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CN107337750A - 一种可发泡性聚苯乙烯及其制备方法 - Google Patents

一种可发泡性聚苯乙烯及其制备方法 Download PDF

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CN107337750A CN201710349183.1A CN201710349183A CN107337750A CN 107337750 A CN107337750 A CN 107337750A CN 201710349183 A CN201710349183 A CN 201710349183A CN 107337750 A CN107337750 A CN 107337750A
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Abstract

本发明公开了一种可发泡性聚苯乙烯及其制备方法，其中，所述可发泡性聚苯乙烯中，所含石墨烯的量占聚合前苯乙烯单体总重量的0.2wt％‑1wt％。本发明制备的可发泡性聚苯乙烯压板成型，得到泡沫板材。泡沫板材的阻燃等级可达B1级，热导率值由原来的0.039～0.042W/(m·K)降低至0.030～0.034W/(m·K)，拉拔性能由原来的90Kpa提高到260Kpa。

Description

一种可发泡性聚苯乙烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可发泡性聚苯乙烯及其制备方法，特别涉及了一种与石墨烯复配的聚苯乙烯发泡材料及其制备方法，属于高分子聚合物领域。
背景技术
可发泡性聚苯乙烯(EPS)是利用物理发泡手段制备的一种泡沫材料，具有导热系数低、电绝缘性好、吸水率低、隔音性能优越、抗震、防潮以及成型工艺简单等优点，因此被广泛应用于隔音材料、防震材料和保温材料，尤其在建筑保温领域，可发泡性聚苯乙烯具有非常好的应用前景，起到节能环保的作用。
从1949年德国巴斯夫研发出可发泡性聚苯乙烯至今已有六十多年的历史了，单纯的EPS的性能已经不能满足现代社会日益增长的生活和生产要求，因此进一步提高EPS的性能，扩大其应用领域至关重要。未来，EPS将在力学性能、阻燃性能、耐老化性能以及防静电性能得以改善，因此EPS的改性研究和应用研究对社会经济的发展有着十分重要的意义。
CN101891852A公开了一种《聚苯乙烯/膨胀石墨复合发泡材料的制备》，苯乙烯90-110份、200-500目膨胀石墨5-10份、纳米氢氧化铝4-6份、偶联剂0.3-0.5份、过氧化二苯甲酰0.1-1份、过氧化二异丙苯0.1-0.5份、聚乙烯醇0.1-0.3份、磷酸三钙1-2份、白油0.3-0.8份、聚乙烯蜡0.3-0.8份、硬脂酸0.1-0.3份、戊烷9-11份。制备上述阻燃型可发泡性聚苯乙烯颗粒的方法，包括以下步骤：(1)在90-110份的苯乙烯单体中添加0.3-0.8份白油、0.3-0.8份聚乙烯蜡、5-10份膨胀石墨和4-6份纳米氢氧化铝、0.8-1.2份偶联剂，搅拌至均匀；(2)之后，加入0.1-1份的过氧化二苯甲酰和0.1-5份过氧化二异丙苯引发剂，均匀搅拌后，升温至85℃进行预聚，得到苯乙烯/膨胀石墨预聚体，待用；(3)在反应釜内加入90-110份的去离子水；(4)在均匀搅拌的同时，依次加入0.1-0.3份聚乙烯醇、1-2份三磷酸钙，继续搅拌3-8分钟；(5)之后，将步骤(1)得到的预聚体加入到上述的水相中，在400-500转/分转速下搅拌；(6)之后，体系升温至90℃时，恒温保持4-6小时，使物料形成具有一定大小分布的颗粒；(7)之后，加入戊烷，并继续对反应体系加温。但反应釜内压力达到0.9-1MPa时，保持0.5-2小时。然后，让其自然冷却至常温；(8)最后，滤去水分，得到阻燃型可发泡性聚苯乙烯复合粒子。该项专利技术所用的石墨粒径较大(30-75um)，不容易包裹在苯乙烯悬浮颗粒中，另外，在低的热导率前提下，机械性能不能保证。并且，工艺非常复杂，成本高，很难真正的产业化应用。
