CN107190142A - 一种富锑金精矿综合回收的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种富锑金精矿综合回收的生产方法，将含锑金精矿加入到盐酸水溶液中混合均匀，加入浸出剂，在一定温度下，通入氯气，保持一定的电位，浸出一定时间，过滤，得到氯化渣和富锑浸出液，向富锑浸出液中加入铁粉，在一定温度和电位的条件下，反应一段时间，过滤，形成锑粉与还原液。本发明将锑同金、硫和砷元素进行有效的分离回收，实现高贵金属资源的综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种富锑金精矿综合回收的生产方法。
背景技术
市场上现有的高锑高砷高硫金精矿含砷较高，采用火法炼锑工艺，对锑冶炼具有相当大的难度。采用常规的碱性硫化钠浸出电积工艺，不仅锑的回收率较低且指标不稳定，操作难度大且成本费用较高。此类矿物中的锑元素对金的冶炼有很大的影响，若不能有效的去除，将严重影响金的回收率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种富锑金精矿综合回收的生产方法，本发明解决富锑金精矿中各元素分离回收难的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
1）制备混合液：将含锑金精矿加入到盐酸和水按照质量比1:5的溶液中，并加入浸出剂三氯化铁，加热至90～95℃，得到混合液；
2）制备氯化渣和富锑浸出液：向步骤1）得到的混合液中通入氯气，保持混合液的电位为300～350mv，在温度为90～95℃条件下浸出1.5～2h，过滤，得到氯化渣和富锑浸出液；
其中利用富锑浸出液制备锑粉按照以下步骤进行：
a）制备加热富锑浸出液:将富锑浸出液加热至60℃，即得加热富锑浸出液；
b）制备锑粉和还原液：在温度为60℃，搅拌转速为200～300r/min条件下，将铁粉加入到步骤3）制备的加热富锑浸出液中，至加热富锑浸出液电位为-300～-200mv，停止加入铁粉，继续搅拌0.5h，过滤，即得锑粉和还原液；
c）还原液处理：将还原液返回至步骤1）中或将还原液输送至蒸发结晶装置，在70～100℃条件下，浓缩至铁离子含量饱和，降至常温，过滤，得到常温饱和溶液和氯化亚铁，向常温饱和溶液中加入水和盐酸调溶液氢离子摩尔浓度至1～2后，返回步骤1）中;
两段焙烧氯化渣回收砷、硫和金按照以下步骤进行：
A）氯化渣两段焙烧：将氯化渣和水按照质量比68～72:25～35混合，调成矿浆，矿浆经软管泵输送至沸腾炉焙烧，经一段还原焙烧炉焙烧，得到一段焙烧烟气、烧渣和烟尘；一段还原焙烧炉焙烧得到的烧渣和烟尘进入二段炉进行氧化焙烧，得到二段焙烧烟气和焙烧渣;
B）焙烧烟气收砷和收硫：采用低温布袋收砷技术对一段焙烧烟气和二段焙烧烟气收砷；并采用制酸系统收硫制成硫酸;
C）焙烧渣氯化挥发提金：将焙烧渣、膨润土、氯化亚铁和水按照质量比100:3～5:8～10:15～20混合均匀，用压砖机压成240*115*90mm的多孔砖，在温度为150～200℃的烘干窑中烘干脱水1.5～2h，将烘干脱水的多孔砖输送至隧道窑中，在温度900～1100℃条件下高温氯化焙烧2h，得到含有氯化金的烟气和尾渣;
D）氯化烟气提金：采用湿法喷淋的形式回收含有氯化金的烟气，得到洗液；洗液经过浓缩压滤后得到金和滤液，滤液采用锌粉置换工艺回收金；回收产生的尾气经碱液吸收处理，达标后外排。
步骤1）中所述盐酸浓度为30%～32%，所述含锑金精矿的锑品位为10%～20%，含锑金精矿和盐酸水溶液的质量比为10～20:100，三氯化铁和含锑金精矿的质量比为30～80:100。
步骤2）中所述氯气通入速度为5～10L/min。
步骤b）中所述铁粉加入量为含锑金精矿质量的10～20%。
步骤c）所述当还原液中铁离子含量＜100g/L时，还原液直接返回步骤1）; 当还原液中铁离子含量≥100g/L时，还原液经蒸发结晶后返回步骤1）。
所述步骤A）一段还原焙烧炉焙烧温度为570～580℃，空气过剩系数为0.8～1；二段炉焙烧温度为620～630℃，空气过剩系数在1.2。
所述步骤C）中烘干窑和隧道窑焙烧均采用天然气加热。
发明具有以下有益技术效果：
1、本发明通入氯气时，通过对混合液电位控制可实现对锑浸出氧化电位的精确控制，防止通入速度过快导致电位过高使矿物中的金氧化溶解在浸出液中。
