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CN106749907A - 一种atrp技术合成的嵌段聚合物分散剂 - Google Patents

一种atrp技术合成的嵌段聚合物分散剂 Download PDF

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CN106749907A CN201611053233.3A CN201611053233A CN106749907A CN 106749907 A CN106749907 A CN 106749907A CN 201611053233 A CN201611053233 A CN 201611053233A CN 106749907 A CN106749907 A CN 106749907A
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许钧强
谢义鹏
康伦国
姚东生
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Union Foshan Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，制得的嵌段聚合物分散剂分子量可调、分子量分布窄，由于含有锚固基团磺酸基和氨基易于在浆料颗粒表面吸附并发挥分散作用，并将浆料中水化阳离子吸附的水分子释放出来，从而降低浆料的粘度，且不容易发生触变；本发明还提供一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂的制备方法，具有工艺简单，反应条件温和，一步法制得一种分子量分布窄的水性嵌段聚合物分散剂，可用于涂料行业、印刷行业、能源电子行业、陶瓷行业、颜填料行业、日用品行业。

Description

一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂
技术领域
本发明涉及一种分散剂的制备方法，具体涉及到一种原子转移自由基聚合ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，属于高分子分散剂合成技术领域。
背景技术
分散剂作为水性体系例如涂料、油墨、陶瓷釉料和坯料、农药制剂中重要原料，其质量的好坏完全决定了涂料中着色剂能否在体系中均匀分散且保持稳定，决定了涂料的屈服值和涂膜的光泽、遮盖力等，决定了陶瓷釉浆的黏度、流动和触变性能，也决定了农药制剂中农药颗粒能否均匀高效地分散于水中，不降低药效。
高分子分散剂结构对分散效果影响较大。一般地，水性体系中适用的超分散剂由锚链段和亲水链段两部分组成，为达到良好的分散效果，亲水链段分子量一般控制在1000～3000左右，亲水链过长，超分散剂分子易从颜料表面脱落，且亲水链与亲水链间易发生缠结而导致絮凝；锚链段的分子量一般控制在2000～5000左右，锚链段过长，往往因无法完全吸附于粒子表面而成环或与相邻粒子表面结合，导致粒子间的“架桥”絮凝。此外，高分子分散剂分子链段中亲水链段的适宜比例为20％～40％，如果亲水链段比例过高，则分散剂溶剂化过强，粒子与分散剂间的结合力相对削弱，分散剂易脱落；反之若亲水链段的比例过低，分散剂无法在水中完全溶解，相容性差，分散效果下降。
陶瓷分散剂也叫陶瓷减水剂，作为高分子分散剂的一部分，在釉料领域、坯料领域有着广泛的应用。由于高分子陶瓷分散剂疏水基、亲水基的位置、大小及数量可调，分子结构可呈梳状、多支链化等，因此高分子陶瓷分散剂对分散微粒表面覆盖及包封效果要比无机陶瓷分散剂强得多、分散体系更稳定、分散体系适应性更加广泛，高分子陶瓷分散剂已经成为很有前途的一类高效分散剂。
目前国外开发、研制高分子分散剂的公司主要有ICI，KvK，Dupont，BASF，BYK，Daniel，SunChemical等公司。国内对高分子分散剂的研究起步较晚，分散剂种类少，合成方法还不成熟，其开发的产品使用性能还无法完全满足使用要求，仍需大量进口国外产品。因此，开发和研制性能优良的高分子分散剂具有重要意义。
杨建红等研究发现在陶土中当聚丙烯酸钠的添加计量为0.6％～0.8％时才能够取得较好的解凝效果，该报道存在添加量偏大的缺点。
中国专利号CN201410316056.8涉及一种陶瓷加工用聚合物减水剂及其合成方法，其特征在于，首先将含聚醚长链的大分子不饱和单体和不饱和酸在自由基引发剂作用下共聚，然后加入另一部分不饱和酸和自由基引发剂，继续进行聚合反应，最后中和至中性，即可得到本发明的聚合物减水剂。该聚合物减水剂减水率高、分散和塑化能力强，可应用于陶瓷行业的制粉、注浆成型等工艺过程。
但从现有专利与技术工艺来看，陶瓷行业分散剂存在分散效率低、分散剂产品性能不稳定。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足，本发明提供一种原子转移自由基聚合ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂及其制备方法。
所述的原子转移自由基聚合(ATRP聚合法)是以简单的有机卤化物为引发剂、过渡金属配合物为卤原子载体，通过氧化还原反应，在活性种与休眠种之间建立可逆的动态平衡，从而实现了对聚合反应的控制，将ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂可用于涂料行业、印刷行业、能源电子行业、陶瓷行业、颜填料行业、日用品行业。
本发明的一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，其制备方法如下：
