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CN107134576B - 一种Co2AlO4材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种Co2AlO4材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Co2AlO4材料及其制备方法和应用，Co2AlO4材料的制备方法包括如下步骤：将混合均匀的钴元素与铝元素的摩尔比为2:1的前驱体材料，经固相烧结，制备得到所述Co2AlO4负极材料。本发明的方法成本低，是一种合成周期短、合成条件易控制、合成方法简单、易于实现大规模生产的制备方法，采用本发明方法制备的Co2AlO4作为锂离子电池的负极材料具有十分优异的电化学性能。

Description

一种Co2AlO4材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料领域，尤其涉及一种Co2AlO4材料及其制备方法和作为锂离子电池负极材料的应用。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、无记忆效应、环境友好等优异性能，已经广泛应用于移动电话和笔记本电脑等便携式移动设备中。作为动力电池，锂离子电池在电动自行车和电动汽车上也具有广泛的应用前景。目前，锂离子电池的负极材料主要采用石墨材料。石墨材料虽然具有较好的循环稳定性，但是其容量较低，理论容量仅为372mAh g-1。新一代锂离子电池对电极材料的比容量提出了更高的要求，因此寻找高容量、高循环稳定性的可替代石墨的负极材料成为目前研究的重要内容之一。
Co2AlO4是一种尖晶石结构的材料，自1970年被Bonnenberg等首次报告以来，不少科研工作者对其晶体结构进行了一系列研究，他们认为该材料主要是Al取代了Co3O4中的三价 Co形成的。然而，到目前为止，Co2AlO4在低电压下的储锂特性尚未被开发。同时，目前关于制备Co2AlO4的研究比较少，P·加西亚·卡塞多披露一种制备尖晶石结构Co2AlO4的制备方法的相研究(《The Series of Spinels Co3-sAsO4(0<s<2):Study of Co2A1O4》[Journalof Solid State Chemistry 52,187-193(1984)])，即直接通过高温固相反应法合成Co2AlO4。该法控制条件苛刻、能量消耗大、制备时间长、生产成本高，制备出的材料成分分布不均匀。
在众多具有潜力的负极材料中，一元或者多元的过渡金属氧化物由于具有较高的比容量而逐渐引起了科研工作者的注意，如Mn2O3、Co3O4、CoO、NiCo2O4、MnCo2O4等。然而，由于一般的过渡金属氧化物具有电子导电性低及充放电过程中存在较大体积膨胀等缺点，导致循环性能较差。因此，开发在低电压下具有高储锂能力，以及具有高比容量的负极材料，并且开发和优化负极材料的合成方法显得非常有必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种应用前景好的、高容量锂离子电池负极材料Co2AlO4及其制备方法和应用。本发明的方法成本低，是一种合成周期短、合成条件易控制、合成方法简单、易于实现大规模生产的制备方法，采用本发明方法制备的 Co2AlO4作为锂电负极，具有优良的电化学性能，在低电压下高的储锂能力，比容量也得到提高。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种Co2AlO4材料的制备方法，包括以下步骤：将钴元素与铝元素的摩尔比为2:1的前驱体材料，经固相烧结，制备得到所述Co2AlO4材料。
进一步的，所述固相烧结的条件是，以1℃·min-1～15℃·min-1的升温速率升到400℃～900℃，恒温烧结为5h～20h，自然降温冷却至室温后，即制得Co2AlO4极材料。升温速率必须适当，升温速度低，单位时间产率低，不利于产业化；升温速度过高，对设备要求更加高，成本较高。烧结温度为400℃～900℃，烧结时间为5h～20h，温度太低或烧结时间太短，可能导致制备出的材料的结晶性较差，制备得到的材料性能不理想；温度太高或时间太长，能耗则较高。
