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CN107468568A - 一种具有美白防晒活性的柿叶多酚及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有美白防晒活性的柿叶多酚及其制备方法和应用 Download PDF

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CN107468568A
CN107468568A CN201710732939.0A CN201710732939A CN107468568A CN 107468568 A CN107468568 A CN 107468568A CN 201710732939 A CN201710732939 A CN 201710732939A CN 107468568 A CN107468568 A CN 107468568A
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Foshan Sanshui Jiahua Chemical Research Institute (general Partnership)
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Abstract

本发明公开了一种具有美白防晒活性的柿叶多酚及其制备方法和应用，包含如下制备步骤：(1)将柿叶残渣经40～60℃干燥，过60～80目筛后，得到柿叶残渣粉末；(2)将柿叶残渣粉末，加入3倍重量份的蒸馏水，调节PH至5.5，加入蛋白酶后充分混匀，置于60℃恒温水浴保温1h后，加入有机提取剂静置8h，超声处理20min，3000r/min转速离心，得上清液，重复2次，合并上清液，减压回收有机提取剂，得浓缩液；(3)将浓缩液用有机萃取剂进行萃取，将混合后的萃取液静置10h，待其分层后弃去有机萃取剂层，减压浓缩，真空冷冻干燥，得柿叶多酚。本发明能够清除自由基，具有抗氧化作用，能够很好地吸收紫外线，抑制黑色素的生成，从而达到美白防晒的功效。

Description

一种具有美白防晒活性的柿叶多酚及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种具有美白防晒活性的柿叶多酚及其制备方法和应用。
背景技术
随着环境污染越来越严重，大气臭氧层的破坏也越来越严重，导致日光中紫外线的强度变强，人们在光照下紫外线对皮肤的损伤也越来越明显。当皮肤裸露在紫外线下时从皮肤表皮中的胶质细胞中分泌出促进黑色素的生成因子。这种因子刺激黑素细胞而合成黑色素，由于这种黑色素释放到皮肤表面使皮肤表皮变黑。
柿叶为柿树科柿树属植物柿的新鲜或干燥叶，作为药用始载于《滇南本草》：“经霜叶敷臁疮”。柿叶为我国传统中药材，柿叶的主要成分包含机酸类、黄酮类、三萜类、多酚类、挥发性成分、脂肪酸、香豆素类、植物甾醇、多糖以及胡萝卜素等，其医疗保健作用主要有治疗心脑血管疾病、抗氧化、抗癌、活血止血、抗菌、解热、抗老化、防晒等。柿叶中含有较多的酚类物质，多酚类物质具有抗氧化、抗辐射、清除自由基、抗病毒等作用，是目前天然产物中研究较多的一个化学成分。
目前对柿叶的研究主要集中在成分功效上，对柿叶残渣的提取方法或专利申请均没有检索到相应的记载。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种具有美白防晒活性的柿叶多酚及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有美白防晒活性的柿叶多酚的制备方法，包含如下制备步骤：
(1)将柿叶残渣经40～60℃干燥，过60～80目筛后，得到柿叶残渣粉末；