2、本发明加入铁粉时，通过对加热富锑浸出液电位控制可实现将浸出液中的锑完全还原，防止锑粉还原不彻底造成损失或铁粉添加量过多导致的成本费用增加。
3、采用氯化挥发提金工艺，使金精矿中金的回收率进一步提高，达到98%以上，达到易处理金精矿的金回收率指标。
4、本发明可实现富锑金精矿中，硫、砷、锑和金的综合利用，不产生废水，不产生危险固废、尾气满足国家环保要求。
5、本发明烘干窑和隧道窑焙烧均采用天然气加热，可以防止煤灰的进入，提高金的提取纯度。
具体实施方式
实施例1
1）制备混合液：将含锑金精矿加入到盐酸和水按照质量比1:5的溶液中，并加入浸出剂三氯化铁，加热至90℃，得到混合液；
2）制备氯化渣和富锑浸出液：向步骤1）得到的混合液中通入氯气，保持混合液的电位为300～350mv，在温度为90℃条件下浸出2h，过滤，得到氯化渣和富锑浸出液；
其中利用富锑浸出液制备锑粉按照以下步骤进行：
a）制备加热富锑浸出液:将富锑浸出液加热至60℃，即得加热富锑浸出液；
b）制备锑粉和还原液：在温度为60℃，搅拌转速为300r/min条件下，将铁粉加入到步骤3）制备的加热富锑浸出液中，至加热富锑浸出液电位为-250mv，停止加入铁粉，继续搅拌0.5h，过滤，即得锑粉和还原液；
c）还原液处理：将还原液返回至步骤1）中;
两段焙烧氯化渣回收砷、硫和金按照以下步骤进行：
A）氯化渣两段焙烧：将氯化渣和水按照质量比70:30混合，调成矿浆，矿浆经软管泵输送至沸腾炉焙烧，经一段还原焙烧炉焙烧，得到一段焙烧烟气、烧渣和烟尘；一段还原焙烧炉焙烧得到的烧渣和烟尘进入二段炉进行氧化焙烧，得到二段焙烧烟气和焙烧渣;
B）焙烧烟气收砷和收硫：采用低温布袋收砷技术对一段焙烧烟气和二段焙烧烟气收砷；并采用制酸系统收硫制成硫酸;
C）焙烧渣氯化挥发提金：将焙烧渣、膨润土、氯化亚铁和水按照质量比100:4:9:18混合均匀，用压砖机压成240*115*90mm的多孔砖，在温度为180℃的烘干窑中烘干脱水2h，将烘干脱水的多孔砖输送至隧道窑中，在温度1000℃条件下高温氯化焙烧2h，得到含有氯化金的烟气和尾渣;
D）氯化烟气提金：采用湿法喷淋的形式回收含有氯化金的烟气，得到洗液；洗液经过浓缩压滤后得到金和滤液，滤液采用锌粉置换工艺回收金；回收产生的尾气经碱液吸收处理，达标后外排。
实施例2
1）制备混合液：将含锑金精矿加入到盐酸和水按照质量比1:5的溶液中，并加入浸出剂三氯化铁，加热至95℃，得到混合液；
2）制备氯化渣和富锑浸出液：向步骤1）得到的混合液中通入氯气，保持混合液的电位为300～350mv，在温度为95℃条件下浸出2h，过滤，得到氯化渣和富锑浸出液；
其中利用富锑浸出液制备锑粉按照以下步骤进行：
a）制备加热富锑浸出液:将富锑浸出液加热至60℃，即得加热富锑浸出液；
b）制备锑粉和还原液：在温度为60℃，搅拌转速为200r/min条件下，将铁粉加入到步骤3）制备的加热富锑浸出液中，至加热富锑浸出液电位为-220mv，停止加入铁粉，继续搅拌0.5h，过滤，即得锑粉和还原液；
c）还原液处理：将还原液输送至蒸发结晶装置，在70～100℃条件下，浓缩至铁离子含量饱和，降至常温，过滤，得到常温饱和溶液和氯化亚铁，向常温饱和溶液中加入水和盐酸调pH至1～2后，返回步骤1）中；
两段焙烧氯化渣回收砷、硫和金按照以下步骤进行：
A）氯化渣两段焙烧：将氯化渣和水按照质量比68:32混合，调成矿浆，矿浆经软管泵输送至沸腾炉焙烧，经一段还原焙烧炉焙烧，得到一段焙烧烟气、烧渣和烟尘；一段还原焙烧炉焙烧得到的烧渣和烟尘进入二段炉进行氧化焙烧，得到二段焙烧烟气和焙烧渣;
B）焙烧烟气收砷和收硫：采用低温布袋收砷技术对一段焙烧烟气和二段焙烧烟气收砷；并采用制酸系统收硫制成硫酸;
C）焙烧渣氯化挥发提金：将焙烧渣、膨润土、氯化亚铁和水按照质量比100:4:9:18混合均匀，用压砖机压成240*115*90mm的多孔砖，在温度为180℃的烘干窑中烘干脱水2h，将烘干脱水的多孔砖输送至隧道窑中，在温度1000℃条件下高温氯化焙烧2h，得到含有氯化金的烟气和尾渣;
D）氯化烟气提金：采用湿法喷淋的形式回收含有氯化金的烟气，得到洗液；洗液经过浓缩压滤后得到金和滤液，滤液采用锌粉置换工艺回收金；回收产生的尾气经碱液吸收处理，达标后外排。
