CN106747350B - 一种蜂窝陶瓷支撑保护剂的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种蜂窝陶瓷支撑保护剂的制造方法，包括如下步骤：1.配料：按质量比称取高铝泥80~90份、煅烧α‑三氧化二铝2~3份、纤维素8~10份，硬脂酸铝1~2份，菜籽油1~3份准备原料；2.捏合；3.真空练泥；4.挤出成型；5.切断；6.切割，得到成型的蜂窝陶瓷保护剂半成品；7.筛分挑选：把变形、裂纹的蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品挑出返回步骤3；8.装窑、烧结及成型。本发明工艺简单，操作方便，劳动强度低，产品质量稳定且优质生产过程相当环保。

Description

一种蜂窝陶瓷支撑保护剂的制造方法

技术领域

本发明属于陶瓷技术领域，特别是一种蜂窝陶瓷支撑保护剂的制造方法。

背景技术

蜂窝陶瓷是近三十年来开发出的一种结构似蜂窝形状的新型陶瓷产品，是一三五规划主要项目之一。

蜂窝陶瓷产品用途很多，可作为催化剂载体、耐火窑具、壁流式过滤器等。蜂窝陶瓷产品由最早用于小型汽车尾气净化到今天广泛应用在电力、化工、冶金、石油、电子电器、机械等工业中，而且越来越广泛，发展前景相当可观。炼油、石化、环保和冶金等行业中重要的固定床反应器设备（主要用于塔内催化反应，如氨合成塔、二氧化硫接触氧化器、烃类蒸汽转化炉和炼油中的催化重整、加氢脱硫、加氢裂化与精制，以及乙烯氧化、乙苯脱氢等固定床反应器），其催化剂的保护剂就是蜂窝陶瓷产品。

蜂窝陶瓷从成型来分，目前有烧结成型的蜂窝陶瓷、不烧结的蜂窝陶瓷。烧结成型的蜂窝陶瓷比不烧结的强度高、耐用等优点。蜂窝陶瓷从外观尺寸可分为球环形状、立柱、方形和圆形，其中立柱蜂窝型的蜂窝陶瓷则具有较大的比表面积。目前用在石油、化工行业的催化剂保护剂是立柱型的，规格有Φ3×6、Φ6×6、Φ9×6、Φ13×10、Φ18×10等，这些不同规格的蜂窝陶瓷保护剂可根据模具设计的不同，制作成不同尺寸不同形状不同结构的蜂窝陶瓷。

最早生产蜂窝陶瓷的原料主要是高岭土、滑石粉、铝粉、粘土等。但生产出的蜂窝陶瓷性能比较差。而今为了提高其各项物理性能，在陶瓷领域中也不断在开发应用新的高性能原材料，如硅藻土、沸石、膨胀土、堇青石、莫来石、钛酸铝、活性炭、碳化硅、氧化锆、活性氧化铝等等，还有应用堇青石-莫来石、堇青石-钛酸铝等复合基质，但这些原材料的价格很贵，成本很高。

发明内容

本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种重量轻、空隙率高、比表面积大、耐酸碱性好、强度高、横截面孔隙分布分散均匀、拦截杂质能力强的蜂窝陶瓷支撑保护剂的制造方法。

本发明的技术方案是构造一种蜂窝陶瓷支撑保护剂的制造方法，包括如下步骤：

1. 配料：按质量比称取高铝泥80~90份、煅烧α-三氧化二铝2~3份、纤维素8~10份，硬脂酸铝1~2份，菜籽油1~3份准备原料；

2. 捏合：将步骤1中称好的高铝泥倒入捏合罐内，捏合5~6min后，将煅烧α-三氧化二铝、纤维素、硬脂酸铝、菜籽油按顺序加入捏合罐内，再捏合22~30min；

3. 真空练泥：将上步骤2捏合好的料投入-0.08~-0.09MPa的真空练泥机的进料口，于出料口接挤出的料；

4. 挤出成型：将步骤3得到的泥料切断成20-30cm/根，然后于13-30MPa的挤压机中挤压，挤出成型的坯体；

5. 切断：将步骤4中得到的坯体切断成15-20cm的泥条；

6. 切割：将步骤5得到的泥条放入切割机中切割，得到成型的蜂窝陶瓷保护剂半成品；

7. 筛分挑选：把变形、裂纹的蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品挑出返回步骤3，完好的蜂窝陶瓷保护剂半成品进入下一步骤；

