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CN107384398A - 一种yag荧光粉及其制备方法和由其制备的yag荧光陶瓷 - Google Patents

一种yag荧光粉及其制备方法和由其制备的yag荧光陶瓷 Download PDF

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CN107384398A
CN107384398A CN201710595397.7A CN201710595397A CN107384398A CN 107384398 A CN107384398 A CN 107384398A CN 201710595397 A CN201710595397 A CN 201710595397A CN 107384398 A CN107384398 A CN 107384398A
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CN
China
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yag
fluorescent powder
yag fluorescent
fluorescence ceramics
preparation
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周有福
李小强
张云峰
洪茂椿
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Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
Original Assignee
Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
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Abstract

本申请公开了一种YAG荧光粉及其制备方法和由其制备的YAG荧光陶瓷，所述YAG荧光粉的发光中心离子包括Ce3+和发射红光/绿光的M；其制备方法包括：将各原料混合，得到的混合物进行高温固相合成，即得。所述YAG荧光粉改善了原有荧光粉显色指数偏低、色温偏高的问题，而且避免了传统LED灯长时间使用的光衰问题；所述YAG荧光粉制备得到的YAG荧光陶瓷封装LED可产生模拟太阳光的高品质发光效果。

Description

一种YAG荧光粉及其制备方法和由其制备的YAG荧光陶瓷
技术领域
本申请涉及一种YAG荧光粉及其制备方法和由其制备的YAG荧光陶瓷，属于荧光粉及荧光陶瓷领域。
背景技术
白光LED作为一种新型的固态光源，与传统的白炽灯和荧光灯等光源相比，它具有环保、节能、高效、响应快等优点，被誉为继白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯三大光源之后的第四代绿色光源。在LED光源中，荧光粉的性能决定了LED发光效率、显色指数、色温及使用寿命等技术指标，因此，荧光粉在白光LED中具有举足轻重的地位，受到广泛关注。
YAG(钇铝石榴石，Y3Al5O12)荧光粉是白光LED器件中常用的一种发光材料。其中以Ce3+为发光中心的YAG荧光粉是目前应用最为广泛的材料之一，其发光光谱范围宽，发光效率高，性能稳定。由于YAG:Ce3+发光光谱中仅含黄光成分，缺少红光、绿光成分，导致白光LED的显色指数偏低，色温偏高等问题，不能满足人眼舒适度的要求，人眼经长期进化对太阳光感到舒适，因此模拟太阳光的照明是符合人眼健康的高品质发光。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种YAG荧光粉及其制备方法，该YAG荧光粉改善了原有荧光粉显色指数偏低、色温偏高的问题，而且避免了传统LED灯长时间使用的光衰问题。
所述YAG荧光粉的发光中心离子包括Ce3+和M；其中，M发射红光/绿光。
优选地，所述M为稀土金属离子、过渡金属离子中的至少一种。
优选地，所述稀土金属为Pr、Tb、Eu、Dy、Nd、Sm中的至少一种；过渡金属为Cr、Ti、V、Ni、Cu中的至少一种。
进一步优选地，所述稀土金属为Pr或Tb；过渡金属为Cr或Ti。
优选地，所述M为Cr3+、Cr3+和Tb3+、Ti3+、Pr3+和Tb3+、Pr3+或Tb3+。
进一步优选地，所述M为摩尔比为1:1的Cr3+和Tb3+或者摩尔比为1:1的Pr3+和Tb3+。
优选地，所述YAG荧光粉中Ce与Y的摩尔比为0.002:1～0.06:1，M与Al的摩尔比为0.001:1～0.01:1.
