CN106834873B - 一种复合陶瓷刀具结构及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合陶瓷刀具结构及其制备工艺。本发明以富孔隙的陶瓷支架体为基础，通过浸渗填充合金形成复合陶瓷刀具的基体，并且在支架体上依次沉积多个不同材料类型的复合涂层；基体和各个涂层通过嵌合至陶瓷支架体当中的孔隙，相互缠绕在一起，显著提升了基体与涂层之间以及各个涂层相互之间的结合度；通过控制富孔隙陶瓷支架体的微观空间三维结构以及连通性，保证了复合陶瓷刀具具备良好的强度、耐磨性和抗冲击能力。
Description
技术领域
本发明涉及金属切削加工工具，尤其涉及一种复合陶瓷刀具结构及其制备工艺。
背景技术
应用于金属切削加工的刀具的主要类型有硬质合金刀具、高速钢刀具、立方氮化硼刀具、金刚石刀具以及陶瓷刀具。其中，陶瓷刀具具有高硬度、高耐磨性、耐高温、不粘金属碎屑、化学性质稳定因而不易变质等诸方面的优点，并且随着工艺的不断改善，其抵抗冲击断裂的能力也不断提升。另外制备陶瓷刀具的Al2O3、SiO2、N、C等原材料在地球的储量及其丰富，随着技术的进步，成本会不断降低；相反，硬质合金刀具和高速钢刀具的原材料随着长期的开采已经呈现出枯竭的态势，预期成本会日益增高。以上多方面的因素促使对陶瓷刀具的技术研发成为了当前国内外的热点。特别是随着我国传统制造业升级的战略步伐不断迈进，通过对陶瓷刀具新技术的研发和推广，可以增强金属加工能力，降低制造成本，对提高整个基础工业的水平具有较大的意义。
陶瓷刀具技术自上世纪60年代以来不断发展进步，期间又演化出若干主要的产品类型，如氧化铝基陶瓷刀具、氮化硅基陶瓷刀具、晶须增韧陶瓷刀具、相变增韧陶瓷刀具等等。2000年以来，表面涂层陶瓷复合刀具成为了技术发展的重心。
表面涂层陶瓷复合刀具在硬质陶瓷基底上布覆涂层，较好解决了刀具材料韧性和硬度之间的矛盾关系，而且通过涂层可以取得抗表面皲裂、抗磨损、增强润滑性、强化表面化学稳定性、加强表面导电性、降低与被切削金属亲和性等多种有益效果。
目前，表面涂层陶瓷复合刀具已经普遍采用布覆多层涂层的工艺。例如，申请号为201610646873.9的中国专利“一种含有多相AlCrN纳米插入层的高硬度CrAlN涂层及其制备方法”中公开了以金属、硬质合金或陶瓷作为刀具的基体，而将Al80Cr20N层和Cr50Al50N层交替沉积在基体上，所得的高硬度CrAlN涂层提高了硬度、弹性模量和抗高温氧化性能，可用作高速干式切削。
申请号201510813725.7的中国专利“一种具有超高硬度的纳米结构涂层及其制备方法”公开了由至少一个TiSiN层和至少一个CrAlN层构成的纳米结构涂层，所述TiSiN层和CrAlN层交替沉积在基体上；其制备方法为对基体进行超声清洗、离子清洗之后交替溅射TiSiN层和CrAlN层。交替沉积的TiSiN层和CrAlN层形成共格界面使位错运动得到有效限制，所得涂层具有优异的力学、抗高温氧化性能。
申请号201380049876.9的专利“具有TiAlCrSiN PVD涂层的工具”公开了以陶瓷等作为主体，并通过PVD工艺在主体上施加多层耐磨保护性涂层；耐磨保护性涂层包含至少一个TiAlN层和至少4个交替堆叠的TiSiN和AlCrN子层，还可以包含TiSiN层。以上涂层形成了高硬度和高弹性模量的组合，能够确保高耐磨性，并且降低了脆性，避免涂层的过早损坏。
可见，在陶瓷刀具基体表面布覆多层涂层的技术方案当中，可以通过各类型涂层的相互组合，在硬度和韧性两方面取得平衡，提升涂层的抗磨损和抗表面皲裂、冲击损坏的性能，延长涂层的寿命；并且，还可以通过各种功能性的涂层组合在润滑性、化学稳定性、导电性、防碎屑方面取得明显的改善。
