CN107406674A - 剥离层形成用组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供包含聚酰胺酸、碳系填料和有机溶剂的剥离层形成用组合物。
Description
技术领域
本发明涉及剥离层形成用组合物，详细地说，涉及用于形成在基体上设置的剥离层的剥离层形成用组合物。
背景技术
近年来，对于电子器件需要赋予进行弯曲这样的功能，需要薄型化和轻质化这样的性能。由此出发，要求替代以往的重、脆弱、不能弯曲的玻璃基板而使用轻质的柔性塑料基板。另外，对于新一代显示器而言，要求开发使用轻质的柔性塑料基板的、有源全色(active full-color)TFT显示器面板。因此，开始研究各种以树脂膜作为基板的电子器件的制造方法，对于新一代显示器而言，正在研究以可转用现有的TFT设备的工艺进行制造。
专利文献1、2和3公开了如下的方法：在玻璃基板上形成无定形硅薄膜层，在该薄膜层上形成了塑料基板后，从玻璃面侧照射激光，利用与无定形硅的结晶化相伴而产生的氢气将塑料基板从玻璃基板剥离。另外，专利文献4公开了如下的方法：使用专利文献1～3公开的技术将被剥离层(专利文献4中记载为“被转印层”)粘贴于塑料膜，完成液晶显示装置。
但是，专利文献1～4公开的方法、特别是专利文献4公开的方法必须使用透光性高的基板，给予足以使其通过基板、进而使非晶硅中所含的氢放出的能量，因此需要比较强的激光的照射，存在对被剥离层带来损伤的问题。另外，激光处理需要长时间，将具有大面积的被剥离层剥离困难，因此也存在难以提高器件制作的生产率的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-125929号公报
专利文献2：日本特开平10-125931号公报
专利文献3：国际公开第2005/050754号
专利文献4：日本特开平10-125930号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供能够不对柔性电子器件的树脂基板带来损伤地进行剥离的剥离层形成用组合物。
用于解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题反复深入研究，结果发现由包含聚酰胺酸、碳系填料和有机溶剂的组合物能够形成具有与基体的优异的密合性和与柔性电子器件中使用的树脂基板的适度的密合性和适度的剥离性的剥离层，完成了本发明。
即，本发明提供：
1.剥离层形成用组合物，其包含聚酰胺酸、碳系填料和有机溶剂，
2. 1的剥离层形成用组合物，其中，上述聚酰胺酸为使芳香族二胺与芳香族四羧酸二酐反应而得到的聚酰胺酸，
3. 2的剥离层形成用组合物，其特征在于，上述芳香族二胺为含有1～5个苯核的芳香族二胺，
4. 2或3的剥离层形成用组合物，其特征在于，上述芳香族四羧酸二酐为含有1～5个苯核的芳香族四羧酸二酐，
5. 1～4的任一项的剥离层形成用组合物，其中，上述碳系填料为碳纳米管或石墨烯，
6.使用1～5的任一项的剥离层形成用组合物形成的剥离层，
7.具有树脂基板的柔性电子器件的制造方法，其特征在于，使用6的剥离层，
8. 7的制造方法，其特征在于，上述树脂基板为由聚酰亚胺制成的基板。
发明的效果
通过使用本发明的剥离层形成用组合物，能够再现性良好地得到具有与基体的优异的密合性和与树脂基板的适度的密合性和适度的剥离性的膜。通过使用这样的组合物，在柔性电子器件的制造工艺中，在没有对在基体上形成的树脂基板、进而在其上设置的电路等带来损伤的情况下可以将该树脂基板与该电路等一起从该基体分离。因此，本发明的剥离层形成用组合物可有助于具有树脂基板的柔性电子器件的制造工艺的简便化、其成品率提高等。
具体实施方式
以下对本发明更详细地说明。
本发明的剥离层形成用组合物包含聚酰胺酸、碳系填料和有机溶剂。其中，本发明中的剥离层是出于规定的目的在紧挨着玻璃基体的上方设置的层，作为其典型例，可列举出在柔性电子器件的制造工艺中为了在基体与由聚酰亚胺这样的树脂制成的柔性电子器件的树脂基板之间将该树脂基板在规定的工艺中固定而设置、并且在该树脂基板上形成了电子电路等后为了使得该树脂基板能够从该基体容易地剥离而设置的剥离层。