进一步优选地，所述Ce与Y的摩尔比为0.02:1～0.06:1，M与Al的摩尔比为0.001:1～0.005:1。
更进一步优选地，所述Ce与Y的摩尔比为0.02:1、0.03:1或0.06:1；M与Al的摩尔比为0.001:1、0.002:1、0.003:1、0.005:1或0.01:1。
所述YAG荧光粉的制备方法，包括：
将铝源、钇源和发光中心离子源混合于有机溶剂中，干燥，得到混合物；然后在流动还原气氛保护下，将得到的混合物进行高温固相合成，得到YAG荧光粉。
优选地，所述铝源为氧化铝；钇源为氧化钇、碳酸钇中的至少一种；发光中心离子源为发光中心离子对应的氧化物、碳酸盐；所述有机溶剂的沸点在常压下不超过120℃；所述干燥为先在旋转蒸发仪中蒸去有机溶剂，然后移至70℃～90℃的干燥箱中持续干燥4h～6h；所述还原气氛为N2/H2混合气氛；所述高温固相合成的温度为不低于1500℃，时间不少于2h。
优选地，高温固相合成过程中为阶段升温，首先以8～10℃/min的速度升温至900℃～1100℃，然后以4℃/min～5℃/min的速度升温至反应温度。
进一步优选地，高温固相合成过程中为阶段升温，首先以10℃/min的速度升温至1000℃，然后以5℃/min的速度升温至反应温度。
优选地，所述高温固相合成的温度为1500℃～1700℃，时间为2h～6h。
优选地，所述氧化铝的粒径≤20μm，纯度≥99.9％；氧化钇和碳酸钇的粒径≤20μm，纯度≥99.9％；发光中心离子源的粒径≤20μm，纯度≥99.9％。
优选地，所述发光中心离子源的粒径≤15μm，纯度≥99.9％。
优选地，所述铝源为α-氧化铝、β-氧化铝、γ-氧化铝中的至少一种；
有机溶剂的沸点在常压下不超过100℃；所述高温固相合成的温度为1500℃～1600℃，时间为4h～5h。
优选地，所述氧化铝为α-氧化铝和γ-氧化铝中的至少一种；有机溶剂为丙酮、乙醚、石油醚、乙醇中的至少一种。
优选地，所述铝源、钇源和发光中心离子源为粉体。
优选地，所述有机溶剂通过湿法混合，将原料充分混合均匀。
优选地，所述有机溶剂的加入量为铝源、钇源和发光中心离子源的质量之和的5～99％。
进一步优选地，所述有机溶剂的加入量为铝源、钇源和发光中心离子源的质量之和的10～50％。
本申请又提供的一种YAG荧光陶瓷，所述荧光陶瓷是由所述YAG荧光粉和/或所述方法制备得到的YAG荧光粉经过破碎、成型、烧结、后处理得到。
优选地，所述破碎为球磨破碎；成型为将经过球磨的YAG粉体，先干压成型，再冷等静压成型，得到YAG素坯；烧结为在不低于1750℃的温度中进行真空烧结；后处理为研磨抛光。
进一步优选地，所述球磨破碎为：将所述YAG粉体与适量的烧结助剂混合，采用高纯氧化铝磨球，无水乙醇为介质进行球磨。
优选地，所述烧结助剂为氟化钙(CaF2)和硅酸四乙酯(TEOS)。
优选地，所述破碎后得到的YAG荧光粉的粒径不超过1mm。
进一步优选地，所述破碎后得到的YAG荧光粉的粒径不超过0.01mm。
优选地，所述YAG荧光陶瓷在320nm～480nm中的至少一段波光的激发下产生(450nm～800nm)高品质发光。
优选地，所述YAG荧光陶瓷在465nm的蓝光LED芯片的光激发下在480～750nm内发光(模拟太阳光的高品质发光)。
优选地，所述烧结的温度为1750～1800℃，时间为7h～8h。
优选地，所述YAG荧光陶瓷的直线透过率为50％～80％。
优选地，所述YAG荧光陶瓷的制备方法，包括：
(1)配料：以氧化铝粉、氧化钇、氧化铈、三氧化二铬为反应原料；其中，氧化铝粉的粒径≤20μm，纯度≥99.9％；氧化钇的粒径≤20μm，纯度≥99.9％；氧化铈的粒径≤20μm，纯度≥99.9％；三氧化二铬的粒径≤15μm，纯度≥99.9％。
(2)混料：以常压下沸点不高于120℃的低沸点的有机溶剂为媒介，通过湿法混料使得氧化铝、氧化钇、氧化铈、三氧化二铬充分混合，得到均匀的料浆；
