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CN106873074B - 一种基于光漂白的区间可调的非对称m-z光波导传感器及其制备方法 - Google Patents

一种基于光漂白的区间可调的非对称m-z光波导传感器及其制备方法 Download PDF

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CN106873074B CN201710273473.2A CN201710273473A CN106873074B CN 106873074 B CN106873074 B CN 106873074B CN 201710273473 A CN201710273473 A CN 201710273473A CN 106873074 B CN106873074 B CN 106873074B
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Abstract

本发明公开了一种基于光漂白的区间可调的非对称M‑Z光波导传感器及其制备方法，属于光波导集成芯片及其制备技术领域，器件由低精度非对称M‑Z传感器和高精度非对称M‑Z传感器构成，低精度传感器其传感区间范围较大且单调，用于确定待测折射率低精度值，从而确定高精度M‑Z传感器的工作区间，高精度传感器可通过后期曝光量控制传感器的工作区间区。发明采用光敏聚合物材料解决了传感器区间退化的问题，结合双M‑Z结构可替代多传感器阵列，节约了光源和探测器成本。另外，器件采用压印制备聚合物凹槽，旋涂、固化光敏聚合物芯层材料，解离、抛光后得到器件，其制备工艺简单，材料和制作成本低廉，精度高，尤其适用于聚合物便携式和一次性传感芯片。

Description

一种基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器及其 制备方法
技术领域
本发明属于光波导集成芯片及其制备技术领域，具体涉及一种基于光敏聚合物的传感区间可在器件制备后调整的马赫增德尔光波导传感器及其制备方法。
背景技术
马赫增德尔(M-Z)光波导传感器将待测液体的折射率与检测光信号的强度联系起来，不需要对光谱进行检测，其检测成本低，器件结构简单。M-Z光波导传感器其工作原理为利用光波导传导检测光，通过Y形分束器将检测光分于两臂传输。两臂与待测液体接触，根据消逝波传感原理，两臂中光场相位发生变化，相位变化后的光场通过Y形分束器再次耦合，发生相位干涉，由于相位的差距，导致输出光功率的变化。
从M-Z传感器的传感原理可知，当器件结构和折射率确定以后，其传感区间和传感精度是确定的，对于单个M-Z光波导传感器，其干涉结构导致其传感性能存在退化(即在输出接近输入或者接近最大消光的时候，传感精度大幅下降)。同时，对于单个M-Z传感器传，感精度越高，传感区间越窄，高精度的传感器，其工作区间在很窄的范围内，无法直接通过输出功率，确定传感器工作于哪个区间，在实际应用中存在局限。为了解决单个传感器的局限，现有方法通过阵列M-Z光波导传感器解决解决其传感区间与传感精度的矛盾，通过制备一系列结构不同的M-Z传感器，实现其传感区间的拼接，从而解决传感区间范围窄的问题，虽然该方法解决了传感区间的问题，但是，基于该方法的传感器，其器件的数量、芯片尺寸和信号源和检测数量翻倍，结构复杂，成本翻倍。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的如下问题：1.解决了单个传感器传感精度退化的问题，利用光漂白技术改变传感器芯层材料的折射率，从而改变传感器的传感区间，使得原本折射率在退化区间的待测液体，工作于传感器的非退化区间。2.解决了传感器阵列的复杂结构，不需要多个传感器的传感区间的拼接，只需要两个M-Z传感器(低精度大范围传感器和高精度小范围传感器即可实现在大范围下的高精度传感，通过低精度传感器确定待测折射率范围，从而确定其工作区间，若其工作区间在高精度传感器的非退化区间，则可直接测试，若在退化区间，则可通过光漂白，使得其传感区间漂移，使得其工作于高精度传感器的非退化区间)。
