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CN107200331A - 一种开放体系SiC纳米线的制备方法 - Google Patents

一种开放体系SiC纳米线的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种开放体系SiC纳米线的制备方法。将盛有金属硅粉的石英坩埚放入管式炉中间区域，并在管式炉的低温段铺设石墨纸；根据反应所需要的温度来设定管式炉的升温程序，根据液态碳源注射量的多少来设定反应保温时间；当温度达到反应所需要的温度时，开启液态碳源的数字注射泵，将碳源注入管式炉内，液态碳源通过高温裂解气化得到碳源，再通过氩气输送至管式炉反应段进行碳热还原反应；待液态碳源注射结束后，开始启动降温程序降至常温，在石墨纸上沉积有SiC纳米线。本发明首次采用乙醇或丙醇为碳源，硅粉为硅源，在开放体系中制备SiC纳米线。相比于背景技术，具有低能源消耗，工艺简单，无需催化剂和连续制备等优点。

Description

一种开放体系SiC纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiC纳米线的制备方法，具体的说是涉及一种开放体系SiC纳米线的制备方法。
背景技术
在众多一维纳米材料的研究中，宽带隙半导体一维材料的合成及物性研究己成为主要研究热点之一。而在这些宽带隙半导体材料中，SiC晶体材料是一种直接宽带隙半导体材料，其常温禁带宽度为3.0eV，具有高饱和电子漂移速率和导电性等特性，成为制作高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射器件的理想材料。
一维纳米材料相比于体材料具有更优越的性能。一维碳化硅材料由于量子尺寸效应、小尺寸效应和表面效应，具有更优异的发光性能，电学性能，场发射性质和光催化效应。除此之外，碳化硅一维纳米材料在储氢和原子力显微镜的探针以及传感和增强复合材料等领域都有广泛的应用。
鉴于一维碳化硅材料的优异性能，科研工作者就碳化硅纳米线的制备做了大量的工作。J.J.Niu，J.N. Wang于2007年在European Journal of Inorganic Chemistry（欧洲无机化学杂志，2007，4006～4010）发表了题为：An Approach to the Synthesis ofSilicon Carbide Nanowires by Simple Thermal Evaporation of Ferrocene ontoSilicon Wafers（二茂铁在硅晶片表面上热蒸发合成碳化硅纳米线）的文章。文中将硅晶片放在高温反应段，并在硅晶片上铺设二茂铁粉体，当温度达到1550℃时，二茂铁热解产生碳和催化剂铁以此合成碳化硅纳米线。该法中，二茂铁在达到反应温度之前就会因高温挥发，并且只能与硅片表面接触，所得的纳米线产量较少。
J.Zhu等报道了以SiCl4为硅源，C6H6为碳源，二茂铁为催化剂在SiCl4-C6H6-H2- Ar体系下合成碳化硅纳米棒（Solid State Communications ，118(2001)，595-598），此方法装备设置较为复杂，且C6H6有毒，严重影响操作人员的身体健康。
ZL201410675593.1公开了一种制备碳化硅纳米线的方法，将有机酚醛树脂和无机硅粉机械混合，装入瓷方舟中，在氩气保护下1200℃～1400℃下保温1～4h，然后再冷却到常温，即可得到碳化硅的纳米线。