(3)烘干：将步骤(2)所得浆料烘干，过筛，得到混合粉体；
(4)高温合成：将步骤(3)得到的混合粉体装入坩埚中，置于高温炉中，通入流动N2/H2混合气，高温保温，合成高纯YAG粉体；
(5)球磨破碎：将步骤(4)合成的YAG粉体过筛，球磨，加入适量的烧结助剂，烘干得到组分均匀超细YAG粉体；
(6)成型：步骤(5)得到的超细YAG粉体经成型得到YAG陶瓷素坯；
(7)烧结：将YAG素坯装入坩埚中，置于真空钨丝炉中，高温下保温，真空烧结制得YAG陶瓷；
(8)后处理：将步骤(7)得到的YAG陶瓷进行研磨抛光，得到高品质YAG荧光陶瓷。
优选地，所述YAG荧光陶瓷应用于LED灯。
本发明针对现有技术中YAG:Ce3+荧光粉红光、绿光部分不足的缺点，在常见YAG:Ce3+荧光粉引入了能够发红光、绿光的发光中心离子M，并制成YAG:Ce3+，M透明陶瓷作为白光LED的封装材料，不但改善了原有荧光粉显色指数偏低、色温偏高的问题，而且避免了传统LED灯长时间使用，封装硅胶受热分解造成的光衰问题。此外，可以通过调整M的浓度和类型，调控LED发光的色温和光谱等发光参数，从而获得模拟太阳光的高品质发光。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的YAG荧光粉中引入了一种或多种能够发射红光/绿光的发光中心离子，在蓝光LED芯片的蓝光激发下获得了对人眼健康的模拟太阳光的高品质发光(480nm～750nm)。
2)本申请所提供的YAG荧光陶瓷封装的LED灯，避免了传统LED灯封装硅胶受热分解造成的光衰问题，同时获得了模拟太阳光的高品质发光的优势。
3)本申请所提供的方法原料广泛易得、工艺简单，适合规模化生产，制备了纯度高、结晶度好、发光品质高的YAG荧光粉体，制备的YAG荧光陶瓷封装LED可产生模拟太阳光的高品质发光效果。
附图说明
图1为实施例1中P1的XRD图谱；
图2为实施例2中C1的XRD图谱；
图3为实施例2中C1与蓝光LED芯片封装成LED灯芯的发射光谱；
图4为对比例1中D1与蓝光LED芯片封装成LED灯芯的发射光谱。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料、溶剂和助剂均通过商业途径购买，不进行处理。
本申请的实施例中分析方法如下：
采用X射线衍射仪(Miniflex-600,Rigaku Japan)进行XRD谱分析；采用光谱分析系统(PMS-80,杭州远方光电公司)进行LED的发射光谱分析。
本申请的实施例中显色指数、色温和热稳定性的测试方法如下：
显色指数的测试采用PMS-80系统自带程序计算分析发射光谱得。
色温的测试采用HASS-2000光谱仪带积分球(杭州远方光电公司)。
实施例1
YAG荧光粉的制备。
根据拟得到掺入不同Ce和M的摩尔比，计算出铝源、钇源、铈和M粉体的混合比例，将粉体置于同一容器中；向装有粉体的容器中加入适量有机溶剂，通过机械搅拌使得混合粉体充分混合，将混合浆料置于旋转蒸发仪中快速蒸去有机溶剂，在80℃的干燥箱中干燥5小时后过筛；将过筛后混合物装入坩埚，在流动N2/H2氛围中，于管式炉先以10℃/min的升温速率升温至1000℃，再以5℃/min的升温速率升温至反应温度，反应一段时间后自然冷却，即得到所述高品质YAG荧光粉体。
样品编号与原料种类、配比、具体制备条件的关系如表1所示。
表1
采用X射线衍射方法对本实施例所得样品P1～P6的物相进行分析，结果表明粉体样品P1～P6均为纯YAG相(PDF NO.33-40)，典型代表如图1中样品P1的XRD谱，样品P2～P6的XRD谱结果与图1接近，为纯YAG相。
实施例2
YAG荧光陶瓷(透明)的制备。