然而，保证基体与涂层之间以及各层涂层相互之间的紧密牢固结合是多层涂层复合陶瓷刀具需要解决的重要问题。为了抵御磨损，涂层需要具备较高的硬度，这也使得涂层之间界面由于材料不同而产生的层间应力增加，结合度不足。结合度不足会导致涂层在切削过程的冲击下发生皲裂脱落，降低刀具的使用寿命。
现有技术中改善陶瓷刀具基体与涂层之间以及多层涂层相互之间结合度的方法之一是在基体与涂层之间以及各层涂层之间布覆过渡层。例如，申请号为201610416767.1的中国专利“TiCrN+MoS2/Cr/Ti组合润滑涂层刀具及其制备工艺”公开了以陶瓷等作为基体，由基体到涂层表面依次布覆Ti过渡层、Cr/Ti过渡层、TiCrN硬质涂层、Cr/Ti过渡层、MoS2/Cr/Ti润滑涂层；制备工艺包括基体前处理、离子清洗以及依次沉积Ti过渡层、Cr/Ti过渡层、TiCrN硬质涂层、Cr/Ti过渡层、MoS2/Cr/Ti润滑涂层；所得涂层结合了多元硬质涂层和润滑涂层的优点，既具有较高的硬度，又具有润滑作用和较低的摩擦系数，可减小刀具磨损10－15％，提高涂层寿命20％以上；通过多个过渡层减缓了涂层成分突变造成的层间应力。
申请号为201610416789.8的中国专利“AlZrN多元复合硬质涂层刀具及其制备工艺”公开了在陶瓷等基体材料上依次形成Zr过渡层、Zr/Al梯度过渡层以及AlZrN多元硬质涂层；其制备工艺包括基体前处理、离子清洗以及依次沉积Zr过渡层、Zr/Al梯度过渡层以及AlZrN多元硬质涂层；该专利通过设置过渡层，减少残余应力，增加了涂层与刀具基体间的结合强度，通过在涂层中增加Zr,Al两种金属，并且涂层成分氮含量梯度渐变，改善了刀具的物理机械性能，其中涂层之间结合力增加了10％。
现有技术改善陶瓷刀具基体与涂层之间以及多层涂层相互之间结合度的另一方法是依靠在界面形成织构。例如，申请号200980108072.5的中国专利“涂覆有氧化物的切削刀片”公开了以陶瓷等作为硬质基体，在硬质基体上涂覆硬质耐磨涂层；涂层中的至少一层为(Al,Cr)2O3层；该(Al,Cr)2O3层具有纤维织构，纤维织构在涂层表面法线方向上旋转对称。
申请号201180052848.3的中国专利“具有多重织构分量的氧化铝层”公开了在陶瓷等主体上通过CVD工艺沉积硬而耐磨的涂层；涂层包含至少一个厚度为0.5微米到30微米的多重织构化的Al2O3层。
上述过渡层或织构结构可以一定程度上增强多层涂层的结合度，但是仍然不能达到足够理想的程度；特别是在高强度的切削加工过程中，仍然容易出现陶瓷刀具涂层因外力持续冲击发生皲裂脱落的现象。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的以上问题，本发明目的在于提供一种复合陶瓷刀具结构及其制备工艺。本发明以富孔隙的陶瓷支架体为基础，通过浸渗填充合金形成复合陶瓷刀具的基体，并且在支架体上依次沉积多个不同材料类型的复合涂层；基体和各个涂层通过嵌合至陶瓷支架体当中的孔隙，相互缠绕在一起，显著提升了基体与涂层之间以及各个涂层相互之间的结合度；通过控制富孔隙陶瓷支架体的微观空间三维结构以及连通性，保证了复合陶瓷刀具具备良好的强度、耐磨性和抗冲击能力。
本发明提供了一种复合陶瓷刀具结构,包括:由富孔隙的硬质陶瓷支架体浸渗增强合金填充形成的基体,以及基体表面气相沉积形成的多层复合涂层；