一种基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器，由两个分立的M-Z传感器构成，分别为低精度传感器1及高精度传感器2，其M-Z结构均由输入输出区(a)区、输入输出Y分支区(b)区及干涉臂区(c)区组成，其中，输入输出区(a)长度la为1～5mm的直波导；输入输出Y分支区(b)的两个分支臂为函数相同的余弦形函数曲线波导(分支图形为余弦结构，因为余弦形函数曲线波导的传输损耗和弯曲损耗较低)，分支臂函数的曲线方程为：其中参数a,b由分支角度θ和分支臂距离d限定，分支角度θ为0.1～1度，两个分支臂间距d为20～120μm；低精度传感器1和高精度传感器2的干涉臂区(c)一个臂为连接输入输出Y分支的直波导作为参考臂，另一个臂为由直波导和圆弧构成的波导作为传感臂，传感臂与参考臂的长度差由以下公式给出：
△l＝ls-lr，
其中，lstraight为直波导横向长度，ki为直波导相对传播轴线的斜率，larc为弯曲波导圆弧长度，它是曲率半径R和ki的函数(larc＝R*arctan(ki))，如附图3：圆弧波导的曲率半径R为3500～7000μm。
进一步地，所述的低精度传感器1的传感臂与参考臂的长度差为10～500μm；所述的高精度传感器2的传感臂与参考臂的长度差大于1000～20000μm，lstraight为0.5mm～20mm。
更进一步地，所述的低精度传感器1，其长度差需要满足特定关系，使得器件工作于所需的量程，待测液体折射率范围为nmin至nmax，通过有效折射率法编程或者光波导模拟软件(comsol、R-soft等)可计算得出两者所对应的有效折射率分别为Nmin和Nmax，此时传感臂和参考臂长度差应满足：
其中λ0为工作光的波长，这样可求得满量程的长度差Δl。
进一步地，两个分立的M-Z传感器的纵向间距(垂直于光传输方向的间距)大于20μm，避免两个传感器相互干扰。
一种基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)、制备带有M-Z图形凹槽的聚合物衬底薄片，其方法有两种：热压印法或紫外压印法；
热压印法制备带有M-Z图形凹槽的热压印衬底薄片：
在聚合物基底薄片1(聚合物基底薄片1为热压印聚合物材料，如PMMA，其厚度为1～3mm，为矩形结构，长边边长为3～5cm，短边边长为1～4cm；)上采用压印模板2压印，(压印模板2为Si材料，采用标准半导体工艺制备而成，厚度1～4mm，模板为矩形结构，其尺寸与聚合物基底薄片1相同或长宽小于聚合物基底薄片1mm以内；压印模板带有波导凸起结构，波导凸起结构在模板表面的投影为两个长度差不同的非对称M-Z结构，在垂直表面方向的截面为凸起的矩形，，矩形的宽度为1～20μm，高度为1～20μm)，采用纳米压印机3对压印模板2和聚合物基底薄片1进行热压印，压印过程的加压温度为80～130℃，保压温度100～150℃，保压压力为0.5～6kg/cm2，保压时间为1～5min，压印结束后将聚合物基底薄片1和压印模板2沿一侧自然剥离，剥离后得到带有M-Z凹槽图形的热压印衬底薄片4；
紫外压印法制备带有M-Z图形凹槽的紫外压印衬底薄片：
在压印模板2上旋涂紫外固化光刻胶材料(如：NOA材料，EPO材料等)，将压印模板2置于旋转涂覆机上，在1000～6000转/分的转速下旋转基底进行涂膜，旋涂的时间为20～60秒，使紫外固化光刻胶材料均匀涂在压印模板2上；而后紫外固化光刻胶材料，即按照紫外固化光刻胶材料的性质，采用曝光设备5(可以是紫外灯或光刻机)紫外曝光使得材料由液态变为固态(曝光时间5～300s，曝光波长360～370nm，曝光强度20～200mW/cm2)，然后沿着样片的一端，将带有M-Z凹槽图形的紫外压印衬底薄片6揭下；
(2)、带有M-Z凹槽图形的聚合物衬底薄片上制备聚合物光波导芯层7；
在带有M-Z凹槽图形的聚合物衬底薄片(4或6)上旋涂光敏性聚合物芯层材料(可以是低损耗的光刻胶材料，如：SU-8材料，EPO材料，也可以是掺杂类材料：如PMMA掺DR1材料，SU-8掺DR1材料，要求材料固化后，其折射率还可以随曝光量改变)，将带有M-Z凹槽图形的聚合物衬底薄片(4或6)置于旋转涂覆机上，在1000～6000转/分的转速下旋转基底进行涂膜，旋涂的时间为20～60秒，使光敏性聚合物芯层材料均匀涂在带有M-Z凹槽图形的聚合物衬底薄片(4或6)上，旋涂后的没有M-Z图形位置的平板层厚度应小于或等于波导凹槽的深度，波导凹槽的深度相当于压印模板矩形凸起的高度，以减小形成的倒脊型波导的弯曲损耗，按照光敏性聚合物芯层材料的固化条件固化芯层材料，得到聚合物光波导芯层7，带有M-Z凹槽图形的聚合物衬底薄片与聚合物光波导芯层7构成非对称M-Z光波导传感器8；
(3)、最后对非对称M-Z光波导传感器8，垂直于光传输方向(垂直于条形光波导的方向)，在距离两端1～2mm处采用标准半导体切割工艺切割，切割后抛光，最后得到基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器。
