CN107540355B - 一种轻质耐火材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种轻质耐火材料的制备方法，属于材料技术领域。取聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇、去离子水和苯乙烯加入至三口烧瓶中，通入氮气，搅拌；将二乙烯基苯、无水乙醇和去离子水制备成混合溶液，滴加至三口烧瓶中，待滴加完毕后继续反应，过滤，得聚苯乙烯微球；取铝土矿和云母球磨，得球磨粉末；将球磨粉末和双氧水中置于烧杯中，超声振荡后过滤，得改性球磨粉末；将聚苯乙烯微球、乙醇、去离子水和表面活化剂倒入烧杯中搅拌，加入球磨粉末和硫酸溶液，搅拌后过滤，洗涤干燥得氧化铝中空微球；将氧化铝中空微球、硅酸铝、分散剂、珍珠岩和去离子水搅拌，将制得的搅拌浆填充至模具中，冷冻干燥，烧结即得一种轻质耐火材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种轻质耐火材料的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
当今社会，能源和环境问题越来越受到人们的关注。耐火材料作为高温工业的基础材料，发展节能、环保、生态友好型的绿色耐火材料也是耐火材料未来发展的一个重要方向。轻质不定形耐火材料既具有良好的隔热保温作用，可以有效的降低能源的损耗，同时可以不经高温烧成直接使用，符合绿色耐火材料的理念。随着社会的发展和科技的进步，热工设备的种类越来越多，对轻质耐火材料的使用要求也越来多，因此满足特殊使用环境的高性能的轻质耐火材料迫在眉睫。耐火材料是钢铁、水泥、陶瓷、玻璃等高温工业的重要基础材料，对高温工业产、加工产品具有重要的影响。钢铁行业是耐火材料的消耗大户，其消耗量占耐火材料总量的一半以上。因此，耐火材料是钢铁工业发展进步的重要保障之一，而且耐火材料的质量和性能对钢铁生产与加工有着重要的影响。现在，全球耐火材料行业变化巨大。随着工业技术的发展进步，生产工艺与生产设备越来越先进，再加上耐火材料质量与性能的不断改进与提高，使耐火材料的消耗量逐年下降。随着世界经济全球化的程度不断加深，全球耐火材料企业之间的竞争日趋激烈，耐火材料企业需要不断提高产品研发能力，使得耐火材料的种类越来越多，耐材产品的质量、性能不断提高，更加能够满足用户的使用要求。同时耐火材料企业也在不断加强为客户服务的意识和能力，使自身能够具有更强的竞争力，在激烈的竞争中占有一席之地。在现如今的市场经济形势下，许多规模较小、产品品质较低、缺乏竞争力的中小企业会逐渐被淘汰。现在，全球耐火材料企业正在逐渐实现企业的优化重组，这样会更有利于市场资源的优化利用，促进耐火材料行业的发展。在全世界大力提倡发展 “低碳经济”的形势下，节能降耗成为高温工业待解决的问题。耐火材料作为高温工业的基础材料，发展节能、环保、生态友好型的绿色耐火材料具有极其重要的意义，关系到我国当前和今后耐火材料行业的可持续发展。我国耐火材料总的产量和产品种类都是世界第一。近年来，中国耐火材料的发展迅速，不仅产品种类齐全，而且质量也有很大的提高，中国已成为世界重要的耐火材料基地之一。钢铁、有色、化工等工业用耐火材料主要满足于国内需求，一些较高级耐火材料制品还出口许多发达国家。另外，中国还是世界重要的耐火原料基地，在全球耐火材料行业中占有重要的地位。但与发达国家耐火材料相比，我国耐火材料发展存在很大差距，主要表现为：钢铁工业用耐火材料的平均消耗量远高于国际先进水平，耐火材料的质量与寿命还有一定差距；高性能、长寿命的耐火材料较少，主要以初级产品为主，技术含量低，能耗高；资源的浪费很严重，消耗速度过快，导致原料资源的缺失，资源利用不合理；环境污染与废物回收利用问题。未利用的耐火原料、使用后耐火材料的堆放都会造成的空气污染和土地的荒漠，还有含铬耐火材料对环境和人们身体的危害等等。生产造成的废料和用后耐火材料的回收再利用率较低，资源浪费严重。因此，我国耐火材料行业应向着节能、生态、环保和低废的方向发展。