所述基体按照如下方式制备:将β晶型Si3N4粉末、Al粉、Al2O3粉末、ZrO2粉末以及高岭土和羟甲基纤维素粉末按预定比例进行球磨混合；然后，将混合粉末与粘结剂硅溶胶继续混合制得浆料，粘结剂占所述混合粉末质量的3％-5％，并加入甲基纤维素作为分散剂，加入的分散剂为所述混合粉末质量的1.5％-3％；，取聚氨酯发泡海绵，以浓度4％的氢氧化钠溶液浸泡5小时-10小时，然后以去离子水冲洗多次后晾晒干燥或热风吹干；将处理之后的聚氨酯发泡海绵缓慢浸入所制得的所述浆料，浸泡2小时以上；取出浸泡之后的聚氨酯发泡海绵并悬空静置30分钟，将聚氨酯发泡海绵放入离心机甩料，然后以不高于150摄氏度的热风缓慢烘干海绵直至其干燥硬化；将浸浆料后的聚氨酯发泡海绵放入电炉箱，平稳缓慢升温至1600摄氏度-1800摄氏度的高温，烧结30-40分钟，制得富孔隙的硬质陶瓷支架体；然后，将纯Al粉、含镁质量比例为10％的Mg-Al合金粉末以及Al2O3颗粒按照1:1：2的重量比混合后融化为合金液并搅拌均匀，将上面制备的硬质陶瓷支架体预热至800摄氏度，在抽真空状态下将合金液浇注至硬质陶瓷支架体内，通入惰性气体氩气至2MPa，继续保持800摄氏度的温度30分钟，然后自然冷却，使得合金液在硬质陶瓷支架体内部冷却凝固，形成复合陶瓷刀具的基体；
通过气相沉积在基体表面形成的多层复合涂层为以下涂层组合中的任意一种组合：(1)由内至外依次为第一TiN层、TiCN层、Al2O3层、第二TiN层的涂层组合；(2)由内至外依次为TiN层、TiCN层、Al2O3层的涂层组合；(3)由内至外依次为第一TiN、TiCN层、第二TiN层的涂层组合。
优选的是，多层复合涂层中第一TiN层厚度为0.5-1微米，TiCN层厚度为3.5-8微米，Al2O3层厚度3.5-4.5微米，第二TiN层厚度为厚度1-1.5微米。
优选的是，所述多层复合涂层与基体之间以及多层复合涂层的各层涂层之间不存在过渡层。
优选的是，制备所述基体的混合粉末当中，Al粉占Si3N4粉末质量的4％-6％，Al2O3粉末占Si3N4粉末质量的4％-6％，ZrO2粉末占Si3N4粉末质量的4％-6％，高岭土占Si3N4粉末质量的0.7％-1.1％，羟甲基纤维素粉末占Si3N4粉末质量的0.1％-0.3％。
优选的是，制备所述基体的聚氨酯发泡海绵的孔隙率50％-65％、开孔率35％-40％、平均孔径不大于0.15mm。
本发明进而提供了一种复合陶瓷刀具结构的制备方法，其特征在于，该复合陶瓷刀具结构包括由富孔隙的硬质陶瓷支架体浸渗增强合金填充形成的基体,以及基体表面气相沉积形成的多层复合涂层；所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，制备富孔隙的硬质陶瓷支架体:将β晶型Si3N4粉末、Al粉、Al2O3粉末、ZrO2粉末以及高岭土和羟甲基纤维素粉末按预定比例进行球磨混合；然后，将混合粉末与粘结剂硅溶胶继续混合制得浆料，粘结剂占所述混合粉末质量的3％-5％，并加入甲基纤维素作为分散剂，加入的分散剂为所述混合粉末质量的1.5％-3％；，取聚氨酯发泡海绵，以浓度4％的氢氧化钠溶液浸泡5小时-10小时，然后以去离子水冲洗多次后晾晒干燥或热风吹干；将处理之后的聚氨酯发泡海绵缓慢浸入所制得的所述浆料，浸泡2小时以上；取出浸泡之后的聚氨酯发泡海绵并悬空静置30分钟，将聚氨酯发泡海绵放入离心机甩料，然后以不高于150摄氏度的热风缓慢烘干海绵直至其干燥硬化；将浸浆料后的聚氨酯发泡海绵放入电炉箱，平稳缓慢升温至1600摄氏度-1800摄氏度的高温，烧结30-40分钟，制得富孔隙的硬质陶瓷支架体；
步骤2，向硬质陶瓷支架体浸渗增强合金填充形成复合陶瓷刀具的基体：将纯Al粉、含镁质量比例为10％的Mg-Al合金粉末以及Al2O3颗粒按照1:1：2的重量比混合后融化为合金液并搅拌均匀，将步骤1中制备的硬质陶瓷支架体预热至800摄氏度，在抽真空状态下将合金液浇注至硬质陶瓷支架体内，通入惰性气体氩气至2MPa，继续保持800摄氏度的温度30分钟，然后自然冷却，使得合金液在硬质陶瓷支架体内部冷却凝固，形成复合陶瓷刀具的基体；