(4)、器件制备完成后，首先采用M-Z低精度传感器1确定器件工作范围，然后采用紫外曝光设备5对器件进行紫外曝光，(曝光时间5～300s，曝光波长360～370nm，曝光强度20～200mW/cm2)，根据待测液体的折射率确定工作区间，确定芯层材料的折射率，从而选定曝光量，最后采用高精度传感器2测量。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
不采用干法刻蚀等高成本制备工艺，通过压印的方法低成本高效的制备凹槽，填充光敏聚合物形成器件，不需要传感阵列，通过两个传感器就可以实现高精度的检测，其低成本和可调的传感区间尤其适用于便携设备和一次性传感芯片。
通过本发明的方法制备的M-Z光波导传感器，在光波导结构确定的情况下，通过材料光敏特性，调整其折射率，从而调整传感器的工作区间。解决了传感器结构确定，其工作区间固定的问题，通过光漂白解决了M-Z传感器其传感精度退化的问题，且可在较大的区间范围实现高精度的传感。另外，本发明检测过程中不需要对版，只需将待测液体滴加于样片表面或者将待测样片浸入液体中，解决了对版误差，本发明尤其适用于便携式一次性传感芯片。
附图说明
图1为基于光漂白技术的区间可调的M-Z光波导传感器的制备工艺流程；
图中：聚合物基底薄片1、压印模板2、纳米压印机3、热压印衬底薄片4、曝光设备5、紫外压印衬底薄片6、聚合物光波导芯层7、非对称M-Z光波导传感器8；a为热压印法，b为紫外压印法。
图2为纳米压印模板传感器结构示意图；
图中：低精度传感器1、高精度传感器2；
图3为纳米压印模板高精度传感器干涉区(c)结构图；
图4实施例1中其输出光强与传感器待测液体折射率关系曲线；
图5实施例2中其输出光强与传感器待测液体折射率关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步地说明。
实施例1
在甲基丙烯酸甲酯PMMA基底薄片1(厚度为1mm，为矩形结构，长边边长为5cm，短边边长为3cm；)上采用压印模板2压印(波导截面宽度2μm，高度为2μm。对于低精度的M-Z传感器，在a区域中，la＝5mm；在b区域中，分支距离d＝60μm,分支角度θ＝0.5°，a和b的参数分别为a＝30μm,b＝7.1774×10-4；在c区中选取直波导横向长度lstraight＝10000μm,弧线的曲率半径R＝4500μm,斜率K＝0.01296，可得c区域中弯曲波导圆弧长度larc＝58.3299，传感臂长度Ls＝20235μm,参考臂长度Lr＝20000μm，传感臂(长臂)与参考臂(短臂)长度差△L＝235μm(其传感区间为(1.33～1.50))。对于精度高的M-Z传感器，在a区域中，la＝5mm；在b区域中，分支距离d＝60μm,分支角度θ＝0.5°，a和b的参数分别为a＝30μm,b＝7.1774×10-4；在c区中选取直波导横向长度lstraight＝10000μm,弧线的曲率半径R＝4500μm,斜率K＝0.054，可得c区域中弯曲波导圆弧长度larc＝242.7642，传感臂长度Ls＝21000μm,参考臂长度Lr＝20000μm，传感臂(长臂)与参考臂(短臂)长度差△L＝1000μm。采用纳米压印机3对压印模板2和聚合物基底薄片1进行热压印，压印过程的加压温度为110℃，保压温度120℃，保压压力为2kg/cm2，保压时间为2min，压印结束后将聚合物基底薄片1和压印模板3沿一侧自然剥离，剥离后得到带有M-Z凹槽图形的热压印衬底薄片4；带有M-Z凹槽图形的热压印衬底薄片4上旋涂光敏聚合物芯层材料SU-8-2005，3000转/分的转速下旋转基底进行涂膜，旋涂的时间为30秒，使光敏性聚合物芯层材料均匀涂在带有M-Z凹槽图形的热压印衬底薄片4上，平板层厚度2μm，60℃加热10min，90℃加热20min，得到聚合物光波导芯层7，带有M-Z凹槽图形的热压印衬底薄片4和聚合物光波导芯层7共同构成非对称M-Z光波导传感器8。
最后对光波导传感器8，垂直于光传输方向(垂直于条形光波导的方向)，在距离两端1mm处采用标准半导体切割工艺切割，切割后抛光，最后得到基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器。
器件制备完成后，待测液体折射率随归一化输出强度曲线附图4所示，首先采用M-Z低精度传感器1(在区间：1.33～1.5)确定待测折射率的粗略值，在高精度传感器找到其工作区间，若其折射率在高精度传感器的非传感退化区域，可直接根据高精度传感器的输出光强，找到对应的折射率的精确值；若其折射率位于高精度传感器的退化值，则可以用光漂白的方法(紫外灯曝光100s，曝光波长365nm，曝光强度60mW/cm2，使得芯层材料折射率变为1.570)，使得芯层材料的折射率微调漂移于其工作区间，然后根据其输出曲线，读出折射率的精确值。