“绿色耐火材料”可以概括为：资源、能源节约化，品种、质量优良化，使用过程无害化，生产过程环保化。“绿色化”发展就是集多种好处于一身，一切先进、科学、合理的理念、管理和技术对耐火材料的发展都是有利的。轻质耐火材料作为耐火材料的重要组成部分之一，具有良好的隔热保温作用，可以减少热工设备在使用过程中的热量损耗，减少能源的浪费，同时减少能源的燃烧产生的废气，符合绿色耐火材料节能、环保生态友好型的理念。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统耐火材料均匀性不好，耐火能力及力学性能较差，能耗高的问题，提供了一种耐火材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取10~20g聚乙烯吡咯烷酮、8~16g无水乙醇、20~30g去离子水和40~50g苯乙烯加入至三口烧瓶中，通入氮气后调节温度，搅拌后得搅拌液；
（2）按质量比1:1:3，将二乙烯基苯、无水乙醇和去离子水制备成混合溶液，滴加至三口烧瓶中，反应后过滤，得聚苯乙烯微球；
（3）取50~60g铝土矿和5~6g云母球磨，得球磨粉末；
（4）将球磨粉末和双氧水置于烧杯中，超声震荡后过滤，得改性球磨粉末；
（5）将聚苯乙烯微球、50mL乙醇、50mL去离子水和5mL的表面活性剂倒入烧杯中，搅拌，随后添加球磨粉末和40~50mL硫酸溶液搅拌，过滤，用去离子水反复洗涤后自然干燥，得氧化铝中空微球；
（6）将氧化铝中空微球、10~20g硅酸铝、5~8g分散剂、15~20g珍珠岩和40~50g去离子水置于烧杯中搅拌，随后填充至块状模具中，置于冷冻箱冷冻20~24h后，置于冷冻干燥机中冷冻干燥，得固化料；
（7）将固化料置于烧结炉中烧结，即得一种轻质耐火材料。
步骤（1）所述的通入氮气的速度为30~40mL。
步骤（2）所述的混合液滴加速度10mL/min。
步骤（5）所述的硫酸溶液为25%。
步骤（6）所述的压制压强为30~40MPa。
步骤（7）所述的烧结温度为600~800℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明在制备轻质耐火材料的过程中，以铝土为主要原料制备氧化铝中空微球，大幅度提升了材料的耐火能力和力学强度，同时也能使制备的材料密度较小。
（2）本发明在制备轻质耐火材料的过程中，将制备的搅拌浆先低温冷冻再干燥烧结，使用这种方法能一定程度上减少能耗，同时使用该方法能是制备的材料开孔率增大，降低材料密度。
具体实施方式
取10~20g聚乙烯吡咯烷酮、8~16g无水乙醇、20~30g去离子水和40~50g苯乙烯加入至装有搅拌器、温度计和氮气管的三口烧瓶中，以30~40mL/min的速度通入氮气15~20min后，将温度调节至55~65℃，并以120~150r/min的转速搅拌1~2h，得搅拌液；按质量比1:1:3，将二乙烯基苯、无水乙醇和去离子水制备成混合溶液，以10mL/min的速率滴加至三口烧瓶中，待滴加完毕后继续反应18~22h，过滤，得聚苯乙烯微球；取50~60g铝土矿和5~6g云母，置于球磨罐中以200~300r/min的转速球磨1~2h，得球磨粉末；将球磨粉末置于和500mL的质量分数为20%的双氧水中置于烧杯中，将烧杯置于180～220W超声振荡仪中，超声振荡8~9h后过滤，得改性球磨粉末；将聚苯乙烯微球、50mL质量分数为55%的乙醇、50mL的去离子水和5mL的表面活性剂倒入烧杯中，搅拌20~30min，随后加入球磨粉末和40~50mL的质量分数为25%的硫酸溶液，以100~120r/min的转速搅拌3~4h后过滤，用去离子水洗涤3~4次，自然干燥，得氧化铝中空微球；将氧化铝中空微球、10~20g硅酸铝、5~8g分散剂、15~20g珍珠岩和40~50g去离子水置于烧杯中以120~150r/min的转速搅拌20~30min，将制得的搅拌浆在30~40MPa的压强下填充至块状模具中，置于-10~-5℃的冷冻箱中20~24h，随后置于冷冻干燥机中，在-40~-50℃的温度下冷冻干燥，得固化料；将固化料置于烧结炉中，600~800℃烧结2~3h，即得一种轻质耐火材料。所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化胺。所述的分散剂为N，N-乙撑双硬脂酰胺。