下面结合具体实例进一步说明本发明。
试验原料为河南某含锑金精矿，原料成分如表1：
表1
注：Au,Ag含量单位为g/t,其余元素含量单位为%
按照实施例1对1t河南某含锑金精矿进行处理：处理数据如表2
表2
氯化浸锑尾渣中原料成分如表3：
表3
按照实施例1对1t氯化尾渣进行两段焙烧试验，两段焙烧渣原料成分表如表4：
表4
由表三、和表4可以计算出砷回收率及硫回收率
硫回收率=1-（2.29×75%）/30.33=94.34%
砷回收率=1-（1.05×75%）/15.28=94.85%
按照实施案例1对1t上述两段焙烧渣进行氯化挥发提金试验。
氯化挥发尾渣试验指标如表5：
表5
尾气检测指标如表6：
表6
注：两段焙烧系统为实际生产系统，处理量200t/d. 氯化挥发系统为中试系统，处理量1t/d。
Claims (7)
1.一种富锑金精矿综合回收的生产方法，其特征在于按照以下步骤进行：
1）制备混合液：将含锑金精矿加入到盐酸和水按照质量比1:5的溶液中，并加入浸出剂三氯化铁，加热至90～95℃，得到混合液；
2）制备氯化渣和富锑浸出液：向步骤1）得到的混合液中通入氯气，保持混合液的电位为300～350mv，在温度为90～95℃条件下浸出1.5～2h，过滤，得到氯化渣和富锑浸出液；
其中利用富锑浸出液制备锑粉按照以下步骤进行：
a）制备加热富锑浸出液:将富锑浸出液加热至60℃，即得加热富锑浸出液；
b）制备锑粉和还原液：在温度为60℃，搅拌转速为200～300r/min条件下，将铁粉加入到步骤3）制备的加热富锑浸出液中，至加热富锑浸出液电位为-300～-200mv，停止加入铁粉，继续搅拌0.5h，过滤，即得锑粉和还原液；
c）还原液处理：将还原液返回至步骤1）中或将还原液输送至蒸发结晶装置，在70～100℃条件下，浓缩至铁离子含量饱和，降至常温，过滤，得到常温饱和溶液和氯化亚铁，向常温饱和溶液中加入水和盐酸调溶液氢离子摩尔浓度至1～2后，返回步骤1）中;
两段焙烧氯化渣回收砷、硫和金按照以下步骤进行：
A）氯化渣两段焙烧：将氯化渣和水按照质量比68～72:25～35混合，调成矿浆，矿浆经软管泵输送至沸腾炉焙烧，经一段还原焙烧炉焙烧，得到一段焙烧烟气、烧渣和烟尘；一段还原焙烧炉焙烧得到的烧渣和烟尘进入二段炉进行氧化焙烧，得到二段焙烧烟气和焙烧渣;
B）焙烧烟气收砷和收硫：采用低温布袋收砷技术对一段焙烧烟气和二段焙烧烟气收砷；并采用制酸系统收硫制成硫酸;
C）焙烧渣氯化挥发提金：将焙烧渣、膨润土、氯化亚铁和水按照质量比100:3～5:8～10:15～20混合均匀，用压砖机压成240*115*90mm的多孔砖，在温度为150～200℃的烘干窑中烘干脱水1.5～2h，将烘干脱水的多孔砖输送至隧道窑中，在温度900～1100℃条件下高温氯化焙烧2h，得到含有氯化金的烟气和尾渣;
D）氯化烟气提金：采用湿法喷淋的形式回收含有氯化金的烟气，得到洗液；洗液经过浓缩压滤后得到金和滤液，滤液采用锌粉置换工艺回收金；回收产生的尾气经碱液吸收处理，达标后外排。
2.如权利要求1所述的富锑金精矿综合回收的生产方法，其特征在于：步骤1）中所述盐酸浓度为30%～32%，所述含锑金精矿的锑品位为10%～20%，含锑金精矿和盐酸水溶液的质量比为10～20:100，三氯化铁和含锑金精矿的质量比为30～80:100。
3.如权利要求1所述的富锑金精矿综合回收的生产方法，其特征在于：步骤2）中所述氯气通入速度为5～10L/min。
4.如权利要求1所述的富锑金精矿综合回收的生产方法，其特征在于：步骤b）中所述铁粉加入量为含锑金精矿质量的10～20%。
5.如权利要求1所述的富锑金精矿综合回收的生产方法，其特征在于：步骤c）所述当还原液中铁离子含量＜100g/L时， 还原液直接返回步骤1）; 当还原液中铁离子含量≥100g/L时，还原液经蒸发结晶后返回步骤1）。
6.如权利要求1所述的富锑金精矿综合回收的生产方法，其特征在于：所述步骤A）一段还原焙烧炉焙烧温度为570～580℃，空气过剩系数为0.8～1；二段炉焙烧温度为620～630℃，空气过剩系数在1.2。
7.如权利要求1所述的富锑金精矿综合回收的生产方法，其特征在于：所述步骤C）中烘干窑和隧道窑焙烧均采用天然气加热。
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