前驱体材料中钴元素与铝元素的摩尔比为2:1，因为原材料没有挥发性，制备过程也不会造成原料损失。
本发明所述方法，采用混合均匀的前驱体进行固相烧结，相比于直接将原料进行固相烧结，大大降低了固相烧结的时间和温度，有利于节能，制备方法简单，对设备要求低。
进一步的，在其中一种实施方式中，所述前驱体材料是通过如下方法制备得到的：a、按钴元素与铝元素的摩尔比为2:1的比例称取钴源、铝源；b、将所述钴源、铝源，在10℃～60℃温度条件下，以100r/min～600r/min，球磨4小时～12小时，得到混合均匀的前驱体。所述钴源为氧化钴、四氧化三钴、三氧化二钴、氢氧化钴、氯化钴、硝酸钴、乳酸钴、草酸钴、甲酸钴、磷酸钴、碳酸钴、溴化钴、乙酸钴、氟化钴、硫酸钴的一种或几种。所述铝源为氧化铝、氯化铝、硫化铝、碳酸铝、氢氧化铝、硫酸铝中的一种或几种。球磨温度过低，会增加球磨时间或者导致球磨过程中混合不均匀，从而经固相烧结后不能得到纯相的材料；温度过高，增加能耗。球磨速度慢，会导致球磨时间过长或导致混合不均匀；球磨速度过快，对仪器损害较大，能耗高。球磨时间过短，会导致混合不均匀。时间过长，增加能耗，不利于产业化。采用球磨制备得到的前驱体材料，制备方法简单，使钴源与铝源原料混合均匀，得到微米级的颗粒，明显降低固相烧结所需的温度、时间和能耗。
进一步的，在其中一种实施方式中，所述前驱体材料是通过如下方法制备得到的将可溶性的钴源、铝源按钴元素与铝元素的摩尔比为2:1溶于水中，在10℃～60℃温度条件下，搅拌 0.5h～2h得到金属离子浓度为0.1mol/L～5mol/L的混合溶液；b、将所得的溶液以流速为 10L/min～30L/min的空气为载气流，在100℃～300℃下进行喷雾干燥，温度高，可以适当增加载气流速度，增加产量，得到所述前驱体材料。所述钴源为：氯化钴、硝酸钴、硫酸钴、乙酸钴、甲酸钴、溴化钴、碘化钴中的一种或几种。所述铝源为：氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、碘化铝中的一种或几种。采用本发明喷雾热解的方法制备得到的前驱体材料成分均匀，能得到粒径较为均匀的微米级颗粒相，明显降低固相烧结所需的温度和时间、降低能耗。所述步骤b中，干燥的温度需要控制在100℃～300℃，温度过低，可能导致干燥不完全或者降低产量；温度过高能耗增加，不利于产业化。金属离子浓度为0.1mol/L～5mol/L，浓度过低，会影响其产率；浓度过高，液体粘度增大，不利于雾化。
为实现本发明的目的，还提供一种Co2AlO4材料，所述Co2AlO4材料，在0.01～3.0V的电压范围内、100mA·g-1电流密度下放电比容量为1300mAh·g-1～1400mAh·g-1；在0.01～3.0V 的电压范围内、在1000mA·g-1放电倍率下循环300次之后可逆比容量为800mAh·g-1～850 mAh·g-1。
为实现本发明的目的，还提供一种发明所述Co2AlO4材料的应用，将本发明所述Co2AlO4材料作为负极材料用于制备锂离子电池。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的方法成本低，是一种合成周期短、合成条件易控制、合成方法简单、易于实现大规模生产的制备方法，采用本发明方法制备的Co2AlO4作为锂电负极材料具有十分优异的电化学性能，在0.01～3.0V的电压范围内，100mA·g-1电流密度下放电比容量为1300mAh·g-1～1400mAh·g-1；在较低电位下(～1.0V vs.Li+/Li)具有脱嵌锂性能，材料作为负极的放电比容量高出现有技术(石墨)的3～4倍，且材料容量主要集中在低电位段，作为负极材料具有很好的应用前景；在0.01～3.0V的电压范围内，在1000mA·g-1放电倍率下循环300次之后可逆比容量仍有800mAh·g-1～850mAh·g-1，具有十分优异的循环性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是采用本发明实施例1的Co2AlO4材料的制备方法，焙烧时间为15h制备得到的Co2AlO4材料的扫描电镜图。
