料和方法：

4.1培养基及其他材料：

营养琼脂培养基、虎红琼脂培养基。

0.85％氯化钠溶液、培养皿、接种环、培养箱等。

4.2微生物挑战性实验

4.2.1受试用微生物

测试用细菌和真菌均由广东省食品和药品检验所提供。

细菌包括:大肠杆菌E、金黄色葡萄球菌S、恶臭假单胞菌P、

洋葱伯克霍尔德氏菌氏菌H、绿脓杆菌B

真菌包括:黑曲霉A、白色念珠菌C。

4.2.2微生物培养

实验前，将各菌种接种于合适的培养基中,于37℃(细菌)或28℃(真菌)

下培养。细菌培养在2天后,真菌培养在3-5天后，挑选适量菌落于灭菌的生

理盐水中，制成一定浓度的混合细菌(3×10⁸个/ml)或混合真菌悬液(1×10⁷个/ml),置于4℃贮放备用。

4.2.3一次加菌的28天微生物挑战试验

此方法参照美国药典(USP第2 1版)上微生物挑战性试验检测防腐剂效果的方法。

4.2.3.1实验步骤

(1)称取各受试样品30g,加入混合细菌或混合真菌悬液,每克受检样品最终含菌量分别为3×10⁶个细菌和1×10⁵个真菌。然后充分混匀,置于28℃下。

(2)在接菌的3、7、14、21和28天取样分析：准确称取3g样品，加到含有玻璃小珠的灭菌锥形瓶内，加入27ml灭菌生理盐水，充分震荡混匀，此悬液为1∶10稀释液；然后再用灭菌生理盐水按10倍依次稀释。

(3)按平板倾注法计数受试品中含菌量,细菌培养条件：37℃、1～2天，真菌培养条件：28℃、3～5天。

5、结果分析：

5.1一次加菌的28天微生物挑战试验，分析准则见表5，分析结果见表6。

表5分析准则

表6分析结果

挑战性实验评价：

送检“实施例2凝露”、“实施例4凝露”能通过防腐挑战性测试。防腐体系较强，产品在存放和使用过程中不易受到二次污染。

送检“实施例3乳液”、“实施例5凝露”能通过防腐挑战性测试。防腐体系较强，产品在存放和使用过程中不易受到二次污染。

从表4中的试验结果可见，样品(实施例2、3、4、5)在接菌后第7、14、21、28天没有检测有菌，28天内不见增长，表明本发明的复配防腐剂显示出较强的防腐抑菌性，说明本发明的防腐组合物中各组分之间对于抑制真菌和细菌的生长起到了协同作用。

以上各实施例的产品经试验，无任何灼热感。各实施例的产品的物化性能指标符合相关质量标准要求。

本发明仅以上述实施为例进行说明，凡根据本发明的发明原理对个别特征进行的改进或等同变换，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (10)

1.一种防腐组合物，其包括戊二醇、己二醇、乙基己基甘油以及丁二醇。

2.根据权利要求1所述的防腐组合物，其中，所述戊二醇、己二醇、乙基己基甘油与丁二醇的质量比为1-2：0.5-1：0.1-0.2：3.5-8，优选为1：0.5：0.1：5。

3.权利要求1或2所述的防腐组合物在作为化妆品防腐体系中的应用。

4.根据权利要求3所述的应用，其中，所述防腐组合物是用于抑制化妆品中真菌和/或细菌的生长。

5.根据权利要求3所述的应用，其中，所述防腐组合物是以其中戊二醇占化妆品总质量的1％-2％的量添加到化妆品中。

6.一种化妆品，其中含有权利要求1或2所述的防腐组合物作为防腐体系。

7.根据权利要求6所述的化妆品，其中，所述防腐组合物在化妆品中的添加量为：以组合物中的戊二醇计1％-2％。

8.根据权利要求6或7所述的化妆品，该化妆品为凝露或乳液。

9.根据权利要求8所述的化妆品，其中，所述凝露配方包括权利要求1或2所述的防腐组合物5.1％-11.2％；还包括卡波姆、EDTA-2Na、高山植萃、尿囊素、泛醇、海藻糖、甜菜碱、甘油、TEA、香精中的一种或多种。

10.根据权利要求8所述的化妆品，其中，所述乳液配方包括权利要求1或2所述的防腐组合物5.1％-11.2％；还包括卡波姆、甘油、甜菜碱、海藻糖、高山植萃、鲸蜡硬脂基葡糖苷、传明酸、VE醋酸酯、角鲨烷、棕榈酸乙基己酯、TEA、香精中的一种或多种。