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CN107033656A - 一种耐热型氧化铁黄颜料及其制备方法 - Google Patents

一种耐热型氧化铁黄颜料及其制备方法 Download PDF

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CN107033656A
CN107033656A CN201710310974.3A CN201710310974A CN107033656A CN 107033656 A CN107033656 A CN 107033656A CN 201710310974 A CN201710310974 A CN 201710310974A CN 107033656 A CN107033656 A CN 107033656A
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李金花
沈辉
徐敏虹
吴周依婷
周佳豪
陆晶晶
郑卫红
倪生良
曹枫
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Huzhou University
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Huzhou University
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Abstract

本发明涉及一种耐热型氧化铁黄颜料及其制备方法。以可溶性碱土金属盐、六偏磷酸钠和氢氧化钠作为反应原料，并在包覆过程中引入超声分散技术和有机分散剂，通过反应在氧化铁黄颜料表面包覆碱土金属磷酸盐，形成的复合材料提高了氧化铁黄的耐热性，能在塑料加工和粉末涂料应用时作为着色剂使用。本发明合成的包覆型氧化铁黄具有耐热性能好，合成方法简单、成本低、安全环保等优点，具有较高的工业应用价值。

Description

一种耐热型氧化铁黄颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐热型氧化铁黄颜料及其制备方法。
背景技术
近年来，中国氧化铁产业已经进入产能过剩和竞争的阶段，产能过剩是整个氧化铁行业面临的重大难题，当前我国的氧化铁行业还处于粗放式的发展阶段，产品和工艺缺少革新。无法将资源优势转化成经济优势和技术优势。
氧化铁黄简称铁黄，是含水的三氧化二铁，分子式为FeOOH，氧化铁黄是一种柠檬黄至褐色的粉末，由于生产方法和操作条件的不同，其晶体结构和物理性质会有很大的差异。氧化铁黄在177℃以上时会逐渐脱去结晶水，变成氧化铁红。由于氧化铁黄热稳定性较差，因此在塑料加工和粉末涂料着色应用上受到较大的限制。
发明内容
本发明为了克服氧化铁黄在塑料加工和粉末涂料应用中耐热性的不足，本发明第一个目的是一种耐热型氧化铁黄颜料，本发明的第二个目的是提供上述的耐热型氧化铁黄颜料的制备方法，本发明在氧化铁黄外包覆一层致密碱土金属磷酸盐来提高氧化铁黄耐热性能。
本发明采用了以下的技术方案：
一种耐热型氧化铁黄颜料，其特征在于：氧化铁黄原料外层包裹致密的碱土金属磷酸盐，碱土金属磷酸盐为镁、钙、锶、钡的磷酸盐的一种或多种，氧化铁黄与包覆层碱土金属磷酸盐的质量比为1∶1～100∶1；
所述的耐热型氧化铁黄颜料的制备方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：1)搅拌下将氧化铁黄分散在水中，形成氧化铁黄混合液；2)将可溶性碱土金属盐溶于水配置成溶液A，氢氧化钠溶于水配置成溶液B、六偏磷酸钠溶于水配置成溶液C；3)然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在50～90℃，待溶液加完后继续搅拌0.5～20h；经压滤、洗涤后将滤饼在50～105℃下烘干、粉碎，得到产品；
所述的耐热型氧化铁黄颜料的制备方法其特征在于：碱土金属盐为硫酸盐、硝酸盐或者氯化物的一种或多种；
所述的耐热型氧化铁黄颜料的制备方法其特征在于：碱土金属盐、六偏磷酸钠、氢氧化钠的摩尔比为1∶1∶1～1.3；
所述的耐热型氧化铁黄颜料的制备方法其特征在于：步骤1)中还加入聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的一种或多种。
本发明通过碱土金属磷酸盐包覆氧化铁黄形成的复合材料提高了氧化铁黄的耐热性，能在塑料加工和粉末涂料应用时作为着色剂使用。本发明合成的包覆型氧化铁黄由于在包覆过程中引入超声分散技术和有机分散剂，使得碱土金属磷酸盐包覆层更为完整，产品具有耐热性能好，合成方法简单、成本低、安全环保等优点，具有较高的工业应用价值。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实例做出没有创新性的修改，但只要在本发明的要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1
称取20Kg氧化铁黄颜料810#，搅拌下将氧化铁黄均匀分散于200L水中，形成氧化铁黄含量为10％的混合液；分别称取2.4Kg硫酸镁、0.8Kg氢氧化钠、2.04Kg六偏磷酸钠，分别溶于100L水配置成溶液A、溶液B和溶液C；然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在80℃，待溶液加完后继续搅拌3h；经压滤、洗涤后将滤饼在90℃下烘干、粉碎，得到耐热型氧化铁黄产品A。
实施例2
称取10Kg氧化铁黄颜料810#，搅拌下将氧化铁黄均匀分散于200L水中，形成氧化铁黄含量为5％的混合液；分别称取9.84Kg硝酸钙、2.4Kg氢氧化钠、6.12Kg六偏磷酸钠，分别溶于30L水配置成溶液A、溶液B和溶液C；然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在70℃，待溶液加完后继续搅拌10h；经压滤、洗涤后将滤饼在100℃下烘干、粉碎，得到耐热型氧化铁黄产品B。
实施例3
称取30Kg氧化铁黄颜料810#，搅拌下将氧化铁黄均匀分散于100L水中，形成氧化铁黄含量为30％的混合液；分别称取3.16Kg氯化锶、0.88Kg氢氧化钠、2.04Kg六偏磷酸钠，分别溶于80L水配置成溶液A、溶液B和溶液C；然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在50℃，待溶液加完后继续搅拌18h；经压滤、洗涤后将滤饼在80℃下烘干、粉碎，得到耐热型氧化铁黄产品C。
实施例4
称取30Kg氧化铁黄颜料810#，搅拌下将氧化铁黄均匀分散于100L水中，形成氧化铁黄含量为30％的混合液；分别称取4.16Kg氯化钡、0.88Kg氢氧化钠、2.04Kg六偏磷酸钠，分别溶于80L水配置成溶液A、溶液B和溶液C；然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在70℃，待溶液加完后继续搅拌18h；经压滤、洗涤后将滤饼在80℃下烘干、粉碎，得到耐热型氧化铁黄产品D。
耐热性测试：称取产品2.5g，装入小坩埚中在260℃烘箱中加热0.5h，取出后冷却，然后在分光测色仪上测试产品烘烤前后的色差值ΔE。得到耐热型氧化铁黄产品A、耐热型氧化铁黄产品B、耐热型氧化铁黄产品C、耐热型氧化铁黄产品D的ΔE分别为2.46，1.73，2.08，3.28。
实施例5
称取20Kg氧化铁黄颜料810#和0.05Kg聚乙二醇，搅拌下将氧化铁黄和聚乙二醇均匀分散于200L水中，形成氧化铁黄含量为10％的混合液；分别称取2.4Kg硫酸镁、0.8Kg氢氧化钠、2.04Kg六偏磷酸钠，分别溶于100L水配置成溶液A、溶液B和溶液C；然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在80℃，待溶液加完后继续搅拌3h；经压滤、洗涤后将滤饼在90℃下烘干、粉碎，得到耐热型氧化铁黄产品E。
实施例6
称取10Kg氧化铁黄颜料810#和0.08Kg十二烷基硫酸钠，搅拌下将氧化铁黄和十二烷基硫酸钠均匀分散于200L水中，形成氧化铁黄含量为5％的混合液；分别称取9.84Kg硝酸钙、2.4Kg氢氧化钠、6.12Kg六偏磷酸钠，分别溶于30L水配置成溶液A、溶液B和溶液C；然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在70℃，待溶液加完后继续搅拌10h；经压滤、洗涤后将滤饼在100℃下烘干、粉碎，得到耐热型氧化铁黄产品F。
实施例7
称取30Kg氧化铁黄颜料810#和0.1Kg聚乙二醇，搅拌下将氧化铁黄和聚乙二醇均匀分散于100L水中，形成氧化铁黄含量为30％的混合液；分别称取3.16Kg氯化锶、0.88Kg氢氧化钠、2.04Kg六偏磷酸钠，分别溶于80L水配置成溶液A、溶液B和溶液C；然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在50℃，待溶液加完后继续搅拌18h；经压滤、洗涤后将滤饼在80℃下烘干、粉碎，得到耐热型氧化铁黄产品G。
实施例8
称取30Kg氧化铁黄颜料810#和0.1Kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌下将氧化铁黄和十二烷基苯磺酸钠均匀分散于100L水中，形成氧化铁黄含量为30％的混合液；分别称取4.16Kg氯化钡、0.88Kg氢氧化钠、2.04Kg六偏磷酸钠，分别溶于80L水配置成溶液A、溶液B和溶液C；然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在70℃，待溶液加完后继续搅拌18h；经压滤、洗涤后将滤饼在80℃下烘干、粉碎，得到耐热型氧化铁黄产品H。
耐热性测试：称取产品2.5g，装入小坩埚中在260℃烘箱中加热0.5h，取出后冷却，然后在分光测色仪上测试产品烘烤前后的色差值ΔE。得到耐热型氧化铁黄产品E、耐热型氧化铁黄产品F、耐热型氧化铁黄产品G、耐热型氧化铁黄产品H的ΔE分别为2.06，1.33，1.85，2.48。
经测试表明，在包覆过程中引入超声分散技术和有机分散剂，合成的碱土金属磷酸盐包覆氧化铁黄产品具有优异的耐热性能，能在260度作为塑料加工和粉末涂料着色剂使用。