步骤3，通过气相沉积在基体表面形成具有以下涂层组合中的任意一种组合的多层复合涂层：(1)由内至外依次为第一TiN层、TiCN层、Al2O3层、第二TiN层的涂层组合；(2)由内至外依次为TiN层、TiCN层、Al2O3层的涂层组合；(3)由内至外依次为第一TiN、TiCN层、第二TiN层的涂层组合。
优选的是，所述步骤3具体包括以下步骤：步骤31，对步骤2所制得的基体进行预处理，包括磨削定型为刀具形状，然后对基体以去污剂清洗15分钟以上，再以去离子水清洗5分钟，最后进行超声波清洗5分钟；步骤32，将预处理之后的基体置入CVD反应室当中，充入N2气体，并且以H2气体作为载气充入挥发的TiCl4气体，沉积温度850摄氏度-950摄氏度，沉积压强95-100KPa，在基体表面沉积第一TiN层，控制所沉积的第一TiN层厚度为0.5-1微米；步骤33，对于沉积了第一TiN层之后的基体，向反应室充入N2气体和CH4气体，以H2气体作为载气充入挥发的TiCl4气体，沉积温度1000-1200摄氏度，沉积压力20-30KPa，在基体表面沉积TiCN层，厚度为3.5-8微米；步骤34，对于沉积了TiCN层之后的基体，向反应室充入CO2、H2作为反应气体，并向反应室充入AlCl3蒸汽，沉积温度1150摄氏度至1250摄氏度沉积压强80-100Kpa，在基体表面沉积Al2O3层，所沉积的Al2O3层厚度3.5-4.5微米；步骤35，按照与步骤32相同的工艺，在Al2O3层以外再沉积第二TiN层，厚度1-1.5微米；步骤36，对于经过以上CVD沉积工序之后的基体，冷却至室温之后进行钝化和喷砂处理。
优选的是，制备所述基体的混合粉末当中，Al粉占Si3N4粉末质量的4％-6％，Al2O3粉末占Si3N4粉末质量的4％-6％，ZrO2粉末占Si3N4粉末质量的4％-6％，高岭土占Si3N4粉末质量的0.7％-1.1％，羟甲基纤维素粉末占Si3N4粉末质量的0.1％-0.3％。
优选的是，制备所述基体的聚氨酯发泡海绵的孔隙率50％-65％、开孔率35％-40％、平均孔径不大于0.15mm。
优选的是，步骤1中，浸浆料海绵放入电炉箱之后，以50摄氏度/min的升温速度将炉温由室温提高到1600摄氏度-1800摄氏度的烧结温度。
本申请所制得的复合陶瓷刀具结构当中，基体和各个涂层均嵌合至陶瓷支架体富含的孔隙当中，使其结合界面相互缠绕在一起，显著提升了基体与涂层之间以及各个涂层相互之间的结合度，也不需要在基体和涂层之间以及各涂层之间再制备过渡层；通过控制富孔隙陶瓷支架体的微观空间三维结构以及连通性，保证了复合陶瓷刀具具备良好的强度、耐磨性和抗冲击能力。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。
本发明的复合陶瓷刀具以富孔隙的硬质陶瓷支架体为刀具的支撑基础，先通过浸渗增强合金填充形成复合陶瓷刀具的基体，然后再在基体表面的硬质陶瓷支架体上依次沉积多个不同材料类型的复合涂层，以达到各类涂层的不同功能。基体和各个涂层均嵌合至陶瓷支架体富含的孔隙当中，使其结合界面相互缠绕在一起，显著提升了基体与涂层之间以及各个涂层相互之间的结合度；通过控制富孔隙陶瓷支架体的微观空间三维结构以及连通性，保证了复合陶瓷刀具具备良好的强度、耐磨性和抗冲击能力。
下面分实施例详细介绍本发明的多层涂层复合陶瓷刀具的制备方法以及所形成的刀具结构。
实施例一
(一)首先,制备富孔隙的硬质陶瓷支架体，分为以下步骤：