ZL 201410653437.5公开了一种制备碳化硅纳米线的方法，按照碳元素与硅元素的摩尔比为( 3～1 ):1称取石墨、硅和二氧化硅，其中硅和二氧化硅的物质的量相同；再称取催化剂，催化剂与硅的质量比为( 5～20％):1，将所有原料混合，进行球磨8～30h，然后干燥后放入瓷方舟推至管式炉中央，在氩气保护、常压条件下，升温至1150～1350℃、反应1～4h，再降至常温，即获得超长碳化硅纳米线。
ZL 200610049667.6 公开了一种合成碳化硅纳米棒的方法，是将碎硅片置于石墨坩锅里，将盛有碳纳米管的多孔氧化铝基片放置于坩锅上，随后倒置另一石墨坩锅于基片上；将坩锅放置真空高温烧结炉里，以10～30℃ /min 的升温速率一直升温到1400℃～1600℃，保温时间3～6个小时，硅蒸气与碳纳米管反应，整个装置在氩气的气氛下进行，反应结束后，关掉加热电源，冷却；最后有大量的灰白色的纳米SiC 棒粉体产品附着在基片上。
综上所述，碳化硅纳米线的制备通常是在封闭的反应体系中进行。目前尚没有在开放体系中，并且以乙醇或丙醇作为碳源制备碳化硅纳米线的先例。目前制备碳化硅纳米线一般主要在封闭体系中使用硅粉、二氧化硅、或者四氯化硅为硅源，石墨片、酚醛树脂为碳源或有机物裂解碳得到碳源。这些方法容易产生其他分解产物的杂质或者是固态物质的残留，制备所得到的纳米线纯度以及均匀性会有所影响，产量也不是很高，在封闭的空间内也无法实现碳化硅纳米线的连续制备。
发明内容
为了克服背景技术领域中存在的问题，本发明的目的是提供一种开放体系SiC纳米线的制备方法，是一种方法简单，低能源消耗成本，并且可操作性强，可进行大规模工业生产的，首次在开放体系中以硅粉为硅源，以乙醇作为碳源通过高温裂解得到碳源，在惰性气体氩气的流通下通过碳热还原反应得到SiC纳米线的方法。
本发明是通过以下工艺方法实现的：
本发明在开放体系中以金属硅粉为硅源，乙醇或丙醇为碳源，通过碳热还原反应制备出SiC纳米线；具体工艺过程如下：
1)开放体系中的实验装置包括：高温管式炉、液态碳源的数字注射泵和氩气瓶；
2) 将盛有金属硅粉的石英坩埚放入管式炉中间区域，并在管式炉的低温段铺设一层石墨纸
3) 液态碳源的数字注射泵和氩气瓶分别插入管式炉内，根据反应所需要的温度来设定管式炉的升温程序，并根据液态碳源乙醇或丙醇注射量的多少来设定反应保温时间；
4)当温度达到反应所需要的温度时，开启液态碳源数字注射泵，将碳源乙醇或丙醇通过数字注射泵注入管式炉内，并开通氩气瓶，将液态碳源乙醇或丙醇通过高温裂解气化得到碳源，再通过氩气输送至管式炉中间区域反应段进行碳热还原反应；
5)待液态碳源注射结束后，开始启动降温程序，降至常温时，在管式炉的低温段铺设的石墨纸上沉积有浅绿色纤维产物。
所述步骤1）的开放体系中的实验装置是通过管式炉低温端不接法兰，直接与空气相通实现开放的，液态碳源的数字注射泵和氩气瓶是与法兰相连并与管式炉相通，从而实现液态碳源的注入和氩气的输送。
所述步骤2）金属硅粉，有三种不同的形式，经过球磨处理的硅粉、未经球磨处理硅粉和纳米级硅粉；经过球磨处理的硅粉能降低硅粉的粒级，增大反应接触面积。
所述步骤3）液态碳源的数字注射泵与法兰相连接并延伸至管式炉炉膛内为25cm～27cm，管式炉设定的升温程序为5℃/min，反应所需温度为1500～1600℃，保温时间则根据液态碳源注射量的多少，设置为2～4h。
所述步骤4）中氩气的载气速度为50～300 ml/min，液态碳源的注射速度为0.2～1ml/min。
所述步骤5）中的降温程序为3℃/min，在低温沉积段石墨纸上沉积有浅绿色纤维产物，为SiC纳米线。
本发明具有的有益效果是：
