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CN106882826A - 一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法 - Google Patents

一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法 Download PDF

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CN106882826A
CN106882826A CN201510937275.2A CN201510937275A CN106882826A CN 106882826 A CN106882826 A CN 106882826A CN 201510937275 A CN201510937275 A CN 201510937275A CN 106882826 A CN106882826 A CN 106882826A
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CN
China
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magnesium hydroxide
flame retardant
preparation
magnesium
filter cake
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CN201510937275.2A
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Inventor
林宇
王福明
崔薇薇
曾凡东
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Yingkou Magnesia Materials Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Yingkou Magnesia Materials Research Institute Co Ltd
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Publication date
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    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
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Abstract

本发明公开了一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，依次包括如下步骤：将以氯化镁制的氯化镁溶液加热至相应温度后，向溶液中加入氧化钙、氧化镁、氢氧化钠与水混合后形成的复合沉淀剂，待复合沉淀剂加入完全后，洗涤，过滤，得到氢氧化镁滤饼，再者，将氢氧化镁滤饼进行再浆处理；最后，将再浆处理后的氢氧化镁破碎研磨，得到氢氧化镁阻燃剂。本发明制得的氢氧化镁阻燃剂中的氢氧化镁纯度大于等于99.0％，阻燃效果优良且产品工序简单、成本低廉、适合工业化生产。

