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CN107467052A - 一种含四唑吡氨酯的杀菌组合物 - Google Patents

一种含四唑吡氨酯的杀菌组合物 Download PDF

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CN107467052A
CN107467052A CN201710678225.6A CN201710678225A CN107467052A CN 107467052 A CN107467052 A CN 107467052A CN 201710678225 A CN201710678225 A CN 201710678225A CN 107467052 A CN107467052 A CN 107467052A
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CN
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urethane
tetrazolium
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suspending agent
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CN201710678225.6A
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周大伟
郑敬敏
马强
冯建雄
张仙
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Shaanxi Sunger Road Bio Science Co Ltd
Original Assignee
Shaanxi Sunger Road Bio Science Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种含四唑吡氨酯的杀菌组合物及其应用，有效活性成分由第一活性成分四唑吡氨酯和第二活性成分三环唑、稻瘟酰胺、稻瘟灵、春雷霉素中的一种组成，第一活性成分与第二活性成分的重量比是1：80～60：1，优选为1：60～40：1。本组合物可配制成农业上允许的可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮‑悬浮剂、可分散油悬浮剂、干悬剂剂型。本发明组分合理，杀菌效果好，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀菌效果外，而且有显著的增效作用，对作物安全性好。本发明对稻瘟病有显著的防治效果。

Description

一种含四唑吡氨酯的杀菌组合物
技术领域
本发明涉及一种杀菌组合物，由第一活性成分四唑吡氨酯和第二活性成分三环唑、稻瘟酰胺、稻瘟灵、春雷霉素中的一种及助剂组成，属于复配农药技术领域。
背景技术
四唑吡氨酯，英文名picarbutrazox，是日本曹达公司开发的氨基甲酸酯类杀菌剂。目前四唑吡氨酯的作用机理不明确，杀菌剂国际抗性委员会（FRAC）将其归为独立的U17一类。四唑吡氨酯50ppm剂量下对稻瘟病、疫病及腐霉菌引起的病害效果显著，偏重于预防保护效果，同时具有跨层内吸和一定的治疗活性。
三环唑，英文名tricyclazole，化学名称：5-甲基-1,2,4-三唑并(3,4-b)苯并噻唑。是一种具有内吸性较强的保护性三唑类杀菌剂，能迅速被水稻根、茎、叶吸收，并输送到稻株各部。三环唑抗冲刷力强，喷药一小时后遇雨不需补喷药。主要是抑制孢子萌发和附着孢形成，从而有效地阻止病菌侵入和减少稻瘟病菌孢子的产生。
稻瘟酰胺，英文名fenoxanil，属苯氧酰胺类杀菌剂，其作用机理为黑色素生物合成抑制剂，主要是抑制小柱孢酮脱氢酶的活性，从而抑制稻瘟病菌黑色素形成。具有良好内吸性和卓越的特效性，施药后对新展开的叶片也有很好效果，施药40天仍能抑制病斑上孢子的脱落和飞散，从而避免了二次感染。
稻瘟灵，英文名isoprothiolane，化学名称：二异丙基-1，3-二硫戊环-a-基丙二酸酯。内吸杀菌剂，对稻瘟病有特效。水稻植株吸收药剂后累积于叶组织，特别集中于穗轴与枝梗，从而抑制病菌侵入，阻碍病菌脂质代谢，抑制病菌生长，起到预防与治疗作用。
春雷霉素，英文名kasugamycin，化学名称：[5-氨基-2-甲基-6-(2,3,4,5,6-羰基环己基氧代)吡喃-3-基氨基-a-亚氨醋酸]。是农用抗菌素，具有较强的内吸性，该药主要干扰氨基酸的代谢酯酶系统，从而影响蛋白质的合成，抑制菌丝伸长和造成细胞颗粒化，但对孢子萌发无影响。
申请人经检索，目前还没有四唑吡氨酯和三环唑、稻瘟酰胺、稻瘟灵、春雷霉素中的一种混配防治稻瘟病的文献报道，进一步地通过试验发现，将作用机理不同的四唑吡氨酯和三环唑、稻瘟酰胺、稻瘟灵、春雷霉素中的一种复配，具有意想不到的效果，不仅增效作用显著，还能显著提高对稻瘟病的防治效果、减少用药量，降低防治成本，对作物安全。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组分合理，增效作用显著，杀菌效果好，用药成本低，对作物安全的含四唑吡氨酯的杀菌组合物。