a)在惰性气体保护下，将0.1～0.8份引发剂，0.2～1.6份催化剂、0.1～1.0份配体、0.05～0.1份表面活性剂、100.0～500.0份水、20.0～40.0份聚合单体加入到反应装置中，升温搅拌，在40～95℃下进行ATRP聚合反应6h～24h，得一聚合物溶液；
b)在上述聚合物溶液中加入过量的甲醇，搅拌均匀后停止搅拌，静置让其沉淀，过滤、洗涤至无卤离子，真空干燥，制得一种分子量分布较窄的嵌段聚合物分散剂。
其中，所述的引发剂为2-氯丙酰胺、2-溴丙酰胺、2-溴丙烯酸乙酯、二溴丙烯酸乙酯、2-溴代异丁酸乙酯、2-溴丙烯酸乙酯中的一种或两种以上；进一步地，优选为2-氯丙酰胺或2-溴丙酰胺或者二者的混合物。
所述的催化剂为溴化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、溴化铜中的一种或两种以上；进一步地，优选为氯化亚铜。
所述的配体为2，2’-联吡啶，N，N，N’，N’，N”-五甲基二乙烯基三胺、N，N，N’，N’，N”-五甲基丙烯酸甲酯基二乙烯基三胺、N，N，N’，N’，N”，N”-六甲基丙烯酸正丁酯基三乙烯基四胺、N，N，N’，N’，N”，N”-六甲基丙烯酸甲酯基三乙烯基四胺中的一种或两种以上；进一步地，优选为2，2’-联吡啶。
所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚乙烯醇中的一种或两种以上。
所述的聚合单体为对苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基己内酰胺的混合物，其质量比为0.2:1～0.8:1。
本发明的一种原子转移自由基聚合ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂的制备方法，具有工艺简单，反应条件温和，一步法合成，制得一种分子量分布窄的水性嵌段聚合物分散剂。
本发明的一种原子转移自由基聚合ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，作用原理如下：釉浆在研磨时粒径较小(10微米左右)，由于采用传统自由基聚合技术合成的高分子分散剂分子量分布较宽，研磨后的釉浆粘度偏大、且触变严重。采用本发明制备的分散剂分子量可调、分子量分布窄，且由于含有锚固基团磺酸基和氨基易于在釉料颗粒表面吸附并发挥分散作用，并将釉浆中水化阳离子吸附的水分子释放出来，降低釉浆的粘度，且不容易发生触变。
本发明的一种原子转移自由基聚合ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，使用方法为：将占釉浆总量0.1％～0.3％的本发明的分散剂加入至釉浆中研磨至要求粒径，或者将占釉浆总量0.1％～0.3％的本发明的分散剂加入到高粘度釉浆中搅拌，然后将此釉浆进入常规工艺施釉，焙烧获得的陶瓷釉面效果优于加常规分散剂的釉面效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，其制备工艺如下：
a)在惰性气氛保护条件下，将0.2份2-氯丙酰胺，0.1份溴化亚铜，0.3份氯化亚铜、0.2份2，2’-联吡啶、0.05份脂肪酸甘油酯、300份水、6份对苯乙烯磺酸钠、20份N-乙烯基己内酰胺加入到反应装置中，升温搅拌，在70～75℃下进行ATRP聚合反应14h，得反应物溶液。
b)在聚合物溶液中加入过量的甲醇，搅拌均匀后停止搅拌，静置让其沉淀，过滤、洗涤至无卤离子，真空干燥，制得一种分子量分布较窄的嵌段聚合物分散剂。
将0.1份上述二嵌段共聚物分散剂加入至100份研磨好的釉浆中搅拌，釉浆在涂-4杯中流动时间有59s降低至36s；上述釉浆进入常规工艺施釉，焙烧获得的陶瓷釉面效果优于加常规分散剂的釉面效果。
实施例2
一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，其制备工艺如下：
a)在惰性气氛保护条件下，将0.4份2-溴丙酰胺，0.4份2-氯丙酰胺，1.3份溴化亚铜、0.4份2，2’-联吡啶、0.05份十二烷基苯磺酸钠、400份水、10份对苯乙烯磺酸钠、20份N-乙烯基己内酰胺加入到反应装置中，升温搅拌，在80～85℃下进行ATRP聚合反应12h，得反应物溶液。
b)在聚合物溶液中加入过量的甲醇，搅拌均匀后停止搅拌，静置让其沉淀，过滤、洗涤至无卤离子，真空干燥，制得一种分子量分布较窄的嵌段聚合物分散剂。
将0.2份上述二钳段共聚物分散剂加入至100份研磨好的釉浆中搅拌，釉浆在涂-4杯中流动时间有59s降低至30s；上述釉浆进入常规工艺施釉，焙烧获得的陶瓷釉面效果优于加常规分散剂的釉面效果。
实施例3
一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，其制备工艺如下：
a)在惰性气氛保护条件下，在一定温度下将0.3份引发剂，1.0份催化剂、0.1份N，N，N’，N’，N”-五甲基二乙烯基三胺、0.1份聚乙烯醇、200份水、6份对苯乙烯磺酸钠、15份N-乙烯基己内酰胺加入到反应装置中，升温搅拌，在80～85℃下进行ATRP聚合反应24h，得反应物溶液。
b)在聚合物溶液中加入过量的甲醇，搅拌均匀后停止搅拌，静置让其沉淀，过滤、洗涤至无卤离子，真空干燥，制得一种分子量分布较窄的嵌段聚合物分散剂。
将0.2份上述二钳段共聚物分散剂加入至100份研磨好的釉浆中搅拌，釉浆在涂-4杯中流动时间有59s降低至32s；上述釉浆进入常规工艺施釉，焙烧获得的陶瓷釉面效果优于加常规分散剂的釉面效果。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (9)