第一步，以β晶型Si3N4粉末(其中Si3N4纯度不低于98％，粒度200目至320目，优选为280目)作为原料，以Al粉(纯度不低于95％，粒度不低于180目)、Al2O3粉末(纯度不低于98％，粒度不低于200目)和ZrO2粉末(纯度不低于98％，粒度不低于200目)作为结合助剂，并且加入高岭土和羟甲基纤维素粉末(粒度均不低于280目，优选为300目或以上)作为流动性助剂；将以上粉末按照以下预定质量比例混合：Al粉占Si3N4粉末质量的4％-6％，优选为5％；Al2O3粉末占Si3N4粉末质量的4％-6％，优选为5％；ZrO2粉末占Si3N4粉末质量的4％-6％，优选为5％；高岭土占Si3N4粉末质量的0.7％-1.1％，优选为0.9％；羟甲基纤维素粉末占Si3N4粉末质量的0.1％-0.3％，优选为0.2％；将混合后的粉末料置入球磨机，以3:1的球料比和250r/min的转速球磨2-3小时，使各成分粉末达到充分混合。选择β晶型Si3N4粉末是因为该晶型具有稳定的柱状微观结构，晶粒大小分布均匀，金属及金属氧化物的结合助剂可促使混合粉末在高温状态下转化为液相，从而结合更为致密，有利于形成兼具高韧性和高硬度的陶瓷支架体；流动性助剂保证混合粉末液相状态下的流动性。
第二步，将第一步制得的混合粉末与粘结剂浆料继续混合并充分搅拌。所采用的粘结剂浆料可以是硅溶胶，硅溶胶中SiO2的质量比例为30％，常温25摄氏度下的粘度不高于7.0mpa.s，优选为5.5mpa.s；所加入的粘结剂为所述混合粉末质量的3％-5％，优选为3.7％；适当的粘接剂添加量用于保证硬质陶瓷支架体在后续高温工序中的定型，避免出现塌缩形变。作为优选，可以在硅溶胶与混合粉末进行混合的同时加入甲基纤维素作为分散剂，加入的分散剂为所述混合粉末质量的1.5％-3％(优选2.3％)。
第三步，取孔隙率50％-65％(优选51.5％)、开孔率35％-40％(优选37％)、平均孔径不大于0.15mm的聚氨酯发泡海绵，以浓度4％的氢氧化钠溶液浸泡5小时-10小时(优选8小时)以增加其表面粗糙度并且改善与浆料的粘附性，然后以去离子水冲洗多次后晾晒干燥或热风吹干。为了提高与第二步制得的浆料之间的贴附性，还可以在所制得的聚氨酯发泡海绵表面涂布絮凝剂。
第四步，将第三步处理之后的聚氨酯发泡海绵缓慢浸入第二步制备的浆料当中，浸泡2小时以上以便保证海绵饱和吸收了浆料；取出充分浸泡之后的聚氨酯发泡海绵并悬空静置30分钟，使得粘附的多余浆料逐步滴落；然后将聚氨酯发泡海绵放入离心机甩料，从而保证浆料在海绵内部分散均匀，并且进一步甩出多余的浆料；以不高于150摄氏度的热风缓慢烘干海绵直至其干燥硬化。
第五步，将经过第四步处理之后的浸浆料海绵放入电炉箱，在1600摄氏度-1800摄氏度(优选为1750摄氏度)的高温中烧结30-40分钟，由室温到烧结温度需要平稳缓慢升温，可采用的升温速度为50摄氏度/min；烧结过程中聚氨酯海绵本体热解气化，留下大量孔隙，而浆料中Al粉、Al2O3粉末和ZrO2粉末熔解为液相，并且与Si3N4共熔相结合，最终形成致密、硬质而富有孔隙的硬质陶瓷支架体。
(二)向硬质陶瓷支架体浸渗增强合金填充形成复合陶瓷刀具的基体
经上述工序制造的含Si3N4的富孔隙硬质陶瓷支架体具有硬度高、耐磨损的性能，但是如果孔隙过多也会影响其制备为刀具之后的整体抗外力强度；因此，在本道工序中向硬质陶瓷支架体浸渗增强合金，填充支架体内部的部分孔隙，提升其致密性，增强整体的抗外力冲击强度。
具体来说，将纯Al粉、含镁质量比例为10％的Mg-Al合金粉末以及Al2O3颗粒(100－150目)按照1:1：2的重量比混合后通过电炉箱在700-1000摄氏度温度下融化为合金液并搅拌均匀；将上面制备的硬质陶瓷支架体预热至800摄氏度，以避免合金液过快冷却而无法在孔隙中达到均匀浸渗；然后在抽真空至10Pa以下的状态下，保持硬质陶瓷支架体的800摄氏度的温度，将合金液浇注至硬质陶瓷支架体内，通过抽真空产生的压强差促使合金液对陶瓷支架体的浸渗，然后通入惰性气体氩气至2MPa，继续保持800摄氏度的温度30分钟，然后自然冷却，使得合金液在硬质陶瓷支架体内部冷却凝固，形成复合陶瓷刀具的基体。向硬质陶瓷支架体内部浸渗的增强合金能够填充支架体内的部分孔隙，增强结构强度和致密性，合金液中含有的细磨Al2O3颗粒能够保证增强合金具备陶瓷质地，并增强与支架体本身结合的相容性。