在此基础上，自石墨烯诞生以来，人们便开始研究用石墨烯代替石墨。石墨烯作为一种新的纳米材料，自被发现以来就以优异的光学性能、热学性能、力学性能、磁学性能以及良好的化学稳定性得到广泛地研究。理论上讲，石墨烯是聚合物复合材料理想的增强和功能材料。但是，在实际的研究进展中，却屡屡碰壁。虽然石墨烯拥有单层、导电等优异的性能，但其本身也存在着固有的缺点，使其在应用过程中，很难与其它物质结合，不容易分散，阻碍了其性能的发挥。
迄今为止，复合有石墨烯的EPS材料技术中最先近的是CN105732860A公开了的一种《可膨胀少层石墨烯的可发泡性聚苯乙烯珠粒及制备方法》。其采用电化学的方法对石墨进行电化学插层，对其进行超声震荡，之后再对其进行二次插层、水洗、干燥得到可膨胀少层石墨烯。该技术中，石墨烯制备工艺较复杂，添加量较多(3.5wt％-5.5wt％)，成本高，并且在苯乙烯中的分散性不佳，改善效果不甚理想。
发明内容
本发明的目的在于针对上述技术缺陷，提供一种石墨烯添加量小、性能更加优越的复合的可发泡性聚苯乙烯；
本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种可发泡性聚苯乙烯，所含石墨烯的量占聚合前苯乙烯单体总重量的0.2wt％-1wt％。
优选地，所含石墨烯的量占聚合前苯乙烯单体总重量的0.3％。
上述的可发泡性聚苯乙烯的制备方法，
包括如下步骤：
S1：先将苯乙烯、水、分散剂和石墨烯混合，在反应釜中搅拌，形成均匀的悬浮液；
S2：将S1混合均匀的物料中加入低温引发剂，升温到50-70℃，加入高温引发剂，再升温至88-92℃时，加入分散剂，恒温反应5-8h后，再加入发泡剂，温度升至105-130℃后恒温2-6h，反应完毕；
S3：将反应釜中的物料取出过滤、干燥，即得。
优选地，所述S1中，水、苯乙烯的质量比为(1.5-3)：1，例如：1.5：1，1.6：1，1.7：1，1.8：1，1.9：1，2：1，2.2：1，2.3：1，2.4：1，2.5：1，2.6：1，2.7：1，2.8：1，2.9：1，3：1，等；优选1.5：1；
优选地，所述S1中，分散剂的量为苯乙烯质量的0.3wt％-0.6wt％，例如：0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％，等；优选0.4wt％；
优选地，所述S1中，所述低温引发剂的量为苯乙烯质量的1wt％-3wt％，例如：1wt％、1.1wt％、1.3wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.9wt％、2wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％、2wt％，等；优选1.5wt％。
优选地，所述石墨烯的BET值小于467m2/g；进一步优选地，187m2/g≤BET值＜467m2/g，例如187m2/g、188m2/g、190m2/g、193m2/g、195m2/g、200m2/g、230m2/g、250m2/g、270m2/g、290m2/g、300m2/g、315m2/g、337m2/g、350m2/g、356m2/g、370m2/g、384m2/g、400m2/g、413m2/g、431m2/g、455m2/g、467m2/g，等。
进一步优选的，所述石墨烯的D50值≤10μm，例如：10μm、9μm、8μm、7μm、5μm、4μm、3μm、1μm，等。
优选地，所述S1中，所述搅拌的工艺为：以180-350转/分的转速搅拌30分钟。转速小于180转/分石墨烯在苯乙烯体系中分散不开，转速过高时，大于350转/分时，较强的剪切力易造成石墨烯苯乙烯乳胶粒的聚集。
优选地，所述S2中，所述高温引发剂的量为苯乙烯的0.1wt％-0.5wt％，例如：0.1wt％、0.15wt％、0.2wt％、0.24wt％、0.3wt％、0.37wt％、0.4wt％、0.44wt％、0.5wt％，等；优选0.4wt％。
