CN106957176A

CN106957176A - 一种高导热性能氮化硅陶瓷的制备方法

Info

Publication number: CN106957176A
Application number: CN201610017235.0A
Authority: CN
Inventors: 吴诚; 刘久明
Original assignee: Hebei Corefra Silicon Nitride Material Co Ltd
Current assignee: Hebei Corefra Silicon Nitride Material Co Ltd
Priority date: 2016-01-12
Filing date: 2016-01-12
Publication date: 2017-07-18

Abstract

本发明提供一种高导热性能氮化硅陶瓷的制备方法。本发明中的高热导氮化硅陶瓷是以β- Si₃N₄粉体与外加10%-15%高纯AlN粉体和外加10%-20%助熔剂质量比例混合，采用热压烧结技术制备。在制备过程中，先将混合后的粉料放在4MPa压力下成型，然后放入石墨模具中，在10-35MPa、1650℃-1850℃、保温时间1-10h条件下热压烧结。本发明制备的氮化硅陶瓷的热导率能达到100W/(m.k)，三点抗折强度能达到850 MPa。

Description

一种高导热性能氮化硅陶瓷的制备方法

技术领域

本发明属于非氧化物陶瓷技术领域。具体涉及一种高导热性能氮化硅陶瓷的制备方法。

背景技术

自从上世纪90年代以来，以微电子及信息技术为代表的高新技术发展迅猛，现代电子器件向高密度、多功能、高可靠、重量轻、长寿命、体积小、大功率等方向发展，半导体芯片数量愈来愈多、布线及封装密度愈来愈高，导致电路工作温度不断上升，热效应显得尤为严重。要从根本上解决这些问题需研究和开发具有高热导率的材料，通过衬底进行散热。通常能够用作衬底基片的陶瓷材料主要有Al₂O₃、BeO、SiC和AlN等。Al₂O₃陶瓷的热导率偏低，不适宜高密度、大功率的应用；BeO陶瓷是最具代表性的高导热陶瓷，其化学稳定性、电绝缘性以及耐热性都极好。但BeO陶瓷具有很强的毒性，人体大量吸入后会导致急性肺炎，长期吸入会引发慢性铍肺病，现在工业生产中已逐渐停止使用；SiC陶瓷热导率很高，但其介电强度较低，容易被击穿，因而应用受到限制；AlN陶瓷是一种优良的高导热材料，正广泛应用于大规模集成电路、半导体模块电路和大功率器件的散热材料和封装材料，但目前陶瓷存在制作成本高、易吸潮等问题，这些问题严重影响了其大规模的推广应用。专利CN103787663A公开了多相高强度、导热性好的氮化硅陶瓷刀具材料及刀具的制备，该材料微观结构由β- Si₃N₄针状长晶，β’- Si₃N₄柱状长晶，α- Si₃N₄柱状晶以及等轴晶和晶间相组成，晶间相由Si，N，O，Y两种及以上离子半径成阶梯分布的斓系稀土金属元素以及次致密化助剂金属元素组成，室温下抗弯强度900-950MPa,热导率为62-69W/（m.k）。专利CN1152299A公开了高导热性氮化硅烧结体、其制造方法和压接结构体的制备，有换算成氧化物为大于7.5%小于17.5%的稀土族元素，按需要含有低于1%的氮化铝或氧化铝中的至少一种；根据需要0.1-3.0%以下的氧化物、碳化物、氮化物、硅化物、硼化物组成的群体中选出的至少一种、含有0.3%以下的杂质阳离子。该烧结体热导率大于20W/（m.k），三点抗弯强度大于650MPa。可见，上述方法能得到导热性能好的氮化硅陶瓷热导率普遍偏小，不能完全满足陶瓷基片材料对热导率的要求，从而影响了氮化硅陶瓷在电子器件领域的使用。

发明内容

为了克服目前氮化硅陶瓷热导率小的问题，本发明提出一种高导热性能氮化硅陶瓷的制备方法，具体的说：

（1）以β- Si₃N₄粉体与外加10%-15%高纯AlN粉体和外加10%-20%助熔剂为原料；

（2）将步骤(1)原料均匀混合后，放在4Mpa压力下成型，然后放入石墨模具中，在10-35Mpa、1650℃-1850℃、保温时间1-10h、氮气气氛下热压烧结，结束后样品随炉冷却到室温。

