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CN107325781A - 有机硅密封胶组合物、有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents

有机硅密封胶组合物、有机硅密封胶及其制备方法 Download PDF

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CN107325781A
CN107325781A CN201610277900.XA CN201610277900A CN107325781A CN 107325781 A CN107325781 A CN 107325781A CN 201610277900 A CN201610277900 A CN 201610277900A CN 107325781 A CN107325781 A CN 107325781A
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sealant
sealant compositions
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CN201610277900.XA
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林信平
张玲玲
徐斌
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BYD Co Ltd
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Abstract

本发明涉及密封胶领域。为解决现有技术中无机阻燃类密封胶阻燃效率低，加工难，质保期短的问题，本发明公开了一种有机硅密封胶组合物，该组合物含有：基胶，除水剂，稳定剂，增粘剂，催化剂及阻燃剂；所述基胶为烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；所述阻燃剂由硼酸锌和氢氧化物组成，所述硼酸锌和氢氧化物的重量比为1:1‑9；所述阻燃剂通过偶联剂进行改性。本发明还提供了采用上述组合物制备有机硅密封胶的方法，以及由其制得的有机硅密封胶。通过采用本发明的组合物制得的有机硅密封胶具有高阻燃性，同时兼具优异的力学性能和较长的贮存期。

Description

有机硅密封胶组合物、有机硅密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅密封胶组合物、有机硅密封胶及其制备方法。
背景技术
目前市场上有较多类型的阻燃型有机硅密封胶，现有的产品虽然具有较好的阻燃性能以及粘接性能，但是依旧无法满足一些有较高阻燃及密封要求的使用条件，比如，高温散热铜基板的粘接密封，大功率电机线路的固定等。在这类应用中，要求所使用的密封胶即要有较好的阻燃性能和粘接性能，还需要有较高的强度。因此，对密封胶配方，尤其是基材和阻燃材料的选择有着极高要求。
考虑到环保因素，密封胶中不能采用含溴阻燃剂、含重金属的阻燃剂以及传统的三聚氰胺类物质作为阻燃剂的；而较为高效的有机磷阻燃剂成本很高，并且与硅胶体系的相容性较差；而无机阻燃剂如氢氧化镁、氢氧化铝等，虽然在环保性和成本上都具有优势，但阻燃效率低，往往需要较大的添加量才能使密封胶达到特定的阻燃效果和强度。同时，这些氢氧化物阻燃剂与基胶之间受氢键影响，具有较强的相互作用，会在混料时使胶料的粘度迅速上升，甚至发生结构化，从而对密封胶的生产制备带来困难。
不仅如此，无机阻燃剂填充量较高的有机硅密封胶在存放过程中，由于其中的氢氧化物阻燃剂会逐渐分解，产生水汽，密封胶中的交联剂、偶联剂等小分子物质反应，使体系稳定性变差，会出现凝胶，或者挤出不固化的情况。因此，这类有机硅密封胶的保质期往往较短。
发明内容
为解决现有技术中无机阻燃类密封胶阻燃效率低，加工难，质保期短的问题，发明提供了一种有机硅密封胶组合物，该有机硅密封胶组合物中含有基胶，除水剂，稳定剂，增粘剂，催化剂及阻燃剂；所述基胶为烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；所述阻燃剂由硼酸锌和氢氧化物组成，所述硼酸锌和氢氧化物的重量比为1:1-9；所述阻燃剂通过偶联剂进行改性。
本申请中的发明人通过大量实验发现，当在烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷基胶中加入氢氧化物和硼酸锌阻燃成分时具有协同效应，能发挥出很好的阻燃效果。同时，这些阻燃剂粉体同时也是补强填料，通过偶联剂对粉体改性，能在很大程度上的增加粉体填充量，大大提高了密封胶阻燃性能和力学性能。