实例1
取10g聚乙烯吡咯烷酮、8g无水乙醇、20g去离子水和40g苯乙烯加入至装有搅拌器、温度计和氮气管的三口烧瓶中，以30mL/min的速度通入氮气15min后，将温度调节至55℃，并以120r/min的转速搅拌1h，得搅拌液；按质量比1:1:3，将二乙烯基苯、无水乙醇和去离子水制备成混合溶液，以10mL/min的速率滴加至三口烧瓶中，待滴加完毕后继续反应18h，过滤，得聚苯乙烯微球；取50g铝土矿和5g云母，置于球磨罐中以200r/min的转速球磨1h，得球磨粉末；将球磨粉末置于和500mL质量分数为20%的的双氧水中置于烧杯中，将烧杯置于180W超声振荡仪中，超声振荡8h后过滤，得改性球磨粉末；将聚苯乙烯微球、50mL质量分数为55%的乙醇、50mL的去离子水和5mL的十六烷基三甲基溴化胺倒入烧杯中，搅拌20min，随后加入球磨粉末和40mL的质量分数为25%的硫酸溶液，以100r/min的转速搅拌3h后过滤，用去离子水洗涤3次，自然干燥，得氧化铝中空微球；将氧化铝中空微球、10g硅酸铝、5gN，N-乙撑双硬脂酰胺、15g珍珠岩和40g去离子水置于烧杯中以120r/min的转速搅拌20min，将制得的搅拌浆在30MPa的压强下填充至块状模具中，置于-10℃的冷冻箱中20h，随后置于冷冻干燥机中，在-40℃的温度下冷冻干燥，得固化料；将固化料置于烧结炉中，600℃烧结2h，即得一种轻质耐火材料。
实例2
取15g聚乙烯吡咯烷酮、12g无水乙醇、25g去离子水和45g苯乙烯加入至装有搅拌器、温度计和氮气管的三口烧瓶中，以35mL/min的速度通入氮气17min后，将温度调节至60℃，并以135r/min的转速搅拌1h，得搅拌液；按质量比1:1:3，将二乙烯基苯、无水乙醇和去离子水制备成混合溶液，以10mL/min的速率滴加至三口烧瓶中，待滴加完毕后继续反应20h，过滤，得聚苯乙烯微球；取55g铝土矿和5.5g云母，置于球磨罐中以250r/min的转速球磨1.5h，得球磨粉末；将球磨粉末置于和500mL质量分数为20%的的双氧水中置于烧杯中，将烧杯置于200W超声振荡仪中，超声振荡8h后过滤，得改性球磨粉末；将聚苯乙烯微球、50mL质量分数为55%的乙醇、50mL的去离子水和5mL的十六烷基三甲基溴化胺倒入烧杯中，搅拌25min，随后加入球磨粉末和45mL的质量分数为25%的硫酸溶液，以110r/min的转速搅拌3h后过滤，用去离子水洗涤3次，自然干燥，得氧化铝中空微球；将氧化铝中空微球、15g硅酸铝、7gN，N-乙撑双硬脂酰胺、17g珍珠岩和45g去离子水置于烧杯中以135r/min的转速搅拌25min，将制得的搅拌浆在35MPa的压强下填充至块状模具中，置于-7℃的冷冻箱中22h，随后置于冷冻干燥机中，在-45℃的温度下冷冻干燥，得固化料；将固化料置于烧结炉中，700℃烧结2h，即得一种轻质耐火材料。
实例3
取20g聚乙烯吡咯烷酮、16g无水乙醇、30g去离子水和50g苯乙烯加入至装有搅拌器、温度计和氮气管的三口烧瓶中，以40mL/min的速度通入氮气20min后，将温度调节至65℃，并以150r/min的转速搅拌2h，得搅拌液；按质量比1:1:3，将二乙烯基苯、无水乙醇和去离子水制备成混合溶液，以10mL/min的速率滴加至三口烧瓶中，待滴加完毕后继续反应22h，过滤，得聚苯乙烯微球；取60g铝土矿和6g云母，置于球磨罐中以200~300r/min的转速球磨2h，得球磨粉末；将球磨粉末置于和500mL质量分数为20%的的双氧水中置于烧杯中，将烧杯置于220W超声振荡仪中，超声振荡9h后过滤，得改性球磨粉末；将聚苯乙烯微球、50mL质量分数为55%的乙醇、50mL的去离子水和5mL的十六烷基三甲基溴化胺倒入烧杯中，搅拌30min，随后加入球磨粉末和50mL的质量分数为25%的硫酸溶液，以120r/min的转速搅拌4h后过滤，用去离子水洗涤4次，自然干燥，得氧化铝中空微球；将氧化铝中空微球、20g硅酸铝、8gN，N-乙撑双硬脂酰胺、20g珍珠岩和50g去离子水置于烧杯中以150r/min的转速搅拌30min，将制得的搅拌浆在40MPa的压强下填充至块状模具中，置于-5℃的冷冻箱中24h，随后置于冷冻干燥机中，在-50℃的温度下冷冻干燥，得固化料；将固化料置于烧结炉中， 800℃烧结3h，即得一种轻质耐火材料。
