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CN107446707B - 膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺 - Google Patents

膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及膜分离反应副产物甘油强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺，属于脂肪酸制备领域，工艺步骤描述如下：预热的液态精制猪油进入常压水解反应釜，同时加入一定量预热至反应温度的去离子水和表面活性剂，同催化剂一起在较低温度下反应，反应混合物经离心泵，泵入膜分离装置，经膜分离出的水和甘油渗透液进入渗透液收集罐，并且渗透出的水与含脂肪酸和未反应及未反应完全的猪油截留液，重新返回常压反应釜继续反应，实现常压水解与膜分离过程同时进行，打破水解反应平衡限制，水解反应转化完全，减轻其它方法产物分离、提纯过程的难度。利用本发明工艺制备脂肪酸，具有高效、节能、生产周期短，操作简单，脂肪酸产率高的特点。

Description

膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺
技术领域
本发明涉及脂肪酸制备领域，具体涉及膜分离反应副产物甘油强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺。
背景技术
脂肪酸是重要的化工原料，以脂肪酸为原料可以制备各种脂肪酸衍生物及多种表面活性剂，广泛应用于洗涤、塑料、医药、纺织、金属加工、造纸等行业。脂肪酸的来源主要是天然油脂水解；从造纸废液中回收妥尔油经精馏制得和石蜡氧化。随着世界各国加大对森林的保护力度和石油资源的减少，经妥尔油精馏及石蜡氧化制备的脂肪酸产量下降。目前，脂肪酸主要来自天然油脂水解。常见的天然油脂水解法分别为常压水解法、加压水解法和酶水解法。我国是一个猪油资源十分丰富的国家。猪油的主要成分是脂肪酸三甘油酯，同时含有少量磷脂、游离脂肪酸、胆固醇等，随着人们膳食结构的改善和生产水平的提高，以及肥肉的大量“过剩”，猪油的开发日渐成为一个十分重要的课题。膜分离是指在外界能量和化学位差的推动下，通过特定膜的渗透作用，实现对两组分或多组分分离、提纯的富集技术。膜分离具有分离过程高效和能耗低；工作温度在常温附近尤其适合热敏物质；维护少、可靠度高；同时膜分离过程是物理过程，不需要引入新杂质。 近年来，膜分离技术广泛应用于药物分离、水处理、食品加工及化工等领域。
专利公开号为CN106148438A，发明名称为“一种废弃油脂酶法提取脂肪酸的方法”介绍了酶水解法，通过废弃油脂预处理、复合酶水解、产物分离等单元，将废弃油脂两次水解制备脂肪酸。该方法有利于餐厨废弃油脂减量化、资源化开发利用，减少环境污染的特点。但是，此法进行两次水解，操作复杂，所用复合脂肪酶生物活性不高、反应速度慢。
专利公开号为CN106398875A，发明名称为“用地沟油生产硬脂酸的方法”介绍了用0.6~0.7MPa的高压将地沟油水解、脱水、蒸馏后得到混合脂肪酸，混合脂肪酸在高压反应釜（压力0.5~0.7MPa）内加入金属催化剂和氢气进行氢化反应，获得硬脂酸。该发明利用餐饮企业地沟油油脂通过氢化，得到高转化率的硬脂酸，但高压条件增大安全风险，脂肪酸颜色深，易于发生分解和重排。
专利公开号为CN105670800A，发明名称为“一种用地沟油制备脂肪酸的方法”介绍了地沟油在高温、常压条件下与水蒸汽进行水解反应，得到的脂肪酸随水蒸汽冷凝后，送入带有超声探头的蒸馏器中，分离得脂肪酸产品和水，进一步清洗和干燥后得到脂肪酸成品；超声辅助水解，能防止生产过程中脂肪酸热分解，提高产品质量。
发明内容
本发明目的在于针对现有脂肪酸制备技术存在的问题，提出一种高效的膜分离反应副产物甘油强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺。
本发明采用工艺方案是: 膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺。
所述膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺装置包括常压水解反应釜（1）、离心泵（2）、膜分离装置（3）、渗透水收集罐（4）、渗透甘油收集罐（5）、压力表（6）、阀门（7）；所述常压水解反应釜（1）通过离心泵（2）与膜分离装置（3）相连，膜分离装置（3）截留液出口与常压水解反应釜（1）相连，膜分离装置（3）渗透液出口与渗透水收集罐（4）相连，渗透水收集罐（4）一侧出口与常压水解反应釜（1）相连，另一侧出口与渗透甘油收集罐（5）相连，并且通过控制阀门（7）调节膜分离装置（3）的跨膜压力。
所述膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺中水解反应所用催化剂为强酸性阳离子交换树脂，其用量为猪油重量的30%~50%。
所述膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺中水解反应所用表面活性剂为阴离子表面活性剂，其用量为猪油重量的0.5%~1.5%。
所述膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺，其特征在于所述膜分离装置(3)的膜采用有机膜，其平均孔径0.02~0.05μm。
本发明所述膜分离强化猪油水解反应制备脂肪酸工艺，具有如下步骤：
预热的液态精制猪油进入常压水解反应釜（1），同时加入一定量预热至反应温度的去离子水和表面活性剂，同催化剂一起在较低温度下反应，反应混合物经离心泵（2）泵入膜分离装置（3），在一定跨膜压力下，经膜分离出的水和甘油渗透液分别进入渗透水收集罐（4）和渗透甘油收集罐（5），含脂肪酸和未反应及未反应完全的猪油截留液，重新返回常压反应釜（1）继续反应，同时渗透水收集罐（4）中的水重新返回常压水解反应釜（1），整个反应系统连续运行10h。
在步骤中所述的膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺，其特征在于，所述猪油与去离子水摩尔比1:5~1:9，反应温度60~90oC，跨膜压力0.05~0.20MPa。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺中膜分离与常压水解反应耦合，与传统常压水解相比，不需要对反应混合物水洗，降低成本的同时避免酸性废水的产生。
膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺中，膜分离与常压水解反应耦合，打破水解反应平衡限制，实现水解反应与分离过程同时连续进行，与其它制备脂肪酸方法相比减轻对产物进行分离、提纯的难度，缩短反应时间，提高效率。
常压水解反应所使用的离子交换树脂催化剂，与浓硫酸、NaOH等均相催化剂相比，易于与产物分离，不会对设备造成腐蚀，可回收再利用，更能提高经济效益。
常压水解反应所使用的离子交换树脂催化剂，与酶催化剂相比，不受外界环境的影响，使用寿命更长。
膜分离是物理过程，不需要引入新的杂质，维护少，可靠度高。
附图说明
图1为本发明所述膜分离强化猪油水解反应制备脂肪酸工艺组成示意图。
图中：1、常压水解反应釜 2、离心泵 3、膜分离装置 4、渗透水收集罐 5、渗透甘油收集罐 6、压力表 7、阀门。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步详细说明。
参见图1，对本发明所述膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺实施例加以详细描述。预热的液态精制猪油进入常压水解反应釜（1），同时加入一定量预热至反应温度的去离子水和表面活性剂，同催化剂一起在较低温度下反应，反应混合物经离心泵（2）泵入膜分离装置（3），在一定跨膜压力下，经膜分离出的水和甘油渗透液分别进入渗透水收集罐（4）和渗透甘油收集罐（5），含脂肪酸和未反应及未反应完全的猪油截留液，重新返回常压反应釜（1）继续反应，同时渗透水收集罐（4）中的水也重新返回常压水解反应釜（1），整个反应系统连续运行10h。
以下结合图1给出膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺具体实施例。
实施例1
预热的精制液态猪油进入常压水解反应釜（1）中，同时加入与油摩尔比为1:5的去离子水、占油重0.5%的表面活性剂、同占油重30%的强酸性阳离子交换树脂，在温度60oC下反应，反应混合物经离心泵(2)泵入膜分离装置(3)，跨膜压力0.05MPa条件下，含脂肪酸和未反应及未反应完全的猪油截留液，重新返回常压反应釜（1）继续反应，经膜分离出的渗透水进入渗透水收集罐（4），并重新返回常压水解反应釜（1），系统运行10h，反应完成后得到脂肪酸产率85.60%。
实施例2
预热的精制液态猪油进入常压水解反应釜（1）中，同时加入与油摩尔比为1:7的去离子水、占油重1.0%的表面活性剂、同占油重40%的强酸性阳离子交换树脂，在温度80oC下反应，反应混合物经离心泵(2)泵入膜分离装置(3)，跨膜压力0.10MPa条件下，含脂肪酸和未反应及未反应完全的猪油截留液，重新返回常压反应釜（1）继续反应，经膜分离出的渗透水进入渗透水收集罐（4），并重新返回常压水解反应釜（1），系统运行10h，反应完成后得到脂肪酸产率99.90%。
实施例3
预热的精制液态猪油进入常压水解反应釜（1）中，同时加入与油摩尔比为1:9的去离子水、占油重1.5%的表面活性剂、同占油重50%的强酸性阳离子交换树脂，在温度90oC下反应，反应混合物经离心泵(2)泵入膜分离装置(3)，跨膜压力0.20MPa条件下，含脂肪酸和未反应及未反应完全的猪油截留液，重新返回常压反应釜（1）继续反应，经膜分离出的渗透水进入渗透水收集罐（4），并重新返回常压水解反应釜（1），系统运行10h，反应完成后得到脂肪酸产率90.63%。
以上所述内容，仅为本发明较优的实施方式，但本发明技术性保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域相关人员对其所做的变化或更改，皆视为属于本发明专利的范畴。