本发明还提供一种有机硅密封胶的制备方法，该方法包括将上述组合物含有的成分进行混合。
本发明还提供了由上述方法制得的有机硅密封胶。
通过本发明获得的有机硅密封胶具有理想的阻燃性能（可达UL94 V-0级），兼具优异的力学性能，其拉伸剪切强度可达4.0MPa，断裂伸长率40%；且密封胶中未添加任何有毒有害的阻燃剂，在固化过程中只会释放少量小分子醇类物质，低VOC，无气味，是满足目前工业生产中高环保性的理想阻燃材料。不仅如此，该密封胶体系稳定性得到提高，通过实验发现，该产品在25℃以下保质期为6个月，该条件下，密封胶不会发生凝胶结块，挤出不固化等情况。体系粘度基本不变，能正常使用。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明的技术方案涉及一种有机硅密封胶，该组合物含有：所述有机硅密封胶组合物含有基胶，除水剂，稳定剂，增粘剂，催化剂及阻燃剂；所述基胶为烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；所述阻燃剂由硼酸锌和氢氧化物组成，所述硼酸锌和氢氧化物的重量比为1:1-9；所述阻燃剂通过偶联剂进行改性。
本发明中使用烷氧基封端聚二甲基硅氧烷作为基胶，能在很大程度上降低有机组分中的羟基含量，进而降低有机组分与阻燃剂粉体之间过强的氢键作用，有效控制混料过程中体系粘度的上升，增加粉体填充量。且所选基胶为脱醇型硅胶，脱醇型硅胶是室温固化的缩合型硅胶中最为环保的一种，其固化释放的醇类小分子对环境无害，对粘接基材无腐蚀，并且成分稳定，就算在烧蚀过程中也无有害气体放出。且本发明中选用的阻燃剂，氢氧化物和硼酸锌均是环保型阻燃剂，不含有任何受环保检测管控的成分。因此，具有较好的环保性能。
根据本发明的内容，所述的基胶材料烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为本领域内通常使用的，具体可以为：二甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
本发明中的氢氧化物通过高温分解吸收热量提高了体系的热容，从而提高了阻燃性能；而硼酸锌是通过热分解产生覆盖层把可燃物与氧气相隔绝提高阻燃性能的，由于两者有不同的阻燃机理，共同使用时具有协同效应，能发挥出很好的阻燃效果。同时，这些阻燃剂粉体同时也是补强填料，所以要达到较好的阻燃性能和力学性能需要解决的关键问题都是提高密封胶中阻燃剂粉体的填充量。优选情况下，以100重量份的基胶为基准，阻燃剂的用量为170-200重量份。当硼酸锌和氢氧化物的用量为1:1-9时，在两者的协同作用下，阻燃效果和补强效果能同时达到最佳。
本发明中，所述阻燃剂通过偶联剂改性的方式为将偶联剂和阻燃剂粉体进行充分混合改性。这能在很大程度上的增加阻燃剂粉体的填充量，使阻燃剂添加量达到60%以上，同时表现出优异的流动性和力学性能。优选情况下，所述阻燃剂与偶联剂的重量比为40-50:1。优选情况下，所述偶联剂由A组分和B组分组成；所述偶联剂的A组分为一种长碳链硅烷偶联剂，该偶联剂能降低阻燃剂粉体的表面极性，使其与有机组分相容性更好；所述偶联剂的B组分为：其分子中同时具有强极性基团和非极性基团，使用该偶联剂改性阻燃剂粉体后，能增加粉体的表面润湿性，促使粉体很好的分散在有机组分之中，从而降低粘度。进一步优选情况下，将这两种偶联剂以1:1-5:1的比例配合能达到最佳效果。
本发明中，所述氢氧化物为本领域内常用的氢氧化物，具体可以为氢氧化铝和/或氢氧化镁。
根据本发明，优选情况下，所述偶联剂的A组分为十六烷基三甲氧基硅烷、硬酯酸、铝酸酯中的一种或几种；所述偶联剂的B组分为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
本发明中， 所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、无水氯化钙、氧化钙中的一种或几种；优选情况下，以100重量份的基胶为基准，所述除水剂的用量为1-6重量份。
本发明中， 所述稳定剂为甲基三甲氧基硅烷。优选情况下，以100重量份的基胶为基准，所述稳定剂的用量为3-5重量份。
本发明中，所述有机锡催化剂为正丁基二月桂酸锡、草酸亚锡、辛酸亚锡中的一种或几种。优选情况下，以100重量份的基胶为基准，所述有机锡催化剂的含量为0.1-0.5重量份。
本发明中，所述增粘剂能有效提高密封胶的粘接性能，同时还能发挥很好的助催化效果，缩短密封胶的表干固化时间，便于使用，提高施工效率。所述增粘剂为本领域内常用的双氨基硅烷增粘剂，具体为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。优选情况下，以100重量份的基胶为基准，所述增粘剂的用量为1-2重量份。