实施例2
在压印模板2(截面波导宽度3μm，高度为3μm，)对于低精度的M-Z传感器，在a区域中，la＝5mm；在b区域中，分支距离d＝60μm,分支角度θ＝0.5°，a和b的参数分别为a＝30μm,b＝7.1774×10-4；在c区中选取直波导横向长度lstraight＝10000μm，弧线的曲率半径R＝4500μm,斜率K＝0.01269，可得c区域中弯曲波导圆弧长度larc＝57.0974，传感臂长度Ls＝20230.0000μm,参考臂长度Lr＝20000μm，传感臂(长臂)与参考臂(短臂)长度差△L＝230.0000μm。对于精度高的M-Z传感器，在a区域中，la＝5mm；在b区域中，分支距离d＝60μm,分支角度θ＝0.5°，a和b的参数分别为a＝30μm,b＝7.1774×10-4；在c区中选取直波导横向长度lstraight＝10000μm,弧线的曲率半径R＝4500μm,斜率K＝0.4697，可得c区域中弯曲波导圆弧长度larc＝1975.9444，传感臂长度Ls＝30000μm,参考臂长度Lr＝20000μm，传感臂(长臂)与参考臂(短臂)长度差△L＝10000μm。在模板上旋涂紫外固化光刻胶材料NOA63(折射率1.538)，在2000转/分的转速下旋转基底进行涂膜，旋涂的时间为30秒，使紫外固化光刻胶材料均匀涂在压印模板2上；而后紫外固化光刻胶材料，即按照紫外固化光刻胶材料的性质，采用曝光曝光灯5(400W)紫外曝光使得材料由液态变为固态(曝光时间180s，曝光波长360～370nm，曝光强度40mW/cm2)，然后沿着样片的一端，用镊子将带有M-Z凹槽图形的紫外压印衬底薄片6揭下。
在带有M-Z凹槽图形的紫外压印衬底薄片6上旋涂光敏聚合物芯层材料SU-8掺DR1材料(折射率1.5846)，在3100转/分的转速下旋转基底进行涂膜，旋涂的时间为30秒，使光敏性聚合物芯层SU-8掺DR1材料均匀涂在带有M-Z凹槽图形的紫外压印衬底NOA63薄片6上，厚度为3μm，120℃加热30min，得到聚合物光波导芯层7，带有M-Z凹槽图形的紫外压印衬底薄片6和聚合物光波导芯层7共同构成非对称M-Z光波导传感器8。
最后对光波导传感器8，垂直于光传输方向(垂直于条形光波导的方向)，在距离两端1mm处采用标准半导体切割工艺切割，切割后抛光，最后得到基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器。
器件制备完成后，首先采用M-Z低精度传感器1(工作区间1.33～1.5)确定器件工作范围，其输出光强与待测折射率关系曲线如附图5所示，根据待测液体的折射率，确定芯层材料是否需要曝光调整工作点，(如需调整工作点，光刻机曝光60s，曝光波长365nm，曝光强度20mW/cm2，使得芯层材料折射率变为1.584)，最后采用高精度传感器2测量。

Claims (9)

1.一种基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器，其特征在于，由两个分立的M-Z传感器构成，分别为低精度传感器(1)及高精度传感器(2)，其M-Z结构均由输入输出区(a)区、输入输出Y分支区(b)区及干涉臂区(c)区组成，其中，输入输出区(a)为长度la为1～5mm的直波导；输入输出Y分支区(b)的两个分支臂为函数相同的余弦形函数曲线波导，分支臂函数的曲线方程为：其中，参数a,b由分支角度θ和分支臂距离d限定，分支角度θ为0.1～1度，两个分支臂间距d为20～120μm；干涉臂区(c)的一个臂为连接输入输出Y分支的直波导作为参考臂，另一个臂为由直波导和圆弧构成的波导作为传感臂，传感臂与参考臂的长度差由以下公式给出：
Δl＝ls-lr，
其中，lstraight为直波导横向长度，ki为直波导相对传播轴线的斜率，其中，所述的直波导为c区中作为传感臂的直波导；larc为弯曲波导圆弧长度，它是曲率半径R和ki的函数，larc＝R*arctan(ki)，圆弧波导的曲率半径R为3500～7000μm。
2.如权利要求1所述的一种基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器，其特征在于，所述的低精度传感器(1)的传感臂与参考臂的长度差为10～500μm；所述的高精度传感器(2)的传感臂与参考臂的长度差为1000～20000μm，lstraight为0.5mm～20mm。
