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CN107216479A - 一种聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法 - Google Patents

一种聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法 Download PDF

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肖继君
赵灿
孙耶楠
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Abstract

本发明提供了一种聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法，包括将聚合度为1700~2600、醇解度为85mol％~90mol％的聚乙烯醇在室温搅拌条件下溶解在水中，向其中加入表面活性剂和交联剂，再加入硫酸水溶液酸化，并使混合物发泡，再将混合物泡沫倒入模具，干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛泡沫，将其剪切成块，置于氢氧化钠溶液中浸泡，用水清洗至中性，干燥后即可得到聚乙烯醇缩甲醛泡沫体。本发明方法简单，耗能少，易于连续、高效地实现工业化生产，制备得到了性能优异的聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫材料，其具有稳定泡孔网状结构，亲水性、物化稳定性和生物相容性良好，吸水率在1400%以上，可广泛用于医药海绵、家用擦洗物、化妆用粉擦等领域。

Description

一种聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸水泡沫材料的制备方法，具体地说是涉及一种聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法。
背景技术
聚乙烯醇缩甲醛泡沫体具有吸附水后立即膨胀、表面柔软、弹性好、拉伸强度和撕裂强度较高、使用后易于清洗、经久耐磨、操作简便等特点，广泛应用于家用擦洗物、化妆用粉擦等领域。目前，国内市场的产品多为进口或合资企业生产，典型产品有家用海绵拖把、吸水方块、强力吸水绵巾、平面洗车巾、粉扑等。
当今社会，“白色污染”越来越严重，特别是日用产品中的塑料对环境造成的污染日益凸显，塑料的不可降解性已对环境造成极大危害。鉴于塑料固有的缺点和不足，如何制备具备生物可降解性、环境友好型，湿弹态回复率可控的产品成为当前的研究热点。泡沫塑料独有的机械强度、高耐磨性、良好的粘结性、可降解性、吸水隔热保水等特点，备受大众喜爱，同时为环境问题提供了一种重要的解决途径。然而，由于传统的泡沫塑料不易降解，不符合绿色环保的要求，因此，亟需制备一种生物可降解的聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫材料。
PVA是一种价格便宜的可降解树脂，而且表面活性剂也可以生物降解，则采用PVA和表面活性剂制备聚乙烯醇缩甲醛泡沫吸水材料符合绿色环保的要求，具有重要意义。李俊燕（李俊燕.无淀粉PVA胶棉的发泡技术研究[D].浙江理工大学.2015）采用机械搅拌的物理发泡方法，通过在PVA1799溶液中添加试剂A、表面活性剂C制备得到了性能优异，吸水率高达1400%的PVA胶棉产品。然而，PVA1799的溶解过程需要加热，之后再降温进行下一步反应，不仅步骤繁琐，而且消耗大量资源。
发明内容
本发明的目的就是提供一种聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法，以解决现有聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫制备方法步骤繁琐，能量消耗多的问题。
本发明的目的是这样实现的：
一种聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚合度为1700~2600、醇解度为85mol％~90mol％的聚乙烯醇在室温搅拌条件下溶解在水中，得到溶液；
（2）向步骤（1）所得到的溶液中加入表面活性剂，搅拌至混合均匀；
（3）向步骤（2）所得到的溶液中加入交联剂，搅拌至混合均匀，得到混合溶液；
（4）向步骤（3）所得到的混合溶液中加入硫酸水溶液酸化，搅拌，使混合物发泡；
（5）将混合物泡沫倒入模具，将模具放入烘箱中干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛泡沫；
（6）将聚乙烯醇缩甲醛泡沫剪切成块，置于氢氧化钠溶液中浸泡；以及
（7）用水清洗聚乙烯醇缩甲醛泡沫块体至中性，干燥后即可得到聚乙烯醇缩甲醛泡沫体。
步骤（1）中，聚乙烯醇与水的质量比为15~20∶150~200。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，其质量为聚乙烯醇质量的0.1~0.3%。
所述交联剂为甲醛，聚乙烯醇与甲醛的质量比为1~1.5∶1。
所述硫酸水溶液的质量浓度为55%，所述硫酸水溶液与聚乙烯醇的质量比为1~1.5∶1。
步骤（3）中，搅拌转速为1000~1400r/min，时间为10~15min。
步骤（4）中，搅拌转速为1700~2000r/min，时间为5~10min。
步骤（5）中，干燥温度为45~55℃，时间为4~6h。
步骤（6）中，氢氧化钠溶液质量分数为20%。
步骤（7）中，干燥温度为50~60℃。
本发明从原料组成和加工工艺着手，使用冷溶聚乙烯醇，简化了实际生产过程，降低了能源消耗；通过添加交联剂和表面活性剂，增加了发泡过程中的成核点，降低了发泡过程中各相间的界面能，从而提高了发泡过程中异相成核效率，增大了孔密度，克服了现有制备聚乙烯醇泡沫材料所遇到的如泡沫孔径偏大、大小分布不均匀、泡沫易塌陷、形态难控制的问题。
本发明方法简单，耗能少，易于连续、高效地实现工业化生产，制备得到了性能优异的聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫材料，其具有稳定泡孔网状结构，亲水性、物化稳定性和生物相容性良好，吸水率在1400%以上，可广泛用于医药海绵、家用擦洗物、化妆用粉擦等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，下述实施例仅作为说明，并不以任何方式限制本发明的保护范围。
实施例中所用试剂均为分析纯或化学纯，且均可市购或通过本领域普通技术人员熟知的方法制备。下述实施例均实现了本发明的目的。
实施例1
将20g的PVA-1788与150g水混合，在室温下搅拌使其充分溶解；在转速为1000r/min的搅拌15min加入0.06g的十二烷基硫酸钠和20g的甲醛使其混合均匀；在转速为1700r/min的搅拌10min下加入20g质量浓度为55％的稀硫酸水溶液酸化，使混合物发泡致孔后，倒入模具中；将模具放入45℃烘箱中干燥6h，生成聚乙烯醇缩甲醛泡沫；然后将聚乙烯醇缩甲醛泡沫剪切成块，置于质量浓度为20％的氢氧化钠溶液中浸泡；然后用水清洗至中性，将泡沫体放入60℃的烘箱中烘干得到白色网状聚乙烯醇缩甲醛泡沫体。所得聚乙烯醇缩甲醛泡沫的吸水率为1550%。
实施例2
将15g的PVA-2688与200g水混合，在室温下搅拌使其充分溶解；在转速为1400r/min的搅拌10min下加入0.03g的十二烷基硫酸钠和15g的甲醛使其混合均匀；在转速为2000r/min的搅拌5min下加入22.5g质量浓度为55％的稀硫酸水溶液酸化，使混合物发泡致孔后，倒入模具中；将模具放入55℃烘箱中干燥4h，生成聚乙烯醇缩甲醛泡沫；然后将聚乙烯醇缩甲醛泡沫剪切成块，置于质量浓度为20％的氢氧化钠溶液中浸泡；然后用水清洗至中性，将泡沫体放入50℃的烘箱中烘干得到白色网状聚乙烯醇缩甲醛泡沫体。所得聚乙烯醇缩甲醛泡沫的吸水率为1462%。
实施例3
将20g的PVA-1788与200g水混合，在室温下搅拌使其充分溶解；在转速为1400r/min的搅拌10min下加入0.02g的十二烷基硫酸钠和13.3g的甲醛使其混合均匀；在转速为2000r/min的搅拌5min下加入20g质量浓度为55％的稀硫酸水溶液酸化，使混合物发泡致孔后，倒入模具中；将模具放入50℃烘箱中干燥5h，生成聚乙烯醇缩甲醛泡沫；然后将聚乙烯醇缩甲醛泡沫剪切成块，置于质量浓度为20％的氢氧化钠溶液中浸泡；然后用水清洗至中性，将泡沫体放入60℃的烘箱中烘干得到白色网状聚乙烯醇缩甲醛泡沫体。所得聚乙烯醇缩甲醛泡沫的吸水率为1460%。