Claims (5)

1.一种耐热型氧化铁黄颜料，其特征在于：氧化铁黄颜料外层包裹致密的碱土金属磷酸盐，碱土金属磷酸盐为镁、钙、锶、钡的磷酸盐的一种或多种，氧化铁黄与包覆层碱土金属磷酸盐的质量比为1∶1～100∶1。
2.一种制备权利要求1所述的耐热型氧化铁黄颜料的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
1)搅拌下将氧化铁黄分散在水中，形成氧化铁黄混合液；
2)将可溶性碱土金属盐溶于水配置成溶液A，氢氧化钠溶于水配置成溶液B、六偏磷酸钠溶于水配置成溶液C；
3)然后将溶液A、溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中，并进行超声分散，反应温度控制在50～90℃，待溶液加完后继续搅拌0.5～20h；经压滤、洗涤后将滤饼在50～105℃下烘干、粉碎，得到产品。
3.根据权利要求2所述的耐热型氧化铁黄颜料的制备方法其特征在于：碱土金属盐为硫酸盐、硝酸盐或者氯化物的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的耐热型氧化铁黄颜料的制备方法其特征在于：碱土金属盐、六偏磷酸钠、氢氧化钠的摩尔比为1∶1∶1～1.3。
5.根据权利要求2所述的耐热型氧化铁黄颜料的制备方法其特征在于：步骤1)中还加入聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的一种或多种。
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