图2是采用本发明实施例1的Co2AlO4材料的制备方法，焙烧时间为15h制备得到的Co2AlO4材料的XRD图谱。
图3是采用本发明实施例1的Co2AlO4材料的制备方法，焙烧时间为15h制备得到的Co2AlO4材料，在100mA·g-1充电倍率下的首次充放电曲线图。
图4是采用本发明实施例1的Co2AlO4材料的制备方法，焙烧时间为15h制备得到的Co2AlO4材料，在1000mA·g-1充电倍率下的循环性能图。
图5是采用本发明实施例2的Co2AlO4材料的制备方法，烧结温度为700℃得到的Co2AlO4材料的XRD图。
图6是采用本发明实施例2的Co2AlO4材料的制备方法，焙烧温度为700℃制备得到的 Co2AlO4材料，在100mA·g-1充电倍率下的首次充放电曲线图。
图7是采用本发明实施例2的Co2AlO4材料的制备方法，焙烧温度为700℃制备得到的 Co2AlO4材料，在1000mA·g-1充电倍率下的循环性能图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例：
实施例1
本实施例的Co2AlO4材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按钴元素与铝元素的摩尔比为2:1的比例称取Co3O4和Al2O3，在室温下400r/min 球磨3h得到混合均匀的前驱体材料；
(2)将步骤(1)制备的前驱体材料分成3份，以5℃·min-1的升温速率升到800℃，并分别恒温烧结6h、15h和20h，最后自然降温冷却至室温后，即制得Co2AlO4材料。
将本实施例在不同烧结时间下制成的Co2AlO4材料组装成扣式锂离子电池，测其充放电容量和倍率性能。在0.01～3V的电压范围内，测试100mA·g-1和1000mA·g-1倍率下的充放电性能，其详细数据见表1。
表1实施例1的实验条件和结果
Figure BDA0001261313470000041
本实施例中，焙烧时间为15h制成的Co2AlO4材料的扫描如图1所示，从图1中可以看出，本实施例制备方法合成的Co2AlO4材料为微米级的细颗粒。
本实施例中，焙烧时间为15h制成的Co2AlO4材料的XRD图如图2所示，经分析图2 中出现的特征峰可以确定合成的物质为Co2AlO4。
本实施例中以焙烧时间为15h制成的Co2AlO4材料作为负极材料，组装成扣式锂离子电池，在100mA·g-1充电倍率下的首次充放电曲线图如图3所示，从图3中可以看出100mA·g-1充电倍率下电池首次放电比容量为1326mAh·g-1，可逆比容量为865mAh·g-1，
本实施例中以焙烧时间为15h制成的Co2AlO4材料作为负极材料，组装成扣式锂离子电池，在1000mA·g-1充电倍率下的循环性能图如图4所示，从图4中可以看出1000mA·g-1充电倍率下循环300圈后可逆比容量仍有821mAh·g-1，具有十分优异的循环性能。
实施例2
本实施例的Co2AlO4材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性的硝酸钴、硝酸铝按钴元素与铝元素的摩尔比为2:1溶于水中，在25℃下，搅拌0.5h得到均匀混合的金属离子浓度为0.5mol/L的溶液；b、将所得的溶液在200℃下进行喷雾干燥，得到所述前驱体材料；
(2)将步骤(1)制备得到的前驱体材料分成3份，分别以5℃·min-1的升温速率升到600℃、 700℃、800℃恒温烧结16h，最后自然降温冷却至室温后，即制得Co2AlO4材料。
本实施例在不同烧结温度下制成的Co2AlO4材料作为负极材料，组装成扣式锂离子电池测其充放电容量和倍率性能。在0.01～3V的电压范围内，测试100mA·g-1和1000mA·g-1倍率下的充放电性能，其详细数据见表2。
