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CN107381615A - 一种有效调控二氧化铈介孔球粒径的方法及其应用 - Google Patents

一种有效调控二氧化铈介孔球粒径的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有效调控二氧化铈介孔球粒径的方法及其在不同尺度二氧化铈介孔球制备中的应用，其特征在于制备过程除铈盐与反应溶剂外，无需添加任何其它表面活性剂、诱导剂、稳定剂或模板剂，且其尺度可通过前驱体中水含量进行有效调控，制备步骤包括：（1）搅拌条件下，将去离子水、硝酸铈依次添加到乙二醇中，获得制备二氧化铈介孔球的前驱体；（2）将反应前驱体溶液在180度油浴中反应0.5至6小时，制得黄色二氧化铈介孔球胶体溶液；（3）将二氧化铈介孔球胶体溶液先用高速离心机离心分离后，再超声清洗3‑5次获得不同尺度的二氧化铈介孔球。本发明获得的二氧化铈介孔球可应用于汽车尾气净化、一氧化碳催化氧化、机械抛光等方面。

Description

一种有效调控二氧化铈介孔球粒径的方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种有效调控二氧化铈介孔球粒径的方法及其在不同尺度二氧化铈介孔球制备中的应用，属于纳米材料可控制备领域。
背景技术
二氧化铈是一种稳定性好、硬度高且具有十分优良氧化还原与储氧放氧能力的稀土氧化物，目前广泛应用于汽车尾气净化、一氧化碳催化氧化、机械抛光、燃料电池、废气废水处理等诸多领域。因此，二氧化铈纳米材料的控制合成、构效关系、应用研究近年来备受关注。人们采用水热、溶剂热、溶胶-凝胶、微乳液、沉淀煅烧、模板辅助、电化学沉积等方法制备了球形、棒状、线状、管状、片状、花状等不同形貌结构的二氧化铈纳米材料。研究表明，在众多二氧化铈材料中，二氧化铈介孔材料具有比表面积大、孔隙率高、密度低、渗透性好等优点，在催化、分离、吸附、传感、轻质材料构筑等许多领域具有十分广阔的应用前景。显然，制备二氧化铈介孔材料具有十分重要的科学意义和实用价值。目前，科研人员基于模板辅助、溶胶-凝胶、水热溶剂热、沉淀煅烧等合成策略，在乙醇、水、多元醇等溶液中以硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵、乙酸铈、铈酸正丁酯等铈盐作前驱体，以聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、烷基胺、丙烯酸、乙酸、氨基酸、嵌段共聚物、介孔碳、介孔二氧化硅、含碳多聚糖球等作表面活性剂、诱导剂、稳定剂或模板剂成功制备了一系列二氧化铈介孔材料。然而，在实际应用中，上述方法获得的二氧化铈介孔材料通常需要后续高温煅烧、强酸强碱溶解处理等方法来去除模板，以期获得优良的催化、吸附、渗透等性能。也就是说，采用目前方法不仅合成过程中需要添加昂贵的表面活性剂、诱导剂、稳定剂或模板剂，而且后续处理工艺繁琐复杂，显然不利于规模化生产与应用。同时，采用目前的合成工艺在同一反应体系中也难以对二氧化铈介孔材料的尺度进行有效的调控。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有二氧化铈介孔材料制备尤其是尺度调控技术的不足之处，提供一种简便、快速、无模板、无稳定剂与诱导剂的条件下制备二氧化铈介孔材料并实现对其粒径尺度有效调控的方法。本发明的另一目的是应用本发明中尺度调控方法制备出比表面积大、孔隙率高、大小均一、不同尺度的二氧化铈介孔球，为汽车尾气净化、一氧化碳催化氧化、机械抛光等方面的应用提供重要物质基础。
本发明中二氧化铈介孔球是以硝酸铈为铈源，在不添加任何表面活性剂、诱导剂、稳定剂或模板剂的条件下，采用溶剂热法在含水乙二醇溶液中获得的，其尺度调控是通过反应前驱体中水含量体积百分比实现的，其制备过程包括以下具体步骤：
（1）将一定量去离子水添加到乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，其中水含量的体积百分比为2 %- 6 %；
（2）在搅拌条件下，向步骤（1）获得的含水乙二醇溶液中加入硝酸铈，获得制备二氧化铈介孔球反应的前驱体溶液，其中，硝酸铈的浓度为0.01-0.20摩尔/升；
