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CN107399756A - 一种用作锂空电池催化剂的三元金属氧化物的制备方法 - Google Patents

一种用作锂空电池催化剂的三元金属氧化物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用作锂空电池催化剂的三元金属氧化物的制备方法，包括步骤：将La(NO3)3、Sr(NO3)2、Zn(NO3)2按照一定摩尔比溶解在去离子水中，配成总金属离子浓度为0.5mol/L的混合溶液；将20毫升的50mM的十六烷基三甲基溴化铵添加到70ml的混合溶液中，搅拌0.5小时；同时滴入氨水调节pH值到13‑14；然后转移到高压釜中，加热到180‑250℃保温12‑15小时。之后冷却至室温，将沉淀物过滤，用去离子水和乙醇反复洗涤。之后将清洗好的沉淀物放入炉管进行退火，退火温度750‑800℃，最后制得La、Sr以及Zn的三元金属氧化物，其微观形貌为具有为纳米棒、且纳米棒呈无序分散、纳米棒间搭接出大量的空隙，显示多孔特征。其用作锂空电池的催化剂，由于具有大量的空隙，没有势垒限制，因此能够快速的进行电子迁移；将会增强电池的倍率性能和循环稳定性。

Description

一种用作锂空电池催化剂的三元金属氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂空电池领域，尤其涉及一种用作锂空电池催化剂的三元金属氧化物的制备方法。
背景技术
金属锂的电化学比容量虽然高达3860mAh/g，但大部分正极材料的电化学比容量只有约200mAh/g，此外，Li+在金属正极材料中的扩散系数一般为10-10-11cm2/g/s，也限制了电池的能量输出。金属空气电池凭借理论能量密度高、原材料资源丰富、操作温度范围广以及对环境无污染等一系列优势，在当今世界新能源领域中逐渐崭露头角。其中尤以锂空气电池具有超高的比能量(1140Wh/kg)，锂空气电池以空气中的氧气为正极，能量密度可达锂空电池的15倍以上。理论上，由于氧气作为正极反应物不受限制，相对于其他金属，空气电池，锂空气电池的比能量更高，且污染很小、结构紧凑、质量轻便等竞争优势，近年来受到越来越多的关注。
但锂空气电池日前还没有实现商业化生产，因为它的应用还存在许多问题有待解决。影响锂空气电池性能的限制因素，比如空气电极采用的催化剂活性。使用催化剂有望降低电极过电位，此外还能减少在充放电曲线中观察到的不对称性，增加电池容量。当非水性电解质锂空气二次电池在充电时，催化剂的使用还能有效促进放电时产生的氧化物和过氧化物的分解，改善电池循环性能。常用的锂空气电池的催化剂主要有金属催化剂如Au、Pt、Pd、Ru、Co等。最，用金属作催化剂的锂空气电池可以提供较高的初始放电电容和较高的放电电势，但却没有它们对应的金属氧化物维持电容的时间长。而锂空气二次电池在电动车中应用的主要障碍就是循环寿命问题，对于锂空气二次电池而言，电池的循环使用能力要比其初始性能更重要。所以在这方面，金属氧化物催化剂要比金属催化剂更为有利。
发明内容
本发明针对锂空电池发展的实际需求和现有技术存在的问题，拟提供一种用作锂空电池催化剂的三元金属氧化物的制备方法。
本发明提供了制备用作锂空电池催化剂的三元金属氧化物的方法，制备步骤如下：
将La(NO3)3、Sr(NO3)2、Zn(NO3)2按照一定摩尔比(0.5-0.8：0.2-0.5：1)溶解在去离子水中，配成总金属离子浓度为0.5mol/L的混合溶液；将20毫升的50mM的十六烷基三甲基溴化铵添加到70ml的混合溶液中，搅拌0.5小时；同时滴入氨水调节pH值到13-14；然后转移到高压釜中，加热到180-250℃保温12-15小时。之后冷却至室温，将沉淀物过滤，用去离子水和乙醇反复洗涤。之后将清洗好的沉淀物放入炉管进行退火，退火温度750-800℃，最后制得La、Sr以及Zn的三元金属氧化物。
按照上述方法制备的La、Sr以及Zn的三元金属氧化物，微观形貌上呈无序分散、具有平均直径为15纳米和长度为100纳米的纳米棒，纳米棒间搭接出大量的空隙，显示多孔特征；具有71.5m2/g-82.7m2/g的比表面积和0.302-0.521cm3/g。大的比表面积以及其多孔结构，有利于提供有效的催化活性点，提高催化能力，且多孔纳米材料由于其大量的空隙，没有势垒限制，因此能够快速的进行电子迁移；将其应用于锂空电池中，将会增强电池的倍率性能和循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1制得三元金属氧化物复合材料的扫描电镜扫描图.
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例进一步说明本发明。
实施例1
将La(NO3)3、Sr(NO3)2、Zn(NO3)2溶解在去离子水中，按照摩尔比为4：1：5，配成总金属离子浓度为0.5mol/L的混合溶液；将20毫升的50mM的十六烷基三甲基溴化铵添加到70ml的混合溶液中，搅拌0.5小时；同时滴入氨水调节pH值到13；然后转移到高压釜中，加热到180℃保温15小时。
之后冷却至室温，将沉淀物过滤，用去离子水和乙醇反复洗涤。之后将清洗好的沉淀物放入炉管进行退火，退火温度750℃，最后制得La、Sr以及Zn的三元金属氧化物，其化学式为La0.8Sr0.2ZnO。
实施例2
将La(NO3)3、Sr(NO3)2、Zn(NO3)2溶解在去离子水中，按照摩尔比为3：2：5，配成总金属离子浓度为0.5mol/L的混合溶液；将20毫升的50mM的十六烷基三甲基溴化铵添加到70ml的混合溶液中，搅拌0.5小时；同时滴入氨水调节pH值到13；然后转移到高压釜中，加热到250℃保温12小时。
之后冷却至室温，将沉淀物过滤，用去离子水和乙醇反复洗涤。之后将清洗好的沉淀物放入炉管进行退火，退火温度800℃，最后制得La、Sr以及Zn的三元金属氧化物,其化学式为La0.6Sr0.4ZnO。
实施例3
将La(NO3)3、Sr(NO3)2、Zn(NO3)2溶解在去离子水中，按照摩尔比为1：1：1，配成总金属离子浓度为0.5mol/L的混合溶液；将20毫升的50mM的十六烷基三甲基溴化铵添加到70ml的混合溶液中，搅拌0.5小时；同时滴入氨水调节pH值到14；然后转移到高压釜中，加热到200℃保温15小时。之后冷却至室温，将沉淀物过滤，用去离子水和乙醇反复洗涤。
之后将清洗好的沉淀物放入炉管进行退火，退火温度750℃，最后制得La、Sr以及Zn的三元金属氧化物，其化学式为La0.5Sr0.5ZnO。
实施例4
将La(NO3)3、Sr(NO3)2、Zn(NO3)2溶解在去离子水中，按照摩尔比为7：3：10，配成总金属离子浓度为0.5mol/L的混合溶液；将20毫升的50mM的十六烷基三甲基溴化铵添加到70ml的混合溶液中，搅拌0.5小时；同时滴入氨水调节pH值到13-14；然后转移到高压釜中，加热到180-250℃保温12-15小时。之后冷却至室温，将沉淀物过滤，用去离子水和乙醇反复洗涤。
之后将清洗好的沉淀物放入炉管进行退火，退火温度750-800℃，最后制得La、Sr以及Zn的三元金属氧化物，其化学式为La0.7Sr0.3ZnO。
通过二氧化碳的等温吸附的测试，制备的La、Sr以及Zn的三元金属氧化物纳米棒显示多孔特征，通过二氧化碳的等温吸附和解吸进行比表面积、了、孔体积以及孔径的测试；测试结果显示实施例1制得的La、Sr以及Zn的三元金属氧化物具有71.5m2/g的比表面积和0.302cm3/g的孔体积、孔径平均为1.2nm，如此大的比表面积以及其多孔结构，有利于提供有效的催化活性点，提高催化能力。如下表一为各实施例制得的三元金属氧化物纳米棒性能测试的具体数据。
表一
通过扫描电镜对制得的La、Sr以及Zn的三元金属氧化物进行详细形貌分析。如图1为实施例1制得的最终样品的SEM图，可以看到多孔的三元金属氧化物为呈无序分散、具有平均直径约为15纳米和长度约为100纳米的纳米棒。
以上所述，将仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明的技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (6)