Description

一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法。
背景技术
1907年出现合成高分子酚醛树脂，标志着人类应用合成高分子材料的开始。目前，高分子材料已与金属材料、无机非金属材料一起，成为科学技术和经济建设中的重要材料。尤其是近几十年来，塑料、橡胶、合成纤维等聚合物材料及其制品得到蓬勃发展，它们正迅速代替传统的钢材、金属、水泥及木材、棉等天然聚合物，广泛应用于工业、农业、军事等国民经济的各个部门。但是由于高分子材料主要有碳、氢、氧等元素组成，大多数高分子聚合物属于可燃、易燃材料，在燃烧时热释放速率大，热值高，火焰传播速度快，不易熄灭，有时还产生浓烟和有毒气体，造成对环境的危害，对人们的生命安全存在巨大的威胁。因此，如何提高合成聚合物及天然高分子聚合物材料的阻燃性已成为一个亟需解决的问题。
阻燃剂是指能提高易燃物或可燃物的难燃性，阻止材料被引燃及抑制火焰蔓延的一种重要助剂，在解决高分子材料容易引起火灾，确保合成材料使用的安全性方面发挥着重要的作用。其中，氢氧化镁阻燃剂是无卤阻燃剂中应用最广泛的品种之一。由于氢氧化镁在阻燃的同时，还兼具有抑烟、热稳定性、促进基材成碳作用以及除酸能力等特性，广泛应用于聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、醋酸乙烯酯(EVA)、聚苯乙烯(PS)、聚酰胺(PA)等塑料、弹性体和橡胶材料中。理想的氢氧化镁阻燃利添加到聚合物中要求有较高的纯度和合适的粒度分布。因为氢氧化镁作为阻燃利需要较高的填充量，如果所用氢氧化镁的颗粒较大，添加到基体中所制得的复合材料，在氢氧化镁与基体间容易形成裂纹，从而影响材料的整体性能。而氢氧化镁的纯度又是复合材料电器性能的决定因素之一，所以理想的氢氧化镁作为阻燃填料其产品纯度、各元素含量、粒径范围大小等均有较高的需求。
目前生产氢氧化镁的方法主要有两种：一是水镁石直接粉碎法；二是含镁原料反应转化法。由于天然水镁石纯度较低，作为阻燃剂添加到高分子材料中往往会导致复合材料电器性能的下降。而含镁原料转化法可以通过控制不同的反应条件，制备不同规格的氢氧化镁阻燃剂产品，因此成为目前生产氢氧化镁阻燃剂的主要方法。利用含镁原料转换法的现有技术中使用的主要沉淀剂为氢氧化钠、氨水、石灰乳。由于单独氢氧化钠和氨水作为沉淀剂，所得产品成本价格较高，所以人们越来越倾向于原料易得的石灰乳为沉淀剂来制备氢氧化镁产品。
发明内容
针对现有技术氢氧化镁阻燃剂的制备方法所得产品纯度不够高、制备成本较高等问题，本发明提供一种产品纯度高、成本较低的氢氧化镁阻燃剂制备方法。
本发明的目的是通过以下措施来达到：提供一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，依次包括如下步骤：将以氯化镁制的氯化镁溶液加热至相应温度后，向溶液中加入氧化钙、氧化镁、氢氧化钠与水混合后形成的复合沉淀剂，待复合沉淀剂加入完全后，洗涤，过滤，得到氢氧化镁滤饼，再者，将氢氧化镁滤饼进行再浆处理；最后，将再浆处理后的氢氧化镁破碎研磨，得到氢氧化镁阻燃剂。
进一步的，所述氯化镁溶液中的氯化镁的质量分数为30％。
进一步的，所述加热温度终点为50～80℃，优选方案为加热温度终点为60℃。
进一步的，所述复合沉淀剂中，其中所述氧化钙的质量分数为10％，所述氢氧化钠的质量分数为0.1％，所述氧化钙与氧化镁的质量比为200∶1
进一步的，所述沉淀反应的反应条件为60℃下持续恒温反应60min。
进一步的，所述再浆反应中，反应器的容积与所述氯化镁溶液的体积比为3～5∶1。
进一步的，所述物理破碎处理为将再浆处理后的氢氧化镁滤饼在直径为1mm～1.2mm的氧化锆的循环球磨机中研磨60min后再干燥。
有益效果：本发明的氢氧化镁阻燃剂及其制备方法通过向含有镁离子的溶液中加入由氧化钙、氧化镁、氢氧化钠与水混合后的复合沉淀剂，再通过控制合理的工艺条件得到纯度较高的氢氧化镁阻燃剂，经多次实验证实，所述氢氧化镁阻燃剂的纯度大于等于99.0％，而且所述制备工艺具有产率高、制备成本低的优点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
将以氯化镁制的氯化镁溶液加热至相应温度后，向溶液中加入氧化钙、氧化镁、氢氧化钠与水混合后形成的复合沉淀剂，待复合沉淀剂加入完全后，洗涤，过滤，得到氢氧化镁滤饼，再者，将氢氧化镁滤饼进行再浆处理；最后，将再浆处理后的氢氧化镁破碎研磨，得到氢氧化镁阻燃剂。
进一步的，所述氯化镁溶液中的氯化镁的质量分数为30％。
进一步的，所述加热温度终点为50～80℃，优选方案为加热温度终点为60℃。
进一步的，所述复合沉淀剂中，其中所述氧化钙的质量分数为10％，所述氢氧化钠的质量分数为0.1％，所述氧化钙与氧化镁的质量比为200∶1
进一步的，所述沉淀反应的反应条件为60℃下持续恒温反应60min。
进一步的，所述再浆反应中，反应器的容积与所述氯化镁溶液的体积比为3～5∶1。
进一步的，所述物理破碎处理为将再浆处理后的氢氧化镁滤饼在直径为1mm～1.2mm的氧化锆的循环球磨机中研磨60min后再干燥。
实施例
在2L的反应器内加入500mL质量分数为8％的氯化镁溶液升温至60℃，以20ml/min的流量加入复合沉淀剂，所述复合沉淀剂的氧化钙质量分数为15％，氢氧化钠的质量分数为0.1％，氧化钙与氧化镁的质量比为200∶1，复合沉淀剂加入量为镁离子完全沉淀所需理论用量的98.5％，所述复合沉淀剂加入完全以后再在60℃下继续恒温反应45min洗涤过滤，待滤液中无氯离子为止，把氢氧化镁滤饼进行再浆处理，获得氢氧化镁料浆，使得再浆后的氢氧化镁料浆浓度为40％，然后在直径为1mm的氧化锆的循环球磨机中研磨60min干燥即可。
以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：将以氯化镁制的氯化镁溶液加热至相应温度后，向溶液中加入氧化钙、氧化镁、氢氧化钠与水混合后形成的复合沉淀剂，待复合沉淀剂加入完全后，洗涤，过滤，得到氢氧化镁滤饼，再者，将氢氧化镁滤饼进行再浆处理；最后，将再浆处理后的氢氧化镁破碎研磨，得到氢氧化镁阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述氯化镁溶液中的氯化镁的质量分数为30％。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述加热温度终点为50～80℃。
4.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，，所述复合沉淀剂中，其中所述氧化钙的质量分数为10％，所述氢氧化钠的质量分数为0.1％，所述氧化钙与氧化镁的质量比为200∶1。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应的反应条件为60℃下持续恒温反应60min。
6.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述再浆反应中，反应器的容积与所述氯化镁溶液的体积比为3～5∶1。
7.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述物理破碎处理为将再浆处理后的氢氧化镁滤饼在直径为1mm～1.2mm的氧化锆的循环球磨机中研磨60min后再干燥。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109810487A (zh) * 2019-01-24 2019-05-28 中山市绿浪助剂有限公司 一种耐热塑料
CN113150377A (zh) * 2020-10-16 2021-07-23 南通意特化工有限公司 一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法
CN117865365A (zh) * 2023-12-19 2024-04-12 北京科技大学 用于浓盐水软化除硬的破稳剂及其制备方法

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