8. 装窑、烧结及成型：将步骤7中挑选出的完好的蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品随炉温进行升温，于1200~1400℃烧结炉中烧结1.5~2.5h成型，即得蜂窝陶瓷支撑保护剂。

更优地，所述原料的的质量组分为：高铝泥85份、煅烧α-三氧化二铝2.5份、纤维素9份，硬脂酸铝1.5份，菜籽油2份。

在其中一个实施例中，所述步骤1中高铝泥中的水分含量为28±2%（质量比），所述煅烧α-三氧化二铝水份≤0.3%（质量比），D50为3-5um，D90＜10um。

在其中一个实施例中，所述步骤3中真空练泥机的真空度为-0.086MPa。

更优地，所述步骤8中将蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品随炉温按如下条件进行升温：室温~300℃，升温速率为0.9~1.3℃/min；300~950℃，升温速率为0.9~1.3℃/min；950~1300℃，升温速率为0.9~1.3℃/min。

更优地，所述步骤8中将蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品随炉温按如下条件进行升温：室温~300℃，升温速率为：室温-300℃升温速率为1.1℃/min，300-950℃升温速率为2.3℃/min，950—1300℃升温速率为1.9℃/min，1300℃下保温2h。

本发明的优点和有益效果：

1．工艺简单，操作方便。本发明中没有使用复杂的设备，也没有出现繁琐的工艺流程，因此对于企业来说工艺简单，操作方便；

2．自动化程度高，劳动强度低。本发明中大部分流程都由机器设备自动操作，比如：捏合工序用了捏合机；练泥工序也是用的自动真空练泥机；切割用了切割机等等；工人只需要在旁边控制各种操作参数即可，因此该工艺流程中工人的劳动强度很低；

3．产品质量稳定且优质。本发明的工艺操作中大部分都是由机械自动完成，只要把操作参数，如重量配比、温度、时间、长度、压力等严格按照规定的参数来控制，就可以保障产品质量的稳定；

4．产品质量高，属于高品质产品。本发明的产品与国内同类产品进行了相关技术指标对比，本发明的产品具有重量轻、空隙率高、比表面积大、耐酸碱性好、强度高、横截面孔隙分布分散均匀、拦截杂质能力强等诸多优点。因此本发明所得蜂窝陶瓷支撑保护剂质量高，可以很好的满足炼油、化工、气体处理及环保行业使用的固定床反应器中催化剂的支撑和保护；

5．产品多样化。本发明工艺能适应各种规格蜂窝陶瓷支撑保护剂产品的生产，如Φ3×6、Φ6×6、Φ9×6、Φ13×10、Φ18×10等，因此产品多样化，能满足市场上各种需要；

6．产品一次性合格率高、废品少。据测算，本发明的产品一次性合格率高达99.5%以上，一次不合格的可返回真空练泥工序反复练泥，除了0.2%以下的损失外，几乎无废品产生，工业废品极少，生产过程相当环保。

附图说明

图1为实例1中得到的Φ3×6的高品蜂窝陶瓷支撑保护剂的横向照片；

图2为实例1中得到的Φ3×6的高品蜂窝陶瓷支撑保护剂的纵向照片（4个孔）；

图3为实例2中得到的Φ6×6的高品蜂窝陶瓷支撑保护剂的横向照片；

图4为实例2中得到的Φ6×6的高品蜂窝陶瓷支撑保护剂的纵向照片（6个孔）；

图5为实例3中得到的Φ13×10的高品蜂窝陶瓷支撑保护剂的横向照片；

图6为实例3中得到的Φ13×10的高品蜂窝陶瓷支撑保护剂的纵向照片（24个孔）。

具体实施方式

除非另有定义，本文中所使用的所有的技术和科学术语与本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施目的，不是旨在限制本发明。