(三)在基体表面的硬质陶瓷支架体上依次沉积多个不同材料类型的复合涂层
在获得硬质陶瓷支架体浸渗填充增强合金所形成的基体之后，利用CVD沉积的方式，在该基体的表面形成刀具的复合涂层。具体来说，本申请在所制得的基体表面，由内至外依次形成TiN、TiCN、Al2O3、TiN复合涂层。
具体来说，首先，对经上述工艺制得的基体进行预处理，包括磨削定型为刀具形状，然后对基体以去污剂清洗15分钟以上，再以去离子水清洗5分钟，最后进行超声波清洗5分钟；
第二步，将预处理之后的基体置入CVD反应室当中；将纯度99.99％的N2气体作为氮源充入反应室；将TiCl4加温至挥发后，以纯度99.99％的H2气体作为载气充入反应室，从而在基体表面沉积第一TiN层，沉积温度850摄氏度-950摄氏度，沉积压强95-100KPa；所沉积的第一TiN层厚度为0.5-1微米，优选为0.8微米。
第三步，对于沉积了第一TiN层之后的基体，向反应室充入纯度99.99％的N2气体和纯度99.99％的CH4气体；将TiCl4加温至挥发后，以纯度99.99％的H2气体作为载气充入反应室；沉积温度1000-1200摄氏度，优选1050摄氏度，沉积压力20-30KPa；所沉积的TiCN层厚度为3.5-8微米，优选为6微米。
第四步，对于第三步沉积了TiCN层之后的基体，向反应室充入纯度99.99％的CO2、纯度99.99％的H2作为反应气体，并向反应室充入AlCl3蒸汽，使反应室中AlCl3蒸汽的浓度达到1.5％-2.5％，优选为1.5％；并且可加入硫化氢或磷化氢作为催化剂；沉积温度1150摄氏度至1250摄氏度，优选1200摄氏度；沉积压强80-100Kpa；通过以上工艺可获得稳定的α-Al2O3沉积，所沉积的Al2O3层厚度3.5-4.5微米，优选为4微米。
第五步，按照与第一步相同的工艺，在Al2O3层以外再沉积第二TiN层，厚度1-1.5微米，优选1.3微米。
第六步，对于经过以上CVD沉积工序之后的基体，冷却至室温之后进行钝化和喷砂处理，完成复合陶瓷刀具的制备。
实施例二
本实施例二当中，制备富孔隙的硬质陶瓷支架体以及向硬质陶瓷支架体浸渗增强合金填充形成复合陶瓷刀具的基体的工艺与实施例一相同。
在实施例二中，在在基体表面的硬质陶瓷支架体上依次沉积TiN、TiCN、Al2O3复合涂层，沉积的具体工序与实施例一相同。
实施例三
本实施例三当中，制备富孔隙的硬质陶瓷支架体以及向硬质陶瓷支架体浸渗增强合金填充形成复合陶瓷刀具的基体的工艺与实施例一相同。
在实施例三中，在在基体表面的硬质陶瓷支架体上依次沉积TiN、TiCN、TiN的复合涂层；沉积的具体工序与实施例一相同。
本申请所制得的复合陶瓷刀具结构当中，基体和各个涂层均嵌合至陶瓷支架体富含的孔隙当中，使其结合界面相互缠绕在一起，显著提升了基体与涂层之间以及各个涂层相互之间的结合度，也不需要在基体和涂层之间以及各涂层之间再制备过渡层；通过控制富孔隙陶瓷支架体的微观空间三维结构以及连通性，保证了复合陶瓷刀具具备良好的强度、耐磨性和抗冲击能力。
采用本申请三个优选实施例(制备工艺中的各项参数均选择优选参数)制得的复合陶瓷刀具进行结合强度的实验验证，并且以具有相同厚度涂层的普通硬质合金基体刀具作为对比例；结合强度采用划痕实验将涂层产生破坏时测得临界载荷，各例测试结果请参见下表(其中>100N表示实验施加载荷达到最大值100N时仍未产生涂层破坏：一般涂层结合强度>60N则认为较为牢固)
| TiN | TiCN | Al2O3 | TiN | |
| 实施例一 | >100N | 96.5N | 91.8N | 97.3N |
| 实施例二 | >100N | 96.1N | 90.7N | 无 |