3.如权利要求1所述的一种基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器，其特征在于，所述的低精度传感器1的传感臂与参考臂的长度差满足如下公式：
其中，待测液体折射率范围为nmin至nmax，通过有效折射率法编程或者光波导模拟软件可计算得出两者所对应的有效折射率分别为Nmin、Nmax。
4.如权利要求1所述的一种基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器，其特征在于，所述的两个分立的M-Z传感器的纵向间距大于20μm。
5.如权利要求1所述的一种基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、制备带有M-Z图形凹槽的聚合物衬底薄片，其方法有两种：热压印法或紫外压印法；
热压印法制备带有M-Z图形凹槽的热压印衬底薄片：
在聚合物基底薄片(1)上采用压印模板(2)压印，采用纳米压印机(3)对压印模板(2)和聚合物基底薄片(1)进行热压印，压印过程的加压温度为80～130℃，保压温度100～150℃，保压压力为0.5～6kg/cm2，保压时间为1～5min，压印结束后将聚合物基底薄片(1)和压印模板(2)沿一侧自然剥离，剥离后得到带有M-Z凹槽图形的热压印衬底薄片(4)；
紫外压印法制备带有M-Z图形凹槽的紫外压印衬底薄片：
在压印模板(2)上旋涂紫外固化光刻胶材料，将压印模板(2)置于旋转涂覆机上，在1000～6000转/分的转速下旋转基底进行涂膜，旋涂的时间为20～60秒，使紫外固化光刻胶材料均匀涂在压印模板(2)上；而后紫外固化光刻胶材料，即按照紫外固化光刻胶材料的性质，采用曝光设备(5)紫外曝光使得材料由液态变为固态，然后沿着样片的一端，将带有M-Z凹槽图形的紫外压印衬底薄片(6)揭下；
(2)、带有M-Z凹槽图形的聚合物衬底薄片上制备聚合物光波导芯层(7)；
在带有M-Z凹槽图形的聚合物衬底薄片(4或6)上旋涂光敏性聚合物芯层材料，将带有M-Z凹槽图形的聚合物衬底薄片(4或6)置于旋转涂覆机上，在1000～6000转/分的转速下旋转基底进行涂膜，旋涂的时间为20～60秒，使光敏性聚合物芯层材料均匀涂在带有M-Z凹槽图形的聚合物衬底薄片(4或6)上，旋涂后的没有M-Z图形位置的平板层厚度应小于或等于波导凹槽的深度，波导凹槽的深度相当于压印模板矩形凸起的高度，以减小形成的脊型波导的弯曲损耗，按照光敏性聚合物芯层材料的固化条件固化芯层材料，得到聚合物光波导芯层(7)，带有M-Z凹槽图形的聚合物衬底薄片与聚合物光波导芯层(7)构成非对称M-Z光波导传感器(8)；
(3)、最后对非对称M-Z光波导传感器(8)，垂直于光传输方向，在距离两端1～2mm处采用标准半导体切割工艺切割，切割后抛光，最后得到基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器。
6.如权利要求5所述的一种基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的聚合物基底薄片1为热压印聚合物材料，其厚度为1～3mm，为矩形结构，长边边长为3～5cm，短边边长为1～4cm。
7.如权利要求5所述的一种基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的压印模板2为Si材料，采用标准半导体工艺制备而成，厚度1～4mm，模板为矩形结构，其尺寸与聚合物基底薄片1相同或长宽小于聚合物基底薄片1mm以内；压印模板(2)上带有波导凸起结构，波导凸起结构在模板表面的投影为两个长度差不同的非对称M-Z结构，在垂直表面方向的截面为凸起的矩形，矩形的宽度为1～20μm，高度为1～20μm。
8.如权利要求5所述的一种基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的紫外曝光的条件为曝光时间5～300s，曝光波长360～370nm，曝光强度20～200mW/cm2。
9.如权利要求5所述的一种基于光漂白的区间可调的非对称M-Z光波导传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的光敏性聚合物芯层材料为SU-8材料、EPO材料、PMMA掺DR1材料或SU-8掺DR1材料。
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