(2)将柿叶残渣粉末，加入3倍重量份的蒸馏水，调节PH至5.5，加入蛋白酶后充分混匀，置于60℃恒温水浴保温1h后，加入有机提取剂静置8h，超声处理20min，3000r/min转速离心，得上清液，重复2次，合并上清液，减压回收有机提取剂，得浓缩液；
(3)将浓缩液用有机萃取剂进行萃取，将混合后的萃取液静置10h，待其分层后弃去有机萃取剂层，减压浓缩，真空冷冻干燥，得柿叶多酚。
在其中一些实施例中，所述柿叶残渣为柿叶经过醇提后得到的残渣。
在其中一些实施例中，所述步骤(2)中的蛋白酶为0.1～1％胰蛋白酶。
在其中一些实施例中，所述步骤(2)中的有机提取剂为相当于柿叶残渣粉末20～30倍重量的无水乙醇。
在其中一些实施例中，所述步骤(3)中的有机萃取剂为甲醇溶液。
本发明还提供了根据上述制备方法所制得的具有美白防晒活性的柿叶多酚。
本发明还提供了如前所述的具有美白防晒活性的柿叶多酚在制备化妆品中的应用。
在其中一些实施例中，所述化妆品剂型包括膏霜、乳液、水剂。
本发明还提供了一种化妆品，包括如前所述的具有美白防晒活性的柿叶多酚。
本发明还提供了一种美白防晒霜，包含如下质量百分比成分：如前所述的具有美白防晒活性的柿叶多酚0.3～3％、甘油2～6％、水解珍珠1～5％、甜菜碱1～5％、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1～1％、对羟基苯乙酮0.5～1％、泛醇1～3％、尿囊素0.2～2％、三乙醇胺0.1～0.3％、辛酰羟肟酸0.1～0.5％、丙二醇1～5％、辛甘醇1～5％、乙基己基甘油0.1～0.5％、PEG-50氢化蓖麻油0.05～0.1％、壬基酚聚醚-141～5％、苯氧乙醇0.3～0.8％、去离子水余量。
本发明具有以下有益效果：本发明通过发明人大量的实验以及经验优选了制备方法的各种条件，得到了优化的制备方法，采用本发明制备方法所获得的柿叶多酚，含量高，产品性能稳定，可添加在多种护肤产品中，如膏霜、乳液、水剂等。本发明能够清除自由基，具有抗氧化作用，能够很好地吸收紫外线，抑制黑色素的生成，从而达到美白防晒的功效。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步阐述：
文中所出现的所有成分均为INCI(International Nomenclature CosmeticIngredient)，即国际化妆品原料明明说对其规定的名称。
实施例1
一种具有美白防晒活性的柿叶多酚的制备方法，包含如下制备步骤：
(1)将醇提后的柿叶残渣经50℃干燥，过70目筛后，得到柿叶残渣粉末；
(2)将柿叶残渣粉末，加入3倍重量份的蒸馏水，调节PH至5.5，加入0.5％蛋白酶后充分混匀，置于60℃恒温水浴保温1h后，加入25倍无水乙醇静置8h，超声处理20min，3000r/min转速离心，得上清液，重复2次，合并上清液，减压回收有机提取剂，得浓缩液；
(3)将浓缩液用甲醇进行萃取，将混合后的萃取液静置10h，待其分层后弃去有机萃取剂层，减压浓缩，真空冷冻干燥，得柿叶多酚。
实施例2
一种具有美白防晒活性的柿叶多酚的制备方法，包含如下制备步骤：
(1)将醇提后的柿叶残渣经40℃干燥，过60目筛后，得到柿叶残渣粉末；
(2)将柿叶残渣粉末，加入3倍重量份的蒸馏水，调节PH至5.5，加入0.1％蛋白酶后充分混匀，置于60℃恒温水浴保温1h后，加入20倍无水乙醇静置8h，超声处理20min，3000r/min转速离心，得上清液，重复2次，合并上清液，减压回收无水乙醇，得浓缩液；
(3)将浓缩液用甲醇进行萃取，将混合后的萃取液静置10h，待其分层后弃去甲醇，减压浓缩，真空冷冻干燥，得柿叶多酚。
实施例3
一种具有美白防晒活性的柿叶多酚的制备方法，包含如下制备步骤：
(1)将醇提后的柿叶残渣经60℃干燥，过80目筛后，得到柿叶残渣粉末；
(2)将柿叶残渣粉末，加入3倍重量份的蒸馏水，调节PH至5.5，加入1％蛋白酶后充分混匀，置于60℃恒温水浴保温1h后，加入30倍无水乙醇静置8h，超声处理20min，3000r/min转速离心，得上清液，重复2次，合并上清液，减压回收无水乙醇，得浓缩液；