本发明的另一目的在于提供含四唑吡氨酯的杀菌组合物制剂剂型。
本发明的再一目的在于提供上述组合物在防治稻瘟病上的应用。
为了克服现有单一制剂的缺陷，本发明的技术方案是这样解决的：
A）第一活性成分四唑吡氨酯；
B）第二活性成分三环唑、稻瘟酰胺、稻瘟灵、春雷霉素中的一种；
第一活性成分与第二活性成分的重量比为1：80～60：1，优选为1：60～40：1。
本发明一种含四唑吡氨酯的杀菌组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮-悬浮剂、可分散油悬浮剂、干悬剂。
对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或多种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土中的一种或多种。
对水分散粒剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐（TERSPERSE 2700、T36、GY-D06等）、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中的一种或多种；崩解剂如硫酸铵、硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨润土中的一种或多种；粘结剂如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、蔗糖中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土中的一种或多种。
对悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物中的一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、甲基纤维素中的一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、异噻唑啉酮中的一种或多种；消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、无机盐类中的一种或多种；水为去离子水。
对悬乳剂，可使用的助剂有：乳化剂如十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、乳化剂T-60（通用名：失水山梨醇单硬酯酸酯聚氧乙烯醚）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601#、农乳600#、农乳400#中的一种或多种；分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；溶剂如邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯中一种或多种；消泡剂如如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇中的一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；抗冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；水为去离子水。
对水乳剂，可使用的助剂有：乳化剂如壬基酚聚氧乙烯（EO=10）醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201#、斯盘-60#（通用名：失水山梨醇硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601（通用名：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物）、农乳600#、农乳400#中一种或多种；溶剂如二甲苯、甲苯、环己酮、溶剂油（牌号：S-150、S-180、S-200）一种或多种；稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、环氧大豆油中一种或多种；防冻剂：乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠中一种或多种，水为去离子水。
对于微乳剂，可使用的助剂有：乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、吐温60-#、TX-10、农乳1601（通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、农乳600#、农乳400#；助乳化剂选自甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇；溶剂选自环己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶剂油（牌号：S-150、S-180、S-200）；稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷；水为去离子水。