优选地，所述分散剂为苯乙烯的0.2wt％-1wt％，例如：0.2wt％、0.25wt％、0.3wt％、0.33wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.51wt％、0.6wt％、0.68wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.82wt％、0.9wt％、1wt％，等；优选0.4wt％。
优选地，所述发泡剂为苯乙烯的8wt％-12wt％，例如：8wt％、8.2wt％、9wt％、9.5wt％、10wt％、10.3wt％、11wt％、11.5wt％、11.8wt％、12wt％，等；优选10wt％。
优选地，所述S1中或所述S2中，所述分散剂均为活性磷酸钙、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇或羟乙基纤维素中的两种或两种以上的复配；均优选采用十二烷基苯磺酸钠与活性磷酸钙按2：5的复配分散剂。
优选地，所述低温引发剂为过氧化二苯甲酰或过硫酸钾，优选过氧化二苯甲酰。
优选地，所述高温引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二异丙苯，优选过氧化苯甲酸叔丁酯。
优选地，所述发泡剂为丁烷、戊烷或石油醚中的一种或多种的混合，优选戊烷。
优选地，所述步骤2)中，加入低温引发剂，升温60℃，加入高温引发剂，升温至90℃，加入分散剂，恒温反应6h，再加入发泡剂，升温至125℃后反应5h。
本发明有益效果：
(1)采用微波还原法不使用有毒化学品，绿色环保，并且制备的石墨烯尺寸较小，粒径分布均匀；
(2)利用插层聚合的方式将石墨烯引入到聚苯乙烯珠粒中，反应时间短，工艺简单，适合大规模工业生产；
(3)石墨烯粒径尺寸小，以原位聚合的方式插层到聚苯乙烯珠粒中，石墨烯在聚苯乙烯中高度分散，从而保证了石墨烯/EPS良好的隔热、阻燃及力学性能。
(4)本发明制备的可发泡性聚乙烯压板成型，得到泡沫板材。泡沫板材的阻燃等级可达B1级，热导率值由原来的0.039～0.042W/(m·K)降低至0.030～0.034W/(m·K)，拉拔性能由原来的90Kpa提高到260Kpa。
为了进一步的说明本发明的实质，申请人将本发明的进行了深入的剖析。
基于目前石墨烯在EPS中的应用阻限，本发明经过多方向的深入研究，其中在石墨烯的比表面积(BET)这一方向上，实验发现，石墨烯的比表面积(BET)过大时，石墨烯和苯乙烯形不成乳胶粒，片状的石墨烯会阻碍苯乙烯自由基的碰撞，从而影响苯乙烯的聚合。进一步的，发明人抓住这一方向进行深入的研究，进一步探讨了石墨烯的BET和聚合之间的关系，力求筛选出合适BET的石墨烯和苯乙烯进行聚合。意外的发现，BET值小于467m2/g的石墨烯基本可以达到均匀分散的目的。例如，采用SE1430型石墨烯(D50＜10μm，比表面积≥240m2/g，常州第六元素)和SE1231型石墨烯(D50＜10μm，比表面积≥187m2/g，常州第六元素)可以进行聚合，石墨烯可以稳定分散到苯乙烯中形成稳定的水包油状态；而采用SE1233型石墨烯(D50＜10μm，比表面积≥467m2/g，常州第六元素)时，石墨烯和苯乙烯形不成乳胶粒，片状的石墨烯会阻碍苯乙烯自由基的碰撞，从而影响苯乙烯的聚合。当BET值＜187m2/g时，石墨烯也会对苯乙烯的聚合产生干扰，聚合效果不好。
如图1、2所示，SE1430(BET≥240m2/g)和SE1233(BET≥467m2/g)型石墨烯在聚合过程中液滴的电子显微镜照片。从图1上可看出，SE1430液滴为珠粒状球形粒子，石墨烯在苯乙烯液滴中被包裹住，图2上可看到片状的石墨烯，石墨烯和苯乙烯没有形成乳胶粒，这是由于石墨烯的BET过大，片状的石墨烯会阻碍苯乙烯自由基的碰撞，石墨烯和苯乙烯形不成乳胶粒，从而影响苯乙烯的聚合。
另外，本发明的另一重要智慧贡献，以原位聚合的方式将石墨烯引入到聚苯乙烯中，且石墨烯添加量少，一方面降低了成本，另一方面可以确保石墨烯的均匀分散，从而为制备性能优异的石墨烯/聚苯乙烯发泡材料提供了保证。