实施例1

Φ3×6高品蜂窝陶瓷支撑保护剂的制造：

分别称取高铝泥127.5Kg（水份含量：26.7%），煅烧α-三氧化二铝3.75Kg（水份≤0.3%，D50为3-5um，D90＜10um），纤维素13.50Kg，硬脂酸铝2.25Kg，菜籽油3.00Kg；然后将称好的高铝泥倒入捏合罐内，捏合5min后，将配好的煅烧α-三氧化二铝、纤维素、硬脂酸铝、菜籽油按顺序加入捏合罐内，再捏合25min；将捏合好的混合泥料慢慢地投入-0.086MPa的真空练泥机的进料口，于出料口接挤出的料放于盛料盘中；然后把泥料切断成20-30cm/根，然后于18MPa的挤压机中挤压，即可挤出成型的坯体；将坯体切断成15-20cm的泥条；再将泥条放入切割机中切割就可得到成型的蜂窝陶瓷保护剂半成品；把变形、裂纹的蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品挑出返回真空练泥工序，把完好的蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品放入烧结炉中按室温-300℃升温速率为1℃/min，300-950℃升温速率为2.2℃/min，950—1300℃升温速率为1.8℃/min，1300℃下保温2h的升温速率进行烧结，最终可得到高品质的蜂窝陶瓷支撑保护剂。

附图1、2分别为本实施例中得到的蜂窝陶瓷支撑保护剂的横向、纵向照片。

实施例2

Φ6×6高品质蜂窝陶瓷支撑保护剂的制造：

分别称取高铝泥130.9Kg（水份含量：26.7%），煅烧α-三氧化二铝3.85Kg（水份≤0.3%，D50为3-5um，D90＜10um），纤维素13.86Kg，硬脂酸铝2.31Kg，菜籽油3.08Kg；然后将称好的高铝泥倒入捏合罐内，捏合5min后，将配好的煅烧α-三氧化二铝、纤维素、硬脂酸铝、菜籽油按顺序加入捏合罐内，再捏合25min；将捏合好的混合泥料慢慢地投入-0.086MPa的真空练泥机的进料口，于出料口接挤出的料放于盛料盘中；然后把泥料切断成20-30cm/根，然后于22MPa的挤压机中挤压，即可挤出成型的坯体；将坯体切断成15-20cm的泥条；再将泥条放入切割机中切割就可得到成型的蜂窝陶瓷保护剂半成品；把变形、裂纹的蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品挑出返回真空练泥工序，把完好的蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品放入烧结炉中按特定的升温曲线（即室温-300℃升温速率为1.1℃/min，300-950℃升温速率为2.3℃/min，950—1300℃升温速率为1.9℃/min，1300℃下保温2h）进行烧结，最终可得到高品质的蜂窝陶瓷支撑保护剂。

附图3、4分别为本实施例中得到的蜂窝陶瓷支撑保护剂的横向、纵向照片。

实施例3

Φ13×10高品质蜂窝陶瓷支撑保护剂的制造：

分别称取高铝泥129.2Kg（水份含量：26.7%），煅烧α-三氧化二铝3.80Kg（水份≤0.3%，D50为3-5um，D90＜10um），纤维素13.68Kg，硬脂酸铝2.28Kg，菜籽油3.04Kg；然后将称好的高铝泥倒入捏合罐内，捏合5min后，将配好的煅烧α-三氧化二铝、纤维素、硬脂酸铝、菜籽油按顺序加入捏合罐内，再捏合25min；将捏合好的混合泥料慢慢地投入-0.086Mpa的真空练泥机的进料口，于出料口接挤出的料放于盛料盘中；然后把泥料切断成20-30cm/根，然后于28MPa的挤压机中挤压，即可挤出成型的坯体；将坯体切断成15-20cm的泥条；再将泥条放入切割机中切割就可得到成型的蜂窝陶瓷保护剂半成品；把变形、裂纹的蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品挑出返回真空练泥工序，把完好的蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品放入烧结炉中按特定的升温曲线（即室温—300℃升温速率为1.2℃/min，300—950℃升温速率为2.4℃/min，950—1300℃升温速率为2.0℃/min，1300℃下保温2h）进行烧结，最终可得到高品质的蜂窝陶瓷支撑保护剂。