(3)将浓缩液用甲醇进行萃取，将混合后的萃取液静置10h，待其分层后弃去甲醇，减压浓缩，真空冷冻干燥，得柿叶多酚。
对比例1
一种具有美白防晒活性的柿叶多酚的制备方法，包含如下制备步骤：
(1)将醇提后的柿叶残渣经70℃干燥，过50目筛后，得到柿叶残渣粉末；
(2)将柿叶残渣粉末，加入5倍重量份的蒸馏水，调节PH至5.5，加入2％蛋白酶后充分混匀，置于65℃恒温水浴保温1h后，加入25倍无水乙醇静置8h，超声处理25min，3000r/min转速离心，得上清液，重复2次，合并上清液，减压回收无水乙醇，得浓缩液；
(3)将浓缩液用甲醇进行萃取，将混合后的萃取液静置10h，待其分层后弃去甲醇，减压浓缩，真空冷冻干燥，得柿叶多酚。
对比例2
一种具有美白防晒活性的柿叶多酚的制备方法，包含如下制备步骤：
(1)将醇提后的柿叶残渣经75℃干燥，过45目筛后，得到柿叶残渣粉末；
(2)将柿叶残渣粉末，加入3倍重量份的蒸馏水，调节PH至5.5，加入0.5％蛋白酶后充分混匀，置于70℃恒温水浴保温1h后，加入25倍无水乙醇静置8h，超声处理20min，3000r/min转速离心，得上清液，重复2次，合并上清液，减压回收无水乙醇，得浓缩液；
(3)将浓缩液用甲醇进行萃取，将混合后的萃取液静置10h，待其分层后弃去甲醇，减压浓缩，真空冷冻干燥，得柿叶多酚。
对比例3
一种具有美白防晒活性的柿叶多酚的制备方法，包含如下制备步骤：
(1)将醇提后的柿叶残渣经45℃干燥，过70目筛后，得到柿叶残渣粉末；
(2)将柿叶残渣粉末，加入5倍重量份的蒸馏水，调节PH至5.5，加入0.5％蛋白酶后充分混匀，置于60℃恒温水浴保温1h后，加入25倍75％乙醇静置8h，超声处理20min，3000r/min转速离心，得上清液，重复2次，合并上清液，减压回收乙醇，得浓缩液；
(3)将浓缩液用丙醇进行萃取，将混合后的萃取液静置10h，待其分层后弃去丙醇，减压浓缩，真空冷冻干燥，得柿叶多酚。
结果分析：实施例1-3和对比例1-3的制备条件具有美白防晒活性的柿叶多酚如下表1。
表1
由表1数据分析可知：实施例1-3的制备条件下得到的柿叶多酚的含量明显比对比例1-3的制备条件下得到的柿叶多酚的含量明显要高；对比例1改变了制备工艺的所有参数，结果对比例1得到柿叶多酚的含量明显低于实施例1；对比例2与实施例1相比，仅改变了工艺的温度参数，但是对比例2的柿叶多酚的提取量比实施例1明显少，说明温度对产品的提取率有重要影响；对比例3与实施例1相比，仅改变了溶剂，但是柿叶多酚的含量液比实施例的明显要低；而经过多次的变化工艺参数，步骤等实验，得到本发明要保护的制备方法。
将实施例1-3制备得到的具有美白防晒活性的柿叶多酚应用在制备美白防晒霜中，具体如下表2。
表2
功效验证
抗氧化能力测定：
原理：DPPH含有奇数电子的稳定自由基，利用其甲醇溶液在517nm可见光下具有极强的吸光度，但当与其任一自由基结合或被抗氧化剂还原时，其吸光度会下降；吸光度越低，表示样品清除DPPH的能力越强。
步骤：取0.2ml柿叶多酚、2moL/L隔离霜稀释液，Vc作为对照组，分别加入2L甲醇溶液和1L DPPH甲醇溶液(2x10-4mol/L)，充分混合均匀，静置20分钟后，以分光光度计测517nm处吸光度，并计算自由基清除率。
自由基清除率(％)＝[Ac-As/Ac]x100％；
As:含有待测物的样品在517nm处的吸光度；
Ac：不含有待测物的样品在517nm处的吸光度。
结果如下表3。
表3
成分 柿叶多酚 防晒霜 Vc
清除率％ 90.5 85.1 93.4
由表3数据分析可知，柿叶多酚的DPPH的清除率比Vc稍低，但是从清除率数据来分析，柿叶多酚具有显著的清除自由基作用，将其应用在化妆品防晒霜中，能赋予化妆品良好的抗氧化效果。
美白功效
抑制酪氨酸酶能力：