如上所述高导热性能氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于所述的β- Si₃N₄纯度大于等于85%，粒度为0.2-20μm之间。

如上所述高导热性能氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于高纯AlN粉体纯度大于等于99%，粒度在0.3-10μm。

如上所述高导热性能氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于助熔剂主要是SiO₂、Y₂O₃、MgO、CeO₂。

如上所述高导热性能氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于热压烧结的压力是10-35MPa，温度是1650℃-1850℃，保温时间是1-10h。

如上所述高导热性能氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于制备的氮化硅陶瓷热导率大于100W/(m.k)。

本发明提供一种高导热性能氮化硅陶瓷的制备方法具有以下优点：

(1)创造性的利用AlN粉体来提高氮化硅陶瓷的热导率;

(2)制备方法简单、可行，适合工业化生产;

(3)所制备的氮化硅陶瓷具有优良的热学、力学性能，其中热导率可到100 W/(m.k)，抗折强度能到850MPa。

附图说明：

图1是高导热性能氮化硅的制备流程图。

具体实施方式：

下面通过实例进一步阐明本发明的特点，但不局限于实施例。

实施例1

将β- Si₃N₄粉体与外加10%高纯AlN粉体和外加7%SiO₂、6%Y₂O₃、2%MgO等原料将均匀混合后，放入4MPa压力下成型，然后放入石墨模具中，在10MPa、1650℃、保温时间5h、氮气气氛下热压烧结，结束后样品随炉冷却到室温。由以上制备的氮化硅陶瓷热导率能到98 W/(m.k)，三点抗折强度能到880MPa。

实施例2

将β- Si₃N₄粉体与外加15%高纯AlN粉体和外加10%SiO₂、5%Y₂O₃、5%CeO₂等原料将均匀混合后，放入4MPa压力下成型，然后放入石墨模具中，在25MPa、1750℃、保温时间2h、氮气气氛下热压烧结，结束后样品随炉冷却到室温。由以上制备的氮化硅陶瓷热导率能到124 W/(m.k)，三点抗折强度能到965MPa。

实施例3

将β- Si₃N₄粉体与外加13%高纯AlN粉体和外加6%SiO₂、8%Y₂O₃、5%CeO₂等原料将均匀混合后，放入4MPa压力下成型，然后放入石墨模具中，在28MPa、1800℃、保温时间7h、氮气气氛下热压烧结，结束后样品随炉冷却到室温。由以上制备的氮化硅陶瓷热导率能到131 W/(m.k)，三点抗折强度能到922MPa。

实施例4

将β- Si₃N₄粉体与外加14%高纯AlN粉体和外加5%SiO₂、10%Y₂O₃、5%MgO等原料将均匀混合后，放入4MPa压力下成型，然后放入石墨模具中，在30MPa、1820℃、保温时间8h、氮气气氛下热压烧结，结束后样品随炉冷却到室温。由以上制备的氮化硅陶瓷热导率能到141 W/(m.k)，三点抗折强度能到1026MPa。

Claims

1.一种高导热性能氮化硅陶瓷的制备方法，包括配料、混合、成型和烧结，其特征在于：

以β- Si₃N₄粉体与外加10%-15%高纯AlN粉体和外加10%-20%助熔剂为原料；

将步骤(1)原料均匀混合后，放在4MPa压力下成型，然后放入石墨模具中，在10-35MPa、1650℃-1850℃、保温时间1-10h、氮气气氛下热压烧结，结束后样品随炉冷却到室温。

2.根据权利要求1所述的高导热性能氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于所述的β- Si₃N₄纯度大于等于85%，粒度在0.2-20μm之间。

3.根据权利要求1所述的高导热性能氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于高纯AlN粉体纯度大于等于99%，粒度在0.3-10μm之间。

4.根据权利要求1所述的高导热性能氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于助熔剂主要是SiO₂、Y₂O₃、MgO、CeO₂。

5.根据权利要求1所述的高导热性能氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于热压烧结的压力是10-35MPa，温度是1650℃-1850℃，保温时间是1-10h。

6.根据权利要求1所述的高导热性能氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于制备的氮化硅陶瓷热导率大于100W/(m.k)。