CN107456986A - 微波快速制备云母负载氮化碳光催化材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波快速制备云母负载氮化碳光催化材料的方法，以二维片状云母为载体，表面包覆一层微波吸收材料‑氧化锡，以胺基化合物作为合成石墨氮化碳的材料，采用微波法制备云母负载氮化碳光催化材料。二氧化锡具有很好的微波吸收特性，与胺基化合物混合，通过内外微波结合的方法，扩大微波作用的深度，提高微波合成云母负载氮化碳的效率和均匀性，缩短制备时间，大大减少外部微波介质的用量，节约资源。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波快速制备云母负载氮化碳光催化材料的方法。
背景技术
光催化自清洁技术是基于无机半导体材料的光催化作用，一方面可降解基体表面的有机污染物；另一方面，使得基体表面超亲水，基体表面污染物可随雨水冲洗掉。类石墨结构氮化碳(g-C3N4)是一种不含金属元素的半导体材料，该材料的Eg较窄(2.7eV)，具有可见光吸收能力，且其合成原材料价格低廉，容易获取，具有很大的应用前景。为了更好将g-C3N4应用在以水泥为基础材料的建筑外墙上，将g-C3N4负载于云母片上可有效防止水泥基体中碱性物质对g-C3N4的腐蚀、包埋，从而延长g-C3N4的使用周期。
目前云母负载g-C3N4主要以热聚合法合成为主，该方法所需温度较高，且所需时间长，变相增加其生产成本，阻碍其工业生产的进度。微波法制备氮化碳，时间短、能耗小、生产效率高且工艺简单，具有广泛的应用前景，但现有的微波制备氮化碳方法主要是将装有胺基化合物，如尿素的容器埋入大量的微波吸收物质内，通过微波加热制备氮化碳，此法虽然缩短了制备时间，但要消耗大量的微波吸收物质，造成资源浪费，且云母及胺基化合物均无微波吸收特性，只能由外部微波吸收介质通过热传递进行加热，由于微波加热时间较短，使得堆积的物料内部不能充分被加热，从而导致最终产品均匀性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波快速制备云母负载氮化碳光催化材料的方法，使材料本身吸收微波，从而减少外界微波吸收物质用量，同时缩短氮化碳的制备时间，提高产品均匀性，推进其工业生产进程，扩大其应用范围。
本发明的技术方案为：微波快速制备云母负载氮化碳光催化材料的方法，其具体步骤如下：
S1：将云母粉置于溶剂中，其中云母粉的质量百分含量占1％～20％，搅拌至均匀，置于超声波中超声分散，得到二维云母片悬浮液；
S2：用盐酸将云母片悬浮液pH调节至1～2，加热至70～80℃，加入一定量SnCl4·5H2O和SbCl3，其中，SnCl4·5H2O与云母的质量比为0.5～2，SbCl3与SnCl4·5H2O质量比为0.05～0.2，用碱性溶液将混合悬浮液溶液pH调至1～2，搅拌2～4h，将粉体离心、洗涤、烘干，然后将粉体置于高温炉中，升温至600～800℃，保温2～3h，获得掺锑二氧化锡包覆的二维片状云母；
S3：将二维云母和胺基化合物均匀混合，其中二维云母和胺基化合物的质量比为0.01～0.12:1；将放有二维云母和胺基化合物的坩埚置于更大的坩埚内，两坩埚之间填入微波吸收物质，在坩埚外部包裹一层气凝胶保温材料，将大坩埚放入微波装置中，在一定微波功率下，加热一段时间后，冷却得到云母负载氮化碳光催化材料。
优选步骤S1中的超声分散的超声频率为100W-500W，超声时间为2～4h。
优选步骤S1中的溶剂为去离子水或乙醇中的一种或两种混合液。
优选步骤S2中所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液或氨水。
优选步骤S3中所述的胺基化合物为尿素、三聚氰胺或双氰胺中的一种或多种。
优选步骤S3中所述的气凝胶保温材料为二氧化硅气凝胶、纤维毡气凝胶或二氧化硅-纤维毡复合气凝胶。
优选步骤S3中所述的微波功率350W-700W。
优选步骤S3中所述的微波时间10min-30min。
优选步骤S3中所述的微波吸收物质为无定型炭、CuO、Fe3O4、MnO2、SnO2或WO3。
有益效果：
二氧化锡具有很好的微波吸收特性，与胺基化合物混合，通过内外微波结合的方法，扩大微波作用的深度，提高微波合成氮化碳的效率和均匀性，大大减少外部微波介质的用量，节约资源。
