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CN107001188B - 分离乙烯低聚反应器流出物的方法 - Google Patents

分离乙烯低聚反应器流出物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分离乙烯低聚流出物的方法，其中，在通过乙烯低聚反应获得的产物的分离和纯化的过程中，调节和利用反应产物的温度，从而提高能量效率。

Description

分离乙烯低聚反应器流出物的方法
技术领域
本申请要求于2015年10月19日提交的韩国专利申请号10-2015-0145231的优先权和权益，通过引用将该申请的全部内容并入本申请中。
本发明涉及一种分离乙烯低聚流出物的方法，更具体地，涉及一种分离乙烯低聚流出物的方法，其中，在通过乙烯低聚获得的产物的分离和纯化过程中，调节和利用反应产物的温度，来提高能量效率。
背景技术
通过乙烯聚合得到的反应产物由未反应的乙烯、聚合时溶解催化剂和乙烯所需的溶剂、以及反应中聚合得到的具有不同碳原子数的直链α-烯烃组成，这种流出物流(反应产物)通过多个回收塔分离成目标产物。图1显示了分离乙烯聚合流出物的常规方法。如图1所示，流出物流通过流经未反应的乙烯分离塔(未示出)、C4分离塔2(或丁烷分离塔)和C6分离塔4(或1-己烯回收塔)而得到分离和纯化。此处，从C4分离塔2的底部排出的底部液体作为进料供给C6分离塔4，进料物流的温度高于位于C6分离塔4底部的塔板的温度，因此负荷施加到连接至C6分离塔4的冷凝器6，最终增加了能量消耗和相关成本。也就是说，由于进入C6分离塔4的进料的温度高于分离塔本身的温度，所以给冷凝器6带来过大的负荷。因此，为了除去热量以解决这类问题，过量使用诸如冷却水的工具，导致运行成本增加。
同时，为了解决上述问题，使用高温进料时，可以将该进料供给至位于比C6分离塔4的本来供给原料的塔板低的塔板。然而，在这种情况下，塔内的组分分布受到影响，因此通过控制所述进料供入的塔的进料段来提高能量效率是有限的。因此，为了解决上述问题，需要一种使用少量能量即可有效分离通过乙烯聚合产生的流出物的方法。
发明内容
技术问题
因此，本发明旨在提供一种分离乙烯低聚流出物的方法，其中，在通过乙烯低聚获得的产物的分离和纯化的过程中，将反应产物冷却，从而降低冷凝器上的负荷，由此减少能量的使用。
此外，本发明旨在提供一种分离乙烯低聚流出物的方法，其中，可以将通过冷却反应产物产生的热量供应至再沸器并加以利用，从而提高能量效率。
技术方案
因此，本发明提供一种分离乙烯低聚流出物的方法，其适用于通过乙烯聚合得到的产物的分离和纯化，所述方法包括：冷却剩余反应产物，所述剩余反应产物由用于分离反应产物中未反应的乙烯和1-丁烯的C2/C4分离塔或只用于分离1-丁烯的C4分离塔排出，并作为进料供给C6分离塔；以及冷却的剩余反应产物依次传送至C6分离塔、溶剂分离塔、C8分离塔和C10分离塔，其中，通过冷却由C2/C4分离塔或C4分离塔排出的反应产物而产生的热量被供给至C6分离塔的再沸器而得到利用。
有益效果
根据本发明的分离乙烯低聚流出物的方法，适用于通过乙烯聚合得到的产物的分离和纯化，使得反应产物被冷却，从而降低冷凝器上的负荷，由此减少能量的使用。而且，通过冷却反应产物产生的热量可以被供应至再沸器并加以利用，从而提高能量效率。
附图说明
图1示出了分离乙烯聚合流出物的常规过程；
图2示出了根据本发明的一个实施方案的乙烯低聚流出物的分离过程；