对本发明中使用的聚酰胺酸并无特别限定，能够使二胺与四羧酸二酐反应而得到，但从提高得到的膜的作为剥离层的功能性的观点出发，优选使芳香族二胺与芳香族四羧酸二酐反应而得到的聚酰胺酸。
作为芳香族二胺，只要在分子内具有2个氨基并且具有芳香环，则并无特别限定，优选含有1～5个苯核的芳香族二胺。
作为其具体例，可以列举出1,4-二氨基苯(对苯二胺)、1,3-二氨基苯(间苯二胺)、1,2-二氨基苯(邻苯二胺)、2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、4,6-二甲基-间-苯二胺、2,5-二甲基-对-苯二胺、2,6-二甲基-对-苯二胺、2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺、2,3,5,6-四甲基-对-苯二胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、5-三氟甲基苯-1,3-二胺、5-三氟甲基苯-1,2-二胺、3,5-双(三氟甲基)苯-1,2-二胺等苯核为1个的二胺；1,2-萘二胺、1,3-萘二胺、1,4-萘二胺、1,5-萘二胺、1,6-萘二胺、1,7-萘二胺、1,8-萘二胺、2,3-萘二胺、2,6-萘二胺、4,4’-联苯二胺、2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷、3,3’-二羧基-4,4’-二氨基二苯基甲烷、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基苯酰替苯胺、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、2,2’-二甲基联苯胺、3,3’-二氨基二苯基甲烷、3,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯基甲烷、2,2-双(3-氨基苯基)丙烷、2,2-双(4-氨基苯基)丙烷、2,2-双(3-氨基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、2,2-双(4-氨基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、3,3’-二氨基二苯基亚砜、3,4’-二氨基二苯基亚砜、4,4’-二氨基二苯基亚砜、3,3’-双(三氟甲基)联苯-4,4’-二胺、3,3’,5,5’-四氟联苯-4,4’-二胺、4,4’-二氨基八氟联苯、2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑等苯核为2个的二胺；1,5-二氨基蒽、2,6-二氨基蒽、9,10-二氨基蒽、1,8-二氨基菲、2,7-二氨基菲、3,6-二氨基菲、9,10-二氨基菲、1,3-双(3-氨基苯基)苯、1,3-双(4-氨基苯基)苯、1,4-双(3-氨基苯基)苯、1,4-双(4-氨基苯基)苯、1,3-双(3-氨基苯基硫醚)苯、1,3-双(4-氨基苯基硫醚)苯、1,4-双(4-氨基苯基硫醚)苯、1,3-双(3-氨基苯基砜)苯、1,3-双(4-氨基苯基砜)苯、1,4-双(4-氨基苯基砜)苯、1,3-双[2-(4-氨基苯基)异丙基]苯、1,4-双[2-(3-氨基苯基)异丙基]苯、1,4-双[2-(4-氨基苯基)异丙基]苯、4,4”-二氨基-对-三联苯、4,4”-二氨基-间-三联苯等苯核为3个的二胺等，但并不限定于这些。这些能够单独使用，也能够将2种以上组合使用。
其中，从提高得到的膜的作为剥离层的功能性的观点出发，优选只由在芳香环和与其稠合的杂环上不具有甲基等取代基的芳香族环和杂芳香族环构成的芳香族二胺。具体地，优选对苯二胺、间苯二胺、2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑、4,4”-二氨基-对-三联苯等。
本发明中，就芳香族二胺的使用量而言，在全部二胺中，优选为70摩尔％以上，更优选为80摩尔％以上，进一步优选为90摩尔％以上，更进一步优选为95摩尔％以上，最优选为100摩尔％。通过采用这样的使用量，能够再现性良好地得到具有与基体的优异的密合性和与树脂基板的适度的密合性和适度的剥离性的膜。