Claims (10)

1.一种聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚合度为1700~2600、醇解度为85mol％~90mol％的聚乙烯醇在室温搅拌条件下溶解在水中，得到溶液；
（2）向步骤（1）所得到的溶液中加入表面活性剂；
（3）向步骤（2）所得到的溶液中加入交联剂，搅拌至混合均匀，得到混合溶液；
（4）向步骤（3）所得到的混合溶液中加入硫酸水溶液酸化，搅拌，使混合物发泡；
（5）将混合物泡沫倒入模具，将模具放入烘箱中干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛泡沫；
（6）将聚乙烯醇缩甲醛泡沫剪切成块，置于氢氧化钠溶液中浸泡；以及
（7）用水清洗聚乙烯醇缩甲醛泡沫块体至中性，干燥后即可得到聚乙烯醇缩甲醛泡沫体。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，聚乙烯醇与水的质量比为15~20∶150~200。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，其质量为聚乙烯醇质量的0.1~0.3%。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法，其特征在于，所述交联剂为甲醛，聚乙烯醇与甲醛的质量比为1~1.5∶1。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法，其特征在于，所述硫酸水溶液的质量浓度为55%，所述硫酸水溶液与聚乙烯醇的质量比为1~1.5∶1。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，搅拌转速为1000~1400r/min，时间为10~15min。
7.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，搅拌转速为1700~2000r/min，时间为5~10min。
8.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，干燥温度为45~55℃，时间为4~6h。
9.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，氢氧化钠溶液质量分数为20%。
10.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩甲醛吸水泡沫体的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，干燥温度为50~60℃。
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