图3示意性地示出了可以应用根据本发明的分离乙烯低聚流出物的方法的各种类型的乙烯低聚流出物分离步骤。
最佳实施方式
下面，将参照附图对本发明进行详细说明。
图2示出了根据本发明的一个实施方案的分离乙烯低聚流出物的过程。参考图2，根据本发明的分离乙烯低聚流出物的方法，适用于通过乙烯聚合得到的产物的分离和纯化，该方法包括：冷却剩余反应产物，所述剩余反应产物由用于分离反应产物中未反应的乙烯和1-丁烯的C2/C4分离塔(未示出)或只用于分离1-丁烯的C4分离塔100排出，并作为进料供给C6分离塔140，以及冷却的剩余反应产物依次传送至C6分离塔140、溶剂分离塔(未示出)、C8分离塔(未示出)和C10分离塔(未示出)，其中，通过冷却由C2/C4分离塔(未示出)或C4分离塔100排出的反应产物而产生的热量(冷却热量)被供给至C6分离塔140的再沸器160而得到利用。
对于本发明，为了选择性地制备如1-己烯和1-辛烯的低聚物，必须使用铬(Cr)系催化剂或钛(Ti)系催化剂引发乙烯聚合，从C4分离塔100排出的反应产物(底部液体)，即除去包括未反应的乙烯和1-丁烯的C4混合物的剩余反应产物，不仅可以包括通过乙烯聚合生成的具有6个以上碳原子的直链α-烯烃，例如，诸如1-己烯等的C6混合物，诸如1-辛烯等的C8混合物，以及诸如1-癸烯等的C10混合物，还可以包括具有12个以上碳原子的混合物，这取决于聚合条件，并且还可以包括在聚合时溶解乙烯和催化剂的溶剂。因此，根据需要，根据本发明的分离乙烯低聚流出物的方法还可以包括将通过C10分离塔(未示出)的反应产物顺序地传送至α-烯烃分离塔(未示出)，用于分离由乙烯聚合生成的具有12个以上碳原子的α-烯烃。
同时，在本发明中，C4、C6、C8和C10的C表示碳，C6表示6个碳原子，其混合物是由乙烯聚合生成的聚合物。在本发明中，通过乙烯聚合生成的α-烯烃是具有4至40个碳原子，优选4至10个碳原子的低聚物，其实例可以包括具有4个碳原子的乙烯二聚体，具有6个碳原子的乙烯三聚体和具有8个碳原子的乙烯四聚体，且该α-烯烃的分子量为1,500以下，优选为1,000以下。
从C4分离塔100排出的反应产物(底部液体)的温度，即作为C6分离塔140的进料的反应产物，通常超过200℃(例如由图2中的C4分离塔100排出的底部液体的温度为235底)，高于位于C6分离塔140底部的塔板的温度，因此负荷施加到连接至C6分离塔140的冷凝器150上，最终导致能量消耗和相关费用的增加。
因此，在本发明中，如图2所示，在连接至C6分离塔140的再沸器160中设置热交换器120，其位于C2/C4分离塔(未示出)或C4分离塔100和C6分离塔140之间，由此作为进料供给C6分离塔140的反应产物的温度降低(即，除去未反应的乙烯和1-丁烯外的剩余反应产物得到冷却)，因而与C6分离塔140连接的冷凝器150上的负荷减少，并且还可以减少为了移除热量而消耗的运行成本。优选将冷却的反应产物的温度调节为与用于向C6分离塔140进料的塔板的温度相近，并且可以根据工艺条件而变化，但可以设定在50至200℃的范围内。
如上所述，在本发明中，用于降低作为C6分离塔140的进料供给的反应产物的温度的部件，其具体实例为热交换器120。为了更有效地除去热量，可以与热交换器120一起使用能够冷却的少量工具，例如冷却水。
在本发明中，通过将作为C6分离塔140的进料供给的反应产物的温度降低而产生的冷却热，供给至C6分离塔140的再沸器160并加以利用，可以不使用通常供给至再沸器的热源(热工具或蒸汽)或者可以仅使用少量，从而提高能量效率。