对微囊悬浮剂，可使用的助剂有：高分子囊壁材料如多官能团酰基卤多胺、明胶、阿拉伯胶、变形乳蛋白、褐藻酸钠中一种或多种；分散剂如脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸盐中一种或多种；溶剂如脂肪酸酯、亚麻油、油酸甲酯中一种或多种；乳化剂如苄基二甲基酚聚氧乙基醚、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中一种或多种；PH调节剂如氢氧化钠和盐酸、柠檬酸、山梨酸中一种或多种；消泡剂如C8-10脂肪醇类、酰胺、有机硅消泡剂、己醇、丁醇、辛醇中一种或多种；水为去离子水。
对微囊悬浮-悬浮剂，可使用的助剂有：崩解剂如膨润土、尿素、硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、葡萄糖、碳酸氢钠中的一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、异噻唑啉酮等中的一种或多种；乳化剂如脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、山梨醇酐单硬脂酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯等中的一种或多种；分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐（SOPA）、萘和烷基萘甲醛缩合物磺酸盐类、EO-PO嵌段聚醚类、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪胺聚氧乙烯醚、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚等中的一种或多种；润湿剂如十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、湿润渗透剂F、萘磺酸盐甲醛缩合物等中的一种或多种；防冻剂如尿素、乙二醇、丙二醇、丙三醇等中的一种或多种；增稠剂如黄原胶、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸镁铝、聚乙烯醇等中的一种或多种；消泡剂如有机硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇、酯醚类等中的一种或多种。
对可分散油悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂NNO）、TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司HUNTSMAN出品，烷基萘磺酸盐类）中一种或多种；乳化剂如BY（蓖麻油聚氧乙烯醚）系列乳化剂（BY-110、BY-125、BY-140）、农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#（通用名：山梨醇酐单硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚）、农乳1601#（通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品）中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）中一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；分散介质如大豆油、菜籽油、小麦油、油酸甲酯、柴油、机油、矿物油中一种或多种。
对干悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如十二烷基硫酸钠、聚羧酸盐、丙烯酸均聚氧钠盐、二辛基磺基琥珀酸钠、仲烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯、烷酰胺基牛磺酸盐、羟丙基纤维素钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠、脂肪酸磺烷基酯、木质素磺酸盐等中的一种或多种；润湿剂如十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、拉开粉等中的一种或多种；崩解剂如磷酸盐、硫酸盐、碳酸盐、尿素、氯化钠、膨润土、聚乙烯吡咯烷酮等中的一种或多种；粘结剂如阿拉伯胶、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮等中的一种或多种；消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇等中的一种或多种；载体如硅藻土、轻质碳酸钙、硅土、高岭土、白炭黑、凹凸棒土等中的一种或多种。
本发明组分合理，治疗加保护作用，杀菌效果好，用药成本低，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。本发明对稻瘟病具有优异的防治效果。
具体实施方式