优选情况下，本发明的有机硅密封胶组合物中还含有触变剂，通过添加触变剂，能得到粘度在100Pa·s-200Pa·s之间的流动型产品和基本无流动性的膏状触变型产品，能满足不同的施工条件的需求。所述触变剂为本领域内常用的触变剂，具体为白炭黑、纳米碳酸钙中的一种或几种。优选情况下，所述触变剂为气相法白炭黑。优选情况下，以100重量份的基胶为基准，触变剂的含量为0-4重量份。
本发明还提供了一种有机硅密封胶的制备方法，该方法包括将上述组合物含有的成分进行混合。
尽管本发明的方法可以包括将上述组合物含有的成分按照任何形式混合的方法，例如可以采用将上述组合物含有的成分进行一次性混合的方法，或者按照一定的顺序混合的方法，其中，对于一次性混合的方法来说，该方法包括：将基胶、除水剂、稳定剂、有机锡催化剂和阻燃剂进行混合。
该混合的条件例如可以包括：先在90-120℃的温度下、混合30-90 min，然后再在90-120 ℃的温度下、600-1500 rpm的转速下混合60-180 min。该方法还包括将混合后的产物进行真空脱泡，所述真空脱泡的条件例如可以包括：真空镀为-0.1至-0.05MPa、在15-40 ℃温度下、以200-900 rpm的转速脱泡15-45min。
优选地，本发明的有机硅密封胶的制备方法将按照一定的顺序将上述组合物含有的成分进行混合，即，优选地，该方法包括：
(1) 将基胶、除水剂进行混合；
(2) 将步骤(1)中所得的产物加入偶联剂、阻燃剂进行混合；
(3) 将步骤(2)中所得的产物与有机锡催化剂、稳定剂混合。
根据本发明，优选情况下，步骤（1）的混合条件包括：温度为90-120℃（优选为100-120 ℃），时间为30-90min（优选为45-60 min）。该混合可以在搅拌速率300-1000rpm（优选为500-900rpm）下进行。该步骤的混合可以达到除水的目的，该混合过程可以通过本领域常规的各种方式进行，例如在动力混合机中进行混合。
根据本发明，优选情况下，在步骤(2)中还加入触变剂。
根据本发明，步骤(3)的混合条件为：温度为15-40℃（优选为15-30℃），时间为15-90min（优选为30-60min）。该混合可以在搅拌速率300-1000rpm（优选为500-900rpm）下进行。优选情况下，在步骤(3)加入有机锡催化剂与稳定剂前，先加入增粘剂与步骤(2) 的产物进行混合。
根据本发明，可以将步骤(3)混合所得产物送入至真空脱泡机中进行脱泡，该脱泡处理的条件包括：真空度为-0.1至-0.05MPa，搅拌速度为200-900rpm，温度为15-40℃，时间为15-45 min。
根据本发明，该方法中，所述基胶、除水剂、触变剂、阻燃剂、增粘剂、有机锡催化剂和稳定剂的种类和用量如上文中所描述的，在此不再赘述。
当然，本发明的有机硅密封胶并不排除其他的添加剂成分，只要这样的添加剂成分并不影响本发明所得的有机硅密封胶的性能即可。
作为这样的添加剂例如可以为白矿油。这些添加剂可以在上述任意步骤中加入混合，只要这样的添加不会影响本发明所得的有机硅密封胶的性能即可。
本发明还提供了由上述方法制得的有机硅密封胶。该有机硅密封胶具有较好的阻燃性能与力学性能；且产品稳定性得到有效提升，能在较长时间的存储后也保持其体系粘度稳定，满足正常使用。
以下结合实施例，对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。
以下实施例中：
十六烷基三甲氧基硅烷为购自成都硅宝科技股份有限公司，牌号9116；
γ-氨丙基三乙氧基硅烷为购自成都硅宝科技股份有限公司，牌号KH-550；
气相法白炭黑为购自EVONIK-DEGUSSA公司，牌号AEROSIL R974；
双氨基硅烷为购自成都硅宝科技股份有限公司，牌号A-1120。
实施例中的其他原料如非特指，均为市售产品。
实施例 1
将1000g烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，10g乙烯基三甲氧基硅烷加到动力混合机中，低速搅拌，120℃高温除水1h；然后加入之前使用30g硅烷偶联剂，其中十六烷基三甲氧基硅烷（9116）和γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）比例为3:1，表面改性的阻燃剂（氢氧化铝和硼酸锌比例为5:1）1800g，30g气相法白炭黑，真空脱泡，低速搅拌，高速分散3h，料温维持在120℃。之后关闭加热，低速搅拌，将胶料降到室温加入10g双氨基硅烷（A-1120），搅拌45min；然后加入2g有机锡催化剂，30g甲基三甲氧基硅烷低速搅拌45min，真空脱泡30min后出料，装入聚四氟乙烯密封管中备用。获得密封胶样品A1。
实施例 2
（不含触变剂）