1.一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，其特征在于：所述的嵌段聚合物分散剂，其制备方法如下：
a)在惰性气体保护下，将0.1～0.8份引发剂，0.2～1.6份催化剂、0.1～1.0份配体、0.05～0.1份表面活性剂、100.0～500.0份水、20.0～40.0份聚合单体加入到反应装置中，升温搅拌，在40～95℃下进行ATRP聚合反应6h～24h，得一聚合物溶液；
b)在上述聚合物溶液中加入过量的甲醇，搅拌均匀后停止搅拌，静置让其沉淀，过滤、洗涤至无卤离子，真空干燥，制得一种分子量分布较窄的嵌段聚合物分散剂。
2.如权利要求1所述的一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，其特征在于：所述的引发剂为2-氯丙酰胺、2-溴丙酰胺、2-溴丙烯酸乙酯、二溴丙烯酸乙酯、2-溴代异丁酸乙酯、2-溴丙烯酸乙酯中的一种或两种以上。
3.如权利要求1所述的一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，其特征在于：所述的引发剂为2-氯丙酰胺或2-溴丙酰胺或者二者的混合物。
4.如权利要求1所述的一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，其特征在于：所述的催化剂为溴化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、溴化铜中的一种或两种以上。
5.如权利要求1所述的一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，其特征在于：所述的催化剂为氯化亚铜。
6.如权利要求1所述的一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，其特征在于：所述的的配体为2，2’-联吡啶，N，N，N’，N’，N”-五甲基二乙烯基三胺、N，N，N’，N’，N”-五甲基丙烯酸甲酯基二乙烯基三胺、N，N，N’，N’，N”，N”-六甲基丙烯酸正丁酯基三乙烯基四胺、N，N，N’，N’，N”，N”-六甲基丙烯酸甲酯基三乙烯基四胺中的一种或两种以上。
7.如权利要求1所述的一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，其特征在于：所述的的配体为2，2’-联吡啶。
8.如权利要求1所述的一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，其特征在于：所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚乙烯醇中的一种或两种以上。
9.如权利要求1所述的一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，其特征在于：所述的聚合单体为对苯乙烯磺酸钠和N-乙烯基己内酰胺的混合物，其质量比为0.2:1～0.8:1。
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