供给至C6分离塔140的再沸器160的热(冷却热)，由设置在再沸器160中的热交换器120产生。更具体地，这种热量通过从C4分离塔100供给至C6分离塔140的进料和从C6分离塔140传送至再沸器160的物流间的热交换产生，从而实现再加热。也就是说，供给至C6分离塔140的进料被冷却，同时由所述进料损失的热量用于再沸器160。
为了以能量有效的方式操作C6分离塔140，从连接到C6分离塔140底部或侧面的再沸器160供应的热量，必须与从连接至C6分离塔140顶部的冷凝器150移除的热量相近。如果供给至再沸器160的热量不足，可以使用通常用作再沸器的热源的包括蒸汽的热工具，以进行额外的热供应。
根据本发明的分离乙烯低聚流出物的方法可以应用于各种类型的乙烯低聚流出物分离过程。图3示意性地示出了可以应用根据本发明的分离乙烯低聚流出物的方法的各种类型的乙烯低聚流出物分离步骤，其中，图3A示出了C4分离塔100与一个C6分离塔140连接；图3B示出了C2/C4分离塔110与第一C6分离塔140a连接以及第一C6分离塔140a与第二C6分离塔140b连接；图3C示出了C4分离塔100与第一C6分离塔140a连接以及第一C6分离塔140a与第二C6分离塔140b连接。此处，图3B和图3C中的第一C6分离塔140a用于分离C6和溶剂，与图3A中的C6分离塔140具有相同的功能。图3B和图3C中的第二C6分离塔140b是附加的分离塔，用于当不能从第一C6分离塔140a得到具有所需纯度的C6时，通过再次纯化从第一C6分离塔140a的顶部排出的C6流，另外分离异构体。
以这种方式，根据本发明的分离乙烯低聚流出物的方法，可以应用于包括图3步骤的分离乙烯低聚流出物的大多数过程(在图3A至图3C的各图中，可以应用于由蓝色虚线表示的部分)。如图3所示，从C4分离塔100或C2/C4分离塔110排出并作为C6分离塔140或第一C6分离塔140a的进料供给的反应产物被冷却，通过冷却产生的热量，用作与C6分离塔140或第一C6分离塔140a连接的再沸器(未示出)的热源，从而降低能量消耗。
当使用根据本发明的分离乙烯低聚流出物的方法时，可以减少与C6分离塔140连接的冷凝器150消耗的能量，并且还可以减少通常用于冷凝器150和再沸器160的冷却水或热源的工具用量，从而降低运行成本。此外，进料的热能在再沸器160中被利用，从而使处理过程中的能量效率最大化。即使使用相同量的能量，与常规情况相比，产品的纯度(质量)也会提高。
通过以下实施例可以获得对本发明更好的理解，这些实施例的提出只是为了说明本发明，并且这些实施例可以在本发明的范围和精神内进行各种修改和改变，这对于本领域技术人员来说是显而易见的，并且这些修改和改变也应理解为落在所附权利要求限定的范围内。
[实施例1]乙烯低聚流出物的分离
参考图2或图3A，加入Cr系催化剂、乙烯单体和溶解它们的溶剂，使聚合反应发生。反应产物中，从C2分离塔分离出未反应的乙烯，将C4混合物从C4分离塔100分离，剩余反应产物传送至下一阶段。此处，剩余反应产物(包括具有6个以上碳原子的乙烯聚合物和溶剂)的压力为18.60巴，温度为235℃，为了在供给至C6分离塔140之前降低其温度，使用再沸器中的热交换器120与C6分离塔140的底部物流进行热交换。随后，将冷却至142℃的剩余反应产物依次传送至C6分离塔140、溶剂分离塔、C8分离塔和C10分离塔中，由此根据碳原子数分离乙烯低聚物并获得相应的产物。
[比较例1]乙烯低聚流出物的分离
如图1所示，除了不使用用于冷却从C4分离塔2传送的剩余反应产物并将冷却热供给至C6分离塔4的再沸器8的热交换器外，按照与实施例1相同的方式根据碳原子数分离并制备乙烯低聚物。