配方：1000g烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，10g乙烯基三甲氧基硅烷除水剂；1800g经过30g硅烷偶联剂（偶联剂中，9116和KH-550比例为3:1）表面改性的阻燃剂（阻燃剂中，氢氧化铝和硼酸锌比例为5:1）；10g双氨基硅烷A-1120增粘剂；2g有机锡催化剂；30g甲基三甲氧基硅烷。具体制备工艺同实施例1。获得密封胶样品A2。
实施例 3
配方：1000g烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，10g乙烯基三甲氧基硅烷除水剂；2000g经过30g硅烷偶联剂（其中，9116和KH-550比例为5:1）表面改性的阻燃剂（其中，氢氧化铝和硼酸锌比例为9:1）；10g双氨基硅烷A-1120增粘剂；2g有机锡催化剂；30g甲基三甲氧基硅烷。具体制备工艺同实施例1。获得密封胶样品A3。
实施例 4
将1000g烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，10g乙烯基三甲氧基硅烷除水剂；1700g经过30g硅烷偶联剂（其中，9116和KH-550比例为1:1）表面改性的阻燃剂（其中，氢氧化铝和硼酸锌比例为1:1）；10g双氨基硅烷A-1120增粘剂；2g有机锡催化剂；30g甲基三甲氧基硅烷。具体制备工艺同实施例1。获得密封胶样品A4。
实施例 5
配方为：将1000g烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，10g乙烯基三甲氧基硅烷除水剂；1800g经过30g硅烷偶联剂9116表面改性的阻燃剂（其中，氢氧化铝和硼酸锌比例为5:1）；10g双氨基硅烷A-1120增粘剂；2g有机锡催化剂；30g甲基三甲氧基硅烷。具体制备工艺同实施例1。获得密封胶样品A5。
对比例 1
（使用单一阻燃剂）
配方为：1000g烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；10g乙烯基三甲氧基硅烷除水剂；1800g经过30g硅烷偶联剂（其中，9116和KH-550比例为3:1）表面改性的氢氧化铝；10g双氨基硅烷A-1120增粘剂；2g有机锡催化剂；30g甲基三甲氧基硅烷。具体制备工艺同实施例1。获得密封胶样品D1。
对比例 2
（阻燃粉体未经改性）
将1000g烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；10g乙烯基三甲氧基硅烷除水剂；1800g未进行表面改性的阻燃剂（其中，氢氧化铝和硼酸锌比例为5:1）；10g双氨基硅烷A-1120增粘剂；2g有机锡催化剂；30g甲基三甲氧基硅烷。具体制备工艺同实施例1。获得密封胶样品D2。
对比例 3
配方为：1000g烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；1800g经过30g硅烷偶联剂KH-550表面改性的氢氧化铝；10g乙烯基三甲氧基硅烷除水剂；10g硅烷偶联剂类增粘剂；2g有机钛催化剂（钛酸丙酯）。获得密封胶样品D3。
对比例 4
（甲基三甲氧基硅烷稳定促进性）
配方为：1000g烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；10g乙烯基三甲氧基硅除水剂；1800g经过30g硅烷偶联剂（其中，9116和KH-550比例3:1）表面改性的阻燃剂（其中，氢氧化铝和硼酸锌比例为5:1）；10g双氨基硅烷A-1120增粘剂；2g有机锡催化剂。具体制备工艺实施例1。获得密封胶样品D4。
对比例 5
配方为：烷氧基封端107胶；1800g经过30g硅烷偶联剂KH-550表面改性的氢氧化铝；10g乙烯基三甲氧基硅烷除水剂；10g硅烷偶联剂类增粘剂；2g有机钛催化剂（钛酸丙酯）。获得密封胶样品D5。
性能测试试验：
将上述实验获得密封胶样品A1-A5及对比例中的D1-D5挤到聚四氟乙烯槽中在（25±5）℃、（55±5）%RH条件下固化7天，然后裁剪成哑铃状样品进行性能测试。
1、阻燃性能：按照《UL94》标准进行；其中，阻燃性能由高到低依次为V-0，V-1，V-2。
2、拉伸强度及断裂伸长率：按照《GB/T528-1998》中的方法进行；
3、剪切强度测试：按照《GB/T7124》中提供的方法进行剪切强度测试；
4、表干时间测定：在（25±5）℃、（55±5）%RH条件下， 在干净的聚四氟乙烯板上涂上适量的密封胶，厚度约2mm，每隔1 min用手指轻触胶面，至不粘手的时间即为表干时间；
5、固化速度测试：用一个长约300 mm，深度为0-10 mm渐深的聚四氟乙烯斜槽。向斜槽中挤出适量的密封胶，用刮刀刮平，勿使胶层内有气泡，在（25±2）℃、（55±5）%RH条件下放置24 h后从最薄处揭起胶膜，直至未固化的粘连处，测该处槽的深度，以mm/24h表示。