附图说明
图1为SE1430(BET≥240m2/g)型石墨烯在聚合过程中液滴的电子显微镜照片；
图2为SE1233(BET≥467m2/g)型石墨烯在聚合过程中液滴的电子显微镜照片。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1:
依次加入75克苯乙烯，0.15克SE1430石墨烯，112克去离子水，0.3克复配分散剂至反应釜中，机械搅拌30分钟进行预分散，搅拌转速为280转/分，加入低温引发剂过氧化苯甲酰0.75克，开始升温，升温至60℃加入高温引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯0.4克，持续升温至90℃，恒温30min后补加分散剂0.3克，然后在90℃下恒温反应5.5小时,在向混合物中加入6克戊烷，继续加热至120℃，恒温5小时，冷却至40℃，出料，洗涤并干燥得到本发明可发泡性聚苯乙烯珠粒。
实施例2:
依次加入75克苯乙烯，0.30克SE1430石墨烯，150克去离子水，0.3克复配分散剂至反应釜中，机械搅拌30分钟进行预分散，搅拌转速为280转/分，加入低温引发剂过氧化苯甲酰0.75克，开始升温，升温至60℃加入高温引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯0.4克，持续升温至90℃，恒温30min后补加分散剂0.3克，然后在90℃下恒温反应5.5小时，在向混合物中加入9克戊烷，继续加热至120℃，恒温5小时，冷却至40℃，出料，洗涤并干燥得到可发泡性聚苯乙烯珠粒。
实施例3
依次加入75克苯乙烯，0.15克SE1231石墨烯，112克去离子水，0.3克复配分散剂至反应釜中，机械搅拌30分钟进行预分散，搅拌转速为280转/分，加入低温引发剂过氧化苯甲酰0.75克，开始升温，升温至60℃加入高温引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯0.4克，持续升温至90℃，恒温30min后补加分散剂0.3克，然后在90℃下恒温反应5.5小时，在向混合物中加入6克戊烷，继续加热至120℃，恒温5小时，冷却至40℃，出料，洗涤并干燥得到可发泡性聚苯乙烯珠粒。
实施例4:
依次加入75克苯乙烯，0.3克SE1231石墨烯，150克去离子水，0.3克复配分散剂至反应釜中，机械搅拌30分钟进行预分散，搅拌转速为280转/分，加入低温引发剂过氧化苯甲酰0.75克，开始升温，升温至60℃加入高温引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯0.4克，持续升温至90℃，恒温30min后补加分散剂0.3克，然后在90℃下恒温反应5.5小时，在向混合物中加入9克戊烷，继续加热至120℃，恒温5小时，冷却至40℃，出料，洗涤并干燥得到可发泡性聚苯乙烯珠粒。
实施例5:
依次加入75克苯乙烯，0.15克SE1233石墨烯，112克去离子水，0.45克复配分散剂至反应釜中，机械搅拌30分钟进行预分散，搅拌转速为280转/分，加入低温引发剂过氧化苯甲酰0.75克，开始升温，升温至60℃加入高温引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯0.4克，持续升温至90℃，恒温30min后补加分散剂0.3克，然后在90℃下恒温反应5.5小时，在向混合物中加入6克戊烷，继续加热至120℃，恒温5小时，冷却至40℃，出料，洗涤并干燥得到可发泡性聚苯乙烯珠粒。
实施例6:
依次加入75克苯乙烯，0.3克SE1233石墨烯，150克去离子水，0.45克复配分散剂至反应釜中，机械搅拌30分钟进行预分散，搅拌转速为280转/分，加入低温引发剂过氧化苯甲酰0.75克，开始升温，升温至60℃加入高温引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯0.4克，持续升温至90℃，恒温30min后补加分散剂0.3克，然后在90℃下恒温反应5.5小时，在向混合物中加入9克戊烷，继续加热至120℃，恒温5小时，冷却至40℃，出料，洗涤并干燥得到可发泡性聚苯乙烯珠粒。