（3）将步骤（2）中的反应前驱体溶液在180度油浴中反应0.5至6小时，反应体系由无色变为黄色，制得二氧化铈介孔球胶体溶液；
（4）待反应结束后，将二氧化铈介孔球胶体溶液用高速离心机离心分离，在转速8000-14000转/分钟离心10-30分钟后，移去离心管中无色上清液，得到黄色沉淀产物；
（5）用去离子水或乙醇超声清洗步骤（4）获得的沉淀产物，并在100度烘箱中干燥60分钟，获得二氧化铈介孔球粉体。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种有效调控二氧化铈介孔球粒径的方法，其特征在于尺度调控是通过反应前驱体中水含量的体积百分比实现的；
本发明获得的二氧化铈介孔球是由小尺度纳米粒子（2-3 纳米）组装堆积形成的，其尺度可在30-200纳米范围内有效调控，孔径大小为2-4纳米，比表面积为120-200平方米/克，且具有产率高、单分散性好、稳定性好等特点；
本发明除铈盐与反应溶剂外，无需添加任何其它表面活性剂、诱导剂、稳定剂或模板剂，制备只需常用的普通设备，而不需昂贵的专用设备，因此，不论其制备条件、工艺还是后续处理过程都十分简便易行，适合宏量、低成本、规模化生产，易于满足未来商业化应用需求。
附图说明
图1是对获得的二氧化铈介孔球用JEOL-1400透射电镜观察后拍摄的多张透射电镜（TEM）照片之一，其中，图1a为二氧化铈介孔球低倍TEM图像，图1b为二氧化铈介孔球高倍TEM图像，TEM结果显示，产物由小尺度纳米粒子（2-3 纳米）组装堆积形成的50纳米单分散二氧化铈介孔球。
图2是对获得的二氧化铈介孔球用德国蔡司FE-Sigma300型场发射扫描电镜观察后拍摄的多张扫描电镜照片（SEM图像）之一，SEM结果显示，产物大小均一、分散性好，与TEM观测结果一致。
图3是将制得的二氧化铈介孔球均匀分散到载玻片上后，用Bruker D8-Advance型X-射线衍射仪对其进行测试获得的X-射线衍射（XRD）图谱，其中，纵坐标为相对强度，横坐标为衍射角，XRD数据与二氧化铈标准谱图（JCPDS卡No.34-0394）吻合，说明制得的二氧化铈介孔球具有荧石型面心立方结构。
图4是用日本Shimadzu UV-3101PC型紫外-可见-近红外分光光度计（UV-Vis-NIR）对二氧化铈介孔球进行测试后得到的光吸收谱图，其中，纵坐标为吸收强度，横坐标为光波波长。从图中可以看出，二氧化铈介孔球在310纳米处具有显著的激子吸收峰。
图5是用TriStar II 3020全自动比表面及孔隙度分析仪在77 K下测试的二氧化铈介孔球的氮气等温吸附-脱附曲线，其中，测量前二氧化铈介孔球在200摄氏度真空条件下进行4小时脱气处理，其中，图5a为N2吸附脱附曲线，图5b为孔径分布曲线，结果显示，尺度为50纳米的二氧化铈介孔球的比表面积为124平方米/克，孔径大小为2-4纳米。
图6是反应前驱体中水含量体积百分比不同条件下获得二氧化铈介孔球的透射电镜照片，其中反应体系中硝酸铈浓度为0.05摩尔/升，反应温度为180度，图6a-6d中水含量体积百分比依次为3 %、4 %、5 %与6 %，图中所有标尺均为50 纳米。
具体实施方式
首先从市场购买制备二氧化铈介孔球用到的六水硝酸铈、乙二醇，实验中所需18兆欧去离子水是由立纯LCT-I-10T实验专业净水机制得的。
下面结合具体实施例对本发明的内容作进一步详细说明，但本发明不限于以下列举的特定例子。
实施例1
30纳米二氧化铈介孔球的制备
在搅拌条件下，将2.1毫升去离子水添加到67.9毫升乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，然后加入1.52 g六水硝酸铈，在500转/分钟条件下搅拌30分钟使硝酸铈完全溶解，获得制备二氧化铈介孔球的反应前驱体溶液，其中，硝酸铈的浓度分别为0.05摩尔/升，水含量的体积百分比为3 %。紧接着将配制好的反应前驱体溶液在180度油浴中反应1小时，获得二氧化铈介孔球胶体溶液；反应结束自然冷却到室温后，将二氧化铈介孔球胶体溶液用高速离心机离心分离，在转速14000转/分钟离心30分钟后，移去离心管中无色溶液，得到黄色沉淀产物；用去离子水或无水酒精对获得的沉淀产物超声清洗5-6次，并在100度烘箱中干燥60分钟，制得如图6a所示，尺度为30纳米二氧化铈介孔球。
实施例2
50纳米二氧化铈介孔球的制备