作为芳香族四羧酸二酐，只要在分子内具有2个二羧酸酐部位并且具有芳香环，则并无特别限定，优选含有1～5个苯核的芳香族四羧酸二酐。
作为其具体例，可以列举出均苯四甲酸二酐、苯-1,2,3,4-四羧酸二酐、萘-1,2,3,4-四羧酸二酐、萘-1,2,5,6-四羧酸二酐、萘-1,2,6,7-四羧酸二酐、萘-1,2,7,8-四羧酸二酐、萘-2,3,5,6-四羧酸二酐、萘-2,3,6,7-四羧酸二酐、萘-1,4,5,8-四羧酸二酐、联苯-2,2’,3,3’-四羧酸二酐、联苯-2,3,3’,4’-四羧酸二酐、联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐、蒽-1,2,3,4-四羧酸二酐、蒽-1,2,5,6-四羧酸二酐、蒽-1,2,6,7-四羧酸二酐、蒽-1,2,7,8-四羧酸二酐、蒽-2,3,6,7-四羧酸二酐、菲-1,2,3,4-四羧酸二酐、菲-1,2,5,6-四羧酸二酐、菲-1,2,6,7-四羧酸二酐、菲-1,2,7,8-四羧酸二酐、菲-1,2,9,10-四羧酸二酐、菲-2,3,5,6-四羧酸二酐、菲-2,3,6,7-四羧酸二酐、菲-2,3,9,10-四羧酸二酐、菲-3,4,5,6-四羧酸二酐、菲-3,4,9,10-四羧酸二酐等，但并限定于这些。这些能够单独使用，也能够将2种以上组合使用。
其中，从提高得到的膜的作为剥离层的功能性的观点出发，优选苯核为1个或2个的芳香族羧酸二酐。具体地，优选由式(C1)～(C12)的任一个表示的芳香族四羧酸二酐，更优选由式(C1)～(C7)和(C9)～(C11)的任一个表示的芳香族四羧酸二酐。
[化1]
本发明中，就芳香族四羧酸二酐的使用量而言，在全部四羧酸二酐中，优选为70摩尔％以上，更优选为80摩尔％以上，进一步优选为90摩尔％以上，更进一步优选为95摩尔％以上，最优选为100摩尔％。通过采用这样的使用量，能够再现性良好地得到具有与基体的优异的密合性和与树脂基板的适度的密合性和适度的剥离性的膜。
通过使以上说明的二胺和四羧酸二酐反应，从而能够得到本发明的剥离层形成用组合物所含的聚酰胺酸。
上述聚酰胺酸的重均分子量优选5,000～1,000,000，更优选10,000～500,000，从处理性的观点出发，进一步优选15,000～200,000。应予说明，本发明中，重均分子量是通过基于凝胶渗透色谱(GPC)分析的标准聚苯乙烯换算得到的平均分子量。
在这样的反应中使用的有机溶剂只要不对反应产生不良影响，则并无特别限定，作为其具体例，可列举出间甲酚、2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺、3-乙氧基-N,N-二甲基丙酰胺、3-丙氧基-N,N-二甲基丙酰胺、3-异丙氧基-N,N-二甲基丙酰胺、3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺、3-仲-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺、3-叔-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺、γ-丁内酯等。再有，有机溶剂可1种单独地使用或者将2种以上组合使用。
反应温度可在使用的溶剂的溶点至沸点的范围内适当地设定，通常为0～100℃左右，为了防止得到的聚酰胺酸的在溶液中的酰亚胺化，维持聚酰胺酸单元的高含量，优选为0～70℃左右，更优选为0～60℃左右，进一步优选为0～50℃左右。
反应时间由于依赖于反应温度、原料物质的反应性，因此不能一概而论，但通常为1～100小时左右。
本发明中使用的碳系填料只要以碳原子作为主成分而成，则并无特别限定，优选纤维状碳材料、层状碳材料、粒子状碳材料。再有，这些碳系填料能够各自单独地使用或者将2种以上组合使用。