实施例7:
依次加入75克苯乙烯，0.225克SE1231石墨烯，112克去离子水，0.3克复配分散剂至反应釜中，机械搅拌30分钟进行预分散，搅拌转速为280转/分，加入低温引发剂过氧化苯甲酰1.125克，开始升温，升温至60℃加入高温引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯0.3克，持续升温至90℃，恒温30min后补加分散剂0.3克，然后在90℃下恒温反应6小时，在向混合物中加入7.5克戊烷，继续加热至125℃，恒温5小时，冷却至40℃，出料，洗涤并干燥得到可发泡性聚苯乙烯珠粒。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可发泡性聚苯乙烯，其特征在于：所含石墨烯的量占聚合前苯乙烯单体总重量的0.2wt％-1wt％。
2.根据权利要求1所述的可发泡性聚苯乙烯，其特征在于：所含石墨烯的量占聚合前苯乙烯单体总重量的0.3％。
3.根据权利要求1或2所述的可发泡性聚苯乙烯的制备方法，其特征在于：
包括如下步骤：
S1：先将苯乙烯、水、分散剂和石墨烯混合，在反应釜中搅拌，形成均匀的悬浮液；
S2：将S1混合均匀的物料中加入低温引发剂，升温到50-70℃，加入高温引发剂，再升温至88-92℃时，加入分散剂，恒温反应5-8h后，再加入发泡剂，温度升至105-130℃后恒温2-6h，反应完毕；
S3：将反应釜中的物料取出过滤、干燥，即得。
4.根据权利要求3所述的可发泡性聚苯乙烯的制备方法，其特征在于：所述S1中，水、苯乙烯的质量比为(1.5-3)：1，优选1.5：1；
和/或，所述S1中，分散剂的量为苯乙烯质量的0.3wt％-0.6wt％，优选0.4wt％；
和/或，所述S1中，所述低温引发剂的量为苯乙烯质量的1wt％-3wt％，优选1.5wt％。
5.根据权利要求3所述的可发泡性聚苯乙烯的制备方法，其特征在于：所述S1中，所述石墨烯的量为苯乙烯质量的0.2wt％-1wt％，优选0.3wt％。
6.根据权利要求5所述的可发泡性聚苯乙烯的制备方法，其特征在于：所述石墨烯的BET值小于467m2/g，优选的，187m2/g≤BET值＜467m2/g；
进一步优选的，所述石墨烯的D50值≤10μm。
7.根据权利要求3-6任一项所述的可发泡性聚苯乙烯的制备方法，其特征在于：所述S1中，所述搅拌的工艺为：以180-350转/分的转速搅拌30分钟。
8.根据权利要求3所述的可发泡性聚苯乙烯的制备方法，其特征在于：所述S2中，
所述高温引发剂的量为苯乙烯的0.1wt％-0.5wt％，优选0.4wt％；
和/或，所述分散剂为苯乙烯的0.2wt％-1wt％，优选0.4wt％；
和/或，所述发泡剂为苯乙烯的8wt％-12wt％，优选10wt％。
9.根据权利要求3所述的可发泡性聚苯乙烯的制备方法，其特征在于：所述S1中或所述S2中，所述分散剂均为活性磷酸钙、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇或羟乙基纤维素中的两种或两种以上的复配；均优选采用十二烷基苯磺酸钠与活性磷酸钙按2：5的复配分散剂；
和/或，所述低温引发剂为过氧化二苯甲酰或过硫酸钾，优选过氧化二苯甲酰；
和/或，所述高温引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二异丙苯，优选过氧化苯甲酸叔丁酯；
和/或，所述发泡剂为丁烷、戊烷或石油醚中的一种或多种的混合，优选戊烷。
10.根据权利要求3所述的可发泡性聚苯乙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，加入低温引发剂，升温60℃，加入高温引发剂，升温至90℃，加入分散剂，恒温反应6h，再加入发泡剂，升温至125℃后反应5h。
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