[实施例1和比较例1]乙烯低聚流出物分离能效评估
在实施例1和比较例1中，分离通过乙烯聚合获得的流出物，然后测量与C6分离塔连接的冷凝器和再沸器中使用的能量。结果示于下面表1中。供给至实施例1和比较例1的C6分离塔的进料具有相同的组成(即相同的进料物流组成)。
[表1]
基于用于连接至C6分离塔的冷凝器和再沸器的能量的测量结果，从表1可以清楚地看出，在实施例1中，使用热交换器，从而将从C4分离塔传送至C6分离塔的剩余反应产物冷却并将冷却热供给再沸器，与不使用热交换器的比较例1相比，在冷凝器中使用的能量减少约37％(-3.67Gcal/hr→-2.32Gcal/hr)。因此，供给至C6分离塔的进料(反应产物)被冷却，其温度降低，从而降低冷凝器的负荷。
此外，在实施例1中，使用通过冷却剩余反应产物产生的冷却热作为再沸器的主要能量来源，除了冷却热之外，在再沸器中使用的热工具(例如蒸汽)的能量，与仅使用热工具而不使用热交换器的比较例1相比，减少约79％(1.71Gcal/hr→0.36Gcal/hr)。因此，即使在实施例1的再沸器中使用的能量总量高于比较例1，在实施例1的再沸器中使用的大部分能量是通过冷却剩余反应产物而产生的冷却热获得的，故而能量效率得到提高。

Claims (11)

1.一种分离乙烯低聚流出物的方法，其适用于通过乙烯聚合得到的产物的分离和纯化，所述方法包括：
冷却剩余反应产物，所述剩余反应产物由用于分离反应产物中未反应的乙烯和1-丁烯的C2/C4分离塔或用于分离1-丁烯的C4分离塔排出，并作为进料供给C6分离塔；以及
冷却的剩余反应产物依次传送至C6分离塔、溶剂分离塔、C8分离塔和C10分离塔，
其中，通过冷却从C2/C4分离塔或C4分离塔排出的反应产物而产生的热量被供给至C6分离塔的再沸器而得到利用。
2.根据权利要求1所述的分离乙烯低聚流出物的方法，其中，不包括未反应的乙烯和1-丁烯的所述剩余反应产物被包括在所述再沸器中的热交换器冷却，所述再沸器与C6分离塔相连并位于C2/C4分离塔或C4分离塔与C6分离塔之间。
3.根据权利要求1所述的分离乙烯低聚流出物的方法，其中，冷却的反应产物的温度在50至200℃的范围内。
4.根据权利要求1或2所述的分离乙烯低聚流出物的方法，其中，冷却所述反应产物使用热交换器和能够冷却的工具进行。
5.根据权利要求1所述的分离乙烯低聚流出物的方法，其中，通过由C4分离塔供给至C6分离塔的进料和由C6分离塔传送至所述再沸器的物流之间的热交换，产生供给C6分离塔的再沸器的热量，从而实现再加热。
6.根据权利要求1所述的分离乙烯低聚流出物的方法，其中，当供给至所述再沸器的热量不足时，另外使用包括蒸汽的热工具。
7.根据权利要求1所述的分离乙烯低聚流出物的方法，其中，由C4分离塔排出的反应产物包括具有6个以上碳原子的直链α-烯烃和用于在聚合时溶解乙烯和催化剂的溶剂。
8.根据权利要求7所述的分离乙烯低聚流出物的方法，其中，所述具有6个以上碳原子的直链α-烯烃包括1-己烯、1-辛烯和1-癸烯。
9.根据权利要求1所述的分离乙烯低聚流出物的方法，还包括通过C10分离塔的反应产物依次传送至α-烯烃分离塔，用于分离由乙烯聚合生成的具有12个以上碳原子的α-烯烃。
10.根据权利要求1所述的分离乙烯低聚流出物的方法，其中，通过乙烯聚合生成的α-烯烃是具有4至40个碳原子的低聚物。
11.根据权利要求10所述的分离乙烯低聚流出物的方法，其中，所述α-烯烃的分子量为1,500以下。
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