将实施例1制备的样品P1～P6分别过150目筛后，与适量的氟化钙(CaF2)和硅酸四乙酯(TEOS)复合烧结助剂混合，采用高纯氧化铝磨球，球料比为10：1，无水乙醇为介质，球磨12小时，烘干得到经过球磨的样品P1’～P6’(粒径为0.001mm)；将经过球磨的样品P1’～P6’分别先在10MPa下干压成型，再在200MPa下冷等静压成型，得到YAG素坯；将YAG素坯装入坩埚，置于真空钨丝炉中，抽真空，以6℃/min的升温速率升温至1800℃，保温8小时，进行真空烧结，得到YAG陶瓷；对YAG陶瓷进行研磨抛光，得到直径约10mm、厚度约1.0mm的荧光陶瓷，分别记为陶瓷C1～C6。
对上述得到的陶瓷C1～C6进行物相分析。结果表明，陶瓷样品C1～C6在烧制过程中物相无明显变化。典型代表如图2中样品C1的XRD谱，样品C2～C6的XRD谱结果与图2接近，为纯YAG相。
将上述得到的陶瓷C1与蓝光LED芯片封装成LED灯芯C11，其发射光谱(如图3)模拟了太阳光(480～750nm)，发光品质高，利于人眼健康。
对比例1
普通YAG荧光陶瓷的制备。
该对比例中YAG荧光粉的制备过程中，不加入M；其中，铝源、钇源和铈的加入量以及制备条件分别与P1～P6相同，得到普通的YAG荧光粉Q1～Q6。
利用上述得到的Q1～Q6，制备普通的YAG荧光陶瓷D1～D6，制备条件与实施例2中相同。
将上述得到的D1与蓝光LED芯片封装成LED灯芯D11，其发射光谱为图4。
C11和D11的显色指数、色温数据如表2所示。
表2
从表2中的数据可以看出，实施例中样品很好的改善了对比例中样品的显色指数偏低和色温偏高的问题。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种YAG荧光粉，其特征在于，所述YAG荧光粉的发光中心离子包括Ce3+和M；其中，M发射红光/绿光。
2.根据权利要求1所述的YAG荧光粉，其特征在于，所述M为稀土金属离子、过渡金属离子中的至少一种。
优选地，所述稀土金属为Pr、Tb、Eu、Dy、Nd、Sm中的至少一种；过渡金属为Cr、Ti、V、Ni、Cu中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的YAG荧光粉，其特征在于，所述YAG荧光粉中Ce与Y的摩尔比为0.002:1～0.06:1，M与Al的摩尔比为0.001:1～0.01:1。
优选地，所述Ce与Y的摩尔比为0.02～0.06:1，M与Al的摩尔比为0.001～0.005:1。
4.一种如权利要求1至3任一项所述的YAG荧光粉的制备方法，包括：
将铝源、钇源和发光中心离子源混合于有机溶剂中，干燥，得到混合物；然后在流动还原气氛保护下，将得到的混合物进行高温固相合成，得到YAG荧光粉。
5.根据权利要求4所述的YAG荧光粉的制备方法，其特征在于，所述铝源为氧化铝；所述钇源为氧化钇、碳酸钇中的至少一种；发光中心离子源为发光中心离子对应的氧化物、碳酸盐；
所述有机溶剂的沸点在常压下不超过120℃；
所述高温固相合成的温度为1500℃～1700℃，时间为2h～6h。
6.根据权利要求4所述的YAG荧光粉的制备方法，其特征在于，所述铝源为α-氧化铝、β-氧化铝、γ-氧化铝中的至少一种；
有机溶剂的沸点在常压下不超过100℃；
所述高温固相合成的温度为1500℃～1600℃，时间为4h～5h。
7.一种YAG荧光陶瓷，其特征在于，所述YAG荧光陶瓷是由权利要求1至3任一项所述的YAG荧光粉和/或权利要求4至6任一项所述方法制备得到的YAG荧光粉经过破碎、成型、烧结、后处理得到。
8.根据权利要求7所述的YAG荧光陶瓷，其特征在于，所述YAG荧光陶瓷在320nm～480nm中的至少一段波光的激发下产生450nm～800nm发光；
所述烧结的温度为1750～1800℃。
9.根据权利要求7所述的YAG荧光陶瓷，其特征在于，所述YAG荧光陶瓷在465nm的蓝光LED芯片的光激发下在480nm～750nm内发光。
10.根据权利要求9所述的YAG荧光陶瓷，其特征在于，所述YAG荧光陶瓷应用于LED灯。
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