表2实施例2的实验条件和结果
Figure BDA0001261313470000051
本实施例中，焙烧温度为700℃制成的Co2AlO4材料的XRD图如图5所示，经分析图5中出现的特征峰可以确定合成的物质为Co2AlO4。
本实施例中焙烧温度为700℃制成的Co2AlO4作为负极材料，组装成扣式锂离子电池，在0.01～3V的电压范围内，在100mA·g-1充电倍率下的首次充放电曲线图如图6所示，从图 6中可以看出100mA·g-1充电倍率下电池首次放电比容量为1332mAh·g-1，可逆比容量为 867mAh·g-1，
本实施例中焙烧温度为700℃制成的Co2AlO4作物负极材料，组装成扣式锂离子电池，在1000mA·g-1充电倍率下的循环性能图如图7所示，从图7中可以看出1000mA·g-1充电倍率下循环300圈后可逆比容量仍有826mAh·g-1，具有十分优异的循环性能。

Claims (5)

1.一种用作锂离子电池负极材料的Co2AlO4材料的制备方法，所述Co2AlO4材料，在0.01~3.0V的电压范围内，100 mA·g-1电流密度下放电比容量为1300 mAh·g-1~1400 mAh·g-1；在0.01~3.0V的电压范围内，在1000 mA·g-1放电倍率下循环300次之后，可逆比容量为800mAh·g-1~850 mAh·g-1，其特征在于，包括如下步骤：将钴元素与铝元素的摩尔比为2:1的混合均匀的前驱体材料，经固相烧结，制备得到所述Co2AlO4材料；
所述前驱体材料是通过如下方法制备得到的： a、按钴元素与铝元素的摩尔比为2:1的比例称取钴源、铝源；b、将所述钴源、铝源，在室温下，以400 r/min ，球磨3小时，得到所述前驱体材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴源为氧化钴、四氧化三钴、三氧化二钴、氢氧化钴、氯化钴、硝酸钴、乳酸钴、草酸钴、甲酸钴、磷酸钴、碳酸钴、溴化钴、碘化钴、乙酸钴、氟化钴、硫酸钴的一种或几种，所述铝源为氧化铝、氯化铝、硫化铝、碳酸铝、氢氧化铝、硫酸铝中的一种或几种。
3.一种用作锂离子电池负极材料的Co2AlO4材料的制备方法，所述Co2AlO4材料，在0.01~3.0V的电压范围内，100 mA·g-1电流密度下放电比容量为1300 mAh·g-1~1400 mAh·g-1；在0.01~3.0V的电压范围内，在1000 mA·g-1放电倍率下循环300次之后，可逆比容量为800mAh·g-1~850 mAh·g-1，其特征在于，包括如下步骤：将钴元素与铝元素的摩尔比为2:1的混合均匀的前驱体材料，经固相烧结，制备得到所述Co2AlO4材料；
所述前驱体材料是通过如下方法制备得到的：a、将可溶性的钴源、铝源按钴元素与铝元素的摩尔比为2:1溶于水中，在25℃温度条件，搅拌0.5h得到金属离子浓度为0.5mol/L的混合溶液；b、将所得的溶液以流速为10L/min~30L/min的空气为载气流，在200℃条件下进行喷雾干燥，得到所述前驱体材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钴源为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴、乙酸钴、甲酸钴、溴化钴、碘化钴中的一种或几种，所述铝源为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、碘化铝中的一种或几种。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的制备方法，其特征在于，固相烧结的条件是，以1℃·min-1~15℃·min-1的升温速率升到400℃~900℃，恒温烧结5h~20h，自然降温冷却至室温后，制得所述Co2AlO4材料。
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