将制备得的一种轻质耐火材料及淄博市淄川区兴华耐火材料进行检测，具体检测如下：
（1）表面弹性的测定
用直径=1.5mm的模具钢针垂直放置于试样的正上方，针尖朝下，用大拇指顶住针底 部，用自然力往下压，用游标卡尺测量出插入试样的深度 ，根据深度来直观判断试样的表面弹性优劣。
（2）表观密度的测定
将脱模后的样品放120℃的烘箱中，烘至恒重，冷却至室温备用。取制备的三 块试件分别磨平并称质量，精确至 lg 。按顺序用钢板尺在试件两端距边2 0 mm 处和中间位置分别测量其长度和宽度 ，精确至lm m，取3个测量数据的平均值。用游标卡尺在试件任何一边的两端距边缘20 mm处和中间位置分别测量厚 度，在相对的另一边重复以上测量，精确至0. lmm。 取6个测量数据的平均值， 从而求得每个试件的质量与体积。干密度按下式计算 ：
ρ=m /v
式中 ：
ρ——干密度/g/cm3，m——试件质量/g，v——试件体积/cm3。
计算三个试件干密度的算术平均值，具体测试结果如表1。
表1轻质耐火材料性能表征
由表1可知，本发明制备的轻质耐火材料大幅度提升了材料的耐火能力和力学强度，同时材料密度较小。在制备轻质耐火材料的过程中，将制备的搅拌浆先低温冷冻再干燥烧结，使用这种方法能一定程度上减少能耗，同时使用该方法能是制备的材料开孔率增大，降低材料密度。
Claims (5)
1.一种轻质耐火材料的制备方法，其特征在与具体制备步骤为：
（1）取10~20g聚乙烯吡咯烷酮、8~16g无水乙醇、20~30g去离子水和40~50g苯乙烯加入至三口烧瓶中，通入氮气后调节温度，搅拌后得搅拌液；
（2）按质量比1:1:3，将二乙烯基苯、无水乙醇和去离子水制备成混合溶液，滴加至三口烧瓶中，反应后过滤，得聚苯乙烯微球；
（3）取50~60g铝土矿和5~6g云母球磨，得球磨粉末；
（4）将球磨粉末和双氧水置于烧杯中，超声震荡后过滤，得改性球磨粉末；
（5）将聚苯乙烯微球、50mL乙醇、50mL去离子水和5mL的表面活化剂倒入烧杯中，搅拌，随后添加球磨粉末和40~50mL硫酸溶液搅拌，过滤，用去离子水反复洗涤后自然干燥，得氧化铝中空微球；
（6）将氧化铝中空微球、10~20g硅酸铝、5~8g分散剂、15~20g珍珠岩和40~50g去离子水置于烧杯中以120~150r/min的转速搅拌20~30min，将制得的搅拌浆在30~40MPa的压强下填充至块状模具中，置于-10~-5℃的冷冻箱中20~24h，随后置于冷冻干燥机中，在-40~-50℃的温度下冷冻干燥，得固化料；
（7）将固化料置于烧结炉中烧结，即得一种轻质耐火材料。
2.根据权利要求1所述的一种轻质耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的通入氮气的速度为30~40mL。
3.根据权利要求1所述的一种轻质耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的混合液滴加速度10mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种轻质耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的硫酸溶液为25%。
5.根据权利要求1所述的一种轻质耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤（7）所述的烧结温度为600~800℃。
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