1、对稻瘟病混配的联合作用测定。
为了防治稻瘟病(Pyricularia oryzae Cav．)，我们以四唑吡氨酯分别与三环唑、稻瘟酰胺、稻瘟灵、春雷霉素复配进行联合作用测定，具体试验方法以及结果如下。
测定方法为：将四唑吡氨酯、三环唑、稻瘟酰胺、稻瘟灵、春雷霉素原药，根据设定的配比浓度，配置成所需的药液，备用。试验方法参考《NYT 1156.8-2007 农药室内生物测定试验准则杀菌剂第8部分：防治水稻稻瘟病试验盆栽法》。
催芽后每盆播种20粒，选择其中长势一致的10株3叶1心期水稻苗备用。将试验用病原菌在适宜的培养基上培养，或将病组织保湿培养，待产生孢子后，用无菌水洗下孢子，并用2层～4层纱布过滤，制成浓度为l×105个孢子/mL的悬浮液，备用。根据药剂活性，设置5个系列质量浓度。
将药液均匀喷施于叶面至全部润湿，待药液自然风干后备用。每处理1盆，4次重复，并设不含药剂的处理作空白对照。在药剂处理前24h用孢子悬浮液喷雾接种。接种后移至保湿箱中(相对湿度95%以上，保持叶面有结露，温度25℃～26℃)黑暗条件下保湿培养24h。然后在25℃～26℃、12h光暗交替(光照强度2000lx)湘对湿度85%～90%的条件下培养7d。
待空白对照病叶率达到50%以上时，分级调查整株叶片的发病情况，分级方法为:
0级:整株无病；
1级:出现褐点病斑；
3级:出现典型纺锤形病斑，病斑面积占整叶面积的5%以下；
5级:典型病斑，病斑面积占整叶面积的6%～25%；
7级:典型病斑，病斑面积占整叶面积的26%～50%；
9级:典型病斑，病斑面积占整叶面积的50%以上。
根据调查数据，计算各处理的病情指数和防治效果。
采用共毒系数法评价本发明提供的含四唑吡氨酯的杀菌组合物对稻瘟病的增效作用，以药剂浓度的对数和防效几率值求回归方程，并计算得出药剂对的EC50值，然后求得共毒系数。以共毒系数评价复配药剂对稻瘟病的联合作用，共毒系数>120表示为增效作用，共毒系数在80～120之间表示为相加作用，共毒系数<80表示为拮抗作用。
表1 四唑吡氨酯与三环唑混配对稻瘟病的联合作用测定结果
表2 四唑吡氨酯与稻瘟酰胺混配对稻瘟病的联合作用测定结果
表3 四唑吡氨酯与稻瘟灵混配对稻瘟病的联合作用测定结果
表4 四唑吡氨酯与春雷霉素混配对稻瘟病的联合作用测定结果
联合作用测定结果表明：四唑吡氨酯与三环唑、稻瘟酰胺、稻瘟灵、春雷霉素分别按表1～4的比例80:1～1:60混用，对稻瘟病菌均有较高的活性，当比例为60:1～1:40时，增效作用最为明显。
为了更好地说明本发明，下面结合实施例对本发明内容作进一步说明，配方中的百分比均为重量百分比。
制剂实施例1
称取8%四唑吡氨酯、22%稻瘟灵、5%烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、6%烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、4%十二烷基硫酸钠，高岭土加足至100%的重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得30%四唑吡氨酯·稻瘟灵可湿性粉剂。
制剂实施例2
称取10%四唑吡氨酯、2%春雷霉素、4%烷基萘甲醛缩合物磺酸钠、5%烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、6%烷基萘磺酸盐，白炭黑加足至100%的重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得12%四唑吡氨酯·春雷霉素可湿性粉剂。
制剂实施例3
称取5%四唑吡氨酯、25%三环唑、8%聚羧酸盐TERSPERSE 2700、6%扩散剂NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物）5%拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、4%十二烷基苯磺酸钠，凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取30%四唑吡氨酯·三环唑水分散粒剂。
制剂实施例4
称取10%四唑吡氨酯、30%稻瘟酰胺、5%聚羧酸盐T36、10%木质素磺酸钠、5%拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、2%K-12（十二烷基硫酸钠）、1%聚乙二醇、2%淀粉，轻钙加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取40%四唑吡氨酯·稻瘟酰胺水分散粒剂。
制剂实施例5
称取5%四唑吡氨酯、20%三环唑、6%木质素磺酸钠、3%萘磺酸钠、5%烷基硫酸钠、2%硅酸镁铝、1%聚乙烯醇、4%丙二醇、0.1%山梨酸钾、1%己醇，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm后制得25%四唑吡氨酯·三环唑悬浮剂。
制剂实施例6
称取5%四唑吡氨酯、15%稻瘟酰胺、5%聚羧酸盐、4%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、4%烷基硫酸钠、0.5%羧甲基纤维素、3%丙三醇、0.1%甲醛、2%丁醇，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm后制得20%四唑吡氨酯·稻瘟酰胺悬浮剂。