作为纤维状碳材料的具体例，可列举出碳纳米管(CNT)、碳纳米纤维(CNF)等，从分散性、获得性等的观点出发，优选CNT。CNT一般采用电弧放电法、化学气相生长法(CVD法)、激光·烧蚀法等制作，本发明中所使用的CNT可采用任何方法得到。另外，在CNT中有将1张碳膜(石墨烯·片材)卷成圆筒状的单层CNT(以下也简写为SWCNT)、将2张石墨烯·片材卷成同心圆状的2层CNT(以下也简写为DWCNT)、和将多张石墨烯·片材卷成同心圆状的多层CNT(MWCNT)，在本发明中，能够将SWCNT、DWCNT、MWCNT各自单独地使用或者将多种组合使用。
再有，采用上述的方法制作SWCNT、DWCNT或MWCNT时，有时镍、铁、钴、钇等催化剂金属也残存，因此有时需要进行用于将该杂质除去的精制。对于杂质的除去，与采用硝酸、硫酸等的酸处理一起进行超声波处理是有效的。但是，如果是采用硝酸、硫酸等的酸处理，有可能破坏构成CNT的π共轭系，损害CNT本来的特性，因此希望在适当的条件下进行精制而使用。
作为层状碳材料的具体例，可列举出石墨、石墨烯等。对于石墨，并无特别限制，能够使用市售的各种石墨。石墨烯是1个原子的厚度的sp2键合碳原子的片材，具有由碳原子及其键合形成的蜂窝状的六边形格子结构，其厚度据称为0.38nm左右。另外，除了市售的氧化石墨烯以外，也可使用采用Hummers法对石墨进行处理而得到的氧化石墨烯。
作为粒子状碳材料的具体例，可列举出炉法炭黑、槽法炭黑、乙炔黑、热解炭黑等炭黑等。对于炭黑，并无特别限制，能够使用市售的各种炭黑，其粒径优选5～500nm。
本发明的剥离层形成用组合物中的聚酰胺酸与碳系填料之比用质量比表示，相对于聚酰胺酸1，碳系填料为0.001～0.1左右，优选为0.005～0.05左右，更优选为0.01～0.02左右。
本发明的剥离层形成用组合物包含有机溶剂。作为该有机溶剂，可列举出与上述反应的反应溶剂的具体例同样的有机溶剂。其中，从将聚酰胺酸充分溶解、容易制备均一性高的组合物的观点出发，优选N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、γ-丁内酯，更优选N-甲基-2-吡咯烷酮。
再有，即使是单独的情况下不使聚酰胺酸溶解的溶剂，只要是聚酰胺酸不析出的范围，也能够用于组合物的制备。特别地，能够适度地使乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙基卡必醇、丁基卡必醇、乙基卡必醇乙酸酯、乙二醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、1-丁氧基-2-丙醇、1-苯氧基-2-丙醇、丙二醇单乙酸酯、丙二醇二乙酸酯、丙二醇-1-单甲基醚-2-乙酸酯、丙二醇-1-单乙基醚-2-乙酸酯、二丙二醇、2-(2-乙氧基丙氧基)丙醇、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸正丙酯、乳酸正丁酯、乳酸异戊酯等具有低表面张力的溶剂混在一起。已知由此在基板上的涂布时涂膜均一性提高，在本发明中也可优选地使用。
本发明的剥离层形成用组合物的制备方法是任意的。作为制备方法的优选的一例，可举出如下的方法：将采用上述说明的方法得到的包含目标的聚酰胺酸的反应溶液过滤，在得到的滤液中加入碳系填料，实施分散处理。此时，以浓度调节等为目的，如果需要，可对滤液进行稀释或浓缩。通过采用这样的方法，不仅能够减少可成为由得到的组合物制造的剥离层的密合性、剥离性等变差的原因的杂质的混入，而且能够高效率地得到剥离层形成用组合物。
作为分散处理，可列举出作为机械处理的、使用球磨机、珠磨机、喷射磨等的湿式处理、使用浴型、探针型的超声波破碎仪的超声波处理。分散处理的时间是任意的，优选1分钟至10小时左右，更优选5分钟至5小时左右。再有，分散处理时，根据需要可实施加热处理。另外，作为用于稀释的溶剂，并无特别限定，作为其具体例，可列举出与上述反应的反应溶剂的具体例同样的溶剂。用于稀释的溶剂可1种单独地使用或者将2种以上组合使用。
就本发明的剥离层形成用组合物中的聚酰胺酸的浓度而言，考虑制作的剥离层的厚度、组合物的粘度等适当地设定，通常为1～30质量％左右，优选为1～20质量％左右。通过使其成为这样的浓度，从而能够再现性良好地得到0.05～5μm左右的厚度的剥离层。就聚酰胺酸的浓度而言，能够通过调整作为聚酰胺酸的原料的二胺和四羧酸二酐的使用量、使离析的聚酰胺酸在溶剂中溶解时调整其量等进行调整。