在搅拌条件下，将2.8毫升去离子水添加到67.2毫升乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，然后加入1.52 g六水硝酸铈，在500转/分钟条件下搅拌30分钟使硝酸铈完全溶解，获得制备二氧化铈介孔球的反应前驱体溶液，其中，硝酸铈的浓度分别为0.05摩尔/升，水含量的体积百分比为4 %。紧接着将配制好的反应前驱体溶液在180度油浴中反应2小时，获得二氧化铈介孔球胶体溶液；反应结束自然冷却到室温后，将二氧化铈介孔球胶体溶液用高速离心机离心分离，在转速12000转/分钟离心30分钟后，移去离心管中无色溶液，得到黄色沉淀产物；用去离子水或无水酒精对获得的沉淀产物超声清洗5-6次，并在100度烘箱中干燥60分钟，制得如图6b所示，尺度为50纳米二氧化铈介孔球。
实施例3
100纳米二氧化铈介孔球的制备
在搅拌条件下，将3.5毫升去离子水添加到66.5毫升乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，然后加入1.52 g六水硝酸铈，在500转/分钟条件下搅拌30分钟使硝酸铈完全溶解，获得制备二氧化铈介孔球的反应前驱体溶液，其中，硝酸铈的浓度分别为0.05摩尔/升，水含量的体积百分比为5 %。紧接着将配制好的反应前驱体溶液在180度油浴中反应4小时，获得二氧化铈介孔球胶体溶液；反应结束自然冷却到室温后，将二氧化铈介孔球胶体溶液用高速离心机离心分离，在转速10000转/分钟离心30分钟后，移去离心管中无色溶液，得到黄色沉淀产物；用去离子水或无水酒精对获得的沉淀产物超声清洗5-6次，并在100度烘箱中干燥60分钟，制得如图6c所示，尺度为100纳米二氧化铈介孔球。
实施例4
200纳米二氧化铈介孔球的制备
在搅拌条件下，将4.2毫升去离子水添加到65.8毫升乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，然后加入1.52 g六水硝酸铈，在500转/分钟条件下搅拌30分钟使硝酸铈完全溶解，获得制备二氧化铈介孔球的反应前驱体溶液，其中，硝酸铈的浓度分别为0.05摩尔/升，水含量的体积百分比为6 %。紧接着将配制好的反应前驱体溶液在180度油浴中反应6小时，获得二氧化铈介孔球胶体溶液；反应结束自然冷却到室温后，将二氧化铈介孔球胶体溶液用高速离心机离心分离，在转速8000转/分钟离心30分钟后，移去离心管中无色溶液，得到黄色沉淀产物；用去离子水或无水酒精对获得的沉淀产物超声清洗5-6次，并在100度烘箱中干燥60分钟，制得如图6d所示，尺度为200纳米二氧化铈介孔球。
显然，本领域的技术人员可以对本发明所述的具有二氧化铈介孔球及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (3)

1.一种有效调控二氧化铈介孔球粒径的方法，其特征在于二氧化铈介孔球的尺度是通过反应前驱体中水含量的体积百分比调控的。
2.本发明中二氧化铈介孔球是以硝酸铈为铈源，在不添加任何表面活性剂、诱导剂、稳定剂或模板剂条件下，在含水乙二醇溶液中获得的，二氧化铈介孔球是由小尺度纳米粒子（2-3 纳米）组装堆积形成的，其尺度可在30-200纳米范围内有效调控，孔径大小为2-4纳米，比表面积为120-200平方米/克。
3.权利要求2所述的二氧化铈介孔球的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将一定量去离子水添加到乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，其中水含量的体积百分比为2 %- 6 %；
（2）在搅拌条件下，向步骤（1）获得的含水乙二醇溶液中加入硝酸铈，获得制备二氧化铈介孔球反应的前驱体溶液，其中，硝酸铈的浓度为0.01-0.20摩尔/升；
（3）将步骤（2）中的反应前驱体溶液在180度油浴中反应0.5至6小时，制得二氧化铈介孔球胶体溶液；
（4）待反应结束后，将二氧化铈介孔球胶体溶液用高速离心机在转速8000-14000转/分钟离心10-30分钟后，移去离心管中无色上清液，得到黄色沉淀产物；
（5）用去离子水或乙醇超声清洗步骤（4）获得的沉淀产物，并在100度烘箱中干燥60分钟，获得二氧化铈介孔球。
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