原理：络氨酸转化成黑色素的过程中，络氨酸酶的催化作用主要发生在络氨酸酶转化为多巴及多巴转化成多巴醌的过程，多巴醌为一种有色物质，在475nm处有吸收，可利用分光光度计测量含量。L-DOPA为底物，测定防晒霜的络氨酸酶抑制活性。
方法：准确吸取防晒霜并用磷酸缓冲液稀释成不同浓度的液体，分别稀释为原体积2倍、4倍、6倍、8倍，在30℃水浴中孵育10分钟后加入300μ/mL的络氨酸酶溶液，继续培育十分钟，立即在475nm测定其吸光值。
结果如下表4。
表4
组别 2倍 4倍 6倍 8倍 空白
抑制率％ 80.1 79.5 74.1 68.1 9.8
由表4的数据分析可知：防晒霜有良好的抑制酪氨酸酶的作用，间接反映了其防晒效果好。
为了更近一步验证其效果，采用受试者感官评价产品的功效。
选择50名健康的志愿者，年龄在18-25岁，身体健康，伴有肌肤暗黄、色素沉淀的肌肤问题；每天使用防晒霜涂抹于脸部，试验产品一个月，通过问卷形式，在第30天时做产品功效自评。结果见如下表5。
表5
由表5数据分析可知，含有美白防晒活性的柿叶多酚的防晒霜有很好的美白，保湿效果。
以上实施例仅表明本发明的几种实施例，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利的限制范围。应当指出的是：任何从事本专业的技术人员，都有能力利用已揭示的技术内容，对其作出一些更动或修饰，成为等同变化的等效实施例。根据本发明技术实质，对本发明进行简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种具有美白防晒活性的柿叶多酚的制备方法，其特征在于，包含如下制备步骤：
(1)将柿叶残渣经40～60℃干燥，过60～80目筛后，得到柿叶残渣粉末；
(2)将柿叶残渣粉末，加入3倍重量份的蒸馏水，调节PH至5.5，加入蛋白酶后充分混匀，置于60℃恒温水浴保温1h后，加入有机提取剂静置8h，超声处理20min，3000r/min转速离心，得上清液，重复2次，合并上清液，减压回收有机提取剂，得浓缩液；
(3)将浓缩液用有机萃取剂进行萃取，将混合后的萃取液静置10h，待其分层后弃去有机萃取剂层，减压浓缩，真空冷冻干燥，得柿叶多酚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述柿叶残渣为柿叶经过醇提后得到的残渣。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述蛋白酶为0.1～1％胰蛋白酶。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机提取剂为相当于柿叶残渣粉末20～30倍重量的无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述有机萃取剂为甲醇溶液。
6.根据权利要求1～5任一项所述制备方法所制得的具有美白防晒活性的柿叶多酚。
7.根据权利要求6所述的具有美白防晒活性的柿叶多酚在制备化妆品中的应用。
8.根据权利要求7所述的具有美白防晒活性的柿叶多酚在制备化妆品中的应用，其特征在于，所述化妆品剂型包括膏霜、乳液、水剂。
9.一种化妆品，其特征在于，包括有权利要求6所述的具有美白防晒活性的柿叶多酚。
10.一种美白防晒霜，其特征在于，所述美白防晒霜包含如下质量百分比成分：权利要求6所述的具有美白防晒活性的柿叶多酚0.3～3％、甘油2～6％、水解珍珠1～5％、甜菜碱1～5％、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1～1％、对羟基苯乙酮0.5～1％、泛醇1～3％、尿囊素0.2～2％、三乙醇胺0.1～0.3％、辛酰羟肟酸0.1～0.5％、丙二醇1～5％、辛甘醇1～5％、乙基己基甘油0.1～0.5％、PEG-50氢化蓖麻油0.05～0.1％、壬基酚聚醚-141～5％、苯氧乙醇0.3～0.8％、去离子水余量。
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