本发明在开放体系下，首次以成本较低的液态乙醇或丙醇为碳源，以硅粉为硅源，通过数字注射系统将液态碳源注入到管式炉内，通过氩气将乙醇高温裂解得到的碳源输送到反应段，通过碳热还原反应制备得到产物碳化硅纳米线。本发明实现了在开放体系下成功制备碳化硅纳米线，并且可以通过增加硅粉的量以及乙醇的注射量和延长保温时间从而可以有望实现的碳化硅纳米线连续制。该方法具有低能源消耗成本，工艺简单，无需催化剂等优点，该纳米线可以应用于增强陶瓷基复合材料、纳米电子传感器件、光催化等领域，同时还可以开拓纳米线的实际应用范围，并且本发明设备要求低，操作性强，实验过程简单且适合碳化硅纳米线连续制备。
附图说明
图1是本发明开放体系实验装置的示意图。
图2是本发明实施例1的产物的X射线衍射图。
图3是本发明实施例1的产物的扫描电镜图。
图4是本发明实施例1的产物的透射电镜图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明作进一步的说明。
如图1所示，开放体系中的实验装置包括：管式炉、液态碳源的数字注射泵和氩气瓶；将盛有金属硅粉的石英坩埚放入有加热元件的管式炉中间区域，并在管式炉的低温段铺设石墨纸；开放体系中的实验装置是通过管式炉低温端不接法兰，直接与空气相通实现开放的，液态碳源的数字注射泵和氩气瓶是与法兰相连并与管式炉相通，从而实现液态碳源的注入和氩气的输送。
实施例1：
1、以纯度为99.9%的硅粉为硅源，不经过球磨处理，称硅粉放入石英坩埚内，并将石英坩埚推送至管式炉的中间区域。并在管式炉的低温段铺设一层石墨纸，用来收集反应低温沉积所得到的SiC纳米线。
2、根据碳热还原反应制备SiC纳米线所需要的温度设置升温程序，以5℃/min的升温速率升至1500℃，当温度达到1500℃时，开始保温2h。
3、量取97%乙醇20ml，装入注射器中，通过液态碳源的数字注射泵将乙醇注入到管式炉内，注射速率为0.2ml/min，通过乙醇高温裂解气化获得碳源，并开通氩气以50ml/min的载气速度将裂解气化的碳源输送到高温反应段，参与反应。
4、保温2h后，然后再以3℃/min降低至常温，取出低温段铺设的石墨纸，石墨纸上生成了浅绿色絮状沉积物，即为本发明的碳化硅纳米线。
如图2所示，是本发明实施例1的产物的X射线衍射图。如图3所示，是本发明实施例1的产物的扫描电镜图。如图4所示，是本发明实施例1的产物的透射电镜图。
实施例2：
1、以纯度为99.9%的硅粉为硅源，不经过球磨处理，将硅粉放入石英坩埚内，并将石英坩埚推送至管式炉的中间区域。并在管式炉的低温段铺设一层石墨纸，用来收集反应低温沉积所得到的SiC纳米线。
2、根据碳热还原反应制备SiC纳米线所需要的温度设置升温程序，以5℃/min的升温速率升至1550℃，当温度达到1550℃时，开始保温2h。
3、量取97%乙醇50 ml，装入注射器中，通过液态碳源的数字注射泵将乙醇注入到管式炉内，注射速率为0.5ml/min，通过乙醇高温裂解气化获得碳源，并开通氩气以100ml/min的氩气载气速度将裂解气化的碳源输送到高温反应段，参与反应。
4、步骤d与实施例1相同。
实施例3：
1、以纯度为99.9%的硅粉为硅源，不经过球磨处理，将硅粉放入石英坩埚内，并将石英坩埚推送至管式炉的中间区域。并在管式炉的低温段铺设一层石墨纸，用来收集反应低温沉积所得到的SiC纳米线。
2、根据碳热还原反应制备SiC纳米线所需要的温度设置升温程序，以5℃/min的升温速率升至1600℃，当温度达到1600℃时，开始保温2h
3、量取97%丙醇80 ml，装入注射器中，通过液态碳源的数字注射泵将丙醇注入到管式炉内，注射速率为0.8ml/min，通过丙醇高温裂解气化获得碳源，并开通氩气以300ml/min的载气速度将裂解气化的碳源输送到高温反应段，参与反应。
4、步骤d与实施例1相同。
实施例4：