1.一种用作锂空电池催化剂的三元金属氧化物的制备方法，其特征在于：所述三元金属氧化物为La、Sr以及Zn的三元金属的氧化物，其化学式为LaxSryZnO，其中x+y＝1。
2.根据权利要求1所述的一种用作锂空电池催化剂的三元金属氧化物的制备方法，其特征在于：其中x为0.5-0.8，y为0.2-0.5。
3.根据权利要求2所述的一种用作锂空电池催化剂的三元金属氧化物的制备方法，其特征在于：所述三元金属氧化物的微观形貌为具有平均直径为15纳米和长度为100纳米的纳米棒、且纳米棒呈无序分散、纳米棒间搭接出大量的空隙，显示多孔特征。
4.根据权利要求3所述的一种用作锂空电池催化剂的三元金属氧化物的制备方法，其特征在于：所述三元金属氧化物具有71.5m2/g-82.7m2/g的比表面积和0.302-0.521cm3/g的孔体积。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种用作锂空电池催化剂的三元金属氧化物的制备方法，其特征在于包括步骤：
将La(NO3)3、Sr(NO3)2、Zn(NO3)2按照一定摩尔比溶解在去离子水中，配成总金属离子浓度为0.5mol/L的混合溶液；将20毫升的50mM的十六烷基三甲基溴化铵添加到70ml的混合溶液中，搅拌0.5小时；同时滴入氨水调节pH值到13-14；然后转移到高压釜中，加热到180-250℃保温12-15小时。之后冷却至室温，将沉淀物过滤，用去离子水和乙醇反复洗涤；之后将清洗好的沉淀物放入炉管进行退火，退火温度750-800℃，最后制得La、Sr以及Zn的三元金属氧化物。
6.根据权利要求5所述的一种用作锂空电池催化剂的三元金属氧化物的制备方法，其特征在于：La(NO3)3、Sr(NO3)2、Zn(NO3)2混合的摩尔比为0.5-0.8：0.2-0.5：1。
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