制剂实施例7
称取6%四唑吡氨酯、18%稻瘟灵、6%扩散剂NNO、5%分散剂TERSPERSE2425、4%油酸甲酯、8%大豆油、4%农乳1601#、4%吐温-60#、3%斯盘-60#、2%烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、2%聚乙烯醇、0.2%黄原胶、5%乙二醇、3%亚磷酸三苯酯、0.2%苯甲酸钠、0.5%有机硅消泡剂s-29，去离子水加至100%重量份。上述原料混合均匀，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得24%四唑吡氨酯·稻瘟灵悬乳剂。
制剂实施例8
称取15%四唑吡氨酯、5%春雷霉素、4%三苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、3%扩散剂NNO、4%分散剂TERSPERSE4894、6%蓖麻油、5%油酸甲酯、5%斯盘-60#、2%分散剂TERSPERSE 2500、2%硅酸镁铝、0.3%黄原胶、5%乙二醇、1%环氧氯丙烷、0.3%苯甲酸、0.4%有机硅消泡剂S-29，去离子水加至100%重量份。上述原料混合均匀，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得20%四唑吡氨酯·春雷霉素悬乳剂。
制剂实施例9
称取8%四唑吡氨酯、18%三环唑、6%农乳2201#、4%三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、5%斯盘-60#、5%丙二醇、5%甲苯、5%环己酮、0.2%黄原胶、0.3%甲醛，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得26%四唑吡氨酯·三环唑水乳剂。
制剂实施例10
称取22%四唑吡氨酯、6%稻瘟酰胺、5%农乳TX-10#、8%农乳700#、2%斯盘-60#、1%环氧大豆油、2%乙二醇、5%二甲苯、0.4%膨润土、0.4%苯甲酸钠，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得28%四唑吡氨酯·稻瘟酰胺水乳剂。
制剂实施例11
称取4%四唑吡氨酯、14%稻瘟灵、5%TX-10、5%农乳500#、10%农乳700#、5%二甲苯、5%甲苯、6%辛醇，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100%重量份，搅拌后制得18%四唑吡氨酯·稻瘟灵微乳剂。
制剂实施例12
称取10%四唑吡氨酯、4%春雷霉素、5%农乳400#、8%农乳1601#、5%环己酮、4%环己酮、5%异丙醇，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100%重量份，搅拌后制得14%四唑吡氨酯·春雷霉素微乳剂。
制剂实施例13
称取5%四唑吡氨酯、10%三环唑、4%阿拉伯胶、5%烷基苯磺酸钙、6%亚麻油、4%苄基二甲基酚聚氧乙基醚、3%氢氧化钠和盐酸、1%有机硅消泡剂，去离子水加至100%重量份。将活性成分、高分子囊壁材料、溶剂混合成均匀油相，将油相加入到水相溶液中，剪切分散后固化后制得15%四唑吡氨酯·三环唑微囊悬浮剂。
制剂实施例14
称取4%四唑吡氨酯、16%稻瘟酰胺、6%褐藻酸钠、8%脂肪醇聚氧乙烯基醚、5%脂肪酸酯、4%苄基二甲基酚聚氧乙基醚、10%氢氧化钠和山梨酸、1%己醇，去离子水加至100%重量份。将活性成分、高分子囊壁材料、溶剂混合成均匀油相，将油相加入到水相溶液中，剪切分散后固化后制得20%四唑吡氨酯·稻瘟酰胺微囊悬浮剂。
制剂实施例15
称取4%四唑吡氨酯、8%稻瘟灵、8%尿素、5%甲醛、10%蓖麻油聚氧乙烯醚、5%脂肪酸聚氧乙烯酯、2%十二烷基硫酸钠、4%丙二醇、1%甲基纤维素、0.6%丁醇，去离子水补足余量。在带有变频调速的反应釜中加入尿素和甲醛，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值到7.5～8.5左右，然后升温至55～70℃，反应得到稳定的脲醛树脂预聚体。取一定量的稻瘟灵溶于溶剂中，加入乳化剂搅拌均匀后加入水中，在高剪切均质下，配成含乳化分散剂O/W型稳定乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中，调节pH值，在酸催化条件下发生聚合反应，使油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒。缓慢升温，固化，温度控制在45～55℃，固化时间1～1.5h，再加入分散剂，先制得含稻瘟灵微囊悬浮剂；将四唑吡氨酯和水及其它助剂在反应釜剪切均匀后，在砂磨机中进行砂磨，使悬浮剂粒径D90在5μm以下，可制成含四唑吡氨酯的悬浮剂。将含四唑吡氨酯的悬浮剂和含稻瘟灵的微胶囊悬浮剂按比例混合搅拌均匀，即可制成12%四唑吡氨酯·稻瘟灵微囊悬浮-悬浮剂。
制剂实施例16