1、以纯度为99.9%的硅粉为硅源，将硅粉经过球磨，控制转速为100 r/min、球磨时间0.5 h，过筛干燥后将硅粉放入石英坩埚内，并将石英坩埚推送至管式炉的中间区域。并在管式炉的低温段铺设一层石墨纸，用来收集反应低温沉积所得到的SiC纳米线。
2、根据碳热还原反应制备SiC纳米线所需要的温度设置升温程序，以5℃/min的升温速率升至1500℃，当温度达到1500℃时，开始保温3h。
3、量取97%乙醇60 ml，装入注射器中，通过液态碳源的数字注射泵将乙醇注入到管式炉内，注射速率为0.4ml/min，通过乙醇高温裂解气化获得碳源，并开通氩气以180ml/min的载气速度将裂解气化的碳源输送到高温反应段，参与反应。
4、保温3h后，然后再以3℃/min降低至常温，取出低温段铺设的石墨纸，石墨纸上生成了浅绿色絮状沉积物，即为本发明的碳化硅纳米线。
实施例5：
1、以纯度为99.9%的硅粉为硅源，将硅粉经过球磨，控制转速为120r/min、球磨时间1h，过筛干燥后将硅粉放入石英坩埚内，并将石英坩埚推送至管式炉的中间区域。并在管式炉的低温段铺设一层石墨纸，用来收集反应低温沉积所得到的SiC纳米线。
2、根据碳热还原反应制备SiC纳米线所需要的温度设置升温程序，以5℃/min的升温速率升至1550℃，当温度达到1550℃时，开始保温3h
3、量取97%乙醇90ml，装入注射器中，通过液态碳源的数字注射泵将乙醇注入到管式炉内，注射速率为0.6ml/min，通过乙醇高温裂解气化获得碳源，并开通氩气以240ml/min的载气速度将裂解气化的碳源输送到高温反应段，参与反应。
4、步骤d与实施例4相同。
实施例6：
1、以纯度为99.9%的硅粉为硅源，将硅粉经过球磨，控制转速为150 r/min、球磨时间1h，过筛干燥后将硅粉放入石英坩埚内，并将石英坩埚推送至管式炉的中间区域。并在管式炉的低温段铺设一层石墨纸，用来收集反应低温沉积所得到的SiC纳米线。
2、根据碳热还原反应制备SiC纳米线所需要的温度设置升温程序，以5℃/min的升温速率升至1600℃，当温度达到1600℃时，开始保温3h。
3、量取97%丙醇130 ml，装入注射器中，通过液态碳源的数字注射泵将丙醇注入到管式炉内，注射速率为0.8ml/min，通过丙醇高温裂解气化获得碳源，并开通氩气以300ml/min的载气速度将裂解气化的碳源输送到高温反应段，参与反应。
4、步骤d与实施例4相同。
实施例7：
1、以纳米硅粉为硅源，粒径为20～60 nm，，将硅粉放入石英坩埚内，并将石英坩埚推送至管式炉的中间区域。并在管式炉的低温段铺设一层石墨纸，用来收集反应低温沉积所得到的SiC纳米线。
2、根据碳热还原反应制备SiC纳米线所需要的温度设置升温程序，以5℃/min的升温速率升至1500℃，当温度达到1500℃时，开始保温4h。
3、量取97%乙醇40 ml，装入注射器中，通过液态碳源的数字注射泵将乙醇注入到管式炉内，注射速率为0.2ml/min，通过乙醇高温裂解气化获得碳源，并开通氩气以50ml/min的载气速度将裂解气化的碳源输送到高温反应段，参与反应。
4、保温4h后，然后再以3℃/min降低至常温，取出低温段铺设的石墨纸，石墨纸上生成了浅绿色絮状沉积物，即为本发明的碳化硅纳米线。
实施例8：
1、以纳米硅粉为硅源，粒级为20～60 nm，将硅粉放入石英坩埚内，并将石英坩埚推送至管式炉的中间区域。并在管式炉的低温段铺设一层石墨纸，用来收集反应低温沉积所得到的SiC纳米线。
2、根据碳热还原反应制备SiC纳米线所需要的温度设置升温程序，以5℃/min的升温速率升至1550℃，当温度达到1550℃时，开始保温4h。