附图说明
图1为微波加热云母与尿素混合物后得到二维云母负载氮化碳光催化材料的XRD图；
图2为微波加热云母与尿素混合物后得到二维云母负载氮化碳光催化材料降解罗丹明B性能图，该工艺制备的云母负载氮化碳具有较好的降解罗丹明B性能；
图3为微波加热云母与三聚氰胺混合物后得到二维云母负载氮化碳光催化材料降解罗丹明B性能图，该工艺制备的云母负载氮化碳具有较好的降解罗丹明B性能；
图4为微波加热云母与双氰胺混合物后得到二维云母负载氮化碳光催化材料降解罗丹明B性能图，该工艺制备的云母负载氮化碳具有较好的降解罗丹明B性能；
图5为微波加热云母与尿素混合物后得到二维云母负载氮化碳光催化材料降解罗丹明B性能图，该工艺制备的云母负载氮化碳具有较好的降解罗丹明B性能。
具体实施方式
下面结合附图和四个实施例，对本发明的技术方案作进一步的介绍
实施例1
本实施案例所述的微波快速制备二维云母负载类石墨氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
S1：将5g云母粉置于200mL乙醇，云母粉的质量百分含量为3％，搅拌至均匀，置于400W超声波中，超声2h，得到二维云母片悬浮液；
S2：用盐酸将云母片悬浮液pH调节至1.5，加热至70℃，加入5g SnCl4·5H2O和1gSbCl3，用NaOH溶液将混合溶液pH调至1.5，搅拌3h，抽滤、洗涤、干燥，然后将粉体置于马弗炉中，升温至600℃，保温3h，获得掺锑二氧化锡包覆的云母片；
S3：称取0.2g二维云母和20g尿素均匀混合；将混合物置于100mL坩埚中，将100mL坩埚置于300mL坩埚中，两坩埚之间填入一定量CuO，两坩埚之间CuO的堆积高度等于小坩埚内混合物的堆积高度，在300mL坩埚外部包裹一层纤维毡子气凝胶保温材料。将300mL坩埚置于微波装置中，在550w功率下微波15min，冷却至室温得到二维云母负载氮化碳光催化材料。
如图1所示。通过对合成样品进行XRD测试，分析得到合成样品有明显的g-C3N4、云母、SnO2的衍射峰。
图2为制备的云母负载氮化碳材料的降解罗丹明B性能图，说明了所制备的云母负载氮化碳材料具有较好的降解罗丹明B的性能，1小时降解率达95％以上。
实施例2
S1：将10g云母粉置于100mL溶剂中，溶剂为乙醇与去离子水混合物(乙醇：去离子水＝3:7)，云母粉的质量百分含量约为10％，搅拌至均匀，置于100W超声波中，超声4h，得到二维云母片悬浮液；
S2：用盐酸将云母片悬浮液pH调节至2.0，加热至75℃，加入20g SnCl4·5H2O和2.4g SbCl3，搅拌至完全溶解，用氨水将混合溶液pH调至2.0，搅拌3h，抽滤、洗涤、干燥，然后将粉体置于马弗炉中，升温至700℃，保温2h，获得掺锑二氧化锡包覆的云母片；
S3：称取0.6g二维云母和20g三聚氰胺均匀混合；将混合物置于100mL坩埚中，再将此坩埚放入300mL的坩埚中，两坩埚中填入一定量Fe3O4，两坩埚之间Fe3O4的堆积高度等于小坩埚内混合物的堆积高度，在300mL坩埚外部包裹一层二氧化硅气凝胶保温材料。将300mL坩埚置于微波装置中，在550w功率下微波15min后，冷却至室温得到二维云母负载氮化碳光催化材料。
图3为制备的云母负载氮化碳材料的降解罗丹明B性能图，说明了所制备的云母负载氮化碳材料具有较好的降解罗丹明B的性能，2小时降解率达98％。
实施例3
S1：将20g云母粉置于100mL溶剂中，云母粉的质量百分含量为20％溶剂为去离子水，搅拌至均匀，置于500W超声波中，超声3h，得到二维云母片悬浮液；
S2：用盐酸将云母片悬浮液pH调节至1.0，加热至80℃，加入10g SnCl4·5H2O和0.6g SbCl3，搅拌至完全溶解，将混合溶液逐步滴加入云母悬浮液中，用氨水溶液将混合溶液pH调至1.0，搅拌4h，粉体离心、洗涤、干燥，然后将粉体置于马弗炉中，升温至800℃，保温2h，获得掺锑二氧化锡包覆的云母片；
S3：称取0.4g二维云母和20g双氰胺均匀混合；将混合物置于100mL坩埚中，再将此坩埚放入300mL的坩埚中，两坩埚中填入一定量CuO，两坩埚之间CuO的堆积高度略高于小坩埚内混合物的堆积高度，在300mL坩埚外部包裹一层纤维毡子/二氧化硅气凝胶保温材料。将300mL坩埚置于微波装置中，在550w功率下微波15min后350w微波10min，冷却至室温得到二维云母负载氮化碳光催化材料。