称取6%四唑吡氨酯、4%春雷霉素、6%尿素、5%甲醛、10%山梨醇酐单硬脂酸酯、7%脂肪胺聚氧乙烯醚、5十二烷基苯磺酸钠、3%丙三醇、1.5%黄原胶、0.5%辛醇，去离子水补足余量。按照制剂实施例15的加工方法，即可制成10%四唑吡氨酯·春雷霉素微囊悬浮-悬浮剂。
制剂实施例17
称取5%四唑吡氨酯、15%三环唑、5%烷基萘磺酸钠、5%BY-140、8%吐温-60#、8%农乳2201#、4%烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3%硅酸镁铝、5%膨润土，小麦油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得20%四唑吡氨酯·三环唑可分散油悬浮剂。
制剂实施例18
称取10%四唑吡氨酯、15%稻瘟酰胺、5%聚羧酸钠、8%吐温-60#、7%BY-125、5%萘磺酸钠、1%膨润土、4%乙二醇，大豆油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制25%四唑吡氨酯·稻瘟酰胺可分散油悬浮剂。
制剂实施例19
称取4%四唑吡氨酯、22%稻瘟灵、8%十二烷基苯磺酸钠、5%脂肪醇聚氧乙烯醚、4%聚乙烯醇、2%聚乙二醇、5%丁醇，轻质碳酸钙加至100%重量份。上述料浆用砂磨机进行湿法粉碎制成悬浮浆液，然后进行喷雾干燥造粒，造粒后的颗粒通过过筛，制得26%四唑吡氨酯·稻瘟灵干悬浮剂。
制剂实施例20
称取16%四唑吡氨酯、6%春雷霉素、5%二辛基磺基琥珀酸钠、8%十二烷基苯磺酸钠、5%硫酸钠、5%羧甲基纤维素、2%己醇，白炭黑加至100%重量份。上述料浆用砂磨机进行湿法粉碎制成悬浮浆液，然后进行喷雾干燥造粒，造粒后的颗粒通过过筛，制得22%四唑吡氨酯·春雷霉素干悬浮剂。
生物实施例1：防治稻瘟病田间试验。
2017年在陕西省汉中市进行了制剂实施例1（30%四唑吡氨酯·稻瘟灵可湿性粉剂）、制剂实施例2（12%四唑吡氨酯·春雷霉素可湿性粉剂)、制剂实施例5（25%四唑吡氨酯·三环唑悬浮剂）、制剂实施例6（20%四唑吡氨酯·稻瘟酰胺悬浮剂）防治水稻稻瘟病田间试验，试验作物为水稻，防治对象为稻瘟病(Pyricularia oryzae Cav.)。试验设在汉中市城固县，试验药剂及剂量详见表5。另设对照药剂和空白对照，每处理4次重复，每小区面积30㎡，共40个小区，随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液50kg，均匀喷洒水稻全株。共施药2次，在水稻孕穗末期和齐穗期各施药1次。
调查与统计方法：第2次施药后14天调查，调查方法为每小区5点取样，每点调查50穗，分级标准如下：
0级：无病；
1级：每穗损失5%以下(个别枝梗发病)；
3级：每穗损失6%-20%(1/3左右枝梗发病)；
5级：每穗损失21%-50%(穗颈或主轴发病，谷粒半瘪)；
7级：每穗损失51%-70%(穗颈发病，大部分瘪谷)；
9级：每穗损失71%-100%(穗颈发病，造成白穗)。
根据病指计算防效。每次喷药后第1天及药后若干天，观察药剂各处理对水稻的影响。
病情指数＝Σ（各级病穗数×相对级数值）/(查总穗数×9)×100
防治效果（%）= [(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数]×100
表5 防治稻瘟病田间试验结果
田间试验结果表明，以上4个实施例对稻瘟病有很好的防治效果，按上表中的用药量喷雾2次，对稻瘟病的防效均达到93%以上，明显优于各单剂的防效。通过对稻瘟病防效差异显著性分析，差异达极显著水平。
对水稻的安全性调查，喷药后第1天及药后若干天观察，各试验处理对水稻无药害现象发生。
以上实施例说明，第一活性成分四唑吡氨酯与第二活性成分三环唑、稻瘟酰胺、稻瘟灵、春雷霉素中的一种按重量比1：80～60：1复配，可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮-悬浮剂、可分散油悬浮剂、干悬剂剂型，对稻瘟病有显著的防治效果，增效作用明显，用药量少、防治效果高，且对作物安全性良好。
综上所述，本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案，其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除了具有显著的杀菌效果外，更有显著的增效作用，对作安全性好，符合农药制剂的安全性要求。

Claims (4)

1.一种含四唑吡氨酯的杀菌组合物，其特征在于，有效成分由第一活性成分四唑吡氨酯与第二活性成分三环唑、稻瘟酰胺、稻瘟灵、春雷霉素中的一种组成，第一活性成分与第二活性成分的重量比是1：80～60：1。
2.根据权利要求1所述含四唑吡氨酯的杀菌组合物，其特征在于，第一活性成分与第二活性成分的重量比是1：60～40：1。
3.根据权利要求1所述含的杀菌组合物，其特征在于所述组合物剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮-悬浮剂、可分散油悬浮剂、干悬剂。
4.根据权利要求1所述含四唑吡氨酯的杀菌组合物在防治稻瘟病上的用途。
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