6、存储性能测试：将装有阻燃密封胶的密封管放入到25℃阴暗干燥的环境中保存，定期（一般1个月）取样，挤出观察密封胶的外观状态，并对其力学性能进行测试（即重复上述检测实验），外观状态及性能变化不大的临界时间及为其正常贮存期。
7、老化试验：将装有阻燃密封胶的密封管放入到70℃烘箱中保存，3天后取样，挤出观察密封胶的外观状态，并对其力学性能进行测试。
性能测试结果见下表1~表2。
表1——实施例性能测试数据
。
表2——对比例性能测试数据
。
通过上述测试可以看出：
①使用氢氧化铝和硼酸锌共同作为阻燃剂比单一使用氢氧化铝达到的阻燃效果明显好很多；
②使用硅烷偶联剂改性阻燃剂粉体能很大程度上降低体系粘度，增加粉体填充量；
③双氨基硅烷增粘剂能很好的增强密封胶的粘接性能，并且能明显加快密封胶的表干固化时间，便于施工；
④现有技术得到的密封胶产品阻燃性能和力学性能不会都比本发明所得产品好，表干过慢，贮存过程中会出现表面发黏，无法固化等情况，产品稳定性能不好。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。

Claims (15)

1.一种有机硅密封胶组合物，其特征在于，所述有机硅密封胶组合物含有基胶，除水剂，稳定剂，增粘剂，催化剂及阻燃剂；所述基胶为烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；所述阻燃剂由硼酸锌和氢氧化物组成，所述硼酸锌和氢氧化物的重量比为1:1-9；所述阻燃剂通过偶联剂进行改性。
2.根据权利要求1所述的有机硅密封胶组合物，其特征在于，以100重量份的基胶为基准，所述除水剂的用量为1-6重量份，稳定剂的用量为3-5重量份，增粘剂的用量为1-2重量份，有机锡催化剂的用量为0.1-0.5重量份，阻燃剂的用量为170-200重量份。
3.根据权利要求1所述的有机硅密封胶组合物，其特征在于，所述烷氧基封端的有机硅氧烷为二甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的有机硅密封胶组合物，其特征在于，所述阻燃剂中氢氧化物为氢氧化铝和/或氢氧化镁。
5.根据权利要求1所述的有机硅密封胶组合物，其特征在于，所述阻燃剂与偶联剂的重量比为40-50:1。
6.根据权利要求1所述的有机硅密封胶组合物，其特征在于，所述偶联剂由A组分和B组分组成；所述偶联剂的A组分为十六烷基三甲氧基硅烷、硬酯酸、铝酸酯中的一种或几种；所述偶联剂的B组分为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的有机硅密封胶组合物，其特征在于，所述偶联剂的A组分和B组分重量比为1:1-5:1。
8.根据权利要求1所述的有机硅密封胶组合物，其特征在于，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、无水氯化钙、氧化钙中的一种或几种；所述稳定剂为甲基三甲氧基硅烷；所述催化剂为有机锡催化剂，所述有机锡催化剂为正丁基二月桂酸锡、草酸亚锡、辛酸亚锡中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的有机硅密封胶组合物，其特征在于，所述增粘剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；以100重量份的基胶为基准，所述增粘剂的用量为1-2重量份。
10.根据权利要求1所述的有机硅密封胶组合物，其特征在于，所述有机硅密封胶组合物中含有触变剂，所述触变剂为白炭黑、纳米碳酸钙中的一种或几种；以100重量份的基胶为基准，所述触变剂的用量为0-6重量份。
11.一种有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，包括将权利要求1-7任意一项所述的组合物含有的成分进行混合。
12.根据权利要求11所述的有机硅密封胶制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1) 将基胶、除水剂进行混合；
(2) 将步骤(1)中所得的产物与偶联剂、触变剂、阻燃剂进行混合；
(3) 将步骤(2)中所得的产物与有机锡催化剂、稳定剂混合。
13.根据权利要求12所述的有机硅密封胶制备方法，其特征在于，步骤(1)中的混合条件包括：温度为90-120℃，时间为30-90min。
14.根据权利要求12所述的有机硅密封胶制备方法，其特征在于，在步骤(3)加入有机锡催化剂与稳定剂前，先加入增粘剂与步骤(2) 的产物进行混合；所述混合条件包括：温度为15-40℃，时间为30-90min。
15. 根据权利要求11-14中任意一项所述的方法制得的有机硅密封胶。
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