3、量取97%乙醇80 ml，装入注射器中，通过液态碳源的数字注射泵将乙醇注入到管式炉内，注射速率为0.4ml/min，通过乙醇高温裂解气化获得碳源，并开通氩气以160ml/min的载气速度将裂解气化的碳源输送到高温反应段，参与反应。
4、步骤d与实施例7相同。
实施例9：
1、以纳米硅粉为硅源，粒径为20～60 nm，，将硅粉放入石英坩埚内，并将石英坩埚推送至管式炉的中间区域。并在管式炉的低温段铺设一层石墨纸，用来收集反应低温沉积所得到的SiC纳米线。
2、根据碳热还原反应制备SiC纳米线所需要的温度设置升温程序，以5℃/min的升温速率升至1600℃，当温度达到1600℃时，开始保温4h。
3、量取97%丙醇200 ml，装入注射器中，通过液态碳源的数字注射泵将丙醇注入到管式炉内，注射速率为1ml/min，通过丙醇高温裂解气化获得碳源，并开通氩气以300ml/min的载气速度将裂解气化的碳源输送到高温反应段，参与反应。
4、步骤d与实施例7相同。

Claims (6)

1.一种开放体系SiC纳米线的制备方法，其特征在于：在开放体系中以金属硅粉为硅源，乙醇或丙醇为碳源，通过碳热还原反应制备出SiC纳米线；具体工艺过程如下：
1) 开放体系中的实验装置包括：管式炉、液态碳源的数字注射泵和氩气瓶；
2) 将盛有金属硅粉的石英坩埚放入管式炉中间区域，并在管式炉的低温段铺设石墨纸；
3) 液态碳源的数字注射泵和氩气瓶分别插入管式炉内，根据反应所需要的温度来设定管式炉的升温程序，并根据液态碳源乙醇或丙醇注射量的多少来设定反应保温时间；
4) 当温度达到反应所需要的温度时，开启液态碳源数字注射泵，将碳源乙醇或丙醇通过数字注射泵注入管式炉内，并开通氩气瓶，将液态碳源乙醇或丙醇通过高温裂解气化得到碳源，再通过氩气输送至管式炉中间区域反应段进行碳热还原反应；
5) 待液态碳源注射结束后，开始启动降温程序，降至常温时，在管式炉的低温段铺设的石墨纸上沉积有浅绿色纤维产物。
2.根据权利要求1所述的一种开放体系SiC纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤1）的开放体系中的实验装置是通过管式炉低温端不接法兰，直接与空气相通实现开放的，液态碳源的数字注射泵和氩气瓶是与法兰相连并与管式炉相通，从而实现液态碳源的注入和氩气的输送。
3.根据权利要求1所述的一种开放体系SiC纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤2）金属硅粉，有三种不同的形式，经过球磨处理的硅粉、未经球磨处理硅粉和纳米级硅粉；经过球磨处理的硅粉能降低硅粉的粒级，增大反应接触面积。
4.根据权利要求1所述的一种开放体系SiC纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤3）液态碳源的数字注射泵与法兰相连接并延伸至管式炉炉膛内为25cm～27cm，管式炉设定的升温程序为5℃/min，反应所需温度为1500～1600℃，保温时间则根据液态碳源注射量的多少，设置为2～4h。
5.根据权利要求1所述的一种开放体系SiC纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中氩气的载气速度为50～300 ml/min，液态碳源的注射速度为0.2～1 ml/min。
6.根据权利要求 1 所述的一种开放体系SiC纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中的降温程序为3℃/min，在低温沉积段石墨纸上沉积有浅绿色纤维产物，为SiC纳米线。
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