| 实施例三 | >100N | 97.0N | 无 | 92.7N |
| 对比例 | 87.3N | 72.1N | 72.3N | 67.7N |
以上实施例仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (8)
1.一种复合陶瓷刀具,其特征在于，包括:由富孔隙的硬质陶瓷支架体浸渗增强合金填充形成的基体,以及基体表面气相沉积形成的多层复合涂层；
所述基体按照如下方式制备:将β晶型Si3N4粉末、Al粉、Al2O3粉末、ZrO2粉末以及高岭土和羟甲基纤维素粉末按以下预定比例进行球磨混合：Al粉占Si3N4粉末质量的4％-6％，Al2O3粉末占Si3N4粉末质量的4％-6％，ZrO2粉末占Si3N4粉末质量的4％-6％，高岭土占Si3N4粉末质量的0.7％-1.1％，羟甲基纤维素粉末占Si3N4粉末质量的0.1％-0.3％；然后，将混合粉末与粘结剂硅溶胶继续混合制得浆料，粘结剂占所述混合粉末质量的3％-5％，并加入甲基纤维素作为分散剂，加入的分散剂为所述混合粉末质量的1.5％-3％；取聚氨酯发泡海绵，以浓度4％的氢氧化钠溶液浸泡5小时-10小时，然后以去离子水冲洗多次后晾晒干燥或热风吹干；将处理之后的聚氨酯发泡海绵缓慢浸入所制得的所述浆料，浸泡2小时以上；取出浸泡之后的聚氨酯发泡海绵并悬空静置30分钟，将聚氨酯发泡海绵放入离心机甩料，然后以不高于150摄氏度的热风缓慢烘干海绵直至其干燥硬化；将浸浆料后的聚氨酯发泡海绵放入电炉箱，平稳缓慢升温至1600摄氏度-1800摄氏度的高温，烧结30-40分钟，制得富孔隙的硬质陶瓷支架体；然后，将纯Al粉、含镁质量比例为10％的Mg-Al合金粉末以及Al2O3颗粒按照1:1：2的重量比混合后熔化为合金液并搅拌均匀，将上面制备的硬质陶瓷支架体预热至800摄氏度，在抽真空状态下将合金液浇注至硬质陶瓷支架体内，通入惰性气体氩气至2MPa，继续保持800摄氏度的温度30分钟，然后自然冷却，使得合金液在硬质陶瓷支架体内部冷却凝固，形成复合陶瓷刀具的基体；
通过气相沉积在基体表面形成的多层复合涂层为以下涂层组合中的任意一种组合：(1)由内至外依次为第一TiN层、TiCN层、Al2O3层、第二TiN层的涂层组合；(2)由内至外依次为TiN层、TiCN层、Al2O3层的涂层组合；(3)由内至外依次为第一TiN、TiCN层、第二TiN层的涂层组合。
2.根据权利要求1所述的复合陶瓷刀具,其特征在于，多层复合涂层中第一TiN层厚度为0.5-1微米，TiCN层厚度为3.5-8微米，Al2O3层厚度3.5-4.5微米，第二TiN层厚度为厚度1-1.5微米。
3.根据权利要求2所述的复合陶瓷刀具,其特征在于，所述多层复合涂层与基体之间以及多层复合涂层的各层涂层之间不存在过渡层。
4.根据权利要求1所述的复合陶瓷刀具,其特征在于，制备所述基体的聚氨酯发泡海绵的孔隙率50％-65％、开孔率35％-40％、平均孔径不大于0.15mm。
5.一种复合陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，该复合陶瓷刀具结构包括由富孔隙的硬质陶瓷支架体浸渗增强合金填充形成的基体,以及基体表面气相沉积形成的多层复合涂层；所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，制备富孔隙的硬质陶瓷支架体:将β晶型Si3N4粉末、Al粉、Al2O3粉末、ZrO2粉末以及高岭土和羟甲基纤维素粉末按以下预定比例进行球磨混合：Al粉占Si3N4粉末质量的4％-6％，Al2O3粉末占Si3N4粉末质量的4％-6％，ZrO2粉末占Si3N4粉末质量的4％-6％，高岭土占Si3N4粉末质量的0.7％-1.1％，