附图5、6分别为本实施例中得到的蜂窝陶瓷支撑保护剂的横向、纵向照片。

上述三个实施例中得到的三种规格的产品与国内同类产品物理性能对比如下表所示：

从附图和上表可以看出，本发明所述方法得到的产品具有重量轻、空隙率高、比表面积大、耐酸碱性好、强度高、横截面孔隙分布分散均匀、拦截杂质能力强等诸多优点。因此本发明所得蜂窝陶瓷支撑保护剂质量高，可以很好的满足炼油、化工、气体处理及环保行业使用的固定床反应器中催化剂的支撑和保护。

鉴于背景技术中出现的问题，本发明从原料、工艺以及机械制造方面等进行了改进，应用特定的配方及特殊的生产工艺生产出具有重量轻、空隙率高、比表面积大、耐酸碱性好、强度高、横截面孔隙分布分散均匀、拦截杂质能力强的高品质蜂窝陶瓷支撑保护剂。据测算，该工艺制造成型时开裂率低于0.5%。

由于蜂窝陶瓷应用日益广泛，本发明十分适合在工业界进行推广应用。

本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (2)

1.一种蜂窝陶瓷支撑保护剂的制造方法，其特征在于包括如下步骤：

1）配料：按质量比称取高铝泥80~90份、煅烧α-三氧化二铝2~3份、纤维素8~10份，硬脂酸铝1~2份，菜籽油1~3份；

2）捏合：将步骤1中称好的高铝泥倒入捏合罐内，捏合5~6min后，将煅烧α-三氧化二铝、纤维素、硬脂酸铝、菜籽油按顺序加入捏合罐内，再捏合22~30min；

3）真空练泥：将步骤2捏合好的料投入-0.086MPa的真空练泥机的进料口，于出料口接挤出的料；

4）挤出成型：将步骤3得到的泥料切断成20-30cm/根，然后于13-30MPa的挤压机中挤压，得到挤出成型的坯体；

5）切断：将步骤4中得到的坯体切断成15-20cm的泥条；

6）切割：将步骤5得到的泥条放入切割机中切割，得到成型的蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品；

7）筛分挑选：把变形、裂纹的蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品挑出返回步骤3，完好的蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品进入下一步骤；

8）装窑、烧结及成型：将步骤7中挑选出的完好的蜂窝陶瓷支撑保护剂半成品随炉温进行升温，于1300℃烧结炉中烧结2h成型，即得蜂窝陶瓷支撑保护剂；

所述步骤1）中高铝泥中的水分含量为28±2%（质量百分比），所述煅烧α-三氧化二铝水份≤0.3%（质量百分比），D50为3-5μm，D90＜10μm；

所述步骤8）中的升温条件为：室温~300℃，升温速率为1.1℃/min；300~950℃，升温速率为2.3℃/min；950~1300℃，升温速率为1.9℃/min，1300℃下保温2h；

或者所述步骤8）中的升温条件为：室温~300℃升温速率为1℃/min，300~950℃升温速率为2.2℃/min，950~1300℃升温速率为1.8℃/min，1300℃下保温2h；

或者所述步骤8）中的升温条件为：室温~300℃升温速率为1.2℃/min，300~950℃升温速率为2.4℃/min，950~1300℃升温速率为2.0℃/min，1300℃下保温2h。

2.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷支撑保护剂的制造方法，其特征在于：所述步骤1）中原料的质量组份为：高铝泥85份、煅烧α-三氧化二铝2.5份、纤维素9份，硬脂酸铝1.5份，菜籽油2份。