Claims (2)

1.膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺，其特征在于，工艺装置主要包括常压水解反应釜（1）、离心泵（2）、膜分离装置（3）、渗透水收集罐（4）、渗透甘油收集罐（5）、压力表（6）、阀门（7）；所述常压水解反应釜（1）通过离心泵（2）与膜分离装置（3）相连，膜分离装置（3）截留液出口与常压水解反应釜（1）相连，膜分离装置（3）渗透液出口与渗透水收集罐（4）相连，渗透水收集罐（4）一侧出口与常压水解反应釜（1）相连，另一侧出口与渗透甘油收集罐（5）相连，通过控制阀门（7）调节膜分离装置（3）的跨膜压力；
具有如下工艺步骤：
预热的液态精制猪油进入常压水解反应釜（1），同时加入一定量预热至反应温度的去离子水和表面活性剂，同催化剂一起在较低温度下反应，反应混合物经离心泵（2）泵入膜分离装置（3），在一定跨膜压力下，经膜分离出的水和甘油渗透液分别进入渗透水收集罐（4）和渗透甘油收集罐（5），含脂肪酸和未反应及未反应完全的猪油截留液，重新返回常压反应釜（1）继续反应，同时渗透水收集罐（4）中的水也重新返回常压水解反应釜（1），整个反应系统连续运行10h，反应完成后得到脂肪酸产率99.90%；
所述催化剂为强酸性阳离子交换树脂，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，所述膜分离装置（3）的膜采用有机膜，所述猪油与去离子水摩尔比1:7，反应温度80oC，跨膜压力0.1MPa，强酸性阳离子交换树脂的用量为猪油重量的40%，阴离子表面活性剂的用量为猪油重量的1%。
2.如权利要求1所述的膜分离强化猪油常压水解反应制备脂肪酸工艺，其特征在于：所述有机膜的平均孔径0.02~0.05μm。
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