另外，就本发明的剥离层形成用组合物的粘度而言，考虑制作的剥离层的厚度等适当地设定，特别是以再现性良好地得到0.05～5μm左右的厚度的膜为目的的情况下，通常，25℃下为10～10,000mPa·s左右，优选为20～5,000mPa·s左右。其中，粘度能够使用市售的液体的粘度测定用粘度计，例如参照JIS K7117-2中记载的步骤，在组合物的温度25℃的条件下进行测定。优选地，作为粘度计，使用圆锥平板型(锥板型)旋转粘度计，优选地，在同型的粘度计中使用1°34’×R24作为标准锥形转子，能够在组合物的温度25℃的条件下进行测定。作为这样的旋转粘度计，例如可列举出东机产业株式会社制TVE-25L。
再有，本发明的剥离层形成用组合物除了聚酰胺酸和有机溶剂以外，例如为了提高膜强度，可包含交联剂等。
通过将以上说明的本发明的剥离层形成组合物涂布于基体，将得到的涂膜加热而对聚酰胺酸进行热酰亚胺化，从而能够得到具有与基体的优异的密合性和与树脂基板的适度的密合性和适度的剥离性的、由聚酰亚胺膜构成的剥离层。
在基体上形成这样的本发明的剥离层的情况下，剥离层可形成于基体的部分表面，也可形成于全部表面。作为在基体的部分表面形成剥离层的形态，有只在基体表面中的规定的范围形成剥离层的形态、在整个基体表面以点图案、线和间隙图案等图案状形成剥离层的形态等。再有，本发明中，基体意味着在其表面涂布本发明的剥离层形成用组合物、用于柔性电子器件等的制造的构件。
作为基体(基材)，例如可列举出玻璃、塑料(聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚酯、聚烯烃、环氧、蜜胺、三乙酰纤维素、ABS、AS、降冰片烯系树脂等)、金属(硅晶片等)、木材、纸、石板等，特别地，从本发明的剥离层具有对于其的充分的密合性的角度出发，优选玻璃。再有，基体表面可以由单一的材料构成，也可由2种以上的材料构成。作为由2种以上的材料构成基体表面的形态，有基体表面中的某范围由某种材料构成、其余的表面由其他材料构成的形态；在基体表面整体中某材料以点图案、线和间隙图案等图案状存在于其他材料中的形态等。
对进行涂布的方法并无特别限定，例如可列举出流延涂布法、旋涂法、刮刀涂布法、浸涂法、辊涂法、棒涂法、模压涂布法、喷墨法、印刷法(凸版、凹版、平版、丝网印刷等)等。
用于进行酰亚胺化的加热温度通常在50～550℃的范围内适当地确定，优选为大于150℃且510℃以下。通过使加热温度成为这样的温度，可以防止得到的膜的脆弱化，同时使酰亚胺化反应充分地进行。加热时间因加热温度而异，因此不能一概地规定，通常为5分钟～5小时。另外，酰亚胺化率只要为50～100％的范围即可。
作为本发明中的加热方式的优选的一例，可举出如下手法：在50～150℃下加热了5分钟～2小时后，就这样阶段性地使加热温度上升，最终在大于150℃且510℃以下加热30分钟～4小时。特别优选：在50～150℃下加热了5分钟～2小时后，在大于150℃且350℃以下加热5分钟～2小时，接下来在大于350℃且450℃以下加热30分钟～4小时，最后在大于450℃且510℃以下加热30分钟～4小时。
就用于加热的器具而言，例如可列举出热板、烘箱等。加热气氛可以为空气下，也可以为非活性气体下，另外，可以为常压下，也可以为减压下。
剥离层的厚度通常为0.01～50μm左右，从生产率的观点出发，优选为0.05～20μm左右。再有，所期望的厚度通过调整加热前的涂膜的厚度而实现。
以上说明的剥离层具有与基体、特别是玻璃的基体的优异的密合性和与树脂基板的适度的密合性和适度的剥离性。因此，本发明涉及的剥离层能够适合用于：在柔性电子器件的制造工艺中不会对该器件的树脂基板带来损伤地将该树脂基板与在该树脂基板上形成的电路等一起从基体剥离。
以下对使用了本发明的剥离层的柔性电子器件的制造方法的一例进行说明。