羟甲基纤维素粉末占Si3N4粉末质量的0.1％-0.3％；然后，将混合粉末与粘结剂硅溶胶继续混合制得浆料，粘结剂占所述混合粉末质量的3％-5％，并加入甲基纤维素作为分散剂，加入的分散剂为所述混合粉末质量的1.5％-3％；取聚氨酯发泡海绵，以浓度4％的氢氧化钠溶液浸泡5小时-10小时，然后以去离子水冲洗多次后晾晒干燥或热风吹干；将处理之后的聚氨酯发泡海绵缓慢浸入所制得的所述浆料，浸泡2小时以上；取出浸泡之后的聚氨酯发泡海绵并悬空静置30分钟，将聚氨酯发泡海绵放入离心机甩料，然后以不高于150摄氏度的热风缓慢烘干海绵直至其干燥硬化；将浸浆料后的聚氨酯发泡海绵放入电炉箱，平稳缓慢升温至1600摄氏度-1800摄氏度的高温，烧结30-40分钟，制得富孔隙的硬质陶瓷支架体；
步骤2，向硬质陶瓷支架体浸渗增强合金填充形成复合陶瓷刀具的基体：将纯Al粉、含镁质量比例为10％的Mg-Al合金粉末以及Al2O3颗粒按照1:1：2的重量比混合后熔化为合金液并搅拌均匀，将步骤1中制备的硬质陶瓷支架体预热至800摄氏度，在抽真空状态下将合金液浇注至硬质陶瓷支架体内，通入惰性气体氩气至2MPa，继续保持800摄氏度的温度30分钟，然后自然冷却，使得合金液在硬质陶瓷支架体内部冷却凝固，形成复合陶瓷刀具的基体；
步骤3，通过气相沉积在基体表面形成具有以下涂层组合中的任意一种组合的多层复合涂层：(1)由内至外依次为第一TiN层、TiCN层、Al2O3层、第二TiN层的涂层组合；(2)由内至外依次为TiN层、TiCN层、Al2O3层的涂层组合；(3)由内至外依次为第一TiN、TiCN层、第二TiN层的涂层组合。
6.根据权利要求5所述的复合陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体包括以下步骤：步骤31，对步骤2所制得的基体进行预处理，包括磨削定型为刀具形状，然后对基体以去污剂清洗15分钟以上，再以去离子水清洗5分钟，最后进行超声波清洗5分钟；步骤32，将预处理之后的基体置入CVD反应室当中，充入N2气体，并且以H2气体作为载气充入挥发的TiCl4气体，沉积温度850摄氏度-950摄氏度，沉积压强95-100kPa ，在基体表面沉积第一TiN层，控制所沉积的第一TiN层厚度为0.5-1微米；步骤33，对于沉积了第一TiN层之后的基体，向反应室充入N2气体和CH4气体，以H2气体作为载气充入挥发的TiCl4气体，沉积温度1000-1200摄氏度，沉积压力20-30kPa ，在基体表面沉积TiCN层，厚度为3.5-8微米；步骤34，对于沉积了TiCN层之后的基体，向反应室充入CO2、H2作为反应气体，并向反应室充入AlCl3蒸汽，沉积温度1150摄氏度至1250摄氏度沉积压强80-100kPa ，在基体表面沉积Al2O3层，所沉积的Al2O3层厚度3.5-4.5微米；步骤35，按照与步骤32相同的工艺，在Al2O3层以外再沉积第二TiN层，厚度1-1.5微米；步骤36，对于经过以上CVD沉积工序之后的基体，冷却至室温之后进行钝化和喷砂处理。
7.根据权利要求5所述的复合陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，制备所述基体的聚氨酯发泡海绵的孔隙率50％-65％、开孔率35％-40％、平均孔径不大于0.15mm。
8.根据权利要求5所述的复合陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，步骤1中，浸浆料海绵放入电炉箱之后，以50摄氏度/min的升温速度将炉温由室温提高到1600摄氏度-1800摄氏度的烧结温度。
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