图4为制备的云母负载氮化碳材料的降解罗丹明B性能图，说明了所制备的云母负载氮化碳材料具有较好的降解罗丹明B的性能，2小时降解率达98％。
实施例4
本实施案例所述的微波快速制备二维云母负载类石墨氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
S1：将5g云母粉置于200mL乙醇，云母粉的质量百分含量为3％，搅拌至均匀，置于400W超声波中，超声2h，得到二维云母片悬浮液；
S2：用盐酸将云母片悬浮液pH调节至1.5，加热至70℃，加入一定量5g SnCl4·5H2O和1g SbCl3，用NaOH溶液将混合溶液pH调至1.5，搅拌2h，抽滤、洗涤、干燥，然后将粉体置于马弗炉中，升温至600℃，保温3h，获得掺锑二氧化锡包覆的云母片；
S3：称取1.2g二维云母和10g尿素均匀混合；将混合物置于100mL坩埚中，将100mL坩埚置于300mL坩埚中，两坩埚之间填入一定量CuO，两坩埚之间CuO的堆积高度小于小坩埚内混合物的堆积高度，在300mL坩埚外部一层纤维毡子/二氧化硅气凝胶保温材料。将300mL坩埚置于微波装置中，在700w功率下微波10min，冷却至室温得到二维云母负载氮化碳光催化材料。
图5为制备的云母负载氮化碳材料的降解罗丹明B性能图，说明了所制备的云母负载氮化碳材料具有较好的降解罗丹明B的性能，1小时降解率达60％以上。
Claims (9)
1.微波快速制备云母负载氮化碳光催化材料的方法，其具体步骤如下：
S1：将云母粉置于溶剂中，其中云母粉的质量百分含量占1％～20％，搅拌至均匀，置于超声波中超声分散，得到二维云母片悬浮液；
S2：用盐酸将云母片悬浮液pH调节至1～2，加热至70～80℃，加入一定量SnCl4·5H2O和SbCl3，其中，SnCl4·5H2O与云母的质量比为0.5～2，SbCl3与SnCl4·5H2O质量比为0.05～0.2，用碱性溶液将混合悬浮液溶液pH调至1～2，搅拌2～4h，将粉体离心、洗涤、烘干，然后将粉体置于高温炉中，升温至600～800℃，保温2～3h，获得掺锑二氧化锡包覆的二维片状云母；
S3：将二维云母和胺基化合物均匀混合，其中二维云母和胺基化合物的质量比为0.01～0.12:1；将放有二维云母和胺基化合物的坩埚置于更大的坩埚内，两坩埚之间填入微波吸收物质，在坩埚外部包裹一层气凝胶保温材料，将大坩埚放入微波装置中，在一定微波功率下，加热一段时间后，冷却得到云母负载氮化碳光催化材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤S1中的超声分散的超声频率为100W-500W，超声时间为2～4h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤S1中的溶剂为去离子水或乙醇中的一种或两种混合液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤S2中所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液或氨水。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤S3中所述的胺基化合物为尿素、三聚氰胺或双氰胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤S3中所述的气凝胶保温材料为二氧化硅气凝胶、纤维毡气凝胶或二氧化硅-纤维毡复合气凝胶。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤S3中所述的微波功率350W-700W。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤S3中所述的微波时间10min-30min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤S3中所述的微波吸收物质为无定型炭、CuO、Fe3O4、MnO2、SnO2或WO3。
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