使用本发明的剥离层形成用组合物，采用上述的方法在玻璃基体上形成剥离层。通过在该剥离层上涂布用于形成树脂基板的树脂溶液，将该涂膜加热，从而形成经由本发明的剥离层固定于玻璃基体的树脂基板。此时，以将剥离层全部覆盖的方式，以比剥离层的面积大的面积形成基板。作为上述树脂基板，可列举出作为柔性电子器件的树脂基板代表性的由聚酰亚胺制成的树脂基板，作为用于形成其的树脂溶液，可列举出聚酰亚胺溶液、聚酰胺酸溶液。该树脂基板的形成方法按照常规方法即可。
接下来，在经由本发明的剥离层固定于基体的该树脂基板上形成所要的电路，然后，例如沿着剥离层将树脂基板切割，与该电路一起将树脂基板从剥离层剥离，将树脂基板与基体分离。此时，可将基体的一部分与剥离层一起切割。
实施例
以下列举实施例对本发明更详细地说明，但本发明并不限定于这些实施例。
[1]化合物的缩写
p-PDA：对苯二胺(东京化成工业(株)制造)
DATP：4,4”-二氨基-对-三联苯(东京化成工业(株)制造)
ABO：2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑(Changzhou Sunlight PharmaceuticalCo.,Ltd.制造)
PMDA：均苯四甲酸二酐(东京化成工业(株)制造)
CNT：碳纳米管、制品名NC7000(Nanocyl公司制造)
GRA：石墨烯、制品名iGurafen-α((株)アイテック制造)
NMP：N-甲基-2-吡咯烷酮
＜重均分子量和分子量分布的测定＞
聚合物的重均分子量(Mw)和分子量分布(Mw/Mn)的测定使用日本分光(株)制GPC装置(柱：昭和电工(株)制OHpak SB803-HQ和OHpak SB804-HQ；洗脱液：二甲基甲酰胺/LiBr·H2O(29.6mM)/H3PO4(29.6mM)/THF(0.1质量％)；流量：1.0mL/分钟；柱温度：40℃；Mw：标准聚苯乙烯换算值)进行(以下的实施例和比较例中同样)。
[2]树脂基板用组合物的制备例
＜制备例1-1聚酰胺酸的合成＞
使p-PDA 20.3g(188毫摩尔)和DATP 12.2g(47毫摩尔)溶解于NMP 617.4g。将得到的溶液冷却至15℃，向其中加入PMDA 50.1g(230毫摩尔)，在氮气氛下升温至50℃，使其反应了48小时。得到的聚合物的Mw为82,100，分子量分布为2.7。再有，没有从得到的反应液将聚酰胺酸分离，将该反应液直接用作了树脂基板形成用组合物。
[3]填料分散液的制备
＜制备例2-1＞
使p-PDA 2.49g(23.0毫摩尔)溶解于NMP 63g。然后，加入PMDA 4.51g(20.7毫摩尔)，在氮气氛下、室温下搅拌了24小时。然后，在得到的溶液中加入CNT 0.07g，在室温下进一步搅拌了30分钟后，边搅拌得到的混合物边采用超声波发生装置(UIP1000hd(Transducer制造)、下同)进行10分钟500w的超声波处理，得到了填料分散液。
＜制备例2-2＞
使p-PDA 1.72g(15.9毫摩尔)和DATP1.03g(3.97毫摩尔)溶解于NMP 63g中。然后，加入PMDA 4.25g(19.5毫摩尔)，在氮气氛下、室温下搅拌了24小时。
然后，在得到的溶液中加入CNT 0.07g，在室温下进一步搅拌了30分钟后，边搅拌得到的混合物边用超声波发生装置进行10分钟500w的超声波处理，得到了填料分散液。
＜制备例2-3＞
使ABO 3.59g(15.9毫摩尔)溶解于NMP 63g。然后，加入PMDA 3.40g(15.6毫摩尔)，在氮气氛下、室温下搅拌了24小时。然后，在得到的溶液中加入CNT 0.07g，在室温下进一步搅拌了30分钟后，边搅拌得到的混合物边用超声波发生装置进行10分钟500w的超声波处理，得到了填料分散液。
＜制备例2-4＞
使ABO 3.59g(15.9毫摩尔)溶解于NMP 63g中。在得到的溶液中加入PMDA 3.40g(15.6毫摩尔)，在氮气氛下、室温下搅拌了24小时。然后，在得到的溶液中加入GRA 0.07g，在室温下进一步搅拌了30分钟后，边搅拌得到的混合物边使用超声波发生装置进行10分钟的500w的超声波处理，得到了填料分散液。
[4]剥离层形成用组合物的制备
＜制备例3-1＞
将制备例2-1中得到的填料分散液10g和NMP混合，得到了固体成分浓度5质量％的剥离层形成用组合物。应予说明，此处的固体成分意味着聚酰胺酸和填料两者。
＜制备例3-2～3-4＞
除了代替制备例2-1中得到的分散液而分别使用了制备例2-2～2-4中得到的分散液以外，采用与实施例3-1同样的方法得到了固体成分浓度5质量％的剥离层形成用组合物。
[5]剥离层的形成
＜实施例1-1＞
使用旋涂器(条件：转速3000rpm×30秒)将制备例3-1中得到的剥离层形成用组合物在100mm×100mm的无碱玻璃基板上涂布，使用热板在80℃下将得到的涂膜加热了10分钟。
然后，将得到的膜放入真空气体置换炉(KDF-900GL(DENKEN-HIGHDENTAL Co.,Ltd.制造))中，在室温下将炉内减压60分钟后进行了氮置换。
然后，从室温升温到300℃，依次在300℃下加热30分钟，在400℃下加热60分钟，在500℃下加热10分钟，在玻璃基板上制作了厚度约0.1μm的剥离层。
再有，室温～300℃、300～400℃、400～500℃的升温速度设为10℃/分钟。
＜实施例1-2～1-4＞
除了使用了制备例3-1中得到的剥离层形成用组合物以外，采用与实施例1-1同样的方法形成了剥离层。
[6]剥离层的评价
对于制作的剥离层，采用以下的手法对作为剥离层的功能进行了评价。
＜玻璃基板与剥离层的密合性评价＞
进行了玻璃基板上形成的剥离层的交叉切割(纵横1mm间隔、下同)、100个网格的切割。即，通过该交叉切割，形成了100个1mm四方的网格。
然后，在该100个网格切割部分粘贴胶带，将该胶带剥离，基于以下的标准(5B～0B、B、A、AA)对剥离的程度进行了评价。
5B：0％剥离(无剥离)
4B：不到5％的剥离
3B：5～不到15％的剥离
2B：15～不到35％的剥离
1B：35～不到65％的剥离
0B：65～不到80％的剥离
B：80～不到95％的剥离
A：95～不到100％的剥离
AA：100％剥离(全部剥离)
＜剥离层与树脂基板的密合性评价＞
使用棒涂器(间隙：250μm)，在实施例1-1中得到的剥离层上涂布了制备例1-1中得到的树脂基板形成用组合物。然后，使用热板在80℃下将得到的涂膜加热了30分钟。
然后，将得到的膜放入真空气体置换炉(KDF-900GL(DENKEN-HIGHDENTAL Co.,Ltd.制造))中，在室温下将炉内减压60分钟后，进行了氮置换。
然后，从室温升温到300℃，依次在300℃下加热30分钟，在400℃下加热30分钟，在500℃下加热60分钟，在玻璃基板上形成了厚度约10μm的树脂基板。
再有，室温～300℃、300～400℃、400～500℃的升温速度设为10℃/分钟。同样地，在实施例1-2～1-4中得到的剥离层上制作了树脂基板。
然后，通过进行树脂基板·剥离层的十字切割的交叉切割(纵横1mm间隔、下同)，进行100个网格的切割，在该100个网格切割部分粘贴胶带，将该胶带剥离，基于上述的标准(5B～0B、B、A、AA)对剥离的程度进行了评价。
将剥离性评价的结果示于表1中。如表1中所示那样，可知本发明的剥离层与玻璃基板的密合性优异，并且与树脂基板的剥离性优异。
[表1]
Claims (8)
1.剥离层形成用组合物，其包含聚酰胺酸、碳系填料和有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的剥离层形成用组合物，其中，上述聚酰胺酸为使芳香族二胺与芳香族四羧酸二酐反应而得到的聚酰胺酸。
3.根据权利要求2所述的剥离层形成用组合物，其特征在于，上述芳香族二胺为含有1～5个苯核的芳香族二胺。
4.根据权利要求2或3所述的剥离层形成用组合物，其特征在于，上述芳香族四羧酸二酐为含有1～5个苯核的芳香族四羧酸二酐。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的剥离层形成用组合物，其中，上述碳系填料为碳纳米管或石墨烯。
6.使用权利要求1～5的任一项所述的剥离层形成用组合物形成的剥离层。
7.具有树脂基板的柔性电子器件的制造方法，其特征在于，使用权利要求6所述的剥离层。
8.根据权利要求7所述的制造方法，其特征在于，上述